CN113019091B - 一种非水液相络合铁-纳米流体的制备方法及应用 - Google Patents

一种非水液相络合铁-纳米流体的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明具体涉及一种非水液相络合铁‑纳米流体的制备方法及应用，包括制备非水溶剂，向非水溶剂中加入氯化铁和碱性物质得到络合铁型‑非水溶液，最后向络合铁型‑非水溶液内加入纳米颗粒得到脱硫剂非水液相络合铁‑纳米流体。本发明首次将非水溶剂作为溶剂应用到络合铁脱硫剂中，并加入纳米颗粒，获得脱硫及再生性能均显著加强的新型纳米流体体系脱硫剂。非水液相络合铁‑纳米流体脱硫剂配置简单，脱硫率高，脱硫效果明显优于同等浓度的非纳米流体型溶液。反应条件温和，工艺简单，方法新颖，能耗低，易于工业化推广。

Description

一种非水液相络合铁-纳米流体的制备方法及应用
技术领域
本发明属于大气污染物控制技术领域，具体涉及一种非水液相络合铁-纳米流体的制备方法及应用。
背景技术
硫化氢(H2S)是一种剧毒带有刺激性气味的气体，属于八种限制排放的恶臭污染物之一。硫化氢广泛存在于工业化生产中，随着石油、天然气工业的发展，硫化氢的污染问题已受到全球的广泛关注与重视。硫化氢具有神经毒性，能够直接危害人体健康，并且硫化氢还会对工业的管道产生腐蚀，尤其是在湿热或者有氧条件下，会严重腐蚀仪器、仪表等金属设备。而且燃烧后，硫化氢会转变二氧化硫污染大气环境。因此，硫化氢脱除的新技术和新应用一直是国内外学者研究的重点。H2S脱除方法主要分湿法和干法，而溶液吸收法是目前最常用的湿法脱硫之一，技术最成熟，但是成本较高，存在溶剂挥发等问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种非水液相络合铁-纳米流体的制备方法，以解决上述技术问题。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种非水液相络合铁-纳米流体的制备方法，包括制备非水溶剂，向非水溶剂中加入氯化铁和碱性物质得到络合铁型-非水溶液，最后向络合铁型-非水溶液内加入纳米颗粒得到脱硫剂非水液相络合铁-纳米流体。
其中，本发明还可以进一步包括以下技术方案：所述非水溶剂为低共熔溶剂或离子液体。
其中，本发明还可以进一步包括以下技术方案：所述低共熔溶剂的制备方法为：将乙二醇和氯化胆碱按照1:1-4:1的投料摩尔比放入烧瓶进行加热，50-100℃下加热1-5小时，冷却后得到清澈透明液体，即氯化胆碱型低共熔溶剂。
其中，本发明还可以进一步包括以下技术方案：所述离子液体为氯化1-丁基-3甲基咪唑离子液体。
其中，本发明还可以进一步包括以下技术方案：所述碱性物质为乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺中的至少一种。
其中，本发明还可以进一步包括以下技术方案：向非水溶剂中添加0.1-10％质量比的氯化铁和1：1-1：9摩尔比的碱性物质，搅拌混匀。
其中，本发明还可以进一步包括以下技术方案：所述纳米颗粒为氧化铝、二氧化硅、碳纳米管和氧化石墨烯中的至少一种。
其中，本发明还可以进一步包括以下技术方案：所述纳米颗粒为质量比0.05-1％的纳米颗粒。
其中，本发明还可以进一步包括以下技术方案：向络合铁型-非水溶液内加入纳米颗粒后，磁力搅拌10-60分钟，间歇超声0.5-2小时，获得稳定的悬浮液，即非水液相络合铁-纳米流体脱硫剂。
一种非水液相络合铁-纳米流体的应用，用于含硫化氢气体的净化脱硫。
有益效果:
本发明首次将非水溶剂作为溶剂应用到络合铁脱硫剂中，并加入纳米颗粒，获得脱硫及再生性能均显著加强的新型纳米流体体系脱硫剂。非水液相络合铁-纳米流体脱硫剂配置简单，脱硫率高，脱硫效果明显优于同等浓度的非纳米流体型溶液。反应条件温和，工艺简单，方法新颖，能耗低，易于工业化推广。
附图说明
图1为本发明一种非水液相络合铁-纳米流体的制备方法流程示意图；
图2为本发明不同的离子液体基溶液的脱硫效率图；
图3为本发明不同质量分数的离子液体基络合铁-二氧化硅型纳米流体脱硫剂脱硫效率图；
图4为本发明纳米颗粒质量分数0.05％的离子液体基络合铁-氧化铝型纳米流体脱硫剂脱硫效率图；
图5为本发明纳米颗粒质量分数0.05％的离子液体基络合铁-碳纳米管型纳米流体脱硫剂脱硫效率图；
图6为本发明纳米颗粒质量分数0.05％的离子液体基络合铁-氧化石墨烯型纳米流体脱硫剂脱硫效率图；
图7为本发明纳米颗粒质量分数0.5％的离子液体基络合铁-二氧化硅型纳米流体与未添加纳米颗粒的离子液体溶液再生图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
离子液体(ILs)性质稳定，蒸汽压极小，是近几年新兴的环境友好型溶剂，但由于其合成复杂、成本较高，限制了其发展。低共熔溶剂(DES)是由氢键受体和氢键供体混合得到的低共熔混合物，也具有离子液体具备的优秀性质，而且合成简单、成本较低，有望实现工业化生产。
络合铁法脱硫是以铁为催化剂的湿法脱硫技术，通过碱液捕捉硫化氢之后，再利用三价铁将硫化氢转变为单质硫。是一种成本低、合成简单、硫容高的脱硫剂。络合铁法脱硫一般采用水为溶剂，但是含胺废水腐蚀性较强，且不稳定。故将离子液体、低共熔溶剂等常见的非水溶剂作为基液承载络合铁进行脱硫，利用非水溶剂的稳定性、低蒸汽压等优良特性来制成新型络合铁脱硫剂，其应用范围和市场前景都相当广阔。
纳米流体(NFs)是将粒径小于100纳米的纳米颗粒均匀分散于基础液体中获得的稳定悬浮液，其在强化传质、传热方面具备独特性质。离子液体、低共熔溶剂等非水液体粘度较大，对其气液传质性能造成一定限制。将离子液体、低共熔溶剂等作为基础液体，筛选合适的纳米颗粒，构建纳米流体体系，对其在气液吸收以及热再生方面具有良好的促进作用。
一种非水液相络合铁-纳米流体的制备方法，包括制备非水溶剂，向非水溶剂中加入氯化铁和碱性物质得到络合铁型-非水溶液，最后向络合铁型-非水溶液内加入纳米颗粒得到脱硫剂非水液相络合铁-纳米流体。
其中，本发明还可以进一步包括以下技术方案：所述非水溶剂为低共熔溶剂或离子液体。
其中，本发明还可以进一步包括以下技术方案：低共熔溶剂的制备方法为：将乙二醇和氯化胆碱按照一定的比例放入烧瓶进行加热，50-100℃下加热1-5小时，冷却后得到清澈透明液体，即氯化胆碱型低共熔溶剂。
其中，本发明还可以进一步包括以下技术方案：乙二醇和氯化胆碱的投料摩尔比1:1-4:1。
其中，本发明还可以进一步包括以下技术方案：所述离子液体为氯化1-丁基-3甲基咪唑离子液体。
其中，本发明还可以进一步包括以下技术方案：所述碱性物质为乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺中的至少一种。
其中，本发明还可以进一步包括以下技术方案：向非水溶剂中添加0.1-10％质量比的氯化铁和1：1-1：9摩尔比的碱性物质，搅拌混匀。
其中，本发明还可以进一步包括以下技术方案：所述纳米颗粒为氧化铝、二氧化硅、碳纳米管和氧化石墨烯中的至少一种。
其中，本发明还可以进一步包括以下技术方案：所述纳米颗粒为质量比0.05-1％的纳米颗粒。
其中，本发明还可以进一步包括以下技术方案：向络合铁型-非水溶液内加入纳米颗粒后，磁力搅拌10-60分钟，间歇超声0.5-2小时，获得稳定的悬浮液，即非水液相络合铁-纳米流体脱硫剂。
一种非水液相络合铁-纳米流体的应用，用于含硫化氢气体的净化脱硫。具体应用时，方法如下：将一定质量的非水液相络合铁-纳米流体脱硫剂置于玻璃吸收器中，温度由恒温水浴锅控制。通过一定流量的含硫化氢气体，采用H2S气体分析仪对尾气H2S气体浓度进行动态检测。尾气处理装置使用NaOH溶液进行吸收处理。吸收一段时间后，尾气中硫化氢气体浓度升高，超过一定数值后，停止通气。再生时，在一定温度下(70-120℃)向络合铁型-非水溶剂脱硫剂中通入200-500mL/min的空气一定时间(1-6h)，即可再生。
非水液相络合铁-纳米流体脱硫剂体积为2-10mL。
吸收器为玻璃鼓泡吸收器。
含硫化氢气体载气为N2或空气，流量为50-500mL/min，硫化氢浓度为500-2500mg/m3。
吸收温度为70℃至120℃。
再生温度为70℃至120℃。
本发明的脱硫原理为：制成的非水液相络合铁-纳米流体脱硫剂中含有碱性物质，与铁离子形成络合铁化合物。硫化氢与其发生反应从而从气相中捕集硫化氢，加入纳米颗粒后，脱硫剂的气液传质能力得到加强，其脱硫性能进一步提升，从而获得功能加强的非水液相络合铁-纳米流体脱硫剂。与加入纳米颗粒之前相比，脱硫剂的脱硫率有较大提升，同等时间内脱硫效率提升30％以上，硫容亦得以提升。再生阶段需在一定温度下通入空气氧化再生三价铁离子，由于纳米流体的传质传热强化特性，脱硫剂的再生性能较未加入纳米颗粒前也得以显著增强。
(1)离子液体基络合铁溶液的配制方法。
向氯化1-丁基-3甲基咪唑离子液体中加入质量比1％的氯化铁和摩尔比1：5的乙醇胺(MEA)，磁力搅拌混匀，记为Fe-5MEA-ILs。
(2)纳米颗粒质量分数0.05％的离子液体基络合铁-二氧化硅型纳米流体脱硫剂的配制方法。
向Fe-5MEA-ILs中继续加入质量比为0.05％的二氧化硅纳米颗粒，磁力搅拌30min，间歇超声1h，获得纳米颗粒质量分数0.05％的离子液体基络合铁-二氧化硅型纳米流体脱硫剂(NP@SiO2-0.05％)。
(3)纳米颗粒质量分数0.5％的离子液体基络合铁-二氧化硅型纳米流体脱硫剂的配制方法。
向Fe-5MEA-ILs中加入质量比为0.5％的二氧化硅纳米颗粒，磁力搅拌30min，间歇超声1h，获得纳米颗粒质量分数0.5％的离子液体基络合铁-二氧化硅型纳米流体脱硫剂(NP@SiO2-0.5％)。
(4)纳米颗粒质量分数1％的离子液体基络合铁-二氧化硅型纳米流体脱硫剂的配制方法。
向Fe-5MEA-ILs中加入质量比为1％的二氧化硅纳米颗粒，磁力搅拌30min，间歇超声1h，获得纳米颗粒质量分数1％的离子液体基络合铁-二氧化硅型纳米流体脱硫剂(NP@SiO2-1％)。
(5)纳米颗粒质量分数0.05％的离子液体基络合铁-氧化铝型纳米流体脱硫剂的配制方法。
向Fe-5MEA-ILs中加入质量比为0.05％的氧化铝纳米颗粒，磁力搅拌30min，间歇超声1h，获得纳米颗粒质量分数0.05％的离子液体基络合铁-氧化铝型纳米流体脱硫剂(NP@Al2O3-0.05％)。
(6)纳米颗粒质量分数0.05％的离子液体基络合铁-碳纳米管型纳米流体脱硫剂的配制方法。
向Fe-5MEA-ILs中加入质量比为0.05％的碳纳米管纳米颗粒，磁力搅拌30min，间歇超声1h，获得纳米颗粒质量分数0.05％的离子液体基络合铁-二氧化硅型纳米流体脱硫剂(NP@CNTs-0.05％)。
(7)纳米颗粒质量分数0.05％的离子液体基络合铁-氧化石墨烯型纳米流体脱硫剂的配制方法。
向Fe-5MEA-ILs中加入质量比为0.05％的氧化石墨烯纳米颗粒，磁力搅拌30min，间歇超声1h，获得纳米颗粒质量分数0.05％的离子液体基络合铁-氧化石墨烯型纳米流体脱硫剂(NP@GO-0.05％)。
实施例1离子液体基络合铁溶液(Fe-5MEA-ILs)吸收脱除硫化氢。
将4mL离子液体基络合铁溶液(Fe-5MEA-ILs)置于玻璃鼓泡吸收器中，温度为常温。通过200mL/min浓度为1000mg/m3的含硫化氢气体，采用H2S气体分析仪对尾气H2S气体浓度进行动态检测，尾气使用NaOH溶液进行吸收处理。
离子液体基络合铁溶液(Fe-5MEA-ILs)脱硫效率如图2所示，与未添加氯化铁以及乙醇胺的离子液体(ILs)、仅加入氯化铁的离子液体(Fe-ILs)、仅加入乙醇胺的离子液体(5MEA-ILs)相比，其脱硫率显著增强。
实施例2离子液体基络合铁-二氧化硅型纳米流体脱硫剂吸收脱除硫化氢。
将4mL纳米颗粒质量分数0.05％、0.5％、1％的离子液体基络合铁-二氧化硅型纳米流体脱硫剂置于玻璃鼓泡吸收器中，温度为常温。通过200mL/min浓度为1000mg/m3的含硫化氢气体，采用H2S气体分析仪对尾气H2S气体浓度进行动态检测，尾气使用NaOH溶液进行吸收处理。
不同质量分数的离子液体基络合铁-二氧化硅型纳米流体脱硫剂脱硫效率如图3所示，与未添加纳米颗粒的离子液体基络合铁溶液相比，其硫化氢脱除效率增强率保持在至少30％以上。
实施例3纳米颗粒质量分数0.05％的离子液体基络合铁-氧化铝型纳米流体脱硫剂吸收脱除硫化氢。
实验过程同实施例2。
纳米颗粒质量分数0.05％的离子液体基络合铁-氧化铝型纳米流体脱硫剂脱硫效率如图4所示，与未添加纳米颗粒的离子液体基络合铁溶液相比，其硫化氢脱除效率增强率保持在至少20％以上。
实施例4纳米颗粒质量分数0.05％的离子液体基络合铁-碳纳米管型纳米流体脱硫剂吸收脱除硫化氢。
实验过程同实施例2。
纳米颗粒质量分数0.05％的离子液体基络合铁-碳纳米管型纳米流体脱硫剂脱硫效率如图5所示，与未添加纳米颗粒的离子液体基络合铁溶液相比，其硫化氢脱除效率增强率保持在至少20％以上。
实施例5纳米颗粒质量分数0.05％的离子液体基络合铁-氧化石墨烯型纳米流体脱硫剂吸收脱除硫化氢。
实验过程同实施例2。
纳米颗粒质量分数0.05％的离子液体基络合铁-氧化石墨烯型纳米流体脱硫剂脱硫效率如图6所示，与未添加纳米颗粒的离子液体基络合铁溶液相比，其硫化氢脱除效率增强率保持在至少20％以上。
实施例6纳米颗粒质量分数0.5％的离子液体基络合铁-二氧化硅型纳米流体脱硫剂再生。
将吸收过H2S的纳米颗粒质量分数0.5％的离子液体基络合铁-二氧化硅型纳米流体脱硫剂置于玻璃鼓泡吸收器中，80℃条件下通过200-600mL/min的空气1-6h鼓泡再生，然后再次通过200mL/min浓度为1000mg/m3的含硫化氢气体，采用H2S气体分析仪对尾气H2S气体浓度进行动态检测。尾气使用NaOH溶液进行吸收处理。由上图7a所示，纳米颗粒质量分数0.5％的离子液体基络合铁-二氧化硅型纳米流体脱硫剂具备良好的再生性能，与未添加纳米颗粒的离子液体溶液(如图7b所示)相比，其脱硫性能以及再生性能均得到显著增强。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (8)

1.一种非水液相络合铁-纳米流体的制备方法，其特征在于，包括制备非水溶剂，所述非水溶剂为低共熔溶剂或离子液体，向非水溶剂中加入氯化铁和碱性物质得到络合铁型-非水溶液，最后向络合铁型-非水溶液内加入纳米颗粒得到脱硫剂非水液相络合铁-纳米流体；所述纳米颗粒为氧化铝、二氧化硅、碳纳米管和氧化石墨烯中的至少一种。
2.根据权利要求1所述一种非水液相络合铁-纳米流体的制备方法，其特征在于，所述低共熔溶剂的制备方法为：将乙二醇和氯化胆碱按照1:1-4:1的投料摩尔比放入烧瓶进行加热，50-100℃下加热1-5小时，冷却后得到清澈透明液体，即氯化胆碱型低共熔溶剂。
3.根据权利要求1所述一种非水液相络合铁-纳米流体的制备方法，其特征在于，所述离子液体为氯化1-丁基-3甲基咪唑离子液体。
4.根据权利要求1所述一种非水液相络合铁-纳米流体的制备方法，其特征在于，所述碱性物质为乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺中的至少一种。
5.根据权利要求1所述一种非水液相络合铁-纳米流体的制备方法，其特征在于，向非水溶剂中添加0.1-10%质量比的氯化铁和1：1-1：9摩尔比的碱性物质，搅拌混匀。
6.根据权利要求1所述一种非水液相络合铁-纳米流体的制备方法，其特征在于，所述纳米颗粒为质量比0.05-1%的纳米颗粒。
7.根据权利要求1所述一种非水液相络合铁-纳米流体的制备方法，其特征在于，向络合铁型-非水溶液内加入纳米颗粒后，磁力搅拌10-60分钟，间歇超声0.5-2小时，获得稳定的悬浮液，即非水液相络合铁-纳米流体脱硫剂。
8.一种非水液相络合铁-纳米流体的应用，其特征在于，用于含硫化氢气体的净化脱硫。
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