CN112892231A - 一种耐污染的高通量反渗透复合膜及其制备方法 - Google Patents

一种耐污染的高通量反渗透复合膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐污染的高通量反渗透复合膜及其制备方法。首先将一种含羟基的脂肪族二元胺单体如2‑羟基丙二胺部分替代常规的芳香族二元胺单体如间苯二胺，配置混合二元胺水相溶液，再与均苯三甲酰氯油相溶液接触发生界面聚合反应制备聚酰胺分离层，然后在膜表面接枝亲水的聚乙烯醇薄层制得一种耐污染的高通量反渗透复合膜。由于脂肪胺的添加使得聚乙烯醇交联改性的反渗透膜可以在维持脱盐的前提下进一步提高水通量。本方法可以发挥聚乙烯醇亲水性好、成膜性稳定等优势，改善膜的耐污染性能。本发明工艺参数易于优化，原料廉价易得，有利于反渗透复合膜的扩大生产。在染料废水体系中，本方法制备的反渗透复合膜具有良好的分离性能和耐污染性能。

Description

一种耐污染的高通量反渗透复合膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种新型膜材料及其制备方法，具体涉及一种耐污染的高通量反渗透复合膜的制备方法。
背景技术
水资源短缺仍是当今人类面临的重大挑战，反渗透技术是当今先进的非常规水源净化技术。反渗透的原理是在高于溶液渗透压的作用下，依据其他物质不能透过半透膜而将这些物质和水分离开来。反渗透膜的膜孔径非常小，因此能够有效地去除水中的溶解盐类、胶体、微生物、有机物等。反渗透技术具有产水水质好、无相变、节能、工艺简单、操作简便等优点。
反渗透技术的核心是高性能的反渗透膜。芳香族聚酰胺反渗透复合膜是目前使用最多的主流反渗透膜，主要采用界面聚合法制备，具体为：将聚砜多孔支撑膜先浸泡在含有多元胺的水相溶液中，除去多余水相溶液后再浸入含有多元酰氯的油相溶液中，接触一定时间后除去多余油相溶液，之后进行热处理，使在聚砜多孔支撑膜上形成一层致密的聚酰胺脱盐层，最终制得聚酰胺反渗透复合膜。
膜污染是一直是反渗透膜应用过程中面临的难题。膜污染会降低膜的分离性能，尤其水通量，并降低出水水质。为了保证反渗透过程中膜稳定的出水量，往往需要施加更高的操作压力，并进行频繁的化学清洗，由此不仅增加了膜过程的运行成本，也大大缩减了膜的使用寿命，从而限制了反渗透技术的更广泛应用。例如，在海水淡化厂，通常每年需要更换10％的膜以保持反渗透系统的正常运行。因此，研制耐污染的高通量反渗透复合膜可以从源头上控制膜污染，降低反渗透运行成本。
反渗透膜表面的亲水性、粗糙度、荷电性以及空间位阻是影响膜污染的重要因素。采用物理的和化学的方法构建耐污染的功能层，可以改善膜的耐污染性能，其中表面涂覆和表面接枝是常见的简便手段。已有研究报道，利用亲水性大分子、两性离子、季铵盐、纳米材料等进行膜表面的改性，能有效提升膜的抗污染能力。然而，膜耐污染能力的增强往往会伴随水通量的降低，因此开发一种兼具耐污染和高通量的反渗透复合膜非常必要。
发明内容
本发明目的在于针对现有技术的不足，提供一种耐污染的高通量反渗透复合膜及其制备方法。首先通过在界面聚合过程中引入1,3-二氨基-2-丙醇(DAP)来部分替代常规的间苯二胺(MPD)制备高通量的亲水聚酰胺分离层，随后进一步在膜表面接枝一层亲水的聚乙烯醇，最终制备耐污染的高通量聚酰胺反渗透复合膜。
为了达到上述目的，本发明实施如下的技术方案：
一种耐污染的高通量反渗透复合膜及其制备方法，将一种脂肪族二胺(二乙烯三胺，三亚乙基四胺，四亚乙基五胺等)或含羟基的脂肪族二胺单体(如2-羟基丙二胺(DAP))部分替代常规的芳香族二元胺单体(如间苯二胺(MPD)、邻苯二胺、对苯二胺等)，并与之组合配置混合二元胺水相溶液，再与均苯三甲酰氯(TMC)油相溶液在聚砜支撑膜上接触发生界面聚合反应制备初始的聚酰胺分离层，然后再在膜的表面接枝一层超薄的亲水聚乙烯醇，最终制得一种耐污染的高通量反渗透复合膜，包括步骤如下：
(1)：在固定的聚砜支撑膜的膜表面倾倒DAP/MPD质量比范围为0.5～1.5的水相溶液，浸泡时间为1～5分钟，去除支撑膜表面多余溶液后将膜置于通风处阴干。
(2)：将质量百分比为0.1％～0.5％的均苯三甲酰氯/isoparG溶液倾倒在步骤(1)得到的聚砜支撑膜上，接触时间为10～100秒，去除膜表面多余溶液后将膜置于通风处阴干。
(3)：将步骤(2)得到的膜在50～100℃下，烘干5～20分钟，烘干后制得初始的聚酰胺复合膜；
(4)：将0.025～0.1％质量百分比的戊二醛水溶液倾倒在步骤(3)得到的聚酰胺复合膜表面，浸泡3～10分钟，倒掉膜表面多余的溶液后再用清水洗涤去除表面残余的戊二醛交联剂，然后将膜置于通风处阴干。
(5)：继续在步骤(4)得到的膜表面倾倒质量浓度为0.01～0.05％的聚乙烯醇溶液，接触1～5分钟后，倒掉膜表面的多余溶液。
(6)：将步骤(5)得到的膜在30～80℃下加热反应5～10分钟，最终制得耐污染的高通量反渗透复合膜。
进一步，所述步骤(1)中，的混合二元胺水相溶液的多元胺由DAP与MPD组合而成，总的质量浓度为2％。
进一步，所述步骤(1)的混合二元胺水相溶液中，DAP和间苯二胺的质量浓度均为1％。
进一步，所述步骤(1)的混合二元胺水相溶液中还包含0.15wt％十二烷基磺酸钠、6wt％樟脑磺酸、2wt％三乙胺。
进一步，所述步骤(2)中，均苯三甲酰氯接触时间为40秒。
进一步，所述步骤(3)中，烘干温度为90℃，烘干时间为5分钟。
进一步，所述步骤(4)中，戊二醛水相溶液浓度为0.05wt％，接触时间为5分钟。
进一步，所述步骤(4)中，清水洗涤时间为90秒，阴干时间为10分钟。
进一步，所述步骤(5)中，选用PVA-0588型聚乙烯醇试剂，接触时间为2分钟。
进一步，所述步骤(6)中，加热反应温度是50℃，反应时间为5分钟。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明制备得到的新型耐污染的高通量反渗透复合膜，简便地通过界面聚合引入亲水的脂肪二胺单体1,3-二氨基-2-丙醇，形成亲水的刚柔交替的亲水聚酰胺链段，改善膜的水通量；随后，利用柔性链上的羟基继续与亲水性大分子聚乙烯醇交联，在膜表面构建一层耐污染的亲水薄层，有效提升膜的耐污染性能。本发明工艺原料廉价易得，膜制备过程简单，参数易于优化，有利于实现反渗透复合膜的工业化生产。
附图说明
图1是本发明所述的基于1,3-二氨基-2-丙醇改性的耐污染反渗透膜制备的流程图。
图2是本发明实施例提供的改性反渗透膜表面的电镜图，其中a-e分别为实施例1-5制备得到的膜电镜图。
图3是本发明实施例提供的改性反渗透膜的膜分离性能图，其中，左侧柱状对应通量，右侧柱状对应截盐率。
图4是本发明实施例提供的改性反渗透膜的耐污染性能图，其中，A为亚甲基蓝(MB)，B为结晶紫(CV)。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。
实例1：
使用质量浓度为2％间苯二胺水相溶液浸泡聚砜支撑膜2分钟，去除多余溶液后，置于空气中阴干5-10分钟。待膜面阴干后向膜上倾倒适量质量浓度为0.15％均苯三甲酰氯/isoparG溶液，在支撑层表面发生界面聚合，接触时间为40秒，随后去除多余溶液，室温下阴干后，置入90℃烘箱热处理5分钟。得到1号膜-M0。
实例2：
使用1％MPD和1％DAP水相溶液浸泡聚砜支撑膜2分钟，去除多余溶液后，置于空气中阴干5-10分钟。待膜面晾干后倒入质量浓度为0.15％均苯三甲酰氯/isoparG溶液，接触时间为40秒，随后去除多余溶液，室温下阴干后，置入90℃烘箱热处理5分钟。得到2号膜-M1。
实例3：
使用1％MPD和1％DAP水相溶液浸泡聚砜支撑膜2分钟，去除多余溶液后，置于空气中阴干5-10分钟。待膜面晾干后倒入质量浓度为0.15％均苯三甲酰氯/isoparG溶液，接触时间为40秒，随后去除多余溶液，室温下阴干后，置入90℃烘箱热处理5分钟。将热处理过的膜浸润0.025～0.1％wt戊二醛水溶液，反应5分钟，倒掉多余的水相溶液，用清水洗涤90秒去除未反应的戊二醛交联剂。随后在膜表面涂覆水溶性0.01％wt的高分子聚乙烯醇溶液2分钟，从而在聚酰胺层表面形成均匀的高分子保护层；将膜片第二次热处理，处理温度是30～80℃，最终制得聚乙烯醇交联改性的反渗透复合膜-M2。
实例4：本实施例与实施例3的工艺相同，其区别在于本实施例的采用0.02wt％的PVA溶液，得到4号膜-M3。
实例5：
本实施例与实施例3的工艺相同，其区别在于本实施例的采用0.03wt％的PVA溶液，得到5号膜-M4。
膜性能测试
图2a-e分别为实施例1-5制备得到的膜电镜图，从图中可以看出，实例1的膜M0是典型的脊谷结构，实例2中的膜M1的大叶片结构开始减少，出现明显的结节，在DAP/MPD质量比为0.5～1.5的时候均能获得较好的形貌。实例3-5中，PVA交联后，改性膜的表面不规则性更加明显，并且随着PVA含量的增加，表面变得更致密，更平坦。
膜的通量截留性能通过错流过滤测试系统来评估。将待测试的膜安装在反渗透评价仪的膜池中，先在1.5MPa、25℃用2000ppm的NaCl溶液对膜进行1h的预压；待通量达到稳定开始对膜的渗透性能进行测试。得到结果如图3和下表所示：
Figure BDA0002927783220000041
根据上述测试结果，可知本发明制备的改性反渗透膜相比于常规的反渗透膜，在保证脱盐率的前提下，极大地提高了水通量，在最优条件下通量高达到61.44L/m 2h以上，脱盐率达到99.34％以上，可以广泛应用于苦咸水及海水的处理。同时，当选用的聚乙烯醇试剂分子量较小时，即使PVA含量在实例5的基础上略有增加，也不会对改性膜的通量产生很大的负面影响，经实验证明，PVA含量0.1％时仍能保证较高的通量和优异的耐污染性能。
选用两种染料亚甲基蓝和结晶紫，通过错流过滤测试系统来评估膜的耐污染性能。首先，膜在1.5MPa、25℃，2000ppm的NaCl溶液条件下运行2小时以使膜性能稳定，记录J0为初始水通量。接下来在进料溶液中投加2uM污染物进行连续4小时过滤，并将水通量记录为J t。随后，将膜用去离子水在高流速下洗涤60分钟，以除去松散沉积在膜表面的污垢。之后，将重新确定的渗透通量记录为J wc，至此完成污染测试的一次循环。上述操作流程需要重复操作三次，并记录相关数据。膜的耐污染性能根据通量下滑率(FDR)和通量恢复率(FRR)两个指标来判定。FDR越低，FRR越高，即说明膜的耐污染性能好。结果如图4A-B所示，接触污染物后，与M0相比，改性膜M2和M1通量下滑幅度缓慢，其中，M2展示了更为缓慢的下降趋势。水洗去除污染物后，M2和M1恢复了更高的通量，说明改性膜确实具备优异的耐污染性能。

Claims (10)

1.一种耐污染的高通量反渗透复合膜及其制备方法，其特征在于，包括步骤如下：
(1)：在固定的聚砜支撑膜的膜表面倾倒混合二元胺水相溶液，浸泡时间为1～5分钟，去除支撑膜表面多余溶液后将膜置于通风处阴干。所述混合二元胺水相溶液由质量比范围为0.5～1.5的含羟基的脂肪族二元胺单体和芳香族二元胺单体配置获得。
(2)：将质量百分比为0.1％～0.5％的均苯三甲酰氯/isoparG溶液倾倒在步骤(1)得到的聚砜支撑膜上，接触时间为10～100秒，去除膜表面多余溶液后将膜置于通风处阴干。
(3)：将步骤(2)得到的膜在50～100℃下，烘干5～20分钟，烘干后制得初始的聚酰胺复合膜；
(4)：将质量百分比为0.025～0.1％的戊二醛水溶液倾倒在步骤(3)得到的聚酰胺复合膜表面，浸泡3～10分钟，倒掉膜表面多余的溶液后再用清水洗涤去除表面残余的戊二醛交联剂，然后将膜置于通风处阴干。
(5)：继续在步骤(4)得到的膜表面倾倒质量浓度为0.01～0.05％的聚乙烯醇溶液，接触1～5分钟后，倒掉膜表面的多余溶液。
(6)：将步骤(5)得到的膜在30～80℃下加热反应5～10分钟，最终制得耐污染的高通量反渗透复合膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的混合二元胺水相溶液的多元胺由DAP与MPD组合而成，总的质量浓度为2％。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的混合二元胺水相溶液中，DAP和间苯二胺的质量浓度均为1％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的混合二元胺水相溶液中还包含0.15wt％十二烷基磺酸钠、6wt％樟脑磺酸、2wt％三乙胺。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，均苯三甲酰氯接触时间为40秒。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，烘干温度为90℃，烘干时间为5分钟。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，戊二醛水相溶液浓度为0.05wt％，接触时间为5分钟。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，清水洗涤时间为90秒，阴干时间为10分钟。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，聚乙烯醇采用PVA-0588型聚乙烯醇,接触时间为2分钟。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中，加热反应温度是50℃，反应时间为5分钟。
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