CN112779448A - 一种抗高温氧化钼合金及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种抗高温氧化钼合金及制备方法,特别涉及一种提高钼合金抗高温氧化的表面处理方法。它由钼、硅、硼和锆组成;其中,含硅的质量百分数范围为0.1%~4%,含硼的质量百分数范围为0.6%~1.2%,含锆的质量百分数范围为0.5%~1%,其余成分为钼。采用固‑固混合的方式进行混料,利用机械球磨或高能球磨制备出颗粒均匀的预合金粉末,将球磨粉末进行振荡烧结得到钼合金材料,再经过包埋渗硅处理,预氧化,激光冲击强化复合工艺得到抗高温氧化的钼合金。本发明制备的钼合金具有较好的致密度、较强的韧性和抗高温氧化性能,因此具有广阔的应用前景和推广价值。

Description

一种抗高温氧化钼合金及制备方法
技术领域
本发明属于粉末冶金领域,涉及一种抗高温氧化钼合金及制备方法,涉及一种的强韧高温合金表面处理制备工艺方法。
背景技术
钼硅硼合金是一种难熔材料,具有高熔点、高温强度和高硬度等特性,具有十分重要的应用前景。本次制备的相组合为Moss、Mo3Si和Mo5SiB2,连续分布的Moss基体能够提供良好的室温断裂韧性,为韧性相,在高温环境中,其表面能够形成由Mo3Si和Mo5SiB2提供的硼硅源形成玻璃相对基体进行保护,不同成分体系、成型工艺和掺杂元素对合金的金相都有关键影响,并且获得良好断裂韧性和抗高温氧化性能综合性能的平衡组织也存在较大的问题,这都限制了钼系合金的发展和应用。因此研究和开发强度优异的钼合金和改善表面抗氧化成形工艺是研究者努力的重要方向。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处,本发明提出一种抗高温氧化钼合金及制备方法,基于现有球磨工艺,采用振荡烧结以及包埋渗硅处理获得微观组织分布理想的钼合金,其新颖性是系列工艺措施保证下,获得掺杂锆的钼硅硼合金,其具备良好的室温断裂韧性,渗硅、预氧化、激光冲击强化处理改善了氧化层在高温下萎缩的情况,极大的提高了抗高温氧化性能。
技术方案
一种抗高温氧化钼合金,其特征在于组份的质量百分比为:0.1%~4%的Si粉、0.6%~1.2%的B粉、0.5%~1%的Zr粉,其余为Mo粉和不可避免的杂质;化学元素的质量百分比之和为100%。
所述Mo粉的费氏粒度规格为1~3μm,纯度99.95%。
所述Si粉的费氏粒度规格为2~4μm,纯度为99.90%。
所述B粉的费氏粒度规格为2~4μm,纯度99.50%。
所述Zr的费氏粒度规格为20~40μm,纯度为99.90%。
一种所述抗高温氧化钼合金的制备方法,其特征在于步骤如下:
步骤1、筛选钼硅硼锆粉体,进行混料和球磨:
筛选粉体:钼粉体颗粒的中值粒径为1~3μm,硅粉体颗粒的中值粒径为2~4μm,硼粉体颗粒的中值粒径为2~4μm,硅粉体颗粒的中值粒径为20~40μm;
将各个单质粉末按照配比进行混合,然后在行星球磨机中进行固-固球磨,球磨时长20小时,球磨机每小时换一次旋转方向,使之球磨均匀;
步骤2、压制成胚料:将球磨的预合金粉末放入石墨模具中,包套后放入冷等静压设备中,压强为180-200Mpa,保压时长0.2~2分钟;
步骤3、振荡烧结:将胚料放在振荡烧结炉中1400~1850℃进行烧结,采用真空、氢气或者惰性气体作为保护气氛,烧结10~20小时随炉冷却,得到抗拉强度大于750Mpa的钼合金材料;
步骤4、合金渗硅处理:采用包埋法渗硅处理,渗剂成分为:质量分数25%的Si、5%的NaF和70%的Al2O3粉末,置于行星球磨机进行球磨混合均匀,球磨时长10~15小时;球磨机每小时更换旋转方向,使之混合均匀;得到渗剂粉;
将渗剂粉置于氧化铝坩埚,填入渗剂密封后放入电阻炉烧结,烧结温度980-1100℃,保温时长4~6小时,得到渗硅块体;
步骤5、预氧化处理:将渗硅块体进行预氧化处理,控制升温速率在1250-1310℃时保温1.5-2h;
步骤6、激光冲击强化:对表面预氧化处理完毕的块体表面进行冲击强化以提升抗氧化性,加载单脉冲2-6J,脉宽8-12ns,光斑搭接率25%-40%,采用水约束层辅助强化;最终得到在1300℃氧化100h,失重速率小于1mg/cm2的抗氧化钼合金。
所述混料采用混料机进行混料,时长为15~20小时。
所述预合金粉末与石墨模具之间采用石墨纸将粉末与模具隔离。
有益效果
本发明提出的一种抗高温氧化钼合金及制备方法,特别涉及一种提高钼合金抗高温氧化的表面处理方法。它由钼、硅、硼和锆组成;其中,含硅的质量百分数范围为0.1%~4%,含硼的质量百分数范围为0.6%~1.2%,含锆的质量百分数范围为0.5%~1%,其余成分为钼。采用固-固混合的方式进行混料,利用机械球磨或高能球磨制备出颗粒均匀的预合金粉末,将球磨粉末进行振荡烧结得到钼合金材料,再经过包埋渗硅处理,预氧化,激光冲击强化复合工艺得到抗高温氧化的钼合金。本发明制备的钼合金具有较好的致密度、较强的韧性和抗高温氧化性能,因此具有广阔的应用前景和推广价值。
本发明通过采用球磨工艺获取核心预合金粉,利用振荡烧结形成致密度良好的强韧钼合金,再通过包埋渗硅、预氧化、激光冲击强化处理获得抗高温氧化的钼合金产品。
具体实施方式
现结合实施例对本发明作进一步描述:
钼合金的制备包括如下步骤:
1)筛选钼硅硼锆粉体,进行混料和球磨
取表面无杂质的粉体颗粒,筛选出尺寸符合要求的颗粒,钼粉体颗粒的中值粒径为1~3μm,硅粉体颗粒的中值粒径为2~4μm,硼粉体颗粒的中值粒径为2~4μm,硅粉体颗粒的中值粒径为20~40μm.
利用精度为±10^-4的天平称取合金所需的各个单质粉末,进行混合,用混料机进行混料,时长为15~20小时。将得到的混料在行星球磨机中进行固-固球磨,球磨时长20小时,球磨机每小时换一次旋转方向,使之球磨均匀。
所述球磨处理的参数转速为300r/min,每隔1小时改变一次旋转方向,球料比为5:1。在3)中所述振荡烧结炉烧结气氛为0.01Pa的真空,升温速率在100~120℃,烧结温度1400~1850℃,振荡频率3-5Hz。
采用这一过程的目的是为了获得粒度均匀的预合金粉末。
2)压制成形
将球磨的预合金粉末放入150×120×5mm3的石墨模具中为了防止预合金粉末与石墨模具粘连,用石墨纸将粉末与模具隔离。包套后放入小型冷等静压设备中,压强为200Mpa,保压时长0.2~2分钟。
采用这一步骤压制成胚料。
3)振荡烧结
将胚料放在CXZD-50型振荡烧结炉中1400~1850℃进行烧结,采用真空、氢气或者惰性气体作为保护气氛,烧结10~20小时随炉冷却,得到抗拉强度大于750Mpa的钼合金材料。
4)合金渗硅处理
采用包埋法渗硅处理,渗剂成分为:Si、NaF和Al2O3粉末,称取质量分数25%的Si粉、5%的NaF粉和70%的Al2O3粉,置于行星球磨机进行球磨混合均匀,球磨时长10~15小时。球磨机每小时更换旋转方向,使之混合均匀。得到渗剂粉置于氧化铝坩埚,填入渗剂密封后放入电阻炉烧结,烧结温度1000℃,保温时长4~6小时。
所用行星球磨机转速为300r/min,球料比为8:1,每隔1小时更换旋转方向。所用烧结炉采用Ar气作为保护气体,升温速率保持在4~6℃/min,渗硅温度为1000℃,取出样品后进行超声波清洗。去除残留在表面的试剂,最后进行干燥处理。
5)预氧化处理
将渗硅块体进行预氧化处理,控制升温速率在1300℃时保温2h。
所述的预氧化处理中控制氧气氛浓度在3000-5000ppm,升温速率在800℃以下,保持在30-50℃/h,在800-1200℃区间保持在200℃/h,1200以上保持20-30℃/h。在6)激光冲击强化工艺中采用水约束层辅助强化厚度在1.2-1.6mm。
6)激光冲击强化
对表面预氧化处理完毕的块体表面进行冲击强化以提升抗氧化性,加载单脉冲2-6J,脉宽8-12ns,光斑搭接率25%-40%,采用水约束层辅助强化。最终得到在1300℃氧化100h,失重速率小于1mg/cm2的抗氧化钼合金。
本发明实施例所用钼颗粒购买于陕西金堆城钼业集团有限公司。硅粉、硼粉、锆粉和NaF和Al2O3粉末采购于罗恩试剂。
实施例1
按比例称取Mo粉2917g,Si粉45g,B粉20g,Zr粉18g放入混料机混料15小时,再将混料放入行星球磨机(QM-3SP4)球磨20小时,球料比5:1,转速300r/min。
将预合金粉末进行冷等静压,压力200Mpa,保压时间30s。压制成胚料。
将压制成的胚料放入振荡烧结炉中,烧结温度1550℃保温时长6min,振荡频率3Hz,真空度为0.01Pa,得到强韧钼合金材料。
按比例称取Si粉125g,NaF粉25g,Na2SiF6粉350g放入行星球磨机球磨20小时,球料比8:1,转速300r/min。得到渗剂粉。
将渗剂粉放入50mL氧化铝坩埚填满,将钼合金埋入渗剂粉中,压实密封坩埚,再将此坩埚放入100mL坩埚中,四周填充渗剂粉再进行密封,放入电阻炉中,氩气作为保护气,渗硅温度1000℃,保温4小时。随炉冷却后进行超声波清洗干燥储存。
将渗硅块体进行预氧化处理,控制氧气氛浓度在3000ppm,控制升温速率在800℃以下,保持在30℃/h,在800-1200℃区间保持在200℃/h,1200以上保持20℃/h。
对表面预氧化处理完毕的块体表面进行冲击强化以提升抗氧化性,加载单脉冲2J,脉宽8ns,光斑搭接率25%,采用水约束层辅助强化厚度在1.2mm。最终得到在1300℃氧化100h,失重速率小于1mg/cm2的抗氧化钼合金。
实施例2
按比例称取Mo粉2894g,Si粉60g,B粉25g,Zr粉21g放入混料机混料15小时,再将混料放入行星球磨机(QM-3SP4)球磨20小时,球料比5:1,转速300r/min。
将预合金粉末进行冷等静压,压力200Mpa,保压时间30s。压制成胚料。
将压制成的胚料放入振荡烧结炉中,烧结温度1590℃保温时长6min,振荡频率4Hz,真空度为0.01Pa,得到强韧钼合金材料。
按比例称取Si粉125g,NaF粉25g,Na2SiF6粉350g放入行星球磨机球磨20小时,球料比8:1,转速300r/min。得到渗剂粉。
将渗剂粉放入50mL氧化铝坩埚填满,将钼合金埋入渗剂粉中,压实密封坩埚,再将此坩埚放入100mL坩埚中,四周填充渗剂粉再进行密封,放入电阻炉中,氩气作为保护气,渗硅温度1000℃,保温4小时。随炉冷却后进行超声波清洗干燥储存。
将渗硅块体进行预氧化处理,控制氧气氛浓度在3500ppm,控制升温速率在800℃以下,保持在40℃/h,在800-1200℃区间保持在200℃/h,1200以上保持25℃/h。
对表面预氧化处理完毕的块体表面进行冲击强化以提升抗氧化性,加载单脉冲4J,脉宽9ns,光斑搭接率30%,采用水约束层辅助强化厚度在1.3mm。最终得到在1300℃氧化100h,失重速率小于1mg/cm2的抗氧化钼合金。
实施例3
按比例称取Mo粉2917g,Si粉70g,B粉26g,Zr粉24g放入混料机混料15小时,再将混料放入行星球磨机(QM-3SP4)球磨20小时,球料比5:1,转速300r/min。
将预合金粉末进行冷等静压,压力200Mpa,保压时间30s。压制成胚料。
将压制成的胚料放入振荡烧结炉中,烧结温度1610℃保温时长6min,振荡频率5Hz,真空度为0.01Pa,得到强韧钼合金材料。
按比例称取Si粉125g,NaF粉25g,Na2SiF6粉350g放入行星球磨机球磨20小时,球料比8:1,转速300r/min。得到渗剂粉。
将渗剂粉放入50mL氧化铝坩埚填满,将钼合金埋入渗剂粉中,压实密封坩埚,再将此坩埚放入100mL坩埚中,四周填充渗剂粉再进行密封,放入电阻炉中,氩气作为保护气,渗硅温度1000℃,保温4小时。随炉冷却后进行超声波清洗干燥储存。
将渗硅块体进行预氧化处理,控制氧气氛浓度在4000ppm,控制升温速率在800℃以下,保持在40℃/h,在800-1200℃区间保持在200℃/h,1200以上保持25℃/h。
对表面预氧化处理完毕的块体表面进行冲击强化以提升抗氧化性,加载单脉冲5J,脉宽10ns,光斑搭接率30%,采用水约束层辅助强化厚度在1.4mm。最终得到在1300℃氧化100h,失重速率小于1mg/cm2的抗氧化钼合金。
实施例4
按比例称取Mo粉2871g,Si粉75g,B粉30g,Zr粉24g放入混料机混料15小时,再将混料放入行星球磨机(QM-3SP4)球磨20小时,球料比5:1,转速300r/min。
将预合金粉末进行冷等静压,压力200Mpa,保压时间30s。压制成胚料。
将压制成的胚料放入振荡烧结炉中,烧结温度1630℃保温时长6min,振荡频率4Hz,真空度为0.01Pa,得到强韧钼合金材料。
按比例称取Si粉125g,NaF粉25g,Na2SiF6粉350g放入行星球磨机球磨20小时,球料比8:1,转速300r/min。得到渗剂粉。
将渗剂粉放入50mL氧化铝坩埚填满,将钼合金埋入渗剂粉中,压实密封坩埚,再将此坩埚放入100mL坩埚中,四周填充渗剂粉再进行密封,放入电阻炉中,氩气作为保护气,渗硅温度1000℃,保温4小时。随炉冷却后进行超声波清洗干燥储存。
将渗硅块体进行预氧化处理,控制氧气氛浓度在4500ppm,控制升温速率在800℃以下,保持在45℃/h,在800-1200℃区间保持在200℃/h,1200以上保持28℃/h。
对表面预氧化处理完毕的块体表面进行冲击强化以提升抗氧化性,加载单脉冲5J,脉宽10ns,光斑搭接率35%,采用水约束层辅助强化厚度在1.5mm。最终得到在1300℃氧化100h,失重速率小于1mg/cm2的抗氧化钼合金。
实施例5
按比例称取Mo粉2860g,Si粉80g,B粉32g,Zr粉28g放入混料机混料15小时,再将混料放入行星球磨机(QM-3SP4)球磨20小时,球料比5:1,转速300r/min。
将预合金粉末进行冷等静压,压力200Mpa,保压时间30s。压制成胚料。
将压制成的胚料放入振荡烧结炉中,烧结温度1660℃保温时长6min,振荡频率4Hz,真空度为0.01Pa,得到强韧钼合金材料。
按比例称取Si粉125g,NaF粉25g,Na2SiF6粉350g放入行星球磨机球磨20小时,球料比8:1,转速300r/min。得到渗剂粉。
将渗剂粉放入50mL氧化铝坩埚填满,将钼合金埋入渗剂粉中,压实密封坩埚,再将此坩埚放入100mL坩埚中,四周填充渗剂粉再进行密封,放入电阻炉中,氩气作为保护气,渗硅温度1000℃,保温4小时。随炉冷却后进行超声波清洗干燥储存。
将渗硅块体进行预氧化处理,控制氧气氛浓度在5000ppm,控制升温速率在800℃以下,保持在50℃/h,在800-1200℃区间保持在200℃/h,1200以上保持30℃/h。
对表面预氧化处理完毕的块体表面进行冲击强化以提升抗氧化性,加载单脉冲6J,脉宽12ns,光斑搭接率40%,采用水约束层辅助强化厚度在1.6mm。最终得到在1300℃氧化100h,失重速率小于1mg/cm2的抗氧化钼合金。

Claims (8)

1.一种抗高温氧化钼合金,其特征在于组份的质量百分比为:0.1%~4%的Si粉、0.6%~1.2%的B粉、0.5%~1%的Zr粉,其余为Mo粉和不可避免的杂质;化学元素的质量百分比之和为100%。
2.根据权利要求1所述抗高温氧化钼合金,其特征在于:所述Mo粉的费氏粒度规格为1~3μm,纯度99.95%。
3.根据权利要求1所述抗高温氧化钼合金,其特征在于:所述Si粉的费氏粒度规格为2~4μm,纯度为99.90%。
4.根据权利要求1所述抗高温氧化钼合金,其特征在于:所述B粉的费氏粒度规格为2~4μm,纯度99.50%。
5.根据权利要求1所述抗高温氧化钼合金,其特征在于:所述Zr的费氏粒度规格为20~40μm,纯度为99.90%。
6.一种权利要求1~5任一项所述抗高温氧化钼合金的制备方法,其特征在于步骤如下:
步骤1、筛选钼硅硼锆粉体,进行混料和球磨:
筛选粉体:钼粉体颗粒的中值粒径为1~3μm,硅粉体颗粒的中值粒径为2~4μm,硼粉体颗粒的中值粒径为2~4μm,硅粉体颗粒的中值粒径为20~40μm;
将各个单质粉末按照配比进行混合,然后在行星球磨机中进行固-固球磨,球磨时长20小时,球磨机每小时换一次旋转方向,使之球磨均匀;
步骤2、压制成胚料:将球磨的预合金粉末放入石墨模具中,包套后放入冷等静压设备中,压强为180-200Mpa,保压时长0.2~2分钟;
步骤3、振荡烧结:将胚料放在振荡烧结炉中1400~1850℃进行烧结,采用真空、氢气或者惰性气体作为保护气氛,烧结10~20小时随炉冷却,得到抗拉强度大于750Mpa的钼合金材料;
步骤4、合金渗硅处理:采用包埋法渗硅处理,渗剂成分为:质量分数25%的Si、5%的NaF和70%的Al2O3粉末,置于行星球磨机进行球磨混合均匀,球磨时长10~15小时;球磨机每小时更换旋转方向,使之混合均匀;得到渗剂粉;
将渗剂粉置于氧化铝坩埚,填入渗剂密封后放入电阻炉烧结,烧结温度980-1100℃,保温时长4~6小时,得到渗硅块体;
步骤5、预氧化处理:将渗硅块体进行预氧化处理,控制升温速率在1250-1310℃时保温1.5-2h;
步骤6、激光冲击强化:对表面预氧化处理完毕的块体表面进行冲击强化以提升抗氧化性,加载单脉冲2-6J,脉宽8-12ns,光斑搭接率25%-40%,采用水约束层辅助强化;最终得到在1300℃氧化100h,失重速率小于1mg/cm2的抗氧化钼合金。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:所述混料采用混料机进行混料,时长为15~20小时。
8.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:所述预合金粉末与石墨模具之间采用石墨纸将粉末与模具隔离。
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