CN112986350B - 一种应用AuNPs/NiNFs/ITO电极检测亚硝酸盐的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种应用AuNPs/NiNFs/ITO电极检测亚硝酸钠的方法，属于电化学传感器领域。本发明以氧化铟锡导电玻璃(ITO)为基底，并在基底上利用电化学沉积法沉积纳米金‑镍颗粒，制备出纳米金‑镍电极。以AuNPs/NiNFs/ITO电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，铂丝为辅助电极组成三电极系统，将该三电极系统置于以亚硝酸钠溶液中，在此基础上为亚硝酸钠的测定提供一种新的分析方法。本发明利用ITO玻璃的良好的导电性，制得一种对亚硝酸盐具有高灵敏度的电极，且该电化学分析方法操作简单、检测时间短、准确度和灵敏度高，可广泛应用于实际样品测定。

Description

一种应用AuNPs/NiNFs/ITO电极检测亚硝酸盐的方法
技术领域
本发明涉及电化学传感器领域，具体涉及一种应用AuNPs/NiNFs/ITO电极检测亚硝酸盐的方法。
背景技术
亚硝酸盐，主要是指亚硝酸钠。由于亚硝酸钠的外观和味道与食盐相似，具有显色和增强风味的优点。因此是常用的食品添加剂亚硝酸盐，香肠、果酱、腌制品、肉脯等食品中都有不同剂量的添加。亚硝酸盐是剧毒物质，它的成人中毒剂量：0.2～0.5g，致死剂量：3g。在胃酸等环境下亚硝酸盐与食物中的仲胺、叔胺和酰胺等反应生成强致癌物N-亚硝胺，它有极强的致癌作用。亚硝酸盐还能使血液中正常携氧的低铁血红蛋白氧化成高铁血红蛋白，因而失去携氧能力而引起组织缺氧。此外，亚硝胺还能够透过胎盘进入胎儿体内，对胎儿有致崎作用。6个月以内的婴儿对亚硝酸盐特别敏感，临床上患“高铁血红蛋白症”的婴儿即是食用亚硝酸盐浓度高的食品引起的，症状为缺氧，出现紫绀，甚至死亡。食品在生产、销售等过程中，均存在着各种各样的安全隐患，其中亚硝酸盐超标是一个非常严重的问题。亚硝酸盐的危害无需赘述，所以详细记录低值食品原料中的亚硝酸盐含量的变化是控制亚硝酸盐含量的必要手段。现阶段的检测手段有光度法，化学发光法，电化学法，色谱法，毛细管电泳法。但是这些方法通常存在仪器昂贵、分析步骤繁琐、灵敏度较低等问题。电化学法也是测定对亚硝酸盐的有效方法，该方法在仪器操作的简便性、灵敏性等方面优于光谱与色谱分析方法，且该方法因具备灵敏度高、样品体积小、线性范围宽、响应时间短等优势而被广泛应用于食品分析和环境监测等方面。
发明内容
本发明的目的在于提供一种对亚硝酸钠具有较高的选择性，较高的灵敏度，且比较容易操作的电化学分析法。本发明以氧化铟锡导电玻璃(ITO)为基底，并在基底上利用电化学沉积法沉积纳米金-镍颗粒，制备出纳米金-镍电极。以AuNPs/NiNFs/ITO电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，铂丝为辅助电极组成三电极系统，将该三电极系统置于亚硝酸钠溶液中(pH＝4的0.1mol/L硫酸钠为溶剂)，在此基础上为亚硝酸钠的测定提供一种新的分析方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种应用AuNPs/NiNFs/ITO电极检测亚硝酸钠的方法，以AuNPs/NiNFs/ITO电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，铂丝为辅助电极组成三电极系统，将该三电极系统置于亚硝酸钠待测液和支持电解质中，设置初始电位为0.6V，终止电位为1.6V，记录浓度范围为2～10mmol/L亚硝酸钠的线性扫描曲线，并利用标准曲线法进行样品的定量分析；
所述支持电解质为0.1mol/L的硫酸钠溶液，pH为4.0；
所述AuNPs/NiNFs/ITO电极为：ITO为基底，纳米镍花为电化学沉积层，纳米金颗粒沉积在纳米镍花上；
所述的AuNPs/NiNFs/ITO电极是按照如下方法制备的：
(1)用万用表测试ITO玻璃导电面，导电面朝下，用玻璃刀切割；
(2)将ITO玻璃置于装有去离子水的容器中，将容器置于超声仪器，超声仪时长30min，温度15℃，取出氮气吹干；
(3)ITO玻璃置于容器中，注入丙酮，用锡纸将容器口密封，放入超声仪器中，超声仪时长30min，温度15℃，取出氮气吹干；
(4)ITO玻璃置于容器中，注入乙醇，用锡纸将容器口密封，放入超声仪器中，超声仪时长30min，温度15℃，取出氮气吹干；
(5)将ITO玻璃置于紫外臭氧清洗机中，导电面朝上，臭氧处理25-35min后，ITO表面有机物经紫外线照射分解，表面形成富氧层，携有大量羟基，玻璃表面带有负电荷；
(6)采用三电极体系，用处理后的ITO电极作为工作电极，Ag/AgCl电极和铂丝电极为参比电极和对电极放入盛有0.02M硫酸镍和0.1M硫酸钠溶液的电解池中，采用循环伏安法，设置电化学工作站电沉积参数：电压-0.2～1V，圈数30，沉积完后的电极氮气保护，放置三天后得到NiNFs/ITO电极备用；
(7)采用三电极体系，以纳米花结构的Ni/ITO玻璃浸入0.5M H2SO4和1mg/mLKAuCl4的混合液中，使用铂电极作为对电极，Ag/AgCl作为参比电极；利用阶梯波伏安法，沉积完后放置三天后即得AuNPs/NiNFs/ITO电极。
进一步的，步骤(7)所述阶梯波伏安法的初始电位为-0.5v，终点电位为-1.2v，电位增量为0.1v，静置时间为30s。
本发明的有益效果如下：本发明利用ITO玻璃的良好的导电性，制得一种对亚硝酸盐具有高灵敏度的电极，且该电化学分析方法操作简单、检测时间短、准确度和灵敏度高，可广泛应用于实际样品测定。纳米金-镍电极是在ITO导电玻璃上先沉出镍纳米花，在镍纳米花上电沉积少量的金纳米颗粒，使金纳米颗粒以小团簇或原子的形式分布在镍纳米花上，在使用同质量的金时，金的表面积大大增加。在检测同浓度的亚硝酸盐，由于比表面积大大增加，金纳米粒子接触到亚硝酸根数量增大，使其电流增大，扩大了检测范围。金纳米粒子化学性质稳定，不易被腐蚀且金纳米粒子用量少，大大降低成本。
附图说明
图1实验装置图。
图2为亚硝酸盐溶液与空白溶液的线性扫描对比图；
其中：a、10mM亚硝酸钠，b、空白溶液。
图3为不同电极对亚硝酸盐的响应结果；
其中：a、AuNPs/NiNFs/ITO，b、NiNFs/ITO。
图4为不同浓度亚硝酸盐溶液的线性扫描曲线；
其中：a、2mmol/L，b、4mmol/L，c、6mmol/L，d、8mmol/L，e、10mmol/L。
图5为不同浓度亚硝酸盐的标准曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明的技术方案作进一步的说明，但本发明不以任何形式受限于实施例内容。实施例中所述实验方法如无特殊说明，均为常规方法；如无特殊说明，所述实验试剂和材料，均可从商业途径获得。
下述实施例AuNPs/NiNFs/ITO电极的制备方法为：
(1)取一块待用的ITO玻璃，用万用表测试ITO玻璃导电面，确保导电面朝下，用玻璃刀切割出尺寸为10*20mm规格的ITO玻璃，备用。
(2)将ITO玻璃置于装有去离子水的容器中，将容器置于超声仪器，超声仪时长30min，温度15℃，取出氮气吹干；
(3)ITO玻璃置于容器中，注入丙酮，用锡纸将容器口密封，放入超声仪器中，超声仪时长30min，温度15℃，取出氮气吹干；
(4)ITO玻璃置于容器中，注入乙醇，用锡纸将容器口密封，放入超声仪器中，超声仪时长30min，温度15℃，取出氮气吹干；
重复去离子水、丙酮、乙醇清洗；
(5)将ITO玻璃置于紫外臭氧清洗机中，导电面朝上，臭氧处理25-35min后，ITO表面有机物经紫外线照射分解，表面形成富氧层，携有大量羟基，玻璃表面带有负电荷；
(6)采用三电极体系，用处理后的ITO电极作为工作电极，Ag/AgCl电极和铂丝电极为参比电极和对电极放入盛有0.02M硫酸镍和0.1M硫酸钠溶液的电解池中，采用循环伏安法，设置电化学工作站电沉积参数：电压-0.2～1V，圈数30，沉积完后的电极氮气保护，放置三天后得到NiNFs/ITO电极，备用；
(7)采用三电极体系，以纳米花结构的Ni/ITO玻璃浸入0.5M H2SO4和1mg/mLKAuCl4的混合液中，使用铂电极作为对电极，Ag/AgCl作为参比电极；利用阶梯波伏安法，初始电位为-0.5v，终点电位为-1.2v，电位增量为0.1v，静置时间30s，沉积完后放置三天后即得AuNPs/NiNFs/ITO电极。
附图1所示，将制备的AuNPs/NiNFs/ITO电极阳极与铂电极通过导线连接，插入亚硝酸钠溶液中，构建电化学检测装置。
实施例1亚硝酸盐溶液与空白溶液线性扫描曲线对比
首先，将三电极体系置于pH为4浓度为0.1mol/L硫酸钠溶液中，利用线性扫描，在0.6～1.6V的电位范围内进行扫描，记录空白溶液的循环伏安曲线；然后，将三电极体系置于含有0.1mol/L，pH为4的硫酸钠溶液作为支持电解质的10mmol/L的亚硝酸盐待测液中利用线性扫描，在0.6～1.6V的电位范围内进行扫描，记录亚硝酸盐的线性扫描曲线，如附图2所示：空白溶液没有出现氧化峰，待测液在1V处有一2000μA的强氧化峰出现，这表明AuNPs/NiNFs/ITO电极对亚硝酸盐具有非常好的响应。
实施例2不同电极对亚硝酸盐的响应
首先，将三电极体系置于含有0.1mol/L，pH为4.0硫酸钠溶液作为支持电解质的亚硝酸盐待测液中，利用线性扫描，在0.6～1.6V的电位范围内进行扫描，记录亚硝酸盐的线性扫描曲线。然后，改变工作电极，以NiNFs/ITO电极为工作电极，利用线性扫描，在0.6～1.6V的电位范围内进行扫描，记录亚硝酸盐的线性扫描曲线。如附图3所示，在NiNFs/ITO电极上，亚硝酸盐的氧化峰不是特别大，而AuNPs/NiNFs/ITO电极上其氧化峰峰形更加明显，其氧化峰峰电流是NiNFs/ITO电极氧化峰峰电流的2倍。这表明反应的可逆性增强，在AuNPs/NiNFs/ITO电极表面比NiNFs/ITO电极表面具有更快的电子转移速率，因此AuNPs/NiNFs/ITO电极比NiNFs/ITO电极电极对亚硝酸盐的氧化能够起到明显的电催化作用。
实施例3AuNPs/NiNFs/ITO电极对不同浓度亚硝酸盐的线性扫描响应
依次将三电极体系置于含有0.1mol/L，pH为4.00硫酸钠溶液作为支持电解质的2mmol/L、4mmol/L、6mmol/L、8mmol/L、10mmol/L亚硝酸盐待测液中，利用线性扫描法，在0.6～1.6V的电位范围内进行扫描，记录不同浓度亚硝酸盐的线性扫描曲线，如附图4，附图5所示，亚硝酸盐的峰电流随亚硝酸盐浓度的增大而逐渐增大，表明对AuNPs/NiNFs/ITO电极亚硝酸盐具有明显的电催化作用，亚硝酸盐的氧化还原反应受扩散控制。在2～10mmol/L的范围内两者之间还存在着良好的线性关系，亚硝酸盐氧化峰电流与浓度的线性回归方程为：y＝147.28C+258.1，相关系数为0.9396。
以上所述，仅为本发明创造较佳的具体实施方式，但本发明创造的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明创造披露的技术范围内，根据本发明创造的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明创造的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种应用AuNPs/NiNFs/ITO电极检测亚硝酸钠的方法，其特征在于，以AuNPs/NiNFs/ITO电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，铂丝为辅助电极组成三电极系统，将该三电极系统置于亚硝酸钠待测液和支持电解质中，设置初始电位为0.6V，终止电位为1.6V，记录浓度范围为2～10mmol/L亚硝酸钠的线性扫描曲线，并利用标准曲线法进行样品的定量分析；
所述支持电解质为0.1mol/L的硫酸钠溶液，pH为4.0；
所述AuNPs/NiNFs/ITO电极为：ITO为基底，纳米镍花为电化学沉积层，纳米金颗粒沉积在纳米镍花上；
所述的AuNPs/NiNFs/ITO电极是按照如下方法制备的：
(1)用万用表测试ITO玻璃导电面，导电面朝下，用玻璃刀切割；
(2)将ITO玻璃置于装有去离子水的容器中，将容器置于超声仪器，超声仪时长30min，温度15℃，取出氮气吹干；
(3)ITO玻璃置于容器中，注入丙酮，用锡纸将容器口密封，放入超声仪器中，超声仪时长30min，温度15℃，取出氮气吹干；
(4)ITO玻璃置于容器中，注入乙醇，用锡纸将容器口密封，放入超声仪器中，超声仪时长30min，温度15℃，取出氮气吹干；
(5)将ITO玻璃置于紫外臭氧清洗机中，导电面朝上，臭氧处理25-35min后，ITO表面有机物经紫外线照射分解，表面形成富氧层，携有大量羟基，玻璃表面带有负电荷；
(6)采用三电极体系，用处理后的ITO电极作为工作电极，Ag/AgCl电极和铂丝电极为参比电极和对电极放入盛有0.02M硫酸镍和0.1M硫酸钠溶液的电解池中，采用循环伏安法，设置电化学工作站电沉积参数：电压-0.2～1V，圈数30，沉积完后的电极氮气保护，放置三天后得到NiNFs/ITO电极备用；
(7)采用三电极体系，以纳米花结构的Ni/ITO玻璃浸入0.5M H2SO4和1mg/mL KAuCl4的混合液中，使用铂电极作为对电极，Ag/AgCl作为参比电极；利用阶梯波伏安法，沉积完后放置三天后即得AuNPs/NiNFs/ITO电极。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(7)所述阶梯波伏安法的初始电位为-0.5v，终点电位为-1.2v，电位增量为0.1v，静置时间为30s。
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