CN112924505A - 基于铋膜的智能可穿戴重金属传感系统制备方法及其应用 - Google Patents

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江禹
宿艳
王德君
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Abstract

基于铋膜的智能可穿戴重金属传感系统制备方法及其应用。本发明公开了一种重金属电化学智能传感系统的制备方法和应用，属于重金属检测传感材料技术领域。本发明通过优化丝网印刷油墨配方，得到高粘附性的油墨，能够让铋膜牢固负载在电极表面，使该重金属电化学传感器表现出很好的机械性能和传感性能。本发明制备的以铋膜为传感活性材料的智能电化学传感系统在健康监测和环境检测领域具有广泛的应用前景。

Description

基于铋膜的智能可穿戴重金属传感系统制备方法及其应用
技术领域
本发明属于重金属检测传感材料技术领域，具体涉及基于铋膜的智能可穿戴重金属传感系统的开发及其在健康监测和环境检测领域的应用。
背景技术
随着社会以及工业的发展，重金属的使用范围和使用量日益增加，然而，残留在大气以及水中过量的重金属可能导致环境、食物、日用品不可逆转的污染，但是人体不能生物降解重金属，重金属对人类健康构成了严重威胁。因此，重金属的实时检测可以为监测人类状况和潜在风险提供全面的信息。
可穿戴传感器和电子设备的飞速发展为实时监控实际样品中重金属的实现提供了可能。另外，将可穿戴传感器与印刷电路板或蓝牙模块集成可有效避免较长的检测时间、较高的分析成本和复杂的分析程序。
目前用于重金属定量分析的可穿戴传感器主要有比色传感器，有机电化学晶体管，电化学传感器等。最新研究，已经将基于超亲水性胶带(用于固定指示剂)和超疏水性底物的便携式微芯片设计用于铬，铜和镍的定量比色分析。通过原位聚合得到聚吡咯/聚乙烯醇共聚聚乙烯纳米纤维/尼龙纤维，构建纤维电化学晶体管，表现出良好的铅离子传感性能。特别地，电化学传感器由于具有高灵敏度、可靠的选择性、良好的稳定性和相对较低的检测限等优势已被深入研究，因此通常用于重金属监测。
最新研究进展表明，利用电化学传感器可以实现多种重金属的检测。例如，基于还原氧化石墨烯的电化学传感器已被报道应用于饮用水中镉和铅离子的检测。然而，在这些制造过程中采用了高精度的纳米/微加工方法(光刻，蒸发)，从而增加了技术要求和生产成本。为了实现低成本的重金属检测，Joseph Wang等设计了一种临时纹身贴片，成功应用在人体汗液中锌含量的检测。Kerstin Malzahn等人将镀金丝网印刷电极应用于海水中铜离子的检测。
尽管这些工作为开发能够进行重金属定量分析的可穿戴设备提供了极好的指导，但在实际应用中存在诸多问题：检测限无法达到ppb水平，影响在实际样品检测的精度；洗涤和扭曲性能较差，影响可穿戴传感器在实际场景中的应用。将传感器(用于分析)、印刷电路板(用于数据采集和处理)和蓝牙(用于无线传输)模块的集成和小型化检测系统的相关研究尚未见报道。
发明内容
鉴于此，本发明的目的是提供了一种重金属电化学智能传感系统的制备方法和应用。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明提供一种智能电化学传感系统的制备方法，包括以下步骤：
(1)设计丝网印刷三电极传感阵列的网版；
(2)以与聚合物调配的导电碳浆、导电银浆、绝缘浆和聚氨酯为印刷油墨，在棉布或聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)基底上制备基础传感阵列；
(3)通过电化学原位沉积技术在碳电极表面镀一层铋膜作为工作电极，得到完整的以铋膜为活性材料的柔性传感器；
(4)采用商用的LM324作为运算放大器，将传感器数据采集电路与单片机、蓝牙模块等连接，通过传感器接口与上一步制备的柔性传感器连接在一起，单片机负责数据处理，通过蓝牙模块传输至手机上，传感信号直接通过软件显示出来；
(5)进行传感测试时，直接将三电极传感器放在分析物溶液里，通过标准加入法进行定量分析。
进一步的，导电碳浆用于制作对电极和工作电极，导电银浆用于制作导电条和参比电极，绝缘浆用来限制三电极区域。
进一步的，电化学原位沉积技术的实验条件为电压范围：-1.5V～0.5V,频率：
15Hz,振幅：25mV,电势阶跃：4mV,预沉积条件：1.2V,30s，-1.5V,180s。
进一步的，本发明通过优化丝网印刷油墨配方，得到高粘附性的油墨，能够让铋膜牢固负载在电极表面，使该重金属电化学传感器表现出很好的机械性能和传感性能；设计传感器、采集电路、数据处理模块、与显示软件组成的智能传感系统。可对包括水体环境、人体体液、真实样品在内的所有水系中的锌离子、镉离子、铅离子进行实时定量分析。
进一步的，本发明所述的丝网印刷油墨配方包括碳基、金属基、二维材料基导电油墨、聚3，4-乙烯二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸盐(PEDOT:PSS)油墨中的一种或两种。
进一步的，本发明所述的丝网印刷油墨与聚氨酯、聚苯乙烯-聚异戊二烯-聚苯乙烯(SIS)等嵌段共聚物按比例混合调配，并加入二甲苯等有机溶剂调节粘度(具体比例取决于浆料的流平性)。
进一步的，导电碳浆和SIS的重量比为19:1，导电银浆和聚氨酯的重量比为7:1。
进一步的，本发明所述的电化学原位沉积技术的沉积电极材料可以为各种金属、合金、石墨烯、Mxene、黑磷、二硫化钼等二维材料以及一切可以通过电化学技术合成的材料。
进一步的，优选材料为铋膜。
进一步的，本发明的设计电路包括但不限于LM324作为运算放大器，MC1403D基准电压芯片，电路组成包括单片机、采集电路、蓝牙模块、数据处理模块、传感器接口和相应数据显示软件。
本发明另一方面提供上述方法制备的重金属电化学智能传感系统在健康监测和环境检测领域的应用。
进一步的，重金属电化学智能传感系统在实时定量分析水体环境中的锌离子、镉离子、铅离子中的应用。
进一步的，重金属电化学智能传感系统在实时定量分析人体体液中的锌离子、镉离子、铅离子中的应用。
进一步的，重金属电化学智能传感系统在实时定量分析样品中的锌离子、镉离子、铅离子中的应用。
本发明相对于现有技术具有的有益效果如下：
1.本发明基于丝网印刷技术与电化学原位沉积技术制备的金属电化学智能传感系统表现出良好的机械性能(包括洗涤性能和扭曲性能)和传感性能(低至ppb级别的检测限和较高的灵敏度)。
2.本发明优化的油墨配方可显著提高碳电极表面的粘附性，通过电沉积技术可以原位制备稳定的传感层，提高传感器的重现性和稳定性。
3.本发明制备的金属电化学智能传感系统能够准确对海水、化妆品和汗液中的镉离子、铅离子和锌离子进行现场定量分析。
4.本发明金属电化学智能传感电极和电路板耦合，可以实现现场的实时检测分析过程。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例，下面将对实施例涉及的附图进行简单地介绍。
图1为实施例1制备的重金属电化学传感器在重金属离子缓冲溶液中的电化学传感性能；其中：a、重金属电化学传感器于-1.1V条件下在含锌离子缓冲溶液中的溶出伏安曲线，锌离子含量为10-160ppb；b、重金属电化学传感器于-0.85V条件下在含镉离子缓冲溶液环境中的溶出伏安曲线，镉离子含量为10-300ppb；c、重金属电化学传感器于-0.64V条件下在含铅离子缓冲溶液环境中的溶出伏安曲线，铅离子含量为10-300ppb；d、重金属电化学传感器在含三种金属离子缓冲溶液中且同时增加三种离子浓度分别在-1.1V，-0.85V,-0.64V得到的响应信号与浓度的关系图；
图2为实施例2制备的重金属电化学传感器在缓冲溶液中电化学传感性能、洗涤性能和扭曲性能测试；其中：a、重金属电化学传感器洗涤和扭曲示意图；b、重金属电化学传感器在缓冲溶液环境中同时增加三种离子浓度分别在-1.1V，-0.85V,-0.64V得到的响应信号与浓度的关系图；c、洗涤0h、1h、2h后的重金属电化学传感器在一定含量三种离子的缓冲溶液中分别在-1.1V，-0.85V,-0.64V得到的响应信号变化；d、扭曲0次、100次、200次后的重金属电化学传感器在一定含量三种离子的缓冲溶液中分别在-1.1V，-0.85V,-0.64V的响应信号变化；
图3为实施例3制备的重金属电化学传感器使用标准加入法测试人体汗液中锌离子浓度(0、50μg/L和100μg/L)时的溶出伏安曲线；
图4为实施例4制备的重金属电化学传感器使用标准加入法测试海水样品中镉离子浓度(0、50μg/L、100μg/L、150μg/L和200μg/L)时的溶出伏安曲线；
图5为实施例5制备的重金属电化学传感器使用标准加入法测试化妆品样品中铅离子浓度(0、200μg/L和400μg/L)时的溶出伏安曲线；
图6为实施例6制备的传感器与印刷电路板耦合的智能传感系统测试饮用水中加入一定量铅离子后传感信号的变化。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细的说明，但本发明的实施方式不限于此，显而易见地，下面描述中的实施例仅是本发明的部分实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，获得其他的类似的实施例均落入本发明的保护范围。
实施例1
以PET为基底，制作丝网印刷三电极传感阵列的网版，以优化后的导电油墨进行丝网印刷制作三电极传感阵列，导电碳浆：SIS＝19:1，导电银浆：聚氨酯＝7:1，导电碳浆混合物制作对电极和工作电极，导电银浆混合物制作导电条和参比电极，绝缘油墨用来限制三电极区域。将铋标准溶液通过电化学原位沉积技术(电压范围：-1.5V～0.5V,频率：15Hz,振幅：25mV,电势阶跃：4mV,预沉积条件：1.2V,30s，-1.5V,180s)在工作电极表面得到重金属传感器，在不同锌离子、镉离子、铅离子含量的缓冲溶液中进行传感性能测试。
实施例2
以棉布为基底，制作丝网印刷三电极传感阵列的网版，以优化后的导电油墨进行丝网印刷制作三电极传感阵列，导电碳浆：SIS＝19:1，导电银浆：聚氨酯＝7:1，导电碳浆混合物制作对电极和工作电极，导电银浆混合物制作导电条和参比电极，绝缘油墨用来限制三电极区域。将铋标准溶液通过电化学技术原位沉积技术(电压范围：-1.5V～0.5V,频率：15Hz,振幅：25mV,电势阶跃：4mV,预沉积条件：1.2V,30s，-1.5V,180s)在工作电极表面得到重金属传感器。
取3组制备得到的重金属传感器，第1组在锌离子、镉离子、铅离子共存体系中测试传感性能，第2组进行洗涤处理(在1000rpm条件下洗涤0h、1h或2h)，然后在同一离子浓度的锌离子、镉离子、铅离子共存体系中下测试重金属电化学传感器的洗涤性能；第3组进行扭曲处理(将电极对折0次、100次或200次)，然后在同一离子浓度的锌离子、镉离子、铅离子共存体系中下测试重金属电化学传感器的扭曲性能。
实施例3
以PET为基底，制作丝网印刷三电极传感阵列的网版，以优化后的导电油墨进行丝网印刷制作三电极传感阵列，导电碳浆：SIS＝19:1，导电银浆：聚氨酯＝7:1，导电碳浆混合物制作对电极和工作电极，导电银浆混合物制作导电条和参比电极，绝缘油墨用来限制三电极区域。将铋标准溶液通过电化学技术原位沉积技术(电压范围：-1.5V～0.5V,频率：15Hz,振幅：25mV,电势阶跃：4mV,预沉积条件：1.2V,30s，-1.5V,180s)在工作电极表面得到重金属传感器，使用标准加入法测试人体汗液中锌离子浓度。
实施例4
以PET为基底，制作丝网印刷三电极传感阵列的网版，以优化后的导电油墨进行丝网印刷制作三电极传感阵列，导电碳浆：SIS＝19:1，导电银浆：聚氨酯＝7:1，导电碳浆混合物制作对电极和工作电极，导电银浆混合物制作导电条和参比电极，绝缘油墨用来限制三电极区域。将铋标准溶液通过电化学技术原位沉积技术(电压范围：-1.5V～0.5V,频率：15Hz,振幅：25mV,电势阶跃：4mV,预沉积条件：1.2V,30s，-1.5V,180s)在工作电极表面得到重金属传感器，使用标准加入法测试海水样品中镉离子浓度。
实施例5
以PET为基底，制作丝网印刷三电极传感阵列的网版，以优化后的导电油墨进行丝网印刷制作三电极传感阵列，导电碳浆：SIS＝19:1，导电银浆：聚氨酯＝7:1，导电碳浆混合物制作对电极和工作电极，导电银浆混合物制作导电条和参比电极，绝缘油墨用来限制三电极区域。将铋标准溶液通过电化学技术原位沉积技术(电压范围：-1.5V～0.5V,频率：15Hz,振幅：25mV,电势阶跃：4mV,预沉积条件：1.2V,30s，-1.5V,180s)在工作电极表面得到重金属传感器，使用标准加入法测试化妆品样品中铅离子浓度。
实施例6
以PET为基底，制作丝网印刷三电极传感阵列的网版，以优化后的导电油墨进行丝网印刷制作三电极传感阵列，导电碳浆：SIS＝19:1，导电银浆：聚氨酯＝7:1，导电碳浆混合物制作对电极和工作电极，导电银浆混合物制作导电条和参比电极，绝缘油墨用来限制三电极区域。将铋标准溶液通过电化学技术原位沉积技术(电压范围：-1.5V～0.5V,频率：15Hz,振幅：25mV,电势阶跃：4mV,预沉积条件：1.2V,30s，-1.5V,180s)在工作电极表面得到重金属传感器，与印刷电路板耦合测试在饮用水中加入一定量铅离子后传感信号的变化。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种基于铋膜的智能可穿戴重金属传感系统的制备方法，其特征在于，主要包括以下步骤：
(1)设计丝网印刷三电极传感器阵列的网版；
(2)以调配的导电碳浆、导电银浆和绝缘浆为印刷油墨，在柔性基底上制备基础传感阵列，导电碳浆用于制作对电极和工作电极，导电银浆用于制作参比电极；
(3)通过电化学原位沉积技术在步骤(2)制备的工作电极表面镀一层铋膜，得到完整的以铋膜为活性材料的三电极传感器；
(4)采用商用的LM324作为运算放大器，通过传感器接口将步骤(3)制备的三电极传感器的数据采集电路与单片机、蓝牙模块连接，并通过软件显示；
(5)将步骤(3)制备的三电极传感器放在待分析溶液中，通过标准加入法进行定量分析。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的电化学原位沉积技术的实验条件为电压范围：-1.5V～0.5V,频率：15Hz,振幅：25mV,电势阶跃：4mV,预沉积条件：1.2V,30s，-1.5V,180s。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的印刷油墨包括碳基油墨、金属基油墨、二维材料基导电油墨、聚3，4-乙烯二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸盐油墨中的一种或两种。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的导电碳浆、导电银浆与聚氨酯、聚苯乙烯-聚异戊二烯-聚苯乙烯嵌段共聚物按比例混合调配,并加入二甲苯有机溶剂调节粘度。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的印刷油墨中，导电碳浆和聚苯乙烯-聚异戊二烯-聚苯乙烯嵌段共聚物的重量比＝19:1，导电银浆和聚氨酯的重量比＝7:1。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的电化学原位沉积技术沉积的材料为金属、合金、石墨烯、Mxene、黑磷、二硫化钼、二维材料以及能够通过电化学技术合成的材料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述的电化学原位沉积技术沉积的材料为铋。
8.一种重金属电化学智能传感系统，其特征在于，由权利要求1-7任一项所述的制备方法制备获得。
9.权利要求8所述的重金属电化学智能传感系统在健康监测和环境检测领域的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述重金属电化学智能传感系统在实时定量分析水体环境中的锌离子、镉离子、铅离子中的应用；或者，所述重金属电化学智能传感系统在实时定量分析人体体液中的锌离子中的应用；或者，所述重金属电化学智能传感系统在实时定量分析样品中的锌离子、镉离子、铅离子中的应用。
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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20210608

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