CN113248786A - 一种upr树脂过氧化复合酮常温固化剂及其制造方法 - Google Patents

一种upr树脂过氧化复合酮常温固化剂及其制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出了一种UPR树脂过氧化复合酮常温固化剂及其制造方法，涉及固化剂领域。该UPR树脂过氧化复合酮常温固化剂，包括如下重量份的各组分，互溶剂65‑400份、阻燃剂35‑100份、甲乙酮25‑150份、环己酮25‑150份、甲基异丁基酮25‑150份和催化剂2‑12份，还包括按甲乙酮、环己酮和甲基异丁基酮总量1.2‑1.5倍酮摩尔数计量的双氧水。本发明还提出上述UPR树脂过氧化复合酮常温固化剂的制造方法。本发明的优点在于，此UPR树脂过氧化复合酮常温固化剂为液体固化剂，适用于机械化大量生产，还具有热稳定性好、安全性好的特点，大大提高了该固化剂生产、贮存、运输和使用过程的安全性，且制备方法简单，无需精密仪器，生产要求低，成本低廉，便于推广使用。

Description

一种UPR树脂过氧化复合酮常温固化剂及其制造方法
技术领域
本发明涉及固化剂领域，具体而言，涉及一种UPR树脂过氧化复合酮常温固化剂及其制造方法。
背景技术
不饱和聚酯树脂(以下简称:UPR树脂)由于具有优良的机械性能、电学性能和耐化学腐蚀性能，在城市建设、化工防腐、交通运输、船艇制造、厨卫生产、工艺雕塑以及家俱涂料、电器设备、娱乐设施、宇航工具、国防军工等各行各业中应用十分广泛。
随着UPR树脂的发展，与UPR树脂配套的固化剂需求量也与日俱增。
UPR树脂固化剂分为常温固化剂、中温固化剂和高温固化剂。由于常温固化更利于节能和环保，现在UPR树脂各种复合材料制作主要是采用常温固化。
现在的UPR树脂常温固化剂主要是过氧化甲乙酮液(酞酸酯类作稀释剂)，水份含量低，热稳定性差(热分解温度105℃)，具有易燃易爆的特性。过氧化甲乙酮液的生产、贮存、运输和使用过程中存在许多安全隐患。
除此之外，用于UPR树脂的常温固化剂还有过氧化环己酮糊。这种有机过氧化物较过氧化化甲乙酮液热稳定性较好(过氧化环己酮热分解温度174℃)，安全性较好。但因为这种有机过氧化物是糊状，一方面不利于机械化大量生产，另一方面，这种糊状物无法用于连续化的、管道输送计量的UPR树脂复合材料自动化生产线而逐步趋于淘汰。
除了上述两个过氧化物以外，用于UPR树脂的常温固化剂还有过氧化甲基异丁基酮液，但是这种有机过氧化物的固化效果较差，无法得到符合强度的UPR树脂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种UPR树脂过氧化复合酮常温固化剂，本常温固化剂为液体固化剂，适用于机械化大量生产，还具有热稳定性好、安全性好的特点，大大提高了该固化剂生产、贮存、运输和使用过程的安全性。
本发明的另一目的在于提供一种UPR树脂过氧化复合酮常温固化剂的制造方法，制造方法简单，无需精密仪器，生产要求低，成本低廉，便于推广使用。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
一方面，本申请实施例提供一种UPR树脂过氧化复合酮常温固化剂，包括如下重量份的各组分：互溶剂65-400份、阻燃剂35-100份、甲乙酮25-150份、环己酮25-150份、甲基异丁基酮25-150份和催化剂2-12份，还包括按甲乙酮、环己酮和甲基异丁基酮总量1.2-1.5倍酮摩尔数计量的双氧水。
另一方面，本申请实施例提供一种上述UPR树脂过氧化复合酮常温固化剂的制造方法，其特征在于，包括如下步骤：将互溶剂、阻燃剂、甲乙酮、环己酮和甲基异丁基酮加入到三口瓶中，搅拌冷却，再向分液漏斗中加入双氧水和催化剂混合，然后将分液漏斗插入到三口瓶中，将分液漏斗内部的混合溶液滴加到三口瓶中，边滴加边搅拌，滴加完毕后，得到所述UPR树脂过氧化复合酮常温固化剂。
综上，相对于现有技术，本发明的实施例至少具有如下优点或有益效果：
本发明提供的UPR树脂过氧化复合酮常温固化剂，本常温固化剂为液体固化剂，适用于机械化大量生产，还具有热稳定性好、安全性好的特点，大大提高了该固化剂生产、贮存、运输和使用过程的安全性，
此外，本发明提供的上述UPR树脂过氧化复合酮常温固化剂的制造方法，制造方法简单，无需精密仪器，生产要求低，成本低廉，便于推广使用。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
一方面，本申请实施例提供一种UPR树脂过氧化复合酮常温固化剂，包括如下重量份的各组分：互溶剂65-400份、阻燃剂35-100份、甲乙酮25-150份、环己酮25-150份、甲基异丁基酮25-150份和催化剂2-12份，还包括按甲乙酮、环己酮和甲基异丁基酮总量1.2-1.5倍酮摩尔数计量的双氧水。
互溶剂，能使油、水相互溶解的化学剂，酸化中使用互溶剂可将地层固体上油润湿性表面活性剂的吸附值降到最低，使酸化后渗透率相当的情况下，油的流动阻力减小，互溶剂还能防止地层固体微粒的稳定乳化，有利于防止地层损害，常用的互溶剂有醇、醛、酮、醚等化学物质，本申请实施例中采用高沸点的、可与水和有机过氧化物互溶的多元醇类代替亲油性的酞酸酯作固化剂的溶剂，例如聚乙二醇、聚丙二醇和二甘醇，使得产品合理保留一定量的水份，进一步提高产品的热稳定性。
阻燃剂，赋予易燃聚合物难燃性的功能性助剂，主要是针对高分子材料的阻燃设计，阻燃剂有多种类型，按使用方法分为添加型阻燃剂和反应型阻燃剂，本申请实施例中使用了可以与水和有机过氧化物互溶的阻燃剂类，例如磷酸三甲酯和二(聚氧乙撑)羟甲基膦酸酯，进一步提高产品的热稳定性。
甲乙酮，一般指甲基乙基酮，甲基乙基酮是一种有机化合物，化学式为CH3COCH2CH3，分子量为72.11，无色透明液体，有类似丙酮气味，易挥发，能与乙醇、乙醚、苯、氯仿、油类混溶。
环己酮，环己酮是一种有机化合物，化学式是C6H10O，为羰基碳原子包括在六元环内的饱和环酮，无色透明液体，带有泥土气息，含有痕迹量的酚时，则带有薄荷味，不纯物为浅黄色，随着存放时间生成杂质而显色，呈水白色到灰黄色，具有强烈的刺鼻臭味，与空气混合爆炸极与开链饱和酮相同，在工业上主要用作有机合成原料和溶剂，例如它可溶解硝酸纤维素、涂料、油漆等。
甲基异丁基酮，也称甲基异丁酮、4-甲基-2-戊酮，为无色有愉快气味液体，性质稳定，微溶于水，与多数有机溶剂互溶。蒸气与空气形成爆炸性混合物，具强的局部刺激性和毒性，常用作溶剂、无机盐分离剂、选矿剂、粘合剂、橡胶胶水、蒙布漆和有机合成原料等。
催化剂，在化学反应中能改变反应速率，而本身的质量和组成在反应后保持不变的物质，能使反应速率加快的催化剂叫正催化剂；反之则叫负催化剂，本申请实施例中采用无机酸类催化剂，例如18摩尔每升的浓硫酸或8摩尔每升的浓硝酸，用于加快氧化反应的速率，使氧化反应更彻底。
双氧水，即过氧化氢，是一种无机化合物，化学式为H2O2。纯过氧化氢是淡蓝色的黏稠液体，可任意比例与水混溶，是一种强氧化剂，水溶液俗称双氧水，为无色透明液体。其水溶液适用于医用伤口消毒及环境消毒和食品消毒。
在本发明的一些实施例中，上述互溶剂为250-400重量份。
在本发明的一些实施例中，上述阻燃剂为50-100重量份。
在本发明的一些实施例中，上述UPR树脂过氧化复合酮常温固化剂包括如下重量份的各组分：互溶剂65-232.5份、阻燃剂35-67.5份、甲乙酮25-75份、环己酮25-75份、甲基异丁基酮25-75份和催化剂2-7份，还包括按甲乙酮、环己酮和甲基异丁基酮1.2-1.35倍酮摩尔数计量的双氧水。
在本发明的一些实施例中，上述UPR树脂过氧化复合酮常温固化剂包括如下重量份的各组分：互溶剂232.5份、阻燃剂67.5份、甲乙酮87.5份、环己酮87.5份、甲基异丁基酮87.5份和催化剂7份，还包括按甲乙酮、环己酮和甲基异丁基酮1.35倍酮摩尔数计量的双氧水。
另一方面，本申请实施例提供一种上述UPR树脂过氧化复合酮常温固化剂的制造方法，包括如下步骤：将互溶剂、阻燃剂、甲乙酮、环己酮和甲基异丁基酮加入到三口瓶中，搅拌冷却，再向分液漏斗中加入双氧水和催化剂混合，然后将分液漏斗插入到三口瓶中，将分液漏斗内部的混合溶液滴加到三口瓶中，边滴加边搅拌，滴加完毕后，得到所述UPR树脂过氧化复合酮常温固化剂。
在本发明的一些实施例中，上述制造方法中所述搅拌冷却的温度为20-50℃。
在本发明的一些实施例中，上述制造方法中所述滴加时间为2-5h。
在本发明的一些实施例中，上述制造方法中所述滴加完毕后，继续对混合溶液搅拌2-5h。
在本发明的一些实施例中，上述制造方法中所述UPR树脂过氧化复合酮常温固化剂中的水份重量比为19-35％。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例的目的在于提供一种UPR树脂过氧化复合酮常温固化剂，其通过如下步骤制造而成：
(1)选择1500ml的三口瓶和分液漏斗，将分液漏斗插入到三口瓶中，然后将三口瓶置于带有水浴装置的搅拌装置中；
(2)按量称取互溶剂65g、阻燃剂35g、甲乙酮25g、环己酮25g、甲基异丁基酮25g、催化剂2g和按甲乙酮、环己酮和甲基异丁基酮总量1.2倍酮摩尔数计量的双氧水，得到原料；
(3)将步骤(2)中称取的除催化剂和双氧水外的原料加入步骤(1)中的三口瓶内，搅拌冷却，搅拌冷却的温度为20℃，再向步骤(1)中的分液漏斗中加入步骤(2)中称取的双氧水和催化剂混合，将分液漏斗内部的混合溶液滴加到三口瓶中，边滴加边搅拌，滴加时间为2h，滴加完毕后继续对混合溶液搅拌2h，即得到所述UPR树脂过氧化复合酮常温固化剂。
该实施例中，甲乙酮、环己酮和甲基异丁基酮组成复合酮代替单一酮进行过氧化反应，相较于单一酮进行过氧化反应后得到的过氧化物，复合酮进行过氧化反应后得到的过氧化物，在实际固化过程中，热稳定较好的过氧化物部份，即过氧化环己酮和过氧化甲基异丁基酮，代替热稳定较差的过氧化甲乙酮，提高固化剂的热稳定性；复合酮代替单一酮参与氧反应，使过氧化环己酮液化，便于机械化大生产，也便于大规模生产时的管道计量；以高沸点多元醇类代替酞酸酯作固化剂合成的稀释剂，合理提高UPR树脂常温固化剂中水份含量，进一步提高固化剂的热稳定性；配合能与水和有机过氧化物互溶的阻燃剂，进一步提高固化剂的热稳定性。
实施例2
本实施例的目的在于提供一种UPR树脂过氧化复合酮常温固化剂，其通过如下步骤制造而成：
(1)选择1500ml的三口瓶和分液漏斗，将分液漏斗插入到三口瓶中，然后将三口瓶置于带有水浴装置的搅拌装置中；
(2)按量称取互溶剂400g、阻燃剂100g、甲乙酮150g、环己酮150g、甲基异丁基酮150g、催化剂12g和按甲乙酮、环己酮和甲基异丁基酮总量1.5倍酮摩尔数计量的双氧水，得到原料；
(3)将步骤(2)中称取的除催化剂和双氧水外的原料加入步骤(1)中的三口瓶内，搅拌冷却，搅拌冷却的温度为50℃，再向步骤(1)中的分液漏斗中加入步骤(2)中称取的双氧水和催化剂混合，将分液漏斗内部的混合溶液滴加到三口瓶中，边滴加边搅拌，滴加时间为5h，滴加完毕后继续对混合溶液搅拌5h，即得到所述UPR树脂过氧化复合酮常温固化剂。
该实施例中，在实施例1的基础上向上调整了原料的添加量，同时提高了搅拌温度、滴加时间和后续搅拌时间，增加了单次制备固化剂的总量，提高搅拌温度有助于生产企业控制生产成本，提高滴加时间有利于过氧反应时产生热量被水浴充分吸收，提高后续搅拌时间有利于混合溶液充分反应和混合。
实施例3
本实施例的目的在于提供一种UPR树脂过氧化复合酮常温固化剂，其通过如下步骤制造而成：
(1)选择1500ml的三口瓶和分液漏斗，将分液漏斗插入到三口瓶中，然后将三口瓶置于带有水浴装置的搅拌装置中；
(2)按量称取互溶剂232.5g、阻燃剂67.5g、甲乙酮87.5g、环己酮87.5g、甲基异丁基酮87.5g、催化剂7g和按甲乙酮、环己酮和甲基异丁基酮总量1.35倍酮摩尔数计量的双氧水，得到原料；
(3)将步骤(2)中称取的除催化剂和双氧水外的原料加入步骤(1)中的三口瓶内，搅拌冷却，搅拌冷却的温度为35℃，再向步骤(1)中的分液漏斗中加入步骤(2)中称取的双氧水和催化剂混合，将分液漏斗内部的混合溶液滴加到三口瓶中，边滴加边搅拌，滴加时间为3.5h，滴加完毕后继续对混合溶液搅拌3.5h，即得到所述UPR树脂过氧化复合酮常温固化剂。
该实施例中，相较于实施例1和实施例2，本实施例中原料的添加量均适中，搅拌温度适中、滴加时间和后续搅拌时间均适当，单次制备固化剂的总量适中，搅拌温度便于氧化反应进行的同时还有助于生产企业控制生产成本，滴加时间和后续搅拌时间均适当，保证反应充分进行的同时，降低了制造时间，提升了生产效率。
实施例4
本实施例的目的在于提供一种UPR树脂过氧化复合酮常温固化剂，其通过如下步骤制造而成：
(1)选择1500ml的三口瓶和分液漏斗，将分液漏斗插入到三口瓶中，然后将三口瓶置于带有水浴装置的搅拌装置中；
(2)按量称取互溶剂148.75g、阻燃剂51.25g、甲乙酮56.25g、环己酮56.25g、甲基异丁基酮56.25g、催化剂4.5g和按甲乙酮、环己酮和甲基异丁基酮总量1.275倍酮摩尔数计量的双氧水，得到原料；
(3)将步骤(2)中称取的除催化剂和双氧水外的原料加入步骤(1)中的三口瓶内，搅拌冷却，搅拌冷却的温度为27.5℃，再向步骤(1)中的分液漏斗中加入步骤(2)中称取的双氧水和催化剂混合，将分液漏斗内部的混合溶液滴加到三口瓶中，边滴加边搅拌，滴加时间为2.75h，滴加完毕后继续对混合溶液搅拌2.75h，即得到所述UPR树脂过氧化复合酮常温固化剂。
该实施例中，相较于实施例3，本实施例中下调了原料的添加量，降低了搅拌温度、滴加时间和后续搅拌时间，虽然降低了单次制备固化剂的总量，但是确保了氧化反应的速度和稳定性，较低的搅拌温度提升了企业的生产成本，较短的滴加时间和后续搅拌时间，降低了制造时间，提升了生产效率。
实施例5
本实施例的目的在于提供一种UPR树脂过氧化复合酮常温固化剂，其通过如下步骤制造而成：
(1)选择1500ml的三口瓶和分液漏斗，将分液漏斗插入到三口瓶中，然后将三口瓶置于带有水浴装置的搅拌装置中；
(2)按量称取互溶剂316.25g、阻燃剂83.75g、甲乙酮118.75g、环己酮118.75g、甲基异丁基酮118.75g、催化剂9.5g和按甲乙酮、环己酮和甲基异丁基酮总量1.425倍酮摩尔数计量的双氧水，得到原料；
(3)将步骤(2)中称取的除催化剂和双氧水外的原料加入步骤(1)中的三口瓶内，搅拌冷却，搅拌冷却的温度为42.5℃，再向步骤(1)中的分液漏斗中加入步骤(2)中称取的双氧水和催化剂混合，将分液漏斗内部的混合溶液滴加到三口瓶中，边滴加边搅拌，滴加时间为4.25h，滴加完毕后继续对混合溶液搅拌4.25h，即得到所述UPR树脂过氧化复合酮常温固化剂。
该实施例中，相较于实施例3，本实施例中上调了原料的添加量，增加了搅拌温度、滴加时间和后续搅拌时间，增加了单次制备固化剂的总量，但是由于搅拌温度的上升，氧化反应的速度和稳定性都降低了，较高的搅拌温度降低了企业的生产成本，较长的滴加时间和后续搅拌时间，增加了制造时间，降低了生产效率。
效果例
采用含有酞酸酯类作为稀释剂的过氧化甲乙酮作为对比样，上述过氧化甲乙酮的有效含氧量为10-10.7％之间，酞酸酯类稀释剂的含量为48％-60％，对比样和实施例1-5的固化对象均为100g的UPR树脂，并在上述100g的UPR树脂内添加1.5g钴含量为4％的钴液，用于加速固化反应，固化实验中，对比样和实施例1-5的添加量均为2g，固化实验均在25℃实验室内完成。
UPR树脂过氧化复合酮常温固化剂的热稳定性如表1所示
样品名称 引燃温度 引燃状态
对比样 177℃ 引燃
实施例1 220℃ 未引燃
实施例2 220℃ 未引燃
实施例3 220℃ 未引燃
实施例4 220℃ 未引燃
实施例5 220℃ 未引燃
表1
UPR树脂过氧化复合酮常温固化剂的固化效果如表2所示
样品名称 25℃凝胶时间/min 峰值温度/℃
对比样 18 175
实施例1 21 173
实施例2 16 193
实施例3 17 181
实施例4 17.5 180
实施例5 16.5 185
表2
结果表明，参照表1，相较于对比样，实施例1-5在220℃下都未被引燃，而对比样在177℃就被引燃了，说明实施例1-5的热稳定性均优于对比样。
参照表2，实施例1-5中，只有实施例1的凝胶时间大于对比样，其余实施例的凝胶时间均小于对比样；此外，只有实施例1的峰值温度小于对比样，其余实施例的峰值温度均大于对比样，在固化过程中，峰值温度越高，得到的凝胶产品稳定性也越好，因此，除开实施例1，其余实施例在实际固化生产中，相较于对比样均具有固化效果好，固化时间短的优势。
综合表1和表2，实施例2-5的热稳定性和固化效果均优于对比样，此外，虽然实施例1的固化时间和峰值温度不如对比样，但是其热稳定性优于对比样，因此在实际使用过程中也具有安全性好的特点。
综上所述，本发明提供的UPR树脂过氧化复合酮常温固化剂适用于机械化大量生产，还具有热稳定性好、安全性好的特点，大大提高了该固化剂生产、贮存、运输和使用过程的安全性，本发明提供的UPR树脂过氧化复合酮常温固化剂制造方法简单，无需精密仪器，生产要求低，成本低廉，便于推广使用。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种UPR树脂过氧化复合酮常温固化剂，其特征在于，包括如下重量份的各组分：互溶剂65-400份、阻燃剂35-100份、甲乙酮25-150份、环己酮25-150份、甲基异丁基酮25-150份和催化剂2-12份，还包括按甲乙酮、环己酮和甲基异丁基酮总量1.2-1.5倍酮摩尔数计量的双氧水。
2.根据权利要求1所述的UPR树脂过氧化复合酮常温固化剂，其特征在于，所述互溶剂为250-400重量份。
3.根据权利要求1所述的UPR树脂过氧化复合酮常温固化剂，其特征在于，所述阻燃剂为50-100重量份。
4.根据权利要求1所述的UPR树脂过氧化复合酮常温固化剂，其特征在于，包括如下重量份的各组分：互溶剂65-232.5份、阻燃剂35-67.5份、甲乙酮25-75份、环己酮25-75份、甲基异丁基酮25-75份和催化剂2-7份，还包括按甲乙酮、环己酮和甲基异丁基酮1.2-1.35倍酮摩尔数计量的双氧水。
5.根据权利要求1所述的UPR树脂过氧化复合酮常温固化剂，其特征在于，包括由如下重量份的各组分：互溶剂232.5份、阻燃剂67.5份、甲乙酮87.5份、环己酮87.5份、甲基异丁基酮87.5份和催化剂7份，还包括按甲乙酮、环己酮和甲基异丁基酮1.35倍酮摩尔数计量的双氧水。
6.一种权利要求1-5任意一项所述的UPR树脂过氧化复合酮常温固化剂的制造方法，其特征在于，包括如下步骤：将互溶剂、阻燃剂、甲乙酮、环己酮和甲基异丁基酮加入到三口瓶中，搅拌冷却，再向分液漏斗中加入双氧水和催化剂混合，然后将分液漏斗插入到三口瓶中，将分液漏斗内部的混合溶液滴加到三口瓶中，边滴加边搅拌，滴加完毕后，得到所述UPR树脂过氧化复合酮常温固化剂。
7.根据权利要求6所述的制造方法，其特征在于，所述搅拌冷却的温度为20-50℃。
8.根据权利要求6所述的制造方法，其特征在于，所述滴加时间为2-5h。
9.根据权利要求6所述的制造方法，其特征在于，所述滴加完毕后，继续对混合溶液搅拌2-5h。
10.根据权利要求6所述的制造方法，其特征在于，所述UPR树脂过氧化复合酮常温固化剂中的水份重量比为19-35％。
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