CN112763407B - 一种电化学腐蚀检测装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种电化学腐蚀检测装置，包括带盖的杯状固定件、位于杯状固定件内的电极组件，电极组件包括同轴向设置的：参比电极、圆柱形工作电极和位于工作电极周向上的圆环形对电极，本发明有效避免了密封制样的繁琐流程，提高了劳动效率，有效保证了测试精度。
Description
技术领域
本发明涉及一种腐蚀检测装置，具体讲涉及一种电化学腐蚀检测装置。
背景技术
材料腐蚀与防护在国民经济中占据非常重要的地位，电化学腐蚀是由于电位差的存在，材料以电解质为媒介发生的一种最常见的腐蚀形式。为了利用或防止腐蚀，需要对材料的腐蚀进行研究，对腐蚀速率进行测量，并对其服役周期的腐蚀行为与寿命进行预测。材料的电化学腐蚀研究与测试是将一定面积的样品置于腐蚀介质溶液或气氛环境中，经过一段时间的腐蚀作用，取出样品，去除腐蚀产物，分析样品的失重或减薄，从而计算出材料的腐蚀倾向性，并对材料的服役腐蚀行为做出预测，其腐蚀速率单位一般为mm/年或g/年。通常环境对材料的腐蚀较为缓慢，在实验室对其模拟研究与测试就需要较长的周期，为了提高效率，减少工作量，就需要采用加速材料腐蚀的实验方法，如盐雾腐蚀，铜离子加速腐蚀等，但是这些方法与材料实际服役腐蚀的环境有时相差较大，且难以对腐蚀过程和腐蚀机理进行研究。
采用三电极体系的电化学腐蚀装置和实验方法是工业界和学术界普遍认可的实验方法，其中经典的电位监测，Tafel极化曲线和交流阻抗技术以及电化学噪声等分析手段和技术得到了广泛的应用。电化学腐蚀实验装置和方法可以在短时间内测试分析出材料的腐蚀速率，并且可以对其腐蚀机理进行研究；也可以长期原位监控和研究材料的腐蚀行为随时间的变化；甚至可以进行长达数年的跟踪研究；在一定条件下还可以模拟多维度的温度、流场、应力等条件对材料腐蚀的影响；也可以与浸泡腐蚀，气氛等其它维度环境模拟或分析测试手段连用，成为材料电化学最有效和全面的分析测试手段。
在经典的材料电化学腐蚀测试体系中，电解池由工作电极、对电极、参比电极组成三电极系统，通过电化学工作站的软件来驱动测试，获取数据后进行分析，该测试系统要求工作电极只暴露固定的反应面积，其余部分有效密封且保持电接触良好，不参与电化学反应。为了建立工作电极表面均匀的电场，工作电极一般和对电极平行布置，且均为平板状电极，工作电极一般为不参与反应的具有良好导电性的惰性电极。电解池的设计和制作是电化学装置领域中的一个重要的内容。为了实验与计算方便，工作电极固定反应面积一般为1cm2，且需要精确控制。工作电极密封制作的难点是保证反应面积的精确控制，通常的做法是将试样加工成截面为1cm2的样品，焊接上带绝缘皮的纯铜导线，通过环氧树脂将整个样品密封起来，最后通过金相抛磨的方式露出1cm2的截面，并对表面粗糙度进行控制。该种工作电极的制样方式可靠，但费时费力，效率低下，焊接处容易产生接触电阻，对实验结果产生干扰。
申请号为CN105938085A、CN210090361U的中国专利通过机械压紧密封的方式重点解决了工作电极的密封问题，能够保证工作面积的精确控制，且保证电极接触良好，提高了制样效率，减轻劳动量。申请号为CN205861603U的中国专利不仅解决了电化学工作电极制样的麻烦，还能够方便的控制反应温度，研究材料在不同温度下的腐蚀行为。申请号为CN111735758A、CN111307706A的中国专利能够方便高效的对工作电极进行密封和对反应面积进行精确控制。然而上述专利技术仅限于对平板状工作电极的研究，无法对圆柱状工作电极周向进行密封和反应面积的控制，因而无法对周向腐蚀进行研究和预测；另一方面，对于圆柱周向工作电极，平板状对电极会使圆柱状工作电极周向电场不均匀，无法模拟圆柱形材料的周向腐蚀特性，采用圆环状对电极才能保证工作电极周向电场线的均匀分布，以保证测试结果的可靠性。在现实生活中，有大量的圆柱状材料以周向电化学腐蚀的方式服役和失效，虽然通过传统的环氧树脂密封也可以控制周向反应面积，但费时费力，效果也不好。另外材料的服役环境时常伴随着腐蚀介质的流动和温度的变化，现有装置难以对介质流动、温度变化等进行模拟，申请号为CN104914038B的中国专利在电解池之上加了一个机械搅拌装置来控制介质流速，但干扰了三电极的布置，使其难以同轴，电解池的密封性更是无法得到保证，不利于反应气氛的控制或反应气体产物的收集与分析。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种电化学腐蚀检测装置。本发明提供的技术方案如下：
一种电化学腐蚀检测装置，所述装置包括带盖的杯状固定件、位于杯状固定件内的电极组件，所述电极组件包括同轴向设置的：参比电极、圆柱形工作电极和位于工作电极周向上的圆环形对电极。
进一步的，位于所述圆环形对电极中的工作电极的上下两侧设有紧固件，所述紧固件包括配合的锁紧座和外锁螺丝，所述锁紧座位于外锁螺丝外侧；
所述工作电极与锁紧座过盈配合，过盈度≤0.2mm；外锁螺母孔为梯形孔，锁紧座为梯形座，上底比下底短0.05-0.5mm。
进一步的，用所述紧固件调节所述工作电极的暴露反应面积至1cm2；所述圆环形对电极在所述杯状固定件中的面积≥4cm2，且距离所述工作电极≥20mm。
进一步的，所述电极组件底部和所述杯状固定件底部设有放置磁力搅拌磁子的空隙。
进一步的，所述杯状固定件中盛有液体电解质。
进一步的，所述工作电极与所述盖的固定处设有密封圈，所述参比电极和对电极的固定处设有密封圈和螺钉。
进一步的，所述盖固定有排气管和测温装置，固定处设有密封圈。
进一步的，所述密封圈的材质包括聚四氟乙烯、橡胶或树脂；所述紧固件的材质包括聚四氟乙烯、聚醚醚酮、塑料或树脂；所述对电极的材质包括铂片、铂网或铂涂层。
与最接近的现有技术比，本发明的技术方案具有如下有益效果：
(1)本发明提供的技术方案能够在圆柱形工作电极圆周向形成均匀分布的电场，满足圆周向电化学腐蚀测试的要求，同时该装置的工作电极采用可拆卸的机械密封装置，避免了密封制样的繁琐流程，提高了劳动效率，保证了测试精度，其次，该装置能够配合水浴，磁力搅拌等实现对温度、电解液流速的控制，能够对周向腐蚀的材料进行多维度的电化学分析与评价。
(2)本发明提供的技术方案通过螺丝压紧能够方便快捷的实现对工作电极有效暴露反应面积的控制，圆柱电极机械密封装置可拆卸、可反复使用，大大提高了工作效率，降低了劳动强度，同时也提高了反应面积控制的精确性。
(3)本发明提供的技术方案通过机械压紧密封和控制圆棒插入的深度保证工作电极只在周向固定为1cm2的面积上和电解液接触，工作电极其余部分密封，工作电极与锁紧座之间为过盈配合，过盈度不高于0.2mm，外锁螺母孔为梯形孔，锁紧座为梯形座，外锁螺母与锁紧座之间通过螺纹传导压力实现足够的过盈配合，并且实现了工作电极的长时间密封和拆卸的便捷性。
(4)本发明提供的密封圈使用耐温高分子材料，紧固件使用耐酸碱、不导电、高化学稳定性的耐温高分子材料，杯状固定件使用不与电解液反应、能承受水浴加热的特种玻璃，大大延长了本发明提供装置的使用寿命。
附图说明
图1.本发明提供的电化学腐蚀检测装置剖面图A；
图2.本发明提供的电化学腐蚀检测装置剖面图B；
图3.本发明提供的三电极布局俯视图；
图4.本发明提供的工作电极机械密封装置结构示意图；
图5.本发明实施例1提供的铝丝在3.5％NaCl溶液中周向腐蚀的Tafel极化曲线；
图6.本发明实施例2提供的铜合金圆棒在0.2m/s流速人造海水中不同温度下的腐蚀率速率；
图7.本发明实施例3提供的石墨棒在0.01mol/L CH3COOH中阻抗随浸泡时间的变化；
1容器；2盖；3上锁紧座；4密封圈；5下锁紧座；6外锁螺丝；7工作电极；8测温装置；9密封圈；10对电极；11螺钉；12排气管；13密封圈；14鲁金毛细管；15密封圈；16螺钉；17参比电极。
具体实施方式
下面结合附图对本发明提供的技术方案作清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分，而不是全部。
如图1-4所示，本发明提供了一种圆周向电化学腐蚀检测装置，该装置包括带盖2的杯状固定件、位于固定件内的电极组件，杯状固定件优选为石英玻璃的容器1，电极组件为由周向环绕的圆环对电极10，位于圆环中心的圆柱形工作电极7，靠近工作电极7的参比电极17配合鲁金毛细管14组成的三电极体系。如图3所示，采用圆环对电极10可以保证圆柱形工作电极7圆周表面与对电极10的距离相等，能够形成均匀的电场分布，保证实验装置与材料实际腐蚀的服役状况相当。
密封问题是保证工作电极有效工作的关键，如图4所示，圆柱形工作电极7插入上锁紧座3、下锁紧座5中，锁紧座和两个外锁螺丝6产生的机械压力用于密封和控制丝材插入的深度，保证丝材只在周向固定为1cm2的面积上和电解液接触，工作电极7其余部分密封，工作电极7与盖2的固定处设有密封圈4，工作电极7与锁紧座之间为过盈配合，过盈度不高于0.2mm；外锁螺母孔为梯形孔，锁紧座为梯形座。上底比下底短0-0.5mm，保证外锁螺母与锁紧座之间通过螺纹传导压力实现足够的过盈配合，实现工作电极长时间密封和电极的快速拆卸。
此外圆环对电极10采用惰性材料，优选为铂片、铂网或铂涂层电极。工作电极7暴露于电解液中的圆柱面与对电极10的圆环同轴且上下位置居中，圆环到圆柱面的距离大于等于20mm，以保证工作电极7周围的溶质扩散不受阻且电场均匀分布，圆环面积≥4cm2，以保证对电极10的面积远远大于工作电极7的面积。对电极10在盖2的固定处设有密封圈9与螺钉11，鲁金毛细管14在盖2上的固定处设有密封圈15和螺钉16，盖2上固定有排气管12和测温装置8，固定处设有密封圈13，三电极体系与盖2，排气管12与盖2，盖2与承装电解液的之间各零件结合处均为垫圈机械密封，以便于拆卸和安装。各类机械密封圈优选为聚四氟乙烯、橡胶或树脂等耐温高分子材料，紧固件材质优选为聚四氟乙烯、聚醚醚酮、塑料或树脂等耐酸碱的不导电、高化学稳定性的耐温高分子材料。容器1材质优选为容积大于50ml、不与电解液反应、能承受水浴加热的特种玻璃。
实施例1
在常温3.5％的NaCl中对直径5mm铝丝材的周向静态电化学腐蚀行为进行测试。
该装置由周向环绕的圆环铂片对电极10，位于圆环中心的圆柱形工作电极7，靠近工作电极7的参比电极17配合鲁金毛细管14组成三电极体系。三电极体系固定于盖2上，电解质承装于石英玻璃容器1中，其中铂片对电极10圆环直径24cm，宽度4cm，厚度0.05mm，铂电极表面平整光亮。铝丝长度为60mm，电解液体积200ml。
本实施例提供的装置的使用方法包括：
1)将平直的铝丝工作电极一段表面用800#—1200#—2000#砂纸依次打磨，再用丝绸布抛光，用酒精加超声波超声3min，除油，电吹风吹干。
2)将圆柱形工作电极7插入上锁紧座3、下锁紧座5中，其中上锁紧座3内通孔径为5.1mm，保证工作电极和锁紧座过盈配合，下锁紧座5的孔径为5.1mm，孔深10mm，将组装好的工作电极7通过锁紧座3固定在盖2上。通过调节工作电极7插入盖的深度确保上锁紧座3、下锁紧座5之间的距离为5.1mm，通过两个外锁螺丝6固定并压紧两个锁紧座，保证工作电极7只在周向固定为1cm2面积的上和电解液接触，工作电极其余部分密封。
3)依次在盖2上安装对电极10，参比电极17，用紧固件和密封圈将其固定住。其中密封圈材质为硅橡胶，紧固件材质为聚四氟乙烯。参比电极17为Ag/AgCl，鲁金毛细管14距离工作电极7表面约0.5mm。在容器1中倒入200ml 3.5％NaCl海水，盖上盖2。
4)将电解池的工作电极7，参比电极17，对电极10依次与电化学工作站相连，通过Tafel极化曲线测试材料的电化学腐蚀行为，如图5所示。
实施例2
在10℃、35℃、60℃下，在流速为0.2m/s人造海水中对直径4mm铜合金的周向静态电化学腐蚀行为进行测试。
该装置由周向环绕的圆环铂网对电极10，位于圆环中心的圆柱形工作电极7，靠近工作电极7的参比电极17配合鲁金毛细管14组成三电极体系。三电极体系固定于盖2上，其余为机械密封装置。其中铂网对电极10圆环直径30cm，宽度5cm，厚度0.1mm，铂电极表面平整光亮。铜棒长度为80mm，电解液体积300ml。
本实施例提供的装置的使用方法包括：
1)将铜棒圆柱形工作电极7用酒精加超声波超声3min，除油，电吹风吹干。
2)将工作电极7插入上锁紧座3、下锁紧座5中，其中上锁紧座3内通孔径为4.2mm，保证工作电极7和锁紧座过盈配合，下锁紧座5的孔径为4.1mm，孔深8mm，将组装好的工作电极7通过上锁紧座3固定在盖2上。通过调节工作电极7插入盖的深度确保上锁紧座3、下锁紧座5之间的距离为8mm，通过两个外锁螺丝6固定并压紧两个锁紧座，保证工作电极7只在周向固定为1cm2面积的上和电解液接触，工作电极其余部分密封。
3)依次在盖2上安装对电极10，参比电极17，再插入测温装置8，用紧固件和密封圈将其固定住。其中密封圈材质为硅橡胶，紧固件材质为聚四氟乙烯。参比电极17为Hg/HgO，鲁金毛细管14距离工作电极7表面约0.2mm。在双层带水浴玻璃的容器1中倒入300ml人造海水，放上直径5cm的搅拌磁子，盖上盖2，组装完毕。
4)将双层带水浴电解池至于磁力搅拌器上，设定搅拌磁子旋转速度为955r/min，流经直径为4mm圆柱表面的流速为0.2m/s。将容器1接通冷热水循环机，设置循环水浴的温度为10℃，将工作电极7，参比电极17，对电极10依次与电化学工作站相连。待电解池内的温度为10℃时，接通电化学工作站。测试工作电极的极化曲线，通过Tafel拟合计算出材料的腐蚀速率。
5)更换铜合金工作电极，重复步骤1)-4)，依次测试35℃、55℃时的腐蚀速率。
6)计算得到的铜合金在0.2m/s流速，10℃、35℃、60℃人造海水环境下的腐蚀速率，如图6所示。
实施例3
直径8mm的石墨棒在0.01mol/l CH3COOH溶液中浸泡一年的阻抗随浸泡时间的变化。
该装置由周向环绕的圆环金片对电极10，位于圆环中心的圆柱形工作电极7，靠近工作电极7的参比电极17配合鲁金毛细管14组成三电极体系。三电极体系固定于盖2上，电解质承装于有机玻璃容器1中，其余为机械密封装置。其中金片对电极10圆环直径20cm，宽度5cm，厚度0.01mm，金电极表面平整光亮。锌电极长度为100mm，电解液体积5000ml。
本实施例提供的装置的使用方法包括：
1)将石墨棒工作电极7一段表面用800#—1200#—2000#砂纸依次打磨，再用丝绸布抛光，用酒精加超声波超声3min，除油，电吹风吹干。
2)将工作电极7插入上锁紧座3、下锁紧座5中，其中上锁紧座3内通孔径为8.2mm，保证工作电极7和锁紧座过盈配合，下锁紧座5的孔径为8.1mm，孔深13mm，将组装好的工作电极7通过上锁紧座3固定在盖2上。通过调节工作电极7插入盖的深度确保上锁紧座3、下锁紧座5之间的距离为8mm，通过两个外锁螺丝6固定并压紧两个锁紧座，保证工作电极7只在周向固定为1cm2面积的上和电解液接触，工作电极其余部分密封。
3)依次在盖2上安装工作电极7、对电极10，参比电极17，用紧固件和密封圈将其固定住。其中密封圈材质为硅橡胶，紧固件材质为聚四氟乙烯。参比电极17为甘汞参比电极，鲁金毛细管14距离工作电极表面约0.2mm。在石英玻璃容器1中倒入5000ml 0.01mol/lCH3COOH溶液，盖上盖2。
4)将工作电极7，参比电极17，对电极10依次与电化学工作站相连，通过交流阻抗测试材料的阻抗值。每隔7天测试一次工作电极的阻抗，持续一年，其阻抗随时间的变化如图7所示。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而这些未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均在申请待批的本发明的权利要求保护范围之内。
Claims (2)
1.一种电化学腐蚀检测装置，所述装置包括带盖的杯状固定件、位于杯状固定件内的电极组件，其特征在于，所述电极组件包括同轴向设置的：参比电极、圆柱形工作电极和位于工作电极周向上的圆环形对电极；
位于所述圆环形对电极中的工作电极的上下两侧设有紧固件，所述紧固件包括配合的锁紧座和外锁螺丝，所述锁紧座位于外锁螺丝外侧；
所述工作电极与锁紧座过盈配合，过盈度≤0.2mm；外锁螺母孔为梯形孔，锁紧座为梯形座，上底比下底短0.05-0.5mm；
所述电极组件底部和所述杯状固定件底部设有放置磁力搅拌磁子的空隙；
所述杯状固定件中盛有液体电解质；
所述工作电极与所述盖的固定处设有密封圈，所述参比电极和对电极的固定处设有密封圈和螺钉；
所述盖固定有排气管和测温装置，固定处设有密封圈；
所述密封圈的材质包括橡胶或树脂；所述紧固件的材质包括：塑料或树脂；所述对电极的材质包括铂片、铂网或铂涂层；
所述电化学腐蚀检测装置的使用方法包括：
1）将圆柱形工作电极（7）插入上锁紧座（3）、下锁紧座（5）中，其中上锁紧座（3）内通孔径为5.1mm，保证工作电极和锁紧座过盈配合，下锁紧座（5）的孔径为5.1mm，孔深10mm，将组装好的工作电极（7）通过锁紧座（3）固定在盖（2）上，通过调节工作电极（7）插入盖的深度确保上锁紧座（3）、下锁紧座（5） 之间的距离为5.1mm，通过两个外锁螺丝（6）固定并压紧两个锁紧座，保证工作电极（7）只在周向固定为1cm2面积上和电解液接触，工作电极其余部分密封；
2）依次在盖（2）上安装对电极（10），参比电极（17），用紧固件和密封圈将其固定住，其中密封圈材质为硅橡胶，紧固件材质为聚四氟乙烯,参比电极（17）为Ag/AgCl，鲁金毛细管（14）距离工作电极（7）表面约0.5mm ,在容器1中倒入200ml 3.5%NaCl海水，盖上盖（2）；
3）将电解池的工作电极（7），参比电极（17），对电极（10）依次与电化学工作站相连,测试材料的电化学腐蚀行为。
2.如权利要求1所述的电化学腐蚀检测装置，其特征在于，用所述紧固件调节所述工作电极的暴露反应面积至1cm2；所述圆环形对电极在所述杯状固定件中的面积≥4cm2，且距离所述工作电极≥20mm。
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