CN113349414A - 具有增香功能的低温馏分的制备及其在加热卷烟中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于加热卷烟技术领域，具体涉及一种具有增香功能的低温馏分的制备方法及其在加热卷烟中的应用。所述制备方法包括以下步骤：原料包含：津巴布韦烟叶15wt％，保山香料烟叶25wt％，新疆香料烟叶25wt％，土耳其香料烟叶10wt％，红河泸西红大烟叶5wt％，昆明石林烟叶20wt％，按照原料与水质量之比为1：2.5将原料用水浸湿，投入微波萃取装置中，萃取功率520W，萃取时间为65min，提取结束后收集分离釜中的提取物，所得提取液经过处理，使用旋转蒸发仪减压蒸馏即得粗提物；将粗提物在室温、操作压力为0.16～0.18MPa的条件下以分子量1～3万超滤膜过滤，得到低温馏分。本发明低温馏分添加到加热卷烟中抽吸，香气量明显增加，香气饱满。

Description

具有增香功能的低温馏分的制备及其在加热卷烟中的应用
技术领域
本发明属于加热卷烟技术领域，具体涉及一种具有增香功能的低温馏分的制备方法及其在加热卷烟中的应用。
背景技术
据已有文献报道，传统卷烟气中鉴定出的化学成6000多种，这些化学成分主要由烟草中相关成分直接转移或经热解、热合成反应生成，其中部分有害成分需在高温(燃烧)条件下才能解或合，由此可知：降低加热或燃烧温度可显著降低烟气有害成分释放量。另外，传统卷烟点燃后产生的侧流烟气(主要是在抽吸间隙期由烟支点燃端阴燃而逸出的烟气)会造成非人群被动吸烟，引起非吸烟人群的反感。
烟民渴望抽吸更加低害的卷烟，非吸烟人群希望避开被动吸烟的危害，上述原因助推了新型草制品产生。目前，市场上出现的新型烟草制品类型包括：加热卷烟、无烟气烟草制品和电子烟。
加热不燃烧烟草制品(又名加热卷烟)是通过特殊的加热源对烟草材料进行加热，加热时烟草材料中的烟碱及香味物质通过挥发产生烟气来满足吸烟者需求的一种新型烟草制品。与传统卷烟不同，加热卷烟只加热不点燃，从而尽可能减少烟草高温燃烧裂解产生的有害成分。但不点燃烟草物质，也减少了大量通过热合成和热裂解产生的香味成分，加热卷烟在吸食过程中，难免会产生口腔舒适性差、有苦涩感，香气不丰富等问题。
目前主要通过在加热卷烟中添加香料来丰富烟气口感。加热卷烟在吸食过程中其“烟草”部分一直处于受热状态(约200～350℃)，外加的香精香料极易在第一口、第二口挥发殆尽而导致口味不均匀、质量不稳定等问题。加入香精香料抽吸时伴随有较强的香精香料和化学气息的味道，与卷烟抽吸感观质量有一定差距。且一些加入传统卷烟中的香精香料，例如大分子有机物质覆盆子酮、百里香酚、二氢香豆素，沸点都在200℃以上，必须经过高温才能产生类似花香、果香和豆香的香味成分，在加热卷烟的加热温度区间内，不能完全挥发，不能带来预期的效果，因此不能完全移植到加热卷烟中应用。
烟草提取物，是新型烟草制品吸味调整和性能补强的重要途径。目前，烟草提取物已在传统卷烟中得到了广泛应用，但受于原材料的差异及提取工艺、分析手段和使用环境的局限，大部分产品难以直接移植到加热卷烟中发挥功效。目前常用的采用普通溶剂萃取法得到的产品，含有一些不适于卷烟吸味的物质，会增加吸味不适，粗糙感和干燥感。此外还有溶剂用量大、效率低、重现性差、挥发性成分易损失等缺点，最关键的是常规的提取和分离手段，会对热敏致香物质造成破坏，不能保留烟草自身的致香成分。
发明内容
为了提升加热卷烟的抽吸品质，本发明从天然烟草原料中提取分离低温新潜香物质，以解决加热卷烟中香精香料的控制释放问题，赋予产品特征香韵风格，保证抽吸前后均匀性，是一种新型的具有增香功能的低温香料。
本发明第一方面提供一种具有增香功能的低温馏分的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
原料包含：津巴布韦烟叶15wt％，保山香料烟叶25wt％，新疆香料烟叶25wt％，土耳其香料烟叶10wt％，红河泸西红大烟叶5wt％，昆明石林烟叶20wt％；
步骤一、按照原料与水质量之比为1：2.5将原料用水浸湿，投入微波萃取装置中，萃取功率520W，萃取时间为65min，提取结束后收集分离釜中的提取物，所得提取液经过处理，使用旋转蒸发仪减压蒸馏即得低温馏分粗提物。
步骤二、将粗提物在室温、操作压力为0.16～0.18MPa的条件下以分子量1～3万超滤膜过滤，得到低温馏分。
优选地，操作压力为0.18MPa的条件下以分子量3万超滤膜过滤。
本发明第二方面提供第一方面所述的低温馏分在卷烟中的用途，将该低温馏分稀释至5wt％，再将稀释物按0.50wt％比例以加香方式添加入加热卷烟叶组中抽吸。
优选地，将该低温馏分添加入加热卷烟配方中能增加烟草本香，提升烟气浓度和香气丰富性、细腻性与协调性，能保证抽吸过程中香气释放的均匀性。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
1、本发明中烟草材料、提取溶剂的选择和提取方法的组合是关键，不同的搭配组合得到的提取物质量往往不同。本发明采用微波萃取的方法和膜分离的方法，使用水作为溶剂，提取津巴布韦烤烟、保山香料烟、新疆香料烟、土耳其香料烟、红河泸西红大烤烟、昆明石林烤烟中的低温逸出香味成分，应用在加热卷烟中能增加类似干烟叶气息的烟草本香，提升浓度特征香，香气丰富优雅，质感好。且热失重实验显示加入低温香料的加热卷烟在其加热温度范围内大量热解出挥发性香味物质(与空白样对比)。
2、本发明从天然烟草原料中提取分离低温新潜香物质，并加入到加热卷烟中，解决了加热卷烟在吸食过程中外加的香精香料极易在第一口、第二口挥发殆尽而导致口味不均匀、质量不稳定，且抽吸时伴随有较强的香精香料和化学气息味道等问题。
3、本发明从天然烟草原料中提取分离低温新潜香物质，以解决加热卷烟中香精香料的控制释放问题，赋予产品特征香韵风格，保证抽吸前后均匀性，是一种新型的高稳定性低温香料。
4、本发明通过一定的工艺手段，指向性地对津巴布韦烤烟、保山香料烟、新疆香料烟、土耳其香料烟、红河泸西红大烤烟、昆明石林烤烟的烟叶成分富集，从而实现对某一等级、某一品质或某一风格的烟叶进行补充和替代，对缓解优质原料需求矛盾，提升产品品质有重要作用。
5、本发明从天然烟草原料中提取分离低温新潜香物质，烟草提取物来源于烟叶，不受烟用添加剂名单限制，安全性也有保障。
6、本发明采用水作为溶剂，是一种无毒无害，节能环保的绿色溶剂，成本低、安全性高，得到的低温香料加入加热卷烟中吸食没有任何安全风险。
7、此外，本发明的香料还具有预料不到的技术效果是：本发明利用微波萃取和膜分离提取多种烟叶中的低温香料成分，放置12个月样品品质稳定，通过观察外观状态、嗅香和仪器检测，样品未出现异样。因此，本发明的低温香料稳定性好，不易出现腐败变质现象，其原因与该低温香料的原料和提取工艺有关。
附图说明
图1是实施例1得到的低温香料总离子流图。
图2是实施例3对照样在空气氛围中热解的热重(TG)、微商热重(DTG)-温度(Temp)曲线。
图3是实施例1得到的低温馏分添加样品在空气氛围中热解的热重(TG)、微商热重(DTG)-温度(Temp)曲线。
图4是实施例4对照样在350℃条件下热裂解色谱图。
图5是实施例1得到的低温香料添加样品在350℃条件下热裂解色谱图。
图6是对比例1得到的低温香料2号样品(采用其他原料、试剂、其他工艺制备)添加样品在空气氛围中热解的热重(TG)、微商热重(DTG)-温度(Temp)曲线。
图7是对比例2中叶黄素热解的热重(TG)、微商热重(DTG)、差热(DTA)、时间-温度(Time)曲线。
具体实施方式
下面对本发明通过实施例作进一步说明,但不仅限于本实施例。实施例中未注明具体条件的实验方法,通常按照常规条件以及手册中所述的条件,或按照制造厂商所建议的条件所用的通用设备、材料、试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径得到。以下实施例和对比例中所需要的原料均为市售。
实施例1
一种具有增香功能的低温馏分的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
1、增香模块叶组配方设计
根据以下配方制备烟草原料。
表1增香模块叶组配方设计
Figure BDA0003161289590000041
2、增香模块微波萃取
将上述烟草原料以适量水浸湿，投入微波萃取装置中，保持一定的萃取功率进行萃取，提取结束后收集分离釜中的提取物，所得提取液经过处理，使用旋转蒸发仪减压蒸馏即得低温馏分粗提物；
其中，烟草原料与水之比1：2.5，萃取时间为65min，微波萃取装置功率为520W。
提取得率＝低温馏分(g)/烟草原料(g)×100％
本实施例1测得的提取率均值为0.295％。
3、低温馏分粗提物膜分离
将低温馏分初提物用水稀释30倍后，充分搅拌，冷冻分离，后抽滤，滤液进行膜分离，膜分离的条件为：室温、操作压力为0.18MPa。以分子量3万超滤膜过滤，得到低温馏分。
应用例1
一、低温馏分稳定性研究
低温馏分为微波无溶剂萃取物，不容易变质。放置6个月，通过观察外观和嗅香，发现样品未出现异样；放置12个月后，外观及嗅香仍未见改变，故确定其保质期为12个月。其原因与该低温香料的原料和提取工艺有关。
二、理化指标测定
依照行业标准YC/T145.1－YC/T145.9，对TSLF-03外观及澄清度、相对密度、溶混度(25℃)、酸值、挥发性成分总量等进行测定。依照GB/T 5009.74-2003、GB/T 5009.76-2003测定其中的重金属元素Pb和As。依照Q/HY.CJ.202-2009测定其中的XDS和HZS。
低温馏分理化指标测定具体结果见表2，由检测结果可以看出两个产品均具有较好的外观质量及溶解性能，重金属Pb和As的含量及XDS、HZS也在国家食品安全范围之内。
表2低温馏分理化指标
Figure BDA0003161289590000051
三、致香成分分析
提取物中的致香成分按照烟草行业标准使用气质联用仪测定。参考《烟草及烟草制品致香成分的测定同时蒸馏萃取-气相色谱质谱联用法》TCJC-ZY-Ⅳ-014-2012。
GC–MS分析测试条件：色谱柱：HP-5MS(60m×0.132mm×0.125μm)；载气：He；流速：1mL/min；进样温度：240℃；接口温度：250℃；质谱扫描范围：35～455amu；离子源：EI源，电子能量：70eV。按此分析测试条件，对挥发性成分进行GC-MS分析，各化合物质量分数的确定为面积归一化法。化合物定性分析是根据GC-MS联用所得质谱信息经计算机用Wiley、NISt98谱库与标准谱图对照、解析，确认其中的化学成分。
低温馏分产品挥发性致香成分总离子流图见图1，具体分析结果见表3。
低温馏分产品低温馏分挥发性成分经GC/MS分析，共分离出145种组分，鉴定出匹配度≥80的成分109个(见表3)，其峰面积占总峰面积的42.63％，可以看出其挥发性成分比较丰富。其中的7，8-二氢-β-紫罗兰酮(0.78％)，具甜蜜的紫罗兰花、桂花气息，带粉香、木香，能增加烟的甜香和类似花香、木香；p紫罗兰酮能增加烟的甜香和类似花香、木香，以及吃味的醇和；芳樟醇氧化物是青香带甜清的木青气息，能增加烟的甜香和青味；亚麻酸乙酯可增加烟的甜香并使烟气醇和；苯乙醇(0.23％)具有青甜玫瑰的气息，香气柔和。
表3低温馏分产品主要挥发性成分
Figure BDA0003161289590000061
Figure BDA0003161289590000071
Figure BDA0003161289590000081
Figure BDA0003161289590000091
应用例2
低温馏分在加热卷烟中的最佳用量研究
将低温馏分首先以溶剂水稀释至5wt％，后将稀释物按0.25wt％、0.50wt％、0.75wt％(wt％以卷烟叶组的质量为基准)三个梯度以加香方式加入到云南中烟加热卷烟叶组中进行试验。
低温馏分应用于加热卷烟上进行评价，评价标准是QYNZY.J07.604-2017《电加热不燃烧卷烟第4部分感官技术要求》，评价结果见表4。
表4低温馏分不同梯度在加热不燃烧叶组中评价结果
Figure BDA0003161289590000092
Figure BDA0003161289590000101
由试验结果可以看出：低温馏分稀释至5wt％，再将稀释物按0.50wt％比例以加香方式添加在云南中烟加热卷烟叶组中，能增加类似干烟叶气息的烟草本香，提升浓度，烟雾充足、香气丰满细腻、愉悦感强，协调性好。
应用例3热分析
实施例1得到的低温馏分稀释至5wt％，再将稀释物按0.25wt％比例以加香方式加入云南中烟加热卷烟叶组中制成原料，同时以不加任何低温香料的空白叶组作为对照样。
样品分析前，设置热重分析仪在800℃条件下保持10min，以使炉体内杂质排净。热天平灵敏度为1炉体，以空坩埚为参比物。称取(5.00参比物。称取天平灵敏典型加热卷烟烟草材料置于热重铂坩埚内。在80mL/min空气流量下，升温程序分别为：30℃10℃/min 800℃(10min)。
图2为对照样在10℃/min升温速率、80mL/min空气流量条件下的热分析曲线。由图可知，热失重分四个阶段：①50-237℃失重19.62％，为第一失重阶段；②243-352℃失重28.96％，为第二失重阶段，失重最多；③382-487℃失重25.14％，为第三失重阶段。④568-734℃失重4.74％，为第四失重阶段。
图3为实施例1得到的低温香料添加样品在相同条件下的热分析曲线。由图2可知，热失重分四个阶段：①110-202℃失重8.26％，为第一失重阶段；②215-381℃失重40.34％，为第二失重阶段，这一阶段，失重最多，也比较剧烈，DTG曲线上也呈现一个较大的峰，301.62℃的时候达0.221mg/min；③410-502℃失重25.22％，为第三失重阶段，；④625-680℃失重2.14％，为第四失重阶段。
(1)添加了低温香料的样品与对照样一样，热失重均分为四个阶段，且热失重较大的均在第二、第三阶段，在第二失重阶段，失重比较剧烈，DTG曲线上呈现一个较大的峰，在第三失重阶段，失重最为剧烈，DTG曲线上呈现一个大的尖峰。
(2)对照样在第一阶段失重温度区间为50-237℃，加入本发明的低温香料后第一阶段延后至110-202℃，说明极易挥发的小分子物质热稳定性增加。第二阶段是符合加热卷烟加热温度区间最主要的失重段，失重由对照样的243-352℃失重28.96％，变化为样品的215-381℃失重40.34％，一是温度范围更广，二是热解物质更多，说明加入了低温香料后，在加热卷烟工作温度范围内有更多的物质热解挥发出来，增加了烟气化学物质，使烟气物质更为饱满和丰富，增加了烟叶特征香，香气丰富优雅，质感好，最大化的起到了增香作用。
上述在抽吸感官上的表现是:
对照样加热卷烟在吸食过程中极易在抽吸前几口风味物质挥发殆尽，而导致口味不均匀、质量不稳定。添加了低温香料的样品在整个抽吸过程中，有更多的风味物质均匀挥发出来，能增加类似烟叶气息的烟草本香，提升烟气浓度和香气丰富性、细腻性与协调性，能保证抽吸过程中香气释放的均匀性和稳定性。
应用例4热裂解研究
(1)样品和对照样准备
实施例1得到的低温香料稀释至5wt％，再将稀释物按0.25wt％比例以加香方式加入云南中烟加热卷烟叶组中制成原料，同时以不加任何低温香料的空白叶组作为对照样。加热卷烟电加热温度低于350℃，因此试验在50～350℃升温区间进行热裂解行为研究。
(2)GC-MS条件
仪器:GC/MS(HP6890N/5973N，Agilent，美国)
色谱质谱条件：毛细管柱：HP-5MS(30m 0.25mm 0.25m)，进样口温度：240℃，载气：He，流速：1mL/min，GC-MS接口温度：250℃，升温梯度：50℃(1min)-2℃/min-100℃(1min)-8℃/min-260℃(5min)，离子源：EI源，电子能量：70eV，扫描范围：35-455amu，标准图谱库：NIST，WILEY谱库。
(3)热裂解条件
仪器：PYROPROBE 2000(CDS，美国)
条件：初始温度：30℃,升温速率：20.00℃/ms,裂解温度：350℃，持续时间：10s，裂解氛围：10％氧气、大气环境或氮气(气体流量：2.5ml/s)。
(4)固相微萃取条件
当香原料和添加剂在大气环境中进行热裂解时，采用黑色萃取头从自行设计的裂解瓶中对裂解产物进行萃取，萃取时间为10min,萃取温度为70℃，然后将SPME进样针头插入气相色谱高温汽化室中进行解吸附，解吸附时间为2min。
(5)试验方法
称取一定量样品(约2mg)加入到裂解专用石英管中，然后将石英管置于热裂解仪的加热丝中，分别在不同裂解氛围中的三个设定温度350℃下进行热裂解，固相微萃取头置于自行设计的裂解瓶中对裂解产物进行萃取，萃取时间为10min,萃取温度为70℃，之后将SPME进样针插在气相色谱的高温汽化室中进行解吸附，时间为2min，裂解产物进入气相色谱/质谱(GC/MS)进行分离与鉴定，进行标准谱库检索，若不特别说明裂解产物的匹配度均大于60。
加热卷烟电加热温度低于350℃，因此试验在50～350℃升温区间进行热裂解行为研究。对照及加入低温香料的加热卷烟热裂解色谱图如图如图4、5所示。由于裂解温度较低，检测到的物质相对较少，具体见表5所示。其中对照共检测出20种物质，主要为糠醛(18.24％)、5-甲基-2-糠醛(6.33％)、烟碱(5.96％)等；添加了低温香料的加热卷烟共检测出48种物质，主要为烟碱(8.46％)、糠醛(8.04％)、1,2-丙二醇(5.73％)；由此可以看出，加入挥发性小分子低温馏分产品能增加加热卷烟烟气丰富性，从而提高其感官品质。
表5低温香料产品添加于加热不燃烧后热裂解产物对比(空白格为未检出)
Figure BDA0003161289590000121
Figure BDA0003161289590000131
Figure BDA0003161289590000141
对比例1
称取1000g津巴布韦烤烟碎片置于圆底烧瓶中，采用去离子水和二氯甲烷作萃取剂(体积比为7:1)，料液比例1:10，同时蒸馏萃取2h，结束后收集二氯甲烷溶液，用无水硫酸钠干燥，后经旋转蒸发仪在40℃浓缩，得到样品2号。
样品2号稀释至5wt％，再将稀释物按0.25wt％比例以加香加料方式加入云南中烟加热卷烟烟丝配方中制成原料，进行热重分析，如图6所示。
热重条件：样品分析前，设置热重分析仪在800℃条件下保持10min，以使炉体内杂质排净。热天平灵敏度为1炉体，以空坩埚为参比物。称取(5.00参比物。称取天平灵敏典型加热卷烟烟草材料置于热重铂坩埚内。在80mL/min空气流量下，升温程序分别为：30℃10℃/min 800℃(10min)。
由图6可知，热失重分四个阶段：①78-114℃失重3.6％，为第一失重阶段；②165-260℃失重17.9％，为第二失重阶段。③290-405℃失重44.20％，为第三失重阶段，这一阶段，失重最多，DTG曲线上也呈现一个大的峰；④410-540℃失重26.0％，为第四失重阶段。
对添加了样品2号的烟草原料进行热重分析，结果表明：
采用其他原料、溶剂和其他工艺制备的香料样品2号的烟草原料主要失重发生在290-405℃，已经超出了加热卷烟正常的工作温度，即无法的低温段挥发出提取到的香味成分，达不到丰富烟气香味，提升抽吸品质的目的。
对比例2
叶黄素是含紫罗兰酮环的二羟基类胡萝卜素，是烟叶中重要的香味前体物，其降解产物对烟草的抽吸品质有重要影响。研究叶黄素的热解行为，对了解烟草香味物质的热解，有效探索香味物质与烟气化学成分的关联性及成因规律具有重要意义。
由图7可知，叶黄素热失重分为三个阶段：①40-114℃失重11.9％，为第一失重阶段；②128-425℃失重37.90％，为第二失重阶段。③425-500℃失重39.86％，为第三失重阶段。可见常规传统卷烟中的香味物质需要经过燃烧的达到高温，才能完全释放香味成分，把叶黄素直接移植到加热卷烟中使用，在350℃以下的范围内，叶黄素是不能完全热解释放出大量香味物质的，即在传统卷烟中的潜香物质在加热卷烟中是不适用的。

Claims (3)

1.一种具有增香功能的低温馏分的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
原料包含：津巴布韦烟叶15wt％，保山香料烟叶25wt％，新疆香料烟叶25wt％，土耳其香料烟叶10wt％，红河泸西红大烟叶5wt％，昆明石林烟叶20wt％；
步骤一：按照原料与水质量之比为1：2.5将原料用水浸湿，投入微波萃取装置中，萃取功率520W，萃取时间为65min，提取结束后收集分离釜中的提取物，所得提取液经过处理，使用旋转蒸发仪减压蒸馏即得粗提物。
步骤二：将粗提物在室温、操作压力为0.16～0.18MPa的条件下以分子量1～3万超滤膜过滤，得到低温馏分。
2.权利要求1所述的低温馏分在加热卷烟中的用途，其特征在于，将该低温馏分稀释至5wt％，再将稀释物按0.50wt％比例以加香方式添加入加热卷烟叶组中抽吸。
3.权利要求2所述的低温馏分在加热卷烟中的用途，其特征在于，将该低温馏分添加入加热卷烟配方中能增加烟草本香，提升烟气浓度和香气丰富性、细腻性与协调性，能保证抽吸过程中香气释放的均匀性和稳定性。
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