CN113026050A - 一种碳化苦苣菜负载Ni掺杂MoS2电极材料 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种碳化苦苣菜负载Ni掺杂MoS2电极材料,先将苦苣菜花绒毛加入到冰醋酸溶液中,水浴加热后干燥;再将干燥的绒毛放在管式炉中,在Ar气气氛下加热到500℃煅烧2h,得到活化的碳微米管;将Na2MoO4·2H2O,CH4N2S,Ni(NO3)2·6H2O和PVP溶解在去离子水中,然后将碳微米管加入到上述溶液中搅拌均匀分散,转移到反应釜中,在200℃下反应24h得到碳化苦苣菜负载Ni掺杂MoS2电极材料。本发明弥补了电解液的传质速率慢,电极材料导电性差等缺点,解决了析氢反应过电势大等问题。

Description

一种碳化苦苣菜负载Ni掺杂MoS2电极材料
技术领域
本发明涉及一种电极材料,尤其涉及一种碳化苦苣菜负载Ni掺杂MoS2电极材料。
背景技术
氢气是一种可持续的清洁燃料,在促进人类社会能源可持续发展方面将发挥重要作用。 地球上虽然氢元素含量高,但大多以水的形式存在,无法直接利用。电催化分解水制氢因其 原料丰富易得、产物纯度高、反应条件温和、过程清洁无污染等优势,被认为是一种生产高 纯度氢气的可持续技术。在实际生产中,大部分的电能损耗集中在析氢过电位,因此提高碱 性电解水的效率的关键是降低析氢过电位。为了实现高效的电解水制氢,需要铂、二氧化铱 (IrO2)和二氧化钌(RuO2)等目前最有效的贵金属催化剂来加速电解水制氢反应的动力学。 但贵金属在地球上含量少、价格高,且供应有限,不足以满足工业化生产,限制了电解水制 氢技术大规模工业化应用。因此,设计和开发高活性、地球资源丰富且长时间工作稳定性高 的催化剂具有重要研究意义。
析氢反应是两电子过程,过电势虽然没有析氧反应那么大,但依然是制约电催化水分解 的一大难题,受到了广泛的关注。Pt基催化剂是目前最有效的析氢催化剂,对汉Pt催化剂 的研究一直是析氢催化剂的热点,如何降低贵金属的用量,从而制备出高效稳定的催化剂, 是目前贵金属在析氢催化剂研究领域中的一大热点,将催化剂负载到碳基体表面也是制备新 型低铂催化剂的一种有效策略。具体可参见文献Han X,Wu X,Deng Y,etal.Ultrafine Pt Nanoparticle-Decorated Pyrite-Type CoS2 Nanosheet ArraysCoated on Carbon Cloth as a Bifunctional Electrode for Overall WaterSplitting[J].Advanced Energy Materials, 2018,8(24):1800935.以及Mahmood J,LiF,Jung S M,et al.An efficient and pH-universal ruthenium-based catalyst forthe hydrogen evolution reaction[J]. Nature Nanotechnology,2017,12(5):441-446。
发明内容
本发明的目的是提供一种碳化苦苣菜负载Ni掺杂MoS2用于电解水制氢气的电极材料, 弥补了电解液的传质速率慢,电极材料导电性差等缺点,解决了析氢反应过电势大等问题。
本发明的目的是这样实现的:
先将0.5g的苦苣菜花绒毛加入到2mol·L-1的冰醋酸溶液中,80℃水浴加热5h后,在 60℃干燥12h。再将干燥的绒毛放在管式炉中,在Ar气气氛下以5℃min-1的升温速率加热到500℃煅烧2h,得到活化的碳微米管(aCMT)。将0.30g Na2MoO4·2H2O,0.28g CH4N2S,0.018g Ni(NO3)2·6H2O和0.30g PVP溶解在30mL去离子水中,然后将aCMT加入到上述 溶液中搅拌均匀分散,转移到50mL反应釜中,在200℃下反应24h得到碳化苦苣菜负载Ni 掺杂MoS2电极材料。
本发明以碳化苦苣菜负载Ni掺杂MoS2为工作电极,以Ag/AgCl电极作为参比电极,碳 棒作为辅助电极,以1mol·L-1的KOH或0.5mol·L-1H2SO4作为电解液,即可获得电解水析氢的过电位及析氢稳定性。
本发明的实质是碳化苦苣菜负载Ni掺杂MoS2作为电解水的电极材料,在酸或碱水溶液 液中进行电解水,组装电化学制备氢气的装置,获得高纯度氢气。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
第一,本发明制备的碳化苦苣菜负载Ni掺杂MoS2,由垂直取向的超小纳米片生长在碳 微米管(aCMT)的内外表面组成,这种垂直取向的超小纳米片能够暴露出更多的活性位点, 并且富缺陷的结构能够提供额外的活性中心用于氢气的制备;第二,中空的碳化苦苣菜微米 管和纳米片组成的开放多孔结构有利于电解液的扩散和产生氢气的及时脱附释放;第三,碳 化苦苣菜微米管基底能够促进电化学制氢过程中电子的传输。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
一种碳化苦苣菜负载Ni掺杂MoS2电极材料,先将0.5g的苦苣菜花绒毛加入到2mol·L-1 的冰醋酸溶液中,80℃水浴加热5h后,在60℃干燥12h。再将干燥的绒毛放在管式炉中,在 Ar气气氛下以5℃min-1的升温速率加热到500℃煅烧2h,得到活化的碳微米管(aCMT)。 将0.30g Na2MoO4·2H2O,0.28g CH4N2S,0.018g Ni(NO3)2·6H2O和0.30g PVP溶解 在30mL去离子水中,然后将aCMT加入到上述溶液中搅拌均匀分散,转移到50mL反应釜中,在200℃下反应24h得到碳化苦苣菜负载Ni掺杂MoS2电极材料。
使用标准的三电极体系分别在1mol·L-1KOH和0.5mol·L-1H2SO4中对催化电解水析氢 反应(HER)进行测试。取一定量的上述制备的碳化苦苣菜负载Ni掺杂MoS2分散在含20μL的水和乙醇的混合溶液中,然后将悬浮液采用滴加的方式滴到1.0cm×1.0cm的碳布表面得到工作电极,以Ag/AgCl电极作为参比电极,碳棒作为辅助电极。在1mol·L-1KOH和0.5mol·L-1H2SO4电解液中,产生10mA·cm-2的电流密度所需的过电位分别为136mV和88mV。对应的塔菲尔斜率分别为96and 61mV dec-1。此外,该催化剂表现出较好的稳定性,在15h计时电位测试后没有发生明显的性能衰减。

Claims (1)

1.一种碳化苦苣菜负载Ni掺杂MoS2电极材料,其特征是,由以下方法制备而成:
先将0.5g的苦苣菜花绒毛加入到2mol·L-1的冰醋酸溶液中,80℃水浴加热5h后,在60℃干燥12h;
再将干燥的绒毛放在管式炉中,在Ar气气氛下以5℃min-1的升温速率加热到500℃煅烧2h,得到活化的碳微米管;
将0.30g Na2MoO4·2H2O,0.28g CH4N2S,0.018g Ni(NO3)2·6H2O和0.30g PVP溶解在30mL去离子水中,然后将碳微米管加入到上述溶液中搅拌均匀分散,转移到50mL反应釜中,在200℃下反应24h得到碳化苦苣菜负载Ni掺杂MoS2电极材料。
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