CN113318775A - 一种被动氮氧化合物吸附催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及汽车尾气处理技术领域，特别涉及一种被动氮氧化合物吸附催化剂及其制备方法。本申请提供的制备方法包括以下步骤：S101，将硅源和铝源加入碱溶液中混合搅拌，之后加入铈源进行加热反应，反应完成后，冷却至室温，得到晶体化合物；S102，对晶体化合物进行离心洗涤，之后干燥，得到铈掺杂分子筛；S103，利用化学气相沉积法将钯盐中的钯沉积在铈掺杂分子筛中，即得到被动氮氧化合物吸附催化剂。本申请提供的制备方法通过单原子催化技术得到高效的被动氮氧化合物吸附催化剂，该吸附催化剂具有较低的NOX储存温度和较高的NOX储存容量。
Description
技术领域
本申请涉及汽车尾气处理技术领域，特别涉及一种被动氮氧化合物吸附催化剂及其制备方法。
背景技术
工厂废气和机动车尾气中含有的氮氧化物是主要的大气污染物之一，氮氧化物对环境造成的危害日益显著。其中，柴油车尾气氮氧化物(NOx)污染已经成为大气污染中最突出的问题之一。在移动源脱硝中，氨气选择性催化还原技术(NH3-SCR)是目前应用最多、技术最成熟的烟气脱硝技术之一。SCR(Selective Catalytic Reduction，选择性催化还原技术)是针对柴油车尾气排放中NOx的一项处理工艺，其处理原理为在催化剂的作用下，喷入还原剂氨或尿素，把尾气中的NOx还原成N2和H2O，催化剂有贵金属和非贵金属两类，该处理工艺具有不产生副产物、不形成二次污染、装置结构简单、脱除效率高(可达90％以上)、运行可靠、便于维护等优点。然而SCR技术无法解决在低温阶段(通常200℃)的NOx排放问题。
一种被动氮氧化合物吸附(PNA)技术应运而生，该技术采用被动式氮氧吸附器临时储存NOX，在氮氧吸附器加热至其操作温度(转化率达到最大速率50％时的温度)之后，储存的气体被释放且随后被氮氧吸附器中的吸附催化剂分解。然而，大型发动机(大于2.5L)比小型发动机(小于2L)的运行温度更低，如果进行多次连续短行程，氮氧吸附器可能不会达到操作温度，吸附催化剂可能变得饱和，从而导致污染物释放到环境中。另外，由于吸附催化剂在氮氧吸附器的前端，吸附催化剂先被加热，而氮氧吸附器有可能尚未加热到其操作温度，吸附催化剂会由于温度过高而失效。
因此，有必要开发一种具有高反应活性和选择性的新型低温催化剂。
发明内容
本申请实施例提供一种被动氮氧化合物吸附催化剂的制备方法，以解决相关技术中吸附催化剂易发生饱和以及由于温度过高而失效的问题。
第一方面，本申请提供了一种被动氮氧化合物吸附催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤S101，将硅源和铝源加入碱溶液中混合搅拌，之后加入铈源进行加热反应，反应完成后，冷却至室温，得到晶体化合物；
步骤S102，对晶体化合物进行离心洗涤，之后干燥，得到铈掺杂分子筛；
步骤S103，利用化学气相沉积法将钯盐中的钯沉积在铈掺杂分子筛中，即得到被动氮氧化合物吸附催化剂。
一些实施例中，硅源选用硅酸钠、硅胶或二氧化硅中的任一种或多种的混合物。
一些实施例中，铝源选用氢氧化铝。
一些实施例中，硅源中硅元素与铝源中铝元素的质量比为3～8：1～5。一些优选实施例中，硅源中硅元素与铝源中铝元素的质量比为5:3。
一些实施例中，碱溶液选用氢氧化钠或氢氧化钾，碱溶液的pH值为8。一些优选实施例中，碱溶液选用氢氧化钠。
一些实施例中，铈源选用氧化铈。
一些实施例中，铈源中铈元素的加入量为硅源中硅元素和铝源中铝元素的质量总和的10％～40％。
一些实施例中，步骤S101中，加热反应的温度为60℃～120℃，时间为8h～24h。
一些实施例中，步骤S102中，离心洗涤的转速为3000rpm～5500rpm。
一些实施例中，步骤S102中，干燥的温度为60℃～120℃。
一些实施例中，钯盐选用氯化钯。
一些实施例中，钯盐中钯元素与铈掺杂分子筛的质量比为1～3：7～10。一些优选实施例中，钯盐中钯元素与铈掺杂分子筛的质量比为2:8。
一些实施例中，步骤S103中，钯盐溶液的注射速率为60ml/h，化学气相沉积法通入流量400sccm的氢气，化学气相沉积法的反应温度为200℃～400℃。
第二方面，本申请提供了一种被动氮氧化合物吸附催化剂，该被动氮氧化合物吸附催化剂利用上述制备方法制得。
本申请制得的催化剂的主活性成分为Pd，掺杂活性成分为氧化铈，具有优异的抗高温性能。
本申请制备催化剂的合成工艺为：在硅源和铝源的水热过程中出现Al3+位点，随后引入CeO2能够在Al3+位点上沉积形成缺陷位点的分子筛颗粒，再利用化学气相沉积的方法将主活性成分钯沉积到CeO2上，具有缺陷位点的颗粒进一步加强了CeO2和金属之间的强相互作用，增加了金属原子的分散度，该催化体系可以节省大量贵金属。与传统的单原子催化剂中单原子通常是固定在惰性载体上相比，本申请制得的催化剂中不仅钯原子具有催化活性，周围的金属原子也可以影响催化活性和选择性，且稳定性更好。
本申请提供的技术方案带来的有益效果包括：本申请提供的制备方法通过单原子催化技术得到高效的被动氮氧化合物吸附催化剂，该吸附催化剂具有较低的NOX储存温度和较高的NOX储存容量，可以在从环境温度到氮氧吸附器的操作温度范围内储存大量的NOX排放物，并在达到氮氧吸附器操作温度后急剧释放大量NOX；本发明利用化学气相沉积法一步引入铈元素，大大提高了贵金属Pd的分散度，提高了催化剂低温性能，同时铈元素还作为贵金属整体分布的位点，提高了催化剂的热稳定性；本申请的制备方法原料来源广泛、成本低，制得的催化剂价格更经济，可以适应大型发动机或柴油车辆的使用要求。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例提供的被动氮氧化合物吸附催化剂的制备方法的流程示意图；
图2为本申请实施例1提供的催化剂的氮氧化物吸附效果图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
本申请实施例提供了一种被动氮氧化合物吸附催化剂的制备方法，其能解决相关技术中吸附催化剂易发生饱和以及由于温度过高而失效的问题。
图1是本申请实施例提供的被动氮氧化合物吸附催化剂的制备方法的流程示意图，参考图1，该吸附催化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤S101，将硅源和铝源加入碱溶液中混合搅拌，之后加入铈源在60℃～120℃的条件下进行加热反应8h～24h，反应完成后，冷却至室温，得到晶体化合物；硅源选用硅酸钠、硅胶或二氧化硅中的任一种或多种的混合物；铝源选用氢氧化铝；硅源中硅元素与铝源中铝元素的质量比为3～8：1～5；碱溶液选用氢氧化钠或氢氧化钾，碱溶液的pH值为8；铈源选用氧化铈，铈源中铈元素的加入量为硅源中硅元素和铝源中铝元素的质量总和的10％～40％；
步骤S102，以3000rpm～5500rpm的转速对晶体化合物进行离心洗涤，之后在60℃～120℃的条件下干燥12h，得到铈掺杂分子筛；
步骤S103，利用化学气相沉积法将钯盐中的钯沉积在铈掺杂分子筛中，即得到被动氮氧化合物吸附催化剂；钯盐选用氯化钯，钯盐中钯元素与铈掺杂分子筛的质量比为1～3：7～10，化学气相沉积过程中，钯盐溶液的注射速率为60ml/h，通入流量400sccm的氢气，反应温度为200℃～400℃。
硅胶是一种高活性吸附材料，属非晶态物质，其化学分子式为mSiO2·nH2O，无毒无味，化学性质稳定、吸附性能高、热稳定性好、有较高的机械强度。
本申请制得的催化剂的主活性成分为Pd，掺杂活性成分为氧化铈，具有优异的抗高温性能。
本申请制备催化剂的合成工艺为：在硅源和铝源的水热过程中出现Al3+位点，随后引入CeO2能够在Al3+位点上沉积形成缺陷位点的分子筛颗粒，再利用化学气相沉积的方法将主活性成分钯沉积到CeO2上，具有缺陷位点的颗粒进一步加强了CeO2和金属之间的强相互作用，增加了金属原子的分散度，该催化体系可以节省大量贵金属。与传统的单原子催化剂中单原子通常是固定在惰性载体上相比，本申请制得的催化剂中不仅钯原子具有催化活性，周围的金属原子也可以影响催化活性和选择性，且稳定性更好。
本申请提供的制备方法通过单原子催化技术得到高效的被动氮氧化合物吸附催化剂，该吸附催化剂具有较低的NOX储存温度和较高的NOX储存容量，可以在从环境温度到氮氧吸附器的操作温度范围内储存大量的NOX排放物，并在达到氮氧吸附器操作温度后急剧释放大量NOX；本发明利用化学气相沉积法一步引入铈元素，大大提高了贵金属Pd的分散度，提高了催化剂低温性能，同时铈元素还作为贵金属整体分布的位点，提高了催化剂的热稳定性；本申请的制备方法原料来源广泛、成本低，制得的催化剂价格更经济，可以适应大型发动机或柴油车辆的使用要求。
下面结合实施例对本申请提供的被动氮氧化合物吸附催化剂及其制备方法进行详细说明。
实施例1：
本申请的实施例1提供了一种被动氮氧化合物吸附催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤S101，将硅酸钠和氢氧化铝加入氢氧化钠溶液(pH＝8)中混合搅拌2h，之后加入氧化铈继续搅拌1h，然后将反应体系转移到水热反应釜中，80℃的条件下加热反应12h，反应完成后，冷却至室温，得到晶体化合物；硅酸钠中硅元素和氢氧化铝中铝元素的质量比为5：3，氧化铈中铈元素的加入量为硅酸钠中硅元素和氢氧化铝中铝元素的质量总和的20％；
步骤S102，用去离子水在4000rpm转速下离心洗涤晶体化合物2次，之后在60℃烘箱中干燥12h，即得到铈掺杂分子筛；
步骤S103，利用化学气相沉积法将氯化钯中的钯沉积在铈掺杂分子筛中，即得到被动氮氧化合物吸附催化剂；其中，氯化钯中钯元素与铈掺杂分子筛的质量比为2:8，化学气相沉积过程中，氯化钯水溶液的注射速率为60ml/h，氢气流流量为400sccm，反应温度为200℃。
对实施例1提供的被动氮氧化合物吸附催化剂进行吸附评价，方法为：在氮氧反应器中装入200mg实施例1制得的被动氮氧化合物吸附催化剂以研究吸附催化剂对NOx的吸附和解吸性质，通入5％O2、10％H2O和N2，反应空速为30000h-1，预处理30min，在不同的温度下通入300ppmNOx进行NOx储存，在NOx存储一段时间之后，关闭NOx气流，并进行升温脱附。
图2为160℃时实施例1制得的被动氮氧化合物吸附催化剂和传统Pd吸附剂的NOx存储效率，由于含有铈的助剂在分子筛上产生NOx吸附空位的能力不同，因此实施例1制得的吸附催化剂对NOx的吸附表现出不同的效率。
实施例2：
本申请的实施例2提供了一种被动氮氧化合物吸附催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤S101，将硅胶和氢氧化铝加入氢氧化钾溶液(pH＝8)中混合搅拌2h，之后加入氧化铈继续搅拌1h，然后将反应体系转移到水热反应釜中，70℃的条件下加热反应10h，反应完成后，冷却至室温，得到晶体化合物；硅胶中硅元素和氢氧化铝中铝元素的质量比为4：3，氧化铈中铈元素的加入量为硅胶中硅元素和氢氧化铝中铝元素的质量总和的15％；
步骤S102，用去离子水在4500rpm转速下离心洗涤晶体化合物2次，之后在75℃烘箱中干燥12h，即得到铈掺杂分子筛；
步骤S103，利用化学气相沉积法将氯化钯中的钯沉积在铈掺杂分子筛中，即得到被动氮氧化合物吸附催化剂；其中，氯化钯中钯元素与铈掺杂分子筛的质量比为2:8.5，化学气相沉积过程中，氯化钯水溶液的注射速率为60ml/h，氢气流流量为400sccm，反应温度为240℃。
实施例3：
本申请的实施例3提供了一种被动氮氧化合物吸附催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤S101，将二氧化硅和氢氧化铝加入氢氧化钠溶液(pH＝8)中混合搅拌2h，之后加入氧化铈继续搅拌1h，然后将反应体系转移到水热反应釜中，65℃的条件下加热反应9h，反应完成后，冷却至室温，得到晶体化合物；二氧化硅中硅元素和氢氧化铝中铝元素的质量比为4：3.5，氧化铈中铈元素的加入量为二氧化硅中硅元素和氢氧化铝中铝元素的质量总和的25％；
步骤S102，用去离子水在5000rpm转速下离心洗涤晶体化合物2次，之后在65℃烘箱中干燥12h，即得到铈掺杂分子筛；
步骤S103，利用化学气相沉积法将氯化钯中的钯沉积在铈掺杂分子筛中，即得到被动氮氧化合物吸附催化剂；其中，氯化钯中钯元素与铈掺杂分子筛的质量比为1.5:8，化学气相沉积过程中，氯化钯水溶液的注射速率为60ml/h，氢气流流量为400sccm，反应温度为200℃。
实施例4：
本申请的实施例4提供了一种被动氮氧化合物吸附催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤S101，将硅酸钠、硅胶和氢氧化铝加入氢氧化钠溶液(pH＝8)中混合搅拌2h，之后加入氧化铈继续搅拌1h，然后将反应体系转移到水热反应釜中，90℃的条件下加热反应10h，反应完成后，冷却至室温，得到晶体化合物；硅酸钠、硅胶中硅元素和氢氧化铝中铝元素的质量比为5.5：2，氧化铈中铈元素的加入量为硅酸钠、硅胶中硅元素和氢氧化铝中铝元素的质量总和的18％；
步骤S102，用去离子水在3500rpm转速下离心洗涤晶体化合物2次，之后在75℃烘箱中干燥12h，即得到铈掺杂分子筛；
步骤S103，利用化学气相沉积法将氯化钯中的钯沉积在铈掺杂分子筛中，即得到被动氮氧化合物吸附催化剂；其中，氯化钯中钯元素与铈掺杂分子筛的质量比为2.5:9，化学气相沉积过程中，氯化钯水溶液的注射速率为60ml/h，氢气流流量为400sccm，反应温度为200℃。
实施例5：
本申请的实施例5提供了一种被动氮氧化合物吸附催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤S101，将硅酸钠、二氧化硅和氢氧化铝加入氢氧化钠溶液(pH＝8)中混合搅拌2h，之后加入氧化铈继续搅拌1h，然后将反应体系转移到水热反应釜中，95℃的条件下加热反应8h，反应完成后，冷却至室温，得到晶体化合物；硅酸钠、二氧化硅中硅元素和氢氧化铝中铝元素的质量比为4：3.5，氧化铈中铈元素的加入量为硅酸钠、二氧化硅中硅元素和氢氧化铝中铝元素的质量总和的30％；
步骤S102，用去离子水在4500rpm转速下离心洗涤晶体化合物2次，之后在70℃烘箱中干燥12h，即得到铈掺杂分子筛；
步骤S103，利用化学气相沉积法将氯化钯中的钯沉积在铈掺杂分子筛中，即得到被动氮氧化合物吸附催化剂；其中，氯化钯中钯元素与铈掺杂分子筛的质量比为1.5:9.5，化学气相沉积过程中，氯化钯水溶液的注射速率为60ml/h，氢气流流量为400sccm，反应温度为200℃。
实施例6：
本申请的实施例6提供了一种被动氮氧化合物吸附催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤S101，将硅胶、二氧化硅和氢氧化铝加入氢氧化钠溶液(pH＝8)中混合搅拌2h，之后加入氧化铈继续搅拌1h，然后将反应体系转移到水热反应釜中，85℃的条件下加热反应12h，反应完成后，冷却至室温，得到晶体化合物；硅胶、二氧化硅中硅元素和氢氧化铝中铝元素的质量比为4：4.5，氧化铈中铈元素的加入量为硅胶、二氧化硅中硅元素和氢氧化铝中铝元素的质量总和的35％；
步骤S102，用去离子水在4500rpm转速下离心洗涤晶体化合物2次，之后在85℃烘箱中干燥12h，即得到铈掺杂分子筛；
步骤S103，利用化学气相沉积法将氯化钯中的钯沉积在铈掺杂分子筛中，即得到被动氮氧化合物吸附催化剂；其中，氯化钯中钯元素与铈掺杂分子筛的质量比为2:9，化学气相沉积过程中，氯化钯水溶液的注射速率为60ml/h，氢气流流量为400sccm，反应温度为200℃。
实施例7：
本申请的实施例7提供了一种被动氮氧化合物吸附催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤S101，将硅酸钠、硅胶、二氧化硅和氢氧化铝加入氢氧化钠溶液(pH＝8)中混合搅拌2h，之后加入氧化铈继续搅拌1h，然后将反应体系转移到水热反应釜中，100℃的条件下加热反应10h，反应完成后，冷却至室温，得到晶体化合物；硅酸钠、硅胶、二氧化硅中硅元素和氢氧化铝中铝元素的质量比为3.5：2，氧化铈中铈元素的加入量为硅酸钠、硅胶、二氧化硅中硅元素和氢氧化铝中铝元素的质量总和的15％；
步骤S102，用去离子水在4000rpm转速下离心洗涤晶体化合物2次，之后在60℃烘箱中干燥12h，即得到铈掺杂分子筛；
步骤S103，利用化学气相沉积法将氯化钯中的钯沉积在铈掺杂分子筛中，即得到被动氮氧化合物吸附催化剂；其中，氯化钯中钯元素与铈掺杂分子筛的质量比为2.5:8，化学气相沉积过程中，氯化钯水溶液的注射速率为60ml/h，氢气流流量为400sccm，反应温度为200℃。
实施例8：
本申请的实施例8提供了一种被动氮氧化合物吸附催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤S101，将硅酸钠、二氧化硅和氢氧化铝加入氢氧化钾溶液(pH＝8)中混合搅拌2h，之后加入氧化铈继续搅拌1h，然后将反应体系转移到水热反应釜中，105℃的条件下加热反应12h，反应完成后，冷却至室温，得到晶体化合物；硅酸钠、二氧化硅中硅元素和氢氧化铝中铝元素的质量比为5：2，氧化铈中铈元素的加入量为硅酸钠、二氧化硅中硅元素和氢氧化铝中铝元素的质量总和的25％；
步骤S102，用去离子水在4500rpm转速下离心洗涤晶体化合物2次，之后在95℃烘箱中干燥12h，即得到铈掺杂分子筛；
步骤S103，利用化学气相沉积法将氯化钯中的钯沉积在铈掺杂分子筛中，即得到被动氮氧化合物吸附催化剂；其中，氯化钯中钯元素与铈掺杂分子筛的质量比为2:7.5，化学气相沉积过程中，氯化钯水溶液的注射速率为60ml/h，氢气流流量为400sccm，反应温度为200℃。
实施例9：
本申请的实施例9提供了一种被动氮氧化合物吸附催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤S101，将硅酸钠和氢氧化铝加入氢氧化钠溶液(pH＝8)中混合搅拌2h，之后加入氧化铈继续搅拌1h，然后将反应体系转移到水热反应釜中，110℃的条件下加热反应15h，反应完成后，冷却至室温，得到晶体化合物；硅酸钠中硅元素和氢氧化铝中铝元素的质量比为5：4.5，氧化铈中铈元素的加入量为硅酸钠中硅元素和氢氧化铝中铝元素的质量总和的35％；
步骤S102，用去离子水在5000rpm转速下离心洗涤晶体化合物2次，之后在100℃烘箱中干燥12h，即得到铈掺杂分子筛；
步骤S103，利用化学气相沉积法将氯化钯中的钯沉积在铈掺杂分子筛中，即得到被动氮氧化合物吸附催化剂；其中，氯化钯中钯元素与铈掺杂分子筛的质量比为2:7.5，化学气相沉积过程中，氯化钯水溶液的注射速率为60ml/h，氢气流流量为400sccm，反应温度为200℃。
实施例10：
本申请的实施例10提供了一种被动氮氧化合物吸附催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤S101，将二氧化硅和氢氧化铝加入氢氧化钾溶液(pH＝8)中混合搅拌2h，之后加入氧化铈继续搅拌1h，然后将反应体系转移到水热反应釜中，110℃的条件下加热反应8.5h，反应完成后，冷却至室温，得到晶体化合物；二氧化硅中硅元素和氢氧化铝中铝元素的质量比为5.5：3，氧化铈中铈元素的加入量为二氧化硅中硅元素和氢氧化铝中铝元素的质量总和的35％；
步骤S102，用去离子水在4000rpm转速下离心洗涤晶体化合物2次，之后在70℃烘箱中干燥12h，即得到铈掺杂分子筛；
步骤S103，利用化学气相沉积法将氯化钯中的钯沉积在铈掺杂分子筛中，即得到被动氮氧化合物吸附催化剂；其中，氯化钯中钯元素与铈掺杂分子筛的质量比为1.5:8，化学气相沉积过程中，氯化钯水溶液的注射速率为60ml/h，氢气流流量为400sccm，反应温度为200℃。
实施例11：
本申请的实施例11提供了一种被动氮氧化合物吸附催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤S101，将硅胶和氢氧化铝加入氢氧化钠溶液(pH＝8)中混合搅拌2h，之后加入氧化铈继续搅拌1h，然后将反应体系转移到水热反应釜中，95℃的条件下加热反应16h，反应完成后，冷却至室温，得到晶体化合物；硅胶中硅元素和氢氧化铝中铝元素的质量比为3.5：2.5，氧化铈中铈元素的加入量为硅胶中硅元素和氢氧化铝中铝元素的质量总和的18％；
步骤S102，用去离子水在4000rpm转速下离心洗涤晶体化合物2次，之后在80℃烘箱中干燥12h，即得到铈掺杂分子筛；
步骤S103，利用化学气相沉积法将氯化钯中的钯沉积在铈掺杂分子筛中，即得到被动氮氧化合物吸附催化剂；其中，氯化钯中钯元素与铈掺杂分子筛的质量比为1.2:8，化学气相沉积过程中，氯化钯水溶液的注射速率为60ml/h，氢气流流量为400sccm，反应温度为200℃。
实施例12：
本申请的实施例12提供了一种被动氮氧化合物吸附催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤S101，将硅酸钠和氢氧化铝加入氢氧化钠溶液(pH＝8)中混合搅拌2h，之后加入氧化铈继续搅拌1h，然后将反应体系转移到水热反应釜中，115℃的条件下加热反应9h，反应完成后，冷却至室温，得到晶体化合物；硅酸钠中硅元素和氢氧化铝中铝元素的质量比为6：4.5，氧化铈中铈元素的加入量为硅酸钠中硅元素和氢氧化铝中铝元素的质量总和的25％；
步骤S102，用去离子水在4500rpm转速下离心洗涤晶体化合物2次，之后在65℃烘箱中干燥12h，即得到铈掺杂分子筛；
步骤S103，利用化学气相沉积法将氯化钯中的钯沉积在铈掺杂分子筛中，即得到被动氮氧化合物吸附催化剂；其中，氯化钯中钯元素与铈掺杂分子筛的质量比为2.4:8，化学气相沉积过程中，氯化钯水溶液的注射速率为60ml/h，氢气流流量为400sccm，反应温度为200℃。
实施例13：
本申请的实施例13提供了一种被动氮氧化合物吸附催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤S101，将硅胶和氢氧化铝加入氢氧化钠溶液(pH＝8)中混合搅拌2h，之后加入氧化铈继续搅拌1h，然后将反应体系转移到水热反应釜中，90℃的条件下加热反应10h，反应完成后，冷却至室温，得到晶体化合物；硅胶中硅元素和氢氧化铝中铝元素的质量比为6：4，氧化铈中铈元素的加入量为硅胶中硅元素和氢氧化铝中铝元素的质量总和的38％；
步骤S102，用去离子水在4500rpm转速下离心洗涤晶体化合物2次，之后在95℃烘箱中干燥12h，即得到铈掺杂分子筛；
步骤S103，利用化学气相沉积法将氯化钯中的钯沉积在铈掺杂分子筛中，即得到被动氮氧化合物吸附催化剂；其中，氯化钯中钯元素与铈掺杂分子筛的质量比为3:8，化学气相沉积过程中，氯化钯水溶液的注射速率为60ml/h，氢气流流量为400sccm，反应温度为200℃。
实施例14：
本申请的实施例14提供了一种被动氮氧化合物吸附催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤S101，将硅酸钠和氢氧化铝加入氢氧化钠溶液(pH＝8)中混合搅拌2h，之后加入氧化铈继续搅拌1h，然后将反应体系转移到水热反应釜中，100℃的条件下加热反应12h，反应完成后，冷却至室温，得到晶体化合物；硅酸钠中硅元素和氢氧化铝中铝元素的质量比为3：5，氧化铈中铈元素的加入量为硅酸钠中硅元素和氢氧化铝中铝元素的质量总和的22％；
步骤S102，用去离子水在4000rpm转速下离心洗涤晶体化合物2次，之后在85℃烘箱中干燥12h，即得到铈掺杂分子筛；
步骤S103，利用化学气相沉积法将氯化钯中的钯沉积在铈掺杂分子筛中，即得到被动氮氧化合物吸附催化剂；其中，氯化钯中钯元素与铈掺杂分子筛的质量比为3:10，化学气相沉积过程中，氯化钯水溶液的注射速率为60ml/h，氢气流流量为400sccm，反应温度为200℃。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例/方式”、“一些实施例/方式”、“示例”、“具体示例”或“一些示例”等的描述意指结合该实施例/方式或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本申请的至少一个实施例/方式或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例/方式或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例/方式或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例/方式或示例以及不同实施例/方式或示例的特征进行结合和组合。
需要说明的是，在本申请中，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。在本申请中，“多个”的含义是至少两个，例如两个、三个等，除非另有明确具体的规定。
以上所述仅是本申请的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本申请。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本申请将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种被动氮氧化合物吸附催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S101，将硅源和铝源加入碱溶液中混合搅拌，之后加入铈源进行加热反应，反应完成后，冷却至室温，得到晶体化合物；
S102，对晶体化合物进行离心洗涤，之后干燥，得到铈掺杂分子筛；
S103，利用化学气相沉积法将钯盐中的钯沉积在铈掺杂分子筛中，即得到被动氮氧化合物吸附催化剂。
2.根据权利要求1所述的被动氮氧化合物吸附催化剂的制备方法，其特征在于，硅源选用硅酸钠、硅胶或二氧化硅中的任一种或多种的混合物；铝源选用氢氧化铝。
3.根据权利要求1所述的被动氮氧化合物吸附催化剂的制备方法，其特征在于，硅源中硅元素与铝源中铝元素的质量比为3～8：1～5。
4.根据权利要求1所述的被动氮氧化合物吸附催化剂的制备方法，其特征在于，硅源中硅元素与铝源中铝元素的质量比为5:3。
5.根据权利要求1所述的被动氮氧化合物吸附催化剂的制备方法，其特征在于，碱溶液选用氢氧化钠或氢氧化钾，碱溶液的pH值为8。
6.根据权利要求1所述的被动氮氧化合物吸附催化剂的制备方法，其特征在于，铈源选用氧化铈。
7.根据权利要求1所述的被动氮氧化合物吸附催化剂的制备方法，其特征在于，铈源中铈元素的加入量为硅源中硅元素和铝源中铝元素的质量总和的10％～40％。
8.根据权利要求1所述的被动氮氧化合物吸附催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S101中，加热反应的温度为60℃～120℃，时间为8h～24h。
9.根据权利要求1所述的被动氮氧化合物吸附催化剂的制备方法，其特征在于，钯盐选用氯化钯，钯盐中钯元素与铈掺杂分子筛的质量比为1～3：7～10。
10.一种被动氮氧化合物吸附催化剂，其特征在于，利用权利要求1-9任一项所述的制备方法制得。
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|---|
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