CN113337692A - 一种提高Fe基纳米晶软磁合金高频磁导率的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种提高Fe基纳米晶软磁合金高频磁导率的方法，包括合金成分和热处理工艺两方面，成分方面，提高合金中前过渡金属元素(TM)含量，并加入C；热处理工艺方面，先将急冷带材以5～20℃/min的升温速率升至645～665℃，保温1～5min，再以5～20℃/min的降温速率降至565～585℃，保温20～30min后炉冷或空冷至室温，获得纳米晶合金带材。采用该方法制备的纳米晶带材在10和100kHz频率下的磁导率较Finemet合金分别可提升17.4％和41.7％，且合金不含化学性质活泼元素、无需高升/降温速率热处理，易实现工业化生产。

Description

一种提高Fe基纳米晶软磁合金高频磁导率的方法
技术领域
本发明涉及新材料技术领域，具体而言，尤其涉及一种提高Fe基纳米晶软磁合金高频磁导率的方法。
背景技术
现代电力、电子设备和器件朝着小型化、节能化和高频化方向发展，对其中使用的电磁转换用铁/磁芯材料的软磁性能要求越来越高。特别是随着无线充电技术的普及，急需在100kHz及以上频率仍具有高磁导率的材料。纳米晶软磁合金凭借其高频磁导率高、损耗低等特点，在高频领域具有突出优势，目前已在高频电机、电感等器件中得到了应用。但现有纳米晶软磁合金在100kHz及以上频率下的磁导率仍需进一步提高。
纳米晶软磁合金优异的软磁性能，源于其特有的细微、均匀的α-Fe纳米晶粒分布于非晶基体的复合组织结构。这种复合结构通常由非晶晶化法，即对急冷非晶带材进行适当条件下的热处理而获得。合金成分和热处理工艺共同决定纳米晶合金的组织结构、进而决定其软磁性能。而热处理工艺又取决于合金成分。对纳米晶软磁合金而言，除软磁性能指标外，热处理要求的高低也是影响其能否获得工业化应用的关键因素。目前获得广泛应用的纳米晶软磁合金是日立金属公司的Yoshizawa等人于1988年首次研制的Fe-Si-B-Nb-Cu系合金(中国发明专利CN101796207B)，商业品牌为Finemet，典型成分为Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3。该系纳米晶软磁合金不但具有矫顽力低、磁导率高、损耗低等优异软磁性能，并且制备工艺相对简单，热处理工艺要求低，容易在工况条件下实现。但该系纳米晶合金的应用频率范围局限于40kHz以下，更高频率下磁导率急剧下降，损耗也大幅增加。除Finemet系合金外，纳米晶软磁合金还包括Fe-M-B(Cu)系(M＝Zr,Hf,Nb等)Nanoperm合金，(Fe,Co)-M-B-Cu系(M＝Zr,Hf,Nb等)Hitperm合金以及Fe-Si-B-P-Cu系Nanomet合金等。尽管这些合金具有高的居里温度或高的饱和磁感应强度，但其在高频下的磁导率较Finemet合金相比未展现出突出优势，且因原料成本或制造成本过高(如Nanomet系纳米晶合金需要升温速率高达400℃/min的热处理工艺制备)而未能实现大规模工业化应用。
为了获得在高频下具有更高磁导率的纳米晶软磁合金，研究人员以Finemet合金为基础，在合金成分和热处理工艺方面进行了一系列尝试。中国发明专利CN110670000A公开了向Fe-Si-B-Cu-Nb中添加抗氧化性元素Mn、Cr中的至少一种元素用以抑制带材的表面晶化，并采用低温-中温-高温多段不同升温速率退火的热处理方式获得了高频磁特性优异的纳米晶合金的技术方案。但在中、高温度热处理阶段高达250～500℃/min的升温速率对热处理设备要求极高，在实际工况条件下难以实现。中国发明专利CN110387500A公开了一种Fe-Si-B-Cu-Nb-Mo-V-P铁基纳米晶软磁合金，分别采用P、(Mo和V)替代Finemet合金中的部分B、Nb。该系合金在10kHz下的有效磁导率达到28000以上，但在100kHz下的有效磁导率不超过20000，并且因合金中含易挥发元素P，提高了合金熔炼的难度，也不利于带材性能保持长期稳定。此外，人们还尝试通过降低带材厚度的方式降低高频损耗，提高磁导率。但受目前制带水平的制约，工业生产中很难将带材厚度减至14μm以下，单从降低带材厚度角度无法满足高频下高磁导率的要求。
因此，开发一款具有高频下高磁导率且工况条件下可制备的纳米晶软磁合金或提供一种适用于实际工业化生产的提高纳米晶软磁合金高频磁导率的方法对于解决当前器件小型化、高频化对软磁材料的迫切需求具有重要意义。
发明内容
针对现有纳米晶软磁合金高频磁导率低的不足，本发明提供了一种提高Fe基纳米晶软磁合金高频磁导率的方法。使用本方法制备的Fe基纳米晶软磁合金与Finemet合金推荐成分Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3相比，有效磁导率在10kHz频率下可提升17.4％，在100kHz频率下可提升41.7％，同时兼具低矫顽力、高饱和磁感应强度等其他软磁性能。本方法不包含快速升温热处理等特殊制备工艺，仅在工况条件下即可实现，适用于工业化生产，具有很高的实用性。
本发明采用的技术手段如下：
一种提高Fe基纳米晶软磁合金高频磁导率的方法，包括合金成分和热处理工艺两个方面；
在Fe基纳米晶软磁合金中加入TM和C元素，TM指Nb、V、Cr、Zr、Mo和Hf元素中的一种或几种，TM元素的原子百分比含量大于等于3小于等于4，C元素的原子百分比含量大于等于0.25小于等于1；
制备Fe基纳米晶软磁合金时，在热处理工艺方面，先将急冷合金带材在马弗炉中以5～20℃/min的升温速率升温至645～665℃，保温1～5min，随后以5～20℃/min的降温速率降温至565～585℃，保温20～30min后炉冷或空冷至室温，获得纳米晶合金带材。
进一步地，Fe基纳米晶软磁合金具体成分式为Febal.SiaBbCu1TMcCd，a、b、c和d分别为对应元素的原子百分比含量，并满足13.5≤a≤16.5，6≤b≤8，3≤c≤4，0.25≤d≤1，Fe为余量。
进一步地，Si元素原子百分比含量为14≤a≤15。
进一步地，TM元素原子百分比含量为c＝3.5。
进一步地，C元素原子百分比含量为0.5≤d≤0.75。
进一步地，制备纳米晶带材主要包含以下步骤：
步骤一、采用纯度大于99质量％的合金原料按合金名义成分进行称重配料；
步骤二、将称量好的原料混合，并采用非自耗电弧炉在Ar气氛围下制备母合金锭，合金反复熔炼4～5遍，以保证母合金锭成分均匀；
步骤三、将母合金锭破碎后装入石英管中，采用单辊甩带工艺，在Ar气氛围或大气下以40～50m/s的线速度制得宽度为1.5～5mm、厚度为25～30μm的非晶合金带材；
步骤四、将急冷合金带材封入真空石英管中或在Ar气氛围下进行热处理：先将急冷合金带材在马弗炉中以5～20℃/min的升温速率升温至645～665℃，保温1～5min，随后以5～20℃/min的降温速率降温至565～585℃，保温20～30min后炉冷或空冷至室温，获得纳米晶合金带材。
高频下磁损耗包括磁滞损耗、涡流损耗和剩余损耗。提高合金电阻率，进而降低涡流损耗将有助于高频磁导率的提升。因此，在合金成分方面，首先考虑提高Fe基纳米晶合金中电阻率高的Si元素含量，但过高的Si量会降低合金的饱和磁化强度，同时降低合金非晶形成能力，且影响急冷带材质量、使之变脆；为弥补因Si含量提高引起合金非晶形成能力和带材质量下降的缺陷，需提高合金中TM元素含量，TM可以是Nb、V、Cr、Zr、Mo和Hf中的任意一种或多种，并添加C产生协同作用，TM和C元素还可扩大最佳磁性能的热处理温度区间，但过量TM元素的加入会降低合金饱和磁化强度，过多C加入则会提高合金熔炼过程中的复杂性，不利于急冷带材制备；B元素是形成Fe基非晶不可缺少的元素；Cu元素作为α-Fe纳米晶析出的异质形核点，同样不可缺少。最终，以提高带材高频磁导率为前提，并综合考虑急冷带材制备难度、带材质量和其他软磁性能，经过大量创造性实验验证，优化出高频高磁导率铁基纳米晶合金的组成为Fe-Si-B-Cu-TM-C，其中，Si的原子百分比含量为13.5～16.5、优选14～15；B的原子百分比含量为6～8；Cu的原子百分比含量为1；TM的原子百分比含量为3～4、优选3.5；C的原子百分比含量为0.25～1、优选0.5～0.75；Fe元素的原子百分比含量为余量。非晶基体中析出足够量的细微、均匀的α-Fe纳米晶是获得优异软磁性能的必要条件。上述合金成分中大原子尺寸的TM元素含量较高，而TM对α-Fe形核及长大有显著抑制作用，常规的一步升温热处理无法获得晶粒尺寸小、且体积分数足够大的α-Fe纳米晶。为此，本发明提出先将急冷带材升温至远高于α-Fe形核温度(但低于其他非磁性相形核温度)以获得足够数量的α-Fe晶核(或小晶粒)，随后降温至适当温度并保温适当时间，使得α-Fe晶核均匀长大，并且体积分数足够高，最终随炉冷却或在空气中冷却至室温，获得纳米晶软磁合金。经大量创造性实验验证，优化出最佳的热处理工艺为：先将急冷合金带材以5～20℃/min的升温速率升温至645～665℃，保温1～5min，随后以5～20℃/min的降温速率降至565～585℃，保温20～30min后炉冷或空冷至室温。得益于合金中高含量的TM元素对α-Fe晶粒的强抑制作用，所有加热、冷却过程中均无需快速升/降温热处理。本发明提出的技术方案中合金成分与多步热处理工艺两方面相辅相成，缺一不可。
较现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、本发明提供的Fe基纳米晶软磁合金具有突出综合软磁性能，且高频下磁导率优异，其饱和磁感应强度为1.17～1.27T，矫顽力为0.3～2.3A/m，有效磁导率在10kHz频率下为29200～33700，100kHz频率下为20300～26500，同Finemet合金推荐成分Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3相比，最高可分别提升17.4％和41.7％。
2、本发明提供的提高Fe基纳米晶软磁合金高频磁导率的方法，热处理的升/降温速率仅为5～20℃/min，无需快速升/降温热处理，降低了对热处理设备的要求，工况条件下即可实现。热处理过程中允许±(15～45)℃的温度波动区间，适合大批量的工业化生产。
3、本发明提供的Fe基纳米晶软磁合金中不含P等化学性质活泼的元素，且甩带过程可在大气下进行，降低了制带成本。
综上所述，本发明通过大量创造性实验对合金元素种类及配比进行优化，并制定出与合金成分相匹配、且易在工况条件下实现的热处理工艺，提供了一种提高Fe基纳米晶软磁合金高频磁导率的方法，对克服现有Fe基纳米晶软磁合金高频磁导率低的不足、发展高频下适用的纳米晶软磁合金材料具有重要意义。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做以简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1、8和比较例1合金急冷带材的DSC曲线图。
图2为本发明本发明提供的热处理工艺流程示意图。
图3为本发明实施例1、8和比较例1合金急冷带材经热处理后的X射线衍射谱。
图4为本发明实施例1、8和比较例1合金急冷带材经热处理后的有效磁导率μe随频率的变化曲线。
图5为本发明实施例1、8和比较例1合金急冷带材经热处理后的磁滞回线。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
下述实施例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
本发明提供了一种提高Fe基纳米晶软磁合金高频磁导率的方法，包括合金成分和热处理工艺两个方面；
在合金成分方面，提高了Fe基纳米晶软磁合金中的前过渡金属元素含量，并加入C；具体的，在Fe基纳米晶软磁合金中加入TM和C元素，TM指Nb、V、Cr、Zr、Mo和Hf元素中的一种或几种，TM元素的原子百分比含量大于等于3小于等于4，C元素的原子百分比含量大于等于0.25小于等于1；
制备Fe基纳米晶软磁合金时，在热处理工艺方面，先将急冷合金带材在马弗炉中以5～20℃/min的升温速率升温至645～665℃，保温1～5min，随后以5～20℃/min的降温速率降温至565～585℃，保温20～30min后炉冷或空冷至室温，获得纳米晶合金带材。
进一步地，Fe基纳米晶软磁合金具体成分式为Febal.SiaBbCu1TMcCd，a、b、c和d分别为对应元素的原子百分比含量，并满足13.5≤a≤16.5，6≤b≤8，3≤c≤4，0.25≤d≤1，Fe为余量。
进一步地，Si元素原子百分比含量为14≤a≤15。
进一步地，TM元素原子百分比含量为c＝3.5。
进一步地，C元素原子百分比含量为0.5≤d≤0.75。
以Finemet合金推荐成分Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3的有效磁导率为基准，使用本发明所述方法获得的Fe基纳米晶软磁合金带材的有效磁导率在10kHz频率下可提升23.3％，100kHz频率下可提升41.7％。
进一步地，制备纳米晶带材主要包含以下步骤：
步骤一、采用纯度大于99质量％的Fe、B、Si、Cu、Nb、TM(V、Cr、Zr、Mo、Hf中的一种或几种)和FeC合金原料按合金名义成分进行称重配料；
步骤二、将称量好的原料混合，并采用非自耗电弧炉在Ar气氛围下制备母合金锭，合金反复熔炼4～5遍，以保证母合金锭成分均匀；
步骤三、将母合金锭破碎后装入石英管中，采用单辊甩带工艺，在Ar气氛围或大气下以40～50m/s的线速度制得宽度为1.5～5mm、厚度为25～30μm的急冷合金带材；
步骤四、将急冷合金带材封入真空石英管中或在Ar气氛围下进行热处理：先将急冷合金带材在马弗炉中以5～20℃/min的升温速率升温至645～665℃，保温1～5min，随后以5～20℃/min的降温速率降温至565～585℃，保温20～30min后炉冷或空冷至室温，获得纳米晶合金带材。
实施例1：Fe73.5Si14B8Cu1Nb3C0.5
制备本实施所述Fe基纳米晶软磁合金时，主要包含以下步骤：
步骤一、采用纯度大于99质量％的Fe、Si、B、Cu、Nb和FeC合金原料按合金名义成分进行称重配料；
步骤二、将称量好的原料混合，采用非自耗电弧炉在Ar气氛围下制备母合金锭，合金反复熔炼4遍，以保证母合金锭成分均匀；
步骤三、将母合金锭破碎后装入石英管中，采用单辊甩带工艺，在Ar气氛围下，以40m/s的速度甩带，制得宽度为1.5mm、厚度为30μm的急冷合金带材，采用X射线衍射仪(XRD)测定急冷合金带材为完全非晶结构；采用差示扫描量热仪(DSC)以40℃/min的升温速率测定急冷合金带材的晶化温度；如图1所示，实施例1急冷合金带材的第一晶化起始温度(Tx1)、第一晶化结束温度(Tx1-off)和第二晶化起始温度(Tx2)分别为533℃、624℃和687℃；据此确定多步热处理的第一热处理温度(Ta1)区间，即预形核热处理温度区间为640～670℃，第二热处理温度(Ta2)区间，即晶粒长大温度区间为540～620℃；
步骤四、将非晶合金带材封入真空石英管中而后通过马弗炉按图2所示热处理工艺进行热处理；首先以10℃/min的升温速率(Hr)升温至Ta1，为655℃，保温时间(ta1)为3min，随后以10℃/min的降温速率(Cr)降至Ta2，为580℃，保温时间(ta2)为20min，随炉冷却至室温，获得纳米晶软磁合金带材。
采用XRD测定热处理后合金带材的相结构。如图3所示，实施例1合金非晶基体中析出α-Fe相，采用谢乐公式计算其晶粒尺寸为9.6nm。采用阻抗分析仪以开路方式测量纳米晶带材在(1～104)kHz频率范围下的有效磁导率(μe)。如图4所示，实施例1纳米晶带材在10kHz和100kHz的有效磁导率分别为33400和25000。分别采用直流B-H回线测量仪和振动样品磁强计(VSM)测量纳米晶带材的矫顽力(Hc)和饱和磁感应强度(Bs)。如图5所示，实施例1纳米晶带材的Hc为2A/m，Bs为1.26T。
进一步实验确定，实施例1允许的Ta2温度波动区间为580±40℃，即当热处理温度在此范围波动时，磁性能无显著变化。
表1详细列出了实施例1急冷合金带材的热性能、热处理工艺参数、纳米晶带材的磁性能和允许热处理温度波动区间。
实施例2：Fe73.5Si14.25B8Cu1Nb3C0.25
制备本实施所述Fe基纳米晶软磁合金时，步骤一、二、三与实施例1相同，并由XRD测定急冷合金带材为完全非晶结构，由DSC测Tx1、Tx1-off和第二晶化起始温度Tx2分别为531℃、615℃和696℃。据此确定Ta1区间为630～680℃，Ta2区间为540～610℃；
步骤四与实施例1相同，但调整热处理工艺参数为：Hr＝10℃/min，Ta1＝650℃，ta1＝3min；Cr＝10℃/min，Ta2＝560℃，ta2＝25min。
测试热处理后纳米晶合金带材的磁性能，其在10kHz和100kHz频率下的μe分别为32900和22800，Hc为1.8A/m，Bs为1.25T。进一步实验确定允许的Ta2温度波动区间为560±20℃。实施例2急冷合金带材的热性能、热处理工艺参数、纳米晶带材的磁性能和允许热处理温度波动区间列于表1。
实施例3：Fe73.5Si13.75B8Cu1Mo3C0.75
制备本实施所述Fe基纳米晶软磁合金时，主要包含以下步骤：
步骤一、采用纯度大于99质量％的Fe、Si、B、Cu、Mo和FeC合金原料按合金成分进行称重配料；
步骤二、三与实施例1相同，并由XRD测定急冷合金带材为完全非晶结构，由DSC测Tx1、Tx1-off和第二晶化起始温度Tx2分别为530℃、626℃和680℃。据此确定Ta1区间为630～660℃，Ta2区间为540～620℃；
步骤四与实施例1相同，但调整热处理工艺参数为：Hr＝5℃/min，Ta1＝645℃，ta1＝1min；Cr＝5℃/min，Ta2＝580℃，ta2＝20min。
测试热处理后纳米晶合金带材的磁性能，其在10kHz和100kHz频率下的μe分别为31900和24200，Hc为2.1A/m，Bs为1.27T。进一步实验确定允许的Ta2温度波动区间为580±15℃。实施例3急冷合金带材的热性能、热处理工艺参数、纳米晶带材的磁性能和允许热处理温度波动区间列于表1。
实施例4：Fe73.5Si13.5B8Cu1V3C1
制备本实施所述Fe基纳米晶软磁合金时，主要包含以下步骤：
步骤一、采用纯度大于99质量％的Fe、Si、B、Cu、V和FeC合金原料按合金成分进行称重配料；
步骤二、三与实施例1相同，并由XRD测定急冷合金带材为完全非晶结构，由DSC测Tx1、Tx1-off和第二晶化起始温度Tx2分别为529℃、628℃和671℃。据此确定Ta1区间为630～660℃，Ta2区间为540～620℃；
步骤四与实施例1相同，但调整热处理工艺参数为：Hr＝5℃/min，Ta1＝645℃，ta1＝1min；Cr＝5℃/min，Ta2＝580℃，ta2＝20min。
测试热处理后纳米晶合金带材的磁性能，其在10kHz和100kHz频率下的μe分别为29500和21300，Hc为2.3A/m，Bs为1.25T。进一步实验确定允许的Ta2温度波动区间为580±15℃。实施例4急冷合金带材的热性能、热处理工艺参数、纳米晶带材的磁性能和允许热处理温度波动区间列于表1。
实施例5：Fe73.5Si15B7Cu1Nb3C0.5
制备本实施所述Fe基纳米晶软磁合金时，步骤一、二、三与实施例1相同，但调整步骤三中的甩带速度为40m/s，制得宽度为5mm、厚度为30μm的急冷合金带材，并由XRD测定急冷合金带材为完全非晶结构，由DSC测Tx1、Tx1-off和第二晶化起始温度Tx2分别为524℃、618℃和686℃。据此确定Ta1区间为630～670℃，Ta2区间为530～610℃；
步骤四与实施例1相同，但调整热处理工艺参数为：Hr＝10℃/min，Ta1＝650℃，ta1＝3min；Cr＝10℃/min，Ta2＝570℃，ta2＝25min，冷却方式为在空气中冷却至室温。
测试热处理后纳米晶合金带材的磁性能，其在10kHz和100kHz频率下的μe分别为30200和22900，Hc为2.0A/m，Bs为1.24T。进一步实验确定允许的Ta2温度波动区间为570±40℃。实施例5急冷合金带材的热性能、热处理工艺参数、纳米晶带材的磁性能和允许热处理温度波动区间列于表1。
实施例6：Fe73.5Si16B6Cu1Nb3C0.5
制备本实施所述Fe基纳米晶软磁合金时，步骤一、二、三与实施例1相同，并由XRD测定急冷合金带材为完全非晶结构，由DSC测Tx1、Tx1-off和第二晶化起始温度Tx2分别为527℃、597℃和704℃。据此确定Ta1区间为610～680℃，Ta2区间为540～590℃；
步骤四与实施例1相同，但调整热处理工艺参数为：Hr＝5℃/min，Ta1＝645℃，ta1＝1min；Cr＝5℃/min，Ta2＝565℃，ta2＝30min。
测试热处理后纳米晶合金带材的磁性能，其在10kHz和100kHz频率下的μe分别为31000和23100，Hc为2.0A/m，Bs为1.18T。进一步实验确定允许的Ta2温度波动区间为565±25℃。实施例6急冷合金带材的热性能、热处理工艺参数、纳米晶带材的磁性能和允许热处理温度波动区间列于表1。
实施例7：Fe73Si14.25B8Cu1Nb3.5C0.25
制备本实施所述Fe基纳米晶软磁合金时，步骤一、二、三与实施例1相同，并由XRD测定急冷合金带材为完全非晶结构，由DSC测Tx1、Tx1-off和第二晶化起始温度Tx2分别为540℃、633℃和702℃。据此确定Ta1区间为640～680℃，Ta2区间为550～620℃；
步骤四与实施例1相同，但调整热处理工艺参数为：Hr＝15℃/min，Ta1＝660℃，ta1＝5min；Cr＝15℃/min，Ta2＝585℃，ta2＝25min。
测试热处理后纳米晶合金带材的磁性能，其在10kHz和100kHz频率下的μe分别为33700和24500，Hc为0.8A/m，Bs为1.21T。进一步实验确定允许的Ta2温度波动区间为585±35℃。实施例7急冷合金带材的热性能、热处理工艺参数、纳米晶带材的磁性能和允许热处理温度波动区间列于表1。
实施例8：Fe73Si14B8Cu1Nb3.5C0.5
制备本实施所述Fe基纳米晶软磁合金时，步骤一、二、三与实施例1相同，并由XRD测定急冷合金带材为完全非晶结构，由DSC测Tx1、Tx1-off和第二晶化起始温度Tx2分别为541℃、624℃和700℃。据此确定Ta1区间为630～680℃，Ta2区间为550～610℃；
步骤四与实施例1相同，但调整热处理工艺参数为：Hr＝10℃/min，Ta1＝655℃，ta1＝3min；Cr＝10℃/min，Ta2＝580℃，ta2＝25min。
测试热处理后纳米晶合金带材的磁性能，其在10kHz和100kHz频率下的μe分别为34200和26500，Hc为1.0A/m，Bs为1.21T。进一步实验确定允许的Ta2温度波动区间为580±30℃。实施例8急冷合金带材的热性能、热处理工艺参数、纳米晶带材的磁性能和允许热处理温度波动区间列于表1。
实施例9：Fe72.5Si14B8Cu1Nb3Mo1C0.5
制备本实施所述Fe基纳米晶软磁合金时，主要包含以下步骤：
步骤一、采用纯度大于99质量％的Fe、Si、B、Cu、Nb、Mo和FeC合金原料按合金成分进行称重配料；
步骤二、三与实施例1基本相同，只是在大气下制备急冷合金带材，并由XRD测定其为完全非晶结构，由DSC测Tx1、Tx1-off和第二晶化起始温度Tx2分别为548℃、621℃和712℃。据此确定Ta1区间为630～690℃，Ta2区间为560～610℃；
步骤四与实施例1相同，但调整热处理工艺参数为：Hr＝15℃/min，Ta1＝660℃，ta1＝5min；Cr＝15℃/min，Ta2＝585℃，ta2＝30min。
测试热处理后纳米晶合金带材的磁性能，其在10kHz和100kHz频率下的μe分别为33100和25600，Hc为0.3A/m，Bs为1.17T。进一步实验确定允许的Ta2温度波动区间为585±30℃。实施例9急冷合金带材的热性能、热处理工艺参数、纳米晶带材的磁性能和允许热处理温度波动区间列于表1。
实施例10：Fe73Si15.25B7Cu1Nb3Zr0.5C0.25
制备本实施所述Fe基纳米晶软磁合金时，主要包含以下步骤：
步骤一、采用纯度大于99质量％的Fe、B、Si、Cu、Nb、Zr和FeC合金原料按合金成分进行称重配料；
步骤二、三与实施例1相同，并由XRD测定急冷合金带材为完全非晶结构，由DSC测Tx1、Tx1-off和第二晶化起始温度Tx2分别为536℃、631℃和709℃。据此确定Ta1区间为640～690℃，Ta2区间为550～620℃。
步骤四与实施例1相同，但调整热处理工艺参数为：Hr＝20℃/min，Ta1＝665℃，ta1＝5min；Cr＝20℃/min，Ta2＝585℃，ta2＝25min。
测试热处理后纳米晶合金带材的磁性能，其在10kHz和100kHz频率下的μe分别为33000和25500，Hc为1.3A/m，Bs为1.20T。进一步实验确定允许的Ta2温度波动区间为585±35℃。实施例10急冷合金带材的热性能、热处理工艺参数、纳米晶带材的磁性能和允许热处理温度波动区间列于表1。
实施例11：Fe73Si15B7Cu1Nb3Hf0.5C0.5
制备本实施所述Fe基纳米晶软磁合金时，主要包含以下步骤：
步骤一、采用纯度大于99质量％的Fe、B、Si、Cu、Nb、Hf和FeC合金原料按合金成分进行称重配料；
步骤二、三与实施例1相同，并由XRD测定急冷合金带材为完全非晶结构，由DSC测Tx1、Tx1-off和第二晶化起始温度Tx2分别为532℃、621℃和698℃。据此确定Ta1区间为630～680℃，Ta2区间为540～610℃；
步骤四与实施例1相同，但调整热处理工艺参数为：Hr＝10℃/min，Ta1＝655℃，ta1＝3min；Cr＝10℃/min，Ta2＝575℃，ta2＝30min，冷却方式为在空气中冷却至室温。
测试热处理后纳米晶合金带材的磁性能，其在10kHz和100kHz频率下的μe分别为32800和25700，Hc为1.7A/m，Bs为1.21T。进一步实验确定允许的Ta2温度波动区间为575±35℃。实施例11急冷合金带材的热性能、热处理工艺参数、纳米晶带材的磁性能和允许热处理温度波动区间列于表1。
实施例12：Fe72.75Si16.5B6Cu1Nb3Cr0.5C0.25
制备本实施所述Fe基纳米晶软磁合金时，主要包含以下步骤：
步骤一、采用纯度大于99质量％的Fe、B、Si、Cu、Nb、Cr和FeC合金原料按合金成分进行称重配料；
步骤二、三与实施例1相同，但调整步骤三中的甩带速度为50m/s，制得宽度为3mm、厚度为25μm的急冷合金带材；并由XRD测定急冷合金带材为完全非晶结构，由DSC测Tx1、Tx1-off和第二晶化起始温度Tx2分别为533℃、602℃和706℃。据此确定Ta1区间为610～690℃，Ta2区间为540～590℃；
步骤四与实施例1相同，但调整热处理工艺参数为：Hr＝10℃/min，Ta1＝650℃，ta1＝3min；Cr＝10℃/min，Ta2＝565℃，ta2＝30min，冷却方式为随炉冷却至室温。测试热处理后纳米晶合金带材的磁性能，其在10kHz和100kHz频率下的μe分别为32500和25500，Hc为1.9A/m，Bs为1.17T。进一步实验确定允许的Ta2温度波动区间为565±25℃。实施例12急冷合金带材的热性能、热处理工艺参数、纳米晶带材的磁性能和允许热处理温度波动区间列于表1。
附表1：实施例1～17急冷合金带材的热性能、热处理工艺参数、纳米晶带材的磁性能和允许热处理温度波动区间。其中Tx1、Ta1、Hr、ta1、Cr、Ta2、ta2、Bs、Hc和μe分别为第一结晶化起始温度、第一步保温温度、升温速率、第一步保温时间、降温速率、第二步保温温度、第二步保温时间、饱和磁感应强度、矫顽力和有效磁导率
Figure BDA0003088120120000141
比较例1～4：
比较例1合金为Finemet系纳米晶合金推荐成分Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3；
比较例2合金成分为Fe73.5Si15.5B7Cu1Nb3，即在比较例1合金基础上增加Si量，但未改变Nb量，也未加入C元素；
比较例3合金成分为Fe73Si15.5B7Cu1Nb3.5，即在比较例1合金基础上同时提高Si和Nb量，但未加入C元素；
比较例4合金成分为Fe73Si15B7Cu1Nb3.5C0.5，即在比较例1合金基础上同时提高Si和Nb量，并加入C元素；
比较例1～4急冷带材制备及热性能测试步骤同实施例1的第一、二、三步骤，但热处理工艺中不采用本发明的多步热处理工艺而是采用传统一步热处理制备纳米晶带材，即将急冷非晶带材封入真空石英管中再置于马弗炉内，以10℃/min的升温速率升温至各合金所对应的最佳保温温度(由多次实验确定的获得最高磁导率的温度)，保温60min后水淬获得纳米晶合金带材。而后分别采用与实施例1相同的测试设备和条件测定纳米晶带材的磁性能。各比较例急冷合金带材的热性能、热处理工艺参数、纳米晶带材的磁性能列于表2。
附表2：比较例1～4急冷合金带材的热性能、热处理工艺参数和纳米晶带材的磁性能。其中Tx1、Toa、toa、Bs、Hc和μe分别为第一结晶化起始温度、最佳保温温度、保温时间、饱和磁感应强度、矫顽力和有效磁导率
Figure BDA0003088120120000151
比较例5～7：
比较例5合金为Finemet系纳米晶合金推荐成分Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3，与比较例相同；
比较例6、7合金分别在比较例1合金基础上增加Si量，但未改变Nb量，也未加入C元素，具体合金成分列于表3。
比较例5～7急冷带材制备、热性能测试、分步热处理工艺和磁性能测试方法均与本发明实施例1相同，仅保温温度和时间依照各合金实际热参数调整。各比较例急冷合金带材的热性能、热处理工艺参数、纳米晶带材的磁性能列于表3。
分析附表1～3中数据可知，以本发明提供的在Fe基纳米晶合金中加入C、结合多步热处理工艺的技术方案所制备的纳米晶合金在100kHz下具有高于Finemet优选成分的磁导率(见实施例1～6、比较例1、5)；以本发明提供的提高Fe基纳米晶合金中TM元素含量，并加入C、再结合多步热处理工艺的技术方案所制备的纳米晶合金在100kHz下的磁导率更加突出(见实施例7～12)。仅提高合金的Nb含量或加入C但不采用多步热处理工艺(见比较例2～4)，或仅采用多步热处理工艺，但不加入C(见比较例5～7)的技术方案无法实现相应技术效果。
附表3：比较例5～7急冷合金带材的热性能、热处理工艺参数和纳米晶带材的磁性能。其中Tx1、Ta1、ta1、Ta2、ta2、Bs、Hc和μe分别为第一结晶化起始温度、第一步保温温度、第一步保温时间、第二步保温温度、第二步保温时间、饱和磁感应强度、矫顽力和有效磁导率。热处理升/降温速率均为10℃/min，冷却方式为炉冷
Figure BDA0003088120120000161
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (6)

1.一种提高Fe基纳米晶软磁合金高频磁导率的方法，其特征在于，包括合金成分和热处理工艺两个方面；
在Fe基纳米晶软磁合金中加入TM和C元素，TM指Nb、V、Cr、Zr、Mo和Hf元素中的一种或几种，TM元素的原子百分比含量大于等于3小于等于4，C元素的原子百分比含量大于等于0.25小于等于1；
制备Fe基纳米晶软磁合金时，在热处理工艺方面，先将急冷合金带材在马弗炉中以5～20℃/min的升温速率升温至645～665℃，保温1～5min，随后以5～20℃/min的降温速率降温至565～585℃，保温20～30min后炉冷或空冷至室温，获得纳米晶合金带材。
2.根据权利要求1所述的提高Fe基纳米晶软磁合金高频磁导率的方法，其特征在于，Fe基纳米晶软磁合金具体成分式为Febal.SiaBbCu1TMcCd，a、b、c和d分别为对应元素的原子百分比含量，并满足13.5≤a≤16.5，6≤b≤8，3≤c≤4，0.25≤d≤1，Fe为余量。
3.根据权利要求1所述的提高Fe基纳米晶软磁合金高频磁导率的方法，其特征在于，Si元素原子百分比含量为14≤a≤15。
4.根据权利要求1所述的提高Fe基纳米晶软磁合金高频磁导率的方法，其特征在于，TM元素原子百分比含量为c＝3.5。
5.根据权利要求1所述的提高Fe基纳米晶软磁合金高频磁导率的方法，其特征在于，C元素原子百分比含量为0.5≤d≤0.75。
6.根据权利要求1中所述的提高Fe基纳米晶软磁合金高频磁导率的方法，其特征在于，制备所述Fe基纳米晶软磁合金主要包含以下步骤：
步骤一、采用纯度大于99质量％的合金原料按合金名义成分进行称重配料；
步骤二、将称量好的原料混合，并采用非自耗电弧炉在Ar气氛围下制备母合金锭，合金反复熔炼4～5遍，以保证母合金锭成分均匀；
步骤三、将母合金锭破碎后装入石英管中，采用单辊甩带工艺，在Ar气氛围或大气下以40～50m/s的线速度制得宽度为1.5～5mm、厚度为25～30μm的非晶合金带材；
步骤四、将急冷合金带材封入真空石英管中或在Ar气氛围下进行热处理：先将急冷合金带材在马弗炉中以5～20℃/min的升温速率升温至645～665℃，保温1～5min，随后以5～20℃/min的降温速率降温至565～585℃，保温20～30min后炉冷或空冷至室温，获得纳米晶合金带材。
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