CN112759547A - 一种3-甲基吡啶连续生产系统及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种3‑甲基吡啶连续生产系统及制备方法，所述系统包括依次相连的第二反应装置、第二分离装置、第三反应装置及第三分离装置；第二反应装置设置脱氨催化剂，2‑甲基戊二胺适于在脱氨催化剂作用下进行气相环合脱氨反应得到第二反应产物；第二分离装置适于从第二反应产物中分离3‑甲基哌啶；第三反应装置设置脱氢催化剂，脱氢催化剂为以凹凸棒土为载体的含钯催化剂，3‑甲基哌啶适于在脱氢催化剂作用下进行气相脱氢反应得到第三反应产物；第三分离装置适于从第三反应产物中分离3‑甲基吡啶。本发明提高了生产效率，对副产氢和氨气进行再利用，提高能源综合利用，所用催化剂具有较高的选择性及催化活性，大幅提高3‑甲基吡啶的收率。
Description
技术领域
本发明涉及一种3-甲基吡啶连续生产系统及制备方法。
背景技术
3-甲基吡啶是一种有机合成中间体和溶剂，主要用于制造维生素B6、烟酸和烟酰胺、尼克拉明和强心剂等药物，也可用作溶剂、酒精变性剂、染料和树脂中间体，还可用来生产橡胶硫化促进剂、杀虫剂，具有广阔的应用前景，尤其随着其下游产品不断被开发，进行3-甲基吡啶的工业化生产具有可观的经济效益。
工业上主要采用过的3-甲基吡啶的生产方法主要有醛氨法，其是以甲醛、乙醛和氨为原料，在催化剂作用下在流化床或固定床中反应，产物主要有3-甲基吡啶和吡啶，但该法生产的3-甲基吡啶主要为吡啶的副产物，选择性较低。
现有技术中有报道用2-甲基戊二胺或者2-甲基戊二胺的衍生物2-甲基戊二腈合成3-甲基吡啶，但缺乏以2-甲基戊二腈或2-甲基戊二胺制备3-甲基吡啶的连续生产系统，限制了该法在工业上的应用。
发明内容
本发明解决的问题是现有技术中缺乏以2-甲基戊二腈或2-甲基戊二胺制备3-甲基吡啶的连续生产系统。
为解决上述问题中的至少一个方面，本发明第一方面提供一种3-甲基吡啶连续生产系统，包括依次相连的第二反应装置、第二分离装置、第三反应装置及第三分离装置；
所述第二反应装置中设置有脱氨催化剂，2-甲基戊二胺适于在所述脱氨催化剂的作用下进行气相环合脱氨反应，得到含有3-甲基哌啶的第二反应产物；
所述第二分离装置适于从所述第二反应产物中分离所述3-甲基哌啶；
所述第三反应装置中设置有脱氢催化剂，所述脱氢催化剂为以凹凸棒土为载体的含钯催化剂，所述3-甲基哌啶适于在所述脱氢催化剂作用下进行气相脱氢反应，得到含有3-甲基吡啶的第三反应产物；
所述第三分离装置适于从所述第三反应产物中分离所述3-甲基吡啶。
较佳地，所述脱氨催化剂为凹凸棒土与二氧化硅溶胶按质量比3:1混合后挤出成型的凹凸棒土颗粒。
较佳地，还包括第一反应装置及第一分离装置，所述第一反应装置与所述第一分离装置相连，所述第一分离装置与所述第二反应装置相连；
所述第一反应装置中设置有加氢催化剂，2-甲基戊二腈适于在所述加氢催化剂表面与氢气进行液相加氢反应，得到含有2-甲基戊二胺的第一反应产物；
所述第一分离装置适于从所述第一反应产物中分离所述2-甲基戊二胺。
较佳地，还包括氢气供应装置，所述氢气供应装置包括依次相连的第一压缩机、低压氢气储罐、第二压缩机及中压氢气储罐，所述中压氢气储罐与所述第一反应装置连接，所述第一压缩机的压缩压力为0.01-0.05MPa，所述第二压缩机的压缩压力为1-5MPa；
新氢和循环氢分别经所述第一压缩机加压后储存在所述低压氢气储罐中，所述低压氢气储罐适于与第一管路和第二管路连接，所述低压氢气储罐内的氢气适于通过所述第一管路供所述第二反应装置和/或所述第三反应装置使用，并适于通过所述第二管路进入所述第二压缩机中，以供所述第一反应装置使用。
较佳地，所述第一反应装置为喷射环流反应器，所述加氢催化剂与所述氢气适于从所述喷射环流反应器的底部分别注入，所述2-甲基戊二腈适于从所述喷射环流反应器的侧部进入。
较佳地，所述第一分离装置包括依次相连的气液固分离器、第一气液分离器及第一多级精馏塔；
所述气液固分离器适于对所述第一反应产物进行分离，得到第一气液态混合物和固态的加氢催化剂，所述第一气液态混合物包括气态氢气和第一液态混合物，所述固态的加氢催化剂返回至所述第一反应装置循环使用，所述第一液态混合物包括2-甲基戊二胺和副产物3-甲基哌啶的混合物；
所述第一气液分离器适于对所述第一气液态混合物进行分离，得到所述气态氢气和所述第一液态混合物，所述气态氢气作为循环氢返回至所述氢气供应装置；
所述第一多级精馏塔适于对所述第一液态混合物进行精馏，得到2-甲基戊二胺。
较佳地，还包括第一加热气化器和第一预热器，所述2-甲基戊二胺经所述第一加热气化器气化后与第一气体稀释剂混合形成第一混合气，所述第一混合气经所述第一预热器预热后进入所述第二反应装置，其中所述第一混合气中，所述2-甲基戊二胺的体积占比为20％，所述第一气体稀释剂为氢气。
较佳地，所述第二分离装置包括第一冷凝器、第二气液分离器、气体分离器、氨吸收塔及第二多级精馏塔；
所述第一冷凝器适于对所述第二反应产物进行冷却，得到第二气液态混合物；
所述第二气液分离器适于对所述第二气液态混合物进行分离，分别得到气态混合物和第二液态混合物，所述气态混合物包括氢气和氨气，所述第二液态混合物包括3-甲基哌啶、副产物3-甲基吡啶和未参与所述气相环合脱氨反应的2-甲基戊二胺的混合物；
所述气体分离器适于对所述气态混合物进行分离，分别得到氢气和氨气，所述氢气返回至所述氢气供应装置，所述氨气经所述氨吸收塔回收；
所述第二多级精馏塔适于对所述第二液态混合物进行精馏，得到3-甲基哌啶。
较佳地，还包括第二加热气化器和第二预热器，所述3-甲基哌啶经所述第二加热气化器气化后与第二气体稀释剂混合形成第二混合气，所述第二混合气经所述第二预热器预热后进入所述第三反应装置，其中所述第二混合气中，所述3-甲基哌啶与所述第二气体稀释剂的摩尔比为1:10，所述第二气体稀释剂为氢气。
较佳地，所述第三分离装置包括第二冷凝器、第三气液分离器和第三多级精馏塔；
所述第二冷凝器适于对所述第三反应产物进行冷凝，得到第三气液态混合物；
所述第三气液分离器适于对所述第三气液态混合物进行分离，分别得到气态氢气和第三液态混合物，所述气态氢气返回至所述氢气供应装置，所述第三液态混合物包括3-甲基吡啶及副产物3-甲基哌啶的混合物；
所述第三多级精馏塔适于对所述第三液态混合物进行精馏，得到3-甲基吡啶。
本发明第二方面提供一种3-甲基吡啶的制备方法，包括：2-甲基戊二腈在加氢催化剂作用下进行液相加氢反应，生成2-甲基戊二胺，所述加氢催化剂包括雷尼镍催化剂；
所述2-甲基戊二胺在脱氨催化剂作用下进行气相环合脱氨反应，生成3-甲基哌啶；
所述3-甲基哌啶在脱氢催化剂作用下进行气相脱氢反应，生成3-甲基吡啶；
其中，所述脱氨催化剂为凹凸棒土与二氧化硅溶胶按照质量比3:1混合得到，和/或，所述脱氢催化剂为以凹凸棒土为载体的含钯催化剂。
较佳地，所述液相加氢反应的反应温度为50-150℃，反应压力为1-3MPa，所述气相环合脱氨反应的反应温度为250-300℃，反应压力为0.01-0.05MPa，所述气相脱氢反应的反应温度为200-350℃，反应压力为0.01-0.05MPa。
本发明相较于现有技术具有的有益效果如下：
本发明通过气相环合脱氨反应及气相脱氢反应，制备3-甲基吡啶，采用的催化剂中含有凹凸棒土，使得催化剂具有较高的选择性及催化活性，大幅提高3-甲基吡啶的收率；
本发明通过将第二反应装置与第三反应装置依次连接，串联组成连续的反应系统，大大提高生产效率，并对副产氢气和氨气通过循环利用或回收提高能源的综合利用，同时还提高了设备利用率。
附图说明
图1为本发明实施例中3-甲基吡啶连续生产系统中液相加氢反应流程图；
图2为本发明实施例中3-甲基吡啶连续生产系统中气相环合脱氨反应及气相加氢反应流程图；
图3为本发明实施例中氨吸收塔的结构示意图；
图4为本发明实施例中多级精馏塔的结构示意图。
附图标记说明：
1-搅拌釜，2-第一压缩机，3-第二压缩机，4-低压氢气储罐，5-中压氢气储罐，6-喷射环流反应器，7-气液固分离器，8-第一气液分离器，9-第一加热气化器，10-第一预热器，11-第一冷凝器，12-第二气液分离器，13-第一固定床列管反应器，14-氨吸收塔，15-第二加热气化器，16-第二预热器，17-第二固定床列管反应器，18-第二冷凝器，19-第三气液分离器。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。
如图2所示，本发明实施例提供一种3-甲基吡啶连续生产系统，包括依次相连的第二反应装置、第二分离装置、第三反应装置及第三分离装置；
第二反应装置中设置有脱氨催化剂，2-甲基戊二胺(简称MADM)适于在脱氨催化剂的作用下进行气相环合脱氨反应，得到含有3-甲基哌啶的第二反应产物；
第二分离装置适于从第二反应产物中分离3-甲基哌啶；
第三反应装置中设置有脱氢催化剂，脱氢催化剂为以凹凸棒土为载体的含钯催化剂，3-甲基哌啶(简称MPP)适于在脱氢催化剂作用下进行气相脱氢反应，得到含有3-甲基吡啶的第三反应产物；
第三分离装置适于从第三反应产物中分离3-甲基吡啶。
本实施例提供的生产系统，采用第二反应装置与第三反应装置串联组成连续反应系统，其中，第二反应装置和第三反应装置均为固定床列管反应器，为便于叙述，第二反应装置为第一固定床列管反应器13，第三反应装置为第二固定床列管反应器17。
本实施例以2-甲基戊二胺为原料，在第一固定床列管反应器13中，2-甲基戊二胺以第一气体稀释剂为载体，在脱氨催化剂作用下进行气相环合脱氨反应，反应温度为250-300℃，反应压力为0.01-0.05MPa，生成3-甲基哌啶。其中涉及的主要反应方程式为：C6H16N2→C6H13N+NH3。
在第二固定床列管反应器17中，3-甲基哌啶以第二气体稀释剂为载体，在脱氢催化剂作用下进行气相脱氢反应，反应温度为200-350℃，反应压力为0.01-0.05MPa，生成3-甲基吡啶。其中涉及的主要反应方程式为：C6H13N→C6H7N+3H2。
其中，气相环合脱氨反应中所使用的脱氨催化剂是由凹凸棒土与二氧化硅溶胶按照质量比3:1混合并挤出成条得到的凹凸棒土颗粒。气相脱氢反应中使用的脱氢催化剂是以钯为催化组分、凹凸棒土为固体载体的复合催化剂其中，钯含量为0.1-5wt％。
凹凸棒土为多孔结构，具有介于链状结构和层状结构之间的独特的层链状结构特征，为含水富镁铝硅酸盐粘土矿物，其骨架成三维立体状，晶体内部孔径大小一致，具有良好的选择吸附能力，将其用于3-甲基吡啶制备过程中的催化剂，具有较好的选择性，且由于其含镁，能够改善催化剂碱性中心，提高催化剂活性位数量，因此能够抑制反应过程中副反应的发生，从而提高3-甲基吡啶的收率。
优选地，如图1所示，连续反应系统还包括第一反应装置及第一分离装置，第一反应装置与第一分离装置相连，第一分离装置与第二反应装置相连。第一反应装置中设置有加氢催化剂，2-甲基戊二腈适于在加氢催化剂表面与氢气进行液相加氢反应，得到含有2-甲基戊二胺的第一反应产物。第一分离装置适于从第一反应产物中分离2-甲基戊二胺。
本实施例中，第一反应装置为喷射环流反应器6，2-甲基戊二胺是以2-甲基戊二腈为原料，在加氢催化剂作用下进行液相加氢反应生成的，其中，加氢催化剂为雷尼镍催化剂。液相加氢反应在喷射环流反应器6内进行，反应过程中，甲醇为稀释剂，氢氧化钠为助催化剂，反应温度为50-150℃，反应压力为1-3MPa。其中涉及的主要反应方程式为：C6H8N2+4H2→C6H16N2。
进一步地，连续生产系统还包括氢气供应装置，氢气供应装置包括依次相连的第一压缩机2、低压氢气储罐4、第二压缩机3及中压氢气储罐5，中压氢气储罐5与第一反应装置连接，第一压缩机2的压缩压力为0.01-0.05MPa，第二压缩机3的压缩压力为1-5MPa；新氢和循环氢分别经第一压缩机2加压后储存在低压氢气储罐4中，低压氢气储罐4适于与第一管路和第二管路连接，低压氢气储罐4内的氢气适于通过第一管路供第二反应装置和/或第三反应装置使用，并适于通过第二管路进入第二压缩机3中，以供第一反应装置使用。
本实施例中，氢气能够循环利用。新氢和循环氢经第一压缩机2升压后储存至低压氢气储罐4中，在低压氢气储罐4的顶部分别连接两个管路，其中一个管路进入第一固定床列管反应器13和第二固定床列管反应器17，作为第一稀释剂和第二稀释剂使用。另一个管路进入第二压缩机3再次压缩，升压后的氢气进入喷射环流反应器6内参与液相加氢反应。
在液相加氢反应过程中，少量氢氧化钠加入到少量去离子水中，全部溶解后加入无水甲醇，搅拌均匀后和雷尼镍加氢催化剂加入搅拌釜1中。对喷射环流反应器6抽真空、充氮气并重复三次，置换出空气后，将配置好的甲醇溶液与雷尼镍催化剂在搅拌釜1中充分混合，而后用容积泵从喷射环流反应器6底部注入喷射环流反应器6内。新氢和循环氢混合后经第二压缩机3加压后从喷射环流反应器6的底部注入，与从喷射环流反应器6侧部进入的2-甲基戊二腈混合，在高速流动的气体作用下使喷射环流反应器6内的液固相实现循环，在喷射环流反应器6内形成气液相三相混合。在反应温度为50-150℃、反应压力为1-3MPa的条件下，2甲基戊二腈在加氢催化剂表面与氢气发生液相加氢反应。持续通入氢气并保持喷射环流反应器6内温度、压力不变，使用容积泵持续加入2-甲基戊二腈，从而实现连续反应。优选地，反应时间控制在2.0-2.5h。液相加氢反应放出的热量由喷射环流反应器6外的夹套循环水带出并维持恒温，因液固的大量循环混合均匀，反应速度快，容易换热和更换催化剂。
在喷射环流反应器6顶部的第一反应产物由气液相和固相组成，其中一些实施方式中，第一分离装置包括依次相连的气液固分离器7、第一气液分离器8及第一多级精馏塔。其中，气液固分离器7适于对第一反应产物进行分离，得到第一气液态混合物和固态的加氢催化剂。固态的加氢催化剂返回至搅拌釜1中，以供喷射环流反应器6循环使用，第一气液态混合物进入第一接收罐，后续进行气液分离，氢气循环利用。其中第一气液态混合物包括未反应的氢气和第一液态混合物，第一液态混合物包括2-甲基戊二胺、甲醇和副产物3-甲基哌啶的混合物。第一气液分离器8适于对第一气液态混合物进行分离，得到气态氢气和第一液态混合物，气态氢气作为循环氢返回至氢气供应装置，以便于循环使用，第一液态混合物进入第二接收罐，然后泵入第一多级精馏塔中，第一多级精馏塔的结构示意图如图4所示，为两级精馏塔。第一多级精馏塔适于对第一液态混合物进行第一精馏，蒸馏出的甲醇返回至搅拌釜1中，与加氢催化剂混合后返回至喷射环流反应器6的底部，第一多级精馏塔再精馏分离2-甲基戊二胺、3-甲基哌啶和剩余液，蒸馏出2-甲基戊二胺，适于进入第二反应装置中进行气相环合脱氨反应。
进一步地，连续生产系统还包括第一加热气化器9和第一预热器10。在气相环合脱氨反应过程中，2-甲基戊二胺经计量泵泵入第一加热气化器9中，2-甲基戊二胺经第一加热气化器9气化后与第一气体稀释剂混合形成第一混合气，第一气体稀释剂为氢气，2-甲基戊二胺在第一混合气中的体积占比为20％。第一混合气经第一预热器10预热后进入第一固定床列管反应器13中，在脱氨催化剂作用下进行气相环合脱氨反应，第一固定床列管反应器13采用熔盐盐浴加热。
其中一些实施方式中，第二分离装置包括第一冷凝器11、第二气液分离器12、气体分离器、氨吸收塔14及精馏塔。气相环合脱氨反应得到的第二反应产物经第一冷凝器11冷却至60℃以下，得到第二气液态混合物，第二气液态混合物经第二气液分离器12分离得到气态混合物和第二液态混合物，气态混合物包括第一气体稀释剂氢气和氨气，第二液态混合物包括3-甲基哌啶、副产物3-甲基吡啶和未参与气相环合脱氨反应的2-甲基戊二胺的混合物。气态混合物经气体分离器分离后，分别得到氢气和氨气，氢气进入缓冲罐收集后返回至氢气供应装置，氨气经氨吸收塔14回收，用水吸收后得到氨水，或者再进一步精馏成液氨出售，如图3所示，氨吸收塔14为三级氨洗塔；第二液态混合物泵入接收罐中，进入第二多级精馏塔，第二多级精馏塔的结构示意图如图4所示，为两级精馏塔。第二多级精馏塔适于对第二液态混合物进行精馏，得到3-甲基哌啶，适于进入第三反应装置中进行气相脱氢反应。
进一步地，连续生产系统还包括第二加热气化器15和第二预热器16，在气相脱氢反应中，3-甲基哌啶经计量泵泵入第二加热气化器15中，3-甲基哌啶经第二加热气化器15气化后与第二气体稀释剂混合形成第二混合气，第二混合气中，3-甲基哌啶与第二气体稀释剂的摩尔比为1:10，第二气体稀释剂为氢气。第二混合气经第二预热器16预热后进入第二固定床列管反应器17，在脱氢催化剂作用下进行气相脱氢反应，第二固定床列管反应器17采用熔盐盐浴加热。
其中一些实施方式中，第三分离装置包括第二冷凝器18、第三气液分离器19和第三多级精馏塔。第三多级精馏塔的结构示意图如图4所示，为两级精馏塔。所述第二冷凝器18适于对所述第三反应产物进行冷凝，得到第三气液态混合物；所述第三气液分离器19适于对所述第三气液态混合物进行分离，分别得到气相组分和液相组分，气相组分为氢气，气态氢气返回至氢气供应装置，液相组分第三液态混合物包括3-甲基吡啶、少量的副产物3-甲基哌啶和其他有机物的混合物；第三多级精馏塔适于对第三液态混合物进行精馏，得到含量≥99.0％的3-甲基吡啶。
本发明另一实施例提供一种3-甲基吡啶的制备方法，包括：
2-甲基戊二腈在加氢催化剂作用下进行液相加氢反应，反应温度为
50-150℃，反应压力为1-3MPa，生成2-甲基戊二胺，加氢催化剂包括雷尼镍催化剂；
2-甲基戊二胺在脱氨催化剂作用下进行气相环合脱氨反应，反应温度为250-300℃，反应压力为0.01-0.05MPa，生成3-甲基哌啶；
3-甲基哌啶在脱氢催化剂作用下进行气相脱氢反应，反应温度为200-350℃，反应压力为0.01-0.05MPa，生成3-甲基吡啶；
其中，脱氨催化剂为凹凸棒土与二氧化硅溶胶按照质量比3:1混合得到，和/或，脱氢催化剂为以凹凸棒土为载体的含钯催化剂。
虽然本公开披露如上，但本公开的保护范围并非仅限于此。本领域技术人员在不脱离本公开的精神和范围的前提下，可进行各种变更与修改，这些变更与修改均将落入本发明的保护范围。
Claims (12)
1.一种3-甲基吡啶连续生产系统，其特征在于，包括依次相连的第二反应装置、第二分离装置、第三反应装置及第三分离装置；
所述第二反应装置中设置有脱氨催化剂，2-甲基戊二胺适于在所述脱氨催化剂的作用下进行气相环合脱氨反应，得到含有3-甲基哌啶的第二反应产物；
所述第二分离装置适于从所述第二反应产物中分离所述3-甲基哌啶；
所述第三反应装置中设置有脱氢催化剂，所述脱氢催化剂为以凹凸棒土为载体的含钯催化剂，所述3-甲基哌啶适于在所述脱氢催化剂作用下进行气相脱氢反应，得到含有3-甲基吡啶的第三反应产物；
所述第三分离装置适于从所述第三反应产物中分离所述3-甲基吡啶。
2.根据权利要求1所述的3-甲基吡啶连续生产系统，其特征在于，所述脱氨催化剂为凹凸棒土与二氧化硅溶胶按质量比3:1混合后挤出成型的凹凸棒土颗粒。
3.根据权利要求1所述的3-甲基吡啶连续生产系统，其特征在于，还包括第一反应装置及第一分离装置，所述第一反应装置与所述第一分离装置相连，所述第一分离装置与所述第二反应装置相连；
所述第一反应装置中设置有加氢催化剂，2-甲基戊二腈适于在所述加氢催化剂表面与氢气进行液相加氢反应，得到含有2-甲基戊二胺的第一反应产物；
所述第一分离装置适于从所述第一反应产物中分离所述2-甲基戊二胺。
4.根据权利要求3所述的3-甲基吡啶连续生产系统，其特征在于，还包括氢气供应装置，所述氢气供应装置包括依次相连的第一压缩机(2)、低压氢气储罐(4)、第二压缩机(3)及中压氢气储罐(5)，所述中压氢气储罐(5)与所述第一反应装置连接，所述第一压缩机(2)的压缩压力为0.01-0.05MPa，所述第二压缩机(3)的压缩压力为1-5MPa；
新氢和循环氢分别经所述第一压缩机(2)加压后储存在所述低压氢气储罐(4)中，所述低压氢气储罐(4)适于与第一管路和第二管路连接，所述低压氢气储罐(4)内的氢气适于通过所述第一管路供所述第二反应装置和/或所述第三反应装置使用，并适于通过所述第二管路进入所述第二压缩机(3)中，以供所述第一反应装置使用。
5.根据权利要求3所述的3-甲基吡啶连续生产系统，其特征在于，所述第一反应装置为喷射环流反应器(6)，所述加氢催化剂与所述氢气适于从所述喷射环流反应器(6)的底部分别注入，所述2-甲基戊二腈适于从所述喷射环流反应器(6)的侧部进入。
6.根据权利要求3所述的3-甲基吡啶连续生产系统，其特征在于，所述第一分离装置包括依次相连的气液固分离器(7)、第一气液分离器(8)及第一多级精馏塔；
所述气液固分离器(7)适于对所述第一反应产物进行分离，得到第一气液态混合物和固态的加氢催化剂，所述第一气液态混合物包括气态氢气和第一液态混合物，所述固态的加氢催化剂返回至所述第一反应装置循环使用，所述第一液态混合物包括2-甲基戊二胺和副产物3-甲基哌啶的混合物；
所述第一气液分离器(8)适于对所述第一气液态混合物进行分离，得到所述气态氢气和所述第一液态混合物，所述气态氢气作为循环氢返回至所述氢气供应装置；
所述第一多级精馏塔适于对所述第一液态混合物进行精馏，得到2-甲基戊二胺。
7.根据权利要求1所述的3-甲基吡啶连续生产系统，其特征在于，还包括第一加热气化器(9)和第一预热器(10)，所述2-甲基戊二胺经所述第一加热气化器(9)气化后与第一气体稀释剂混合形成第一混合气，所述第一混合气经所述第一预热器(10)预热后进入所述第二反应装置，其中所述第一混合气中，所述2-甲基戊二胺的体积占比为20％，所述第一气体稀释剂为氢气。
8.根据权利要求1所述的3-甲基吡啶连续生产系统，其特征在于，所述第二分离装置包括第一冷凝器(11)、第二气液分离器(12)、气体分离器、氨吸收塔(14)及第二多级精馏塔；
所述第一冷凝器(11)适于对所述第二反应产物进行冷却，得到第二气液态混合物；
所述第二气液分离器(12)适于对所述第二气液态混合物进行分离，分别得到气态混合物和第二液态混合物，所述气态混合物包括氢气和氨气，所述第二液态混合物包括3-甲基哌啶、副产物3-甲基吡啶和未参与所述气相环合脱氨反应的2-甲基戊二胺的混合物；
所述气体分离器适于对所述气态混合物进行分离，分别得到氢气和氨气，所述氢气返回至所述氢气供应装置，所述氨气经所述氨吸收塔(14)回收；
所述第二多级精馏塔适于对所述第二液态混合物进行精馏，得到3-甲基哌啶。
9.根据权利要求1所述的3-甲基吡啶连续生产系统，其特征在于，还包括第二加热气化器(15)和第二预热器(16)，所述3-甲基哌啶经所述第二加热气化器(15)气化后与第二气体稀释剂混合形成第二混合气，所述第二混合气经所述第二预热器(16)预热后进入所述第三反应装置，其中所述第二混合气中，所述3-甲基哌啶与所述第二气体稀释剂的摩尔比为1:10，所述第二气体稀释剂为氢气。
10.根据权利要求1所述的3-甲基吡啶连续生产系统，其特征在于，所述第三分离装置包括第二冷凝器(18)、第三气液分离器(19)和第三多级精馏塔；
所述第二冷凝器(18)适于对所述第三反应产物进行冷凝，得到第三气液态混合物；
所述第三气液分离器(19)适于对所述第三气液态混合物进行分离，分别得到气态氢气和第三液态混合物，所述气态氢气返回至所述氢气供应装置，所述第三液态混合物包括3-甲基吡啶及副产物3-甲基哌啶的混合物；
所述第三多级精馏塔适于对所述第三液态混合物进行精馏，得到3-甲基吡啶。
11.一种3-甲基吡啶的制备方法，其特征在于，包括：2-甲基戊二腈在加氢催化剂作用下进行液相加氢反应，生成2-甲基戊二胺，所述加氢催化剂包括雷尼镍催化剂；
所述2-甲基戊二胺在脱氨催化剂作用下进行气相环合脱氨反应，生成3-甲基哌啶；
所述3-甲基哌啶在脱氢催化剂作用下进行气相脱氢反应，生成3-甲基吡啶；
其中，所述脱氨催化剂为凹凸棒土与二氧化硅溶胶按照质量比3:1混合得到，和/或，所述脱氢催化剂为以凹凸棒土为载体的含钯催化剂。
12.根据权利要求所述的3-甲基吡啶的制备方法，其特征在于，所述液相加氢反应的反应温度为50-150℃，反应压力为1-3MPa，所述气相环合脱氨反应的反应温度为250-300℃，反应压力为0.01-0.05MPa，所述气相脱氢反应的反应温度为200-350℃，反应压力为0.01-0.05MPa。
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| US20110092711A1 (en) * | 2009-10-16 | 2011-04-21 | Daniel Pianzola | Catalysts for the preparation of methylpyridine |
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| CN112010802A (zh) * | 2020-08-13 | 2020-12-01 | 浙江新和成股份有限公司 | 3-甲基吡啶的连续制备方法 |
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- 2021-02-01 CN CN202110138345.3A patent/CN112759547A/zh active Pending
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