CN112736220A - 一种低温性能的钛酸锂电极及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本公开提供了一种低温性能的钛酸锂电极及制备方法。所述钛酸锂电极包括纳米级的钛酸锂、复合导电剂和低温粘结剂，所述复合导电剂由颗粒状导电添加剂和线性导电添加剂组成，所述低温粘结剂为油性的粘结剂。本公开的钛酸锂电极在低温环境下也具有良好导电性能。

Description

一种低温性能的钛酸锂电极及制备方法
技术领域
本公开属于锂离子电池材料和制备技术领域，具体来讲，涉及一种具有低温性能的钛酸锂电极及其制备方法。
背景技术
随着生产、生活水平的提高，对锂离子电池的使用环境提出了更高的要求。尖晶石型钛酸锂(Li4Ti5O12，LTO)作为一种锂离子电池负极材料，具有循环寿命长、安全性能高、环境友好等特点，被认为是最具前景的动力锂离子电池负极材料之一，从而受到广泛关注。与其它负极材料相比，LTO具有两个突出的优点：(1)充放电电压平台为1.55V(vs.Li+/Li)，能够避免常用电解液在其表面的还原分解，安全性高；(2)为“零应变”电极材料，晶胞在锂离子脱嵌过程中几乎无体积变化，循环性能优异。但在低温条件下，电子和离子的移动都会变慢。而钛酸锂属于绝缘体材料，电子导电性差，此外，锂离子导电性也不高，因此，普通钛酸锂电极的低温性能差，无法满足特定低温环境的使用。
发明内容
本公开的目的在于解决现有技术存在的上述不足中的至少一项。例如，本公开的目的之一在于提供一种能够满足低温环境使用的钛酸锂电极及其制备方法。
为了实现上述目的，本公开的目的之一在于提供一种低温性能的钛酸锂电极，钛酸锂电极包括纳米级的钛酸锂、复合导电剂和低温粘结剂，所述复合导电剂由颗粒状导电添加剂和线性导电添加剂组成，所述低温粘结剂为油性的粘结剂。
可选择地，所述颗粒状导电添加剂可以为导电炭黑，所述导电炭黑可以包括超导电炭黑、特导电炭黑、普通导电碳黑和乙炔碳黑中的一种或多种，所述线性导电添加剂可以为碳纳米管。
可选择地，所述低温粘结剂可以为改性的聚乙烯吡咯烷酮或改性的聚偏氟乙烯。
可选择地，所述钛酸锂的尺寸可以不大于100nm。
可选择地，所述钛酸锂电极可以包括91～96wt.％的钛酸锂、2～5wt.％的复合导电剂、2～4wt.％的低温粘结剂。
可选择地，所述钛酸锂电极在-60摄氏度的放电容量发挥达50％以上，在-40摄氏度的放电容量发挥60％以上，在-20摄氏度的放电容量发挥75％以上。
可选择地，所述钛酸锂电极中的水含量可以控制在ppm级别。
本公开的另一方面提供了一种电池，电池可以包括如上所述的钛酸锂电极。
本公开的又一方面提供了一种制备如上所述的低温性能的钛酸锂电极的方法，所述方法可以包括：将纳米级的钛酸锂、复合导电剂、低温粘结剂和溶剂研磨混合，制成电极浆料；将所述电极浆料涂覆在铝箔上，然后放入真空烘箱中，温度为60-80℃干燥12h以上，制得电极片；其中，所述复合导电剂由颗粒状导电添加剂和线性导电添加剂组成，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮，所述低温粘结剂为油性的粘结剂。
可选择地，所述方法还可以包括控制制备环境的相对湿度低于千分之一。
与现有技术相比，本公开的钛酸锂电极即使在低温环境下也具有良好导电性能。
具体实施方式
现在将更全面地描述示例实施方式。然而，不应被理解为本公开的实施形态限于在此阐述的实施方式。
根据本公开示例性实施例的低温性能的钛酸锂电极包括：纳米级的钛酸锂、复合导电剂和低温粘结剂。其中，复合导电剂由颗粒状导电添加剂和线性导电添加剂组成，低温粘结剂为油性的粘结剂。
根据本公开示例性实施例的钛酸锂电极，由纳米尺寸的钛酸锂 (Li4Ti5O12)、颗粒状+线性导电添加剂组成的复合导电剂以及具有低温性能的油性粘结剂组成。其中，由于钛酸锂具有纳米尺寸，因此其能够缩短锂离子扩散路径。复合导电剂能够构建高效导电网络确保高效电子导电。低温粘结剂确保钛酸锂电极组分在低温下保持良好接触。在本申请中，所提及的“低温”，是指-60～0摄氏度，例如，-20摄氏度以下。
因此，根据本公开示例性实施例的钛酸锂电极，即使在低温环境下，由于低温粘结剂能够保证钛酸锂活性物质与导电剂和集流体有较好的接触，充分发挥构建的高效导电网络的作用，且纳米尺寸钛酸锂又能够缩短锂离子的扩散路径，三者协同，保证了钛酸锂电极低温性能的提升。此处，“集电体”是指表面涂覆有钛酸锂+导电剂+粘结剂的铝箔。
其中，颗粒状导电添加剂可以为导电炭黑、导电银粉等具有优异导电性的材料。导电炭黑可以包括超导电炭黑、特导电炭黑、普通导电碳黑和乙炔碳黑中的一种或多种。线性导电添加剂可以为碳纳米管。
采用颗粒状+线性复合导电剂，能够构建高效导电网络，保障了电子高效传导。其中，颗粒状导电剂与碳纳米管的比例大于2:1，即颗粒状导电剂的质量至上是碳纳米管的2倍以上。若低于该范围，那么碳纳米管的分散性会变差，出现团聚，不易于形成高效的导电网络。
低温粘结剂可以为改性的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、PVDF或改性的聚偏氟乙烯(PVDF)。
钛酸锂的尺寸可限定为不大于100nm。
钛酸锂电极可以包括91～96wt.％(重量百分比)的钛酸锂、2～5wt.％的复合导电剂和2～4wt.％的低温粘结剂。
在实施例中，钛酸锂电极可以由91～96wt.％的钛酸锂活性材料、2～5wt.％的复合导电剂和2～4wt.％的低温粘结剂组成。这里，复合导电剂的上限是 5wt％，高于此值，由于其不贡献容量，因此会降低电池的容量；复合导电剂的下限是2wt％，低于该值，无法构建高效的导电网络。粘结剂低于2wt％无法很好的起到粘连作用，若粘结剂高于4wt％，由于其不贡献容量，因此会降低电池容量的发挥。
优选地，钛酸锂电极可以由96wt.％的钛酸锂活性材料、2wt.％的复合导电剂和2wt.％的低温粘结剂组成。
另外，为避开低温下水结冰对电池性能的影响。钛酸锂电极中的水含量控制在ppm级别，优选控制在百万分之一以下。
本公开的另一方面提供了一种制备如上所述的钛酸锂电极的方法，所述方法包括：将纳米级的钛酸锂、复合导电剂、低温粘结剂和溶剂研磨混合，制成电极浆料；然后，将电极浆料涂覆在铝箔上，然后在真空烘箱中，温度为60-80℃下干燥12h以上，制得电极片。这里，控制温度范围和时间范围等目的是使电极片的水分控制在ppm级别。
其中，溶剂可以为N-甲基吡咯烷酮(NMP)。
如上所述，复合导电剂可以由颗粒状导电添加剂和线性导电添加剂组成。颗粒状导电添加剂可以为导电炭黑。导电炭黑可以包括超导电炭黑、特导电炭黑、普通导电碳黑和乙炔碳黑中的一种或多种。线性导电添加剂可以为碳纳米管。低温粘结剂可以为油性的粘结剂。低温粘结剂可以为改性的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)或改性的聚偏氟乙烯(PVDF)。钛酸锂的尺寸＜100nm。
钛酸锂的重量百分比可以为91～96wt.％，复合导电剂的重量百分比可以为2～5wt.％，低温粘结剂的重量百分比可以为2～4wt.％。
为避开低温下水结冰对电池性能的影响，该方法还可以包括控制制备环境的相对湿度低于千分之一，以使得钛酸锂电极中的水含量控制在ppm级别，优选控制在百万分之一以下。
本公开的又一方面提供了一种电池，电池可以包括工作电极、对电极和电解液。其中，工作电极采用如上所述的低温性能的钛酸锂电极。电池可以为扣式电池。
下面将结合具体示例对根据本公开的制备低温性能的钛酸锂电极的方法详细描述。
示例1
称取0.48g纳米LTO(尺寸为50～80nm)负极材料，加入0.01g乙炔黑+ 碳纳米管复合导电剂和0.01g改性PVDF作粘结剂，NMP为溶剂，在玛瑙研钵中均匀研磨混合，制成电极浆料在均匀涂覆在铝箔上，打片后在真空烘箱中，温度为80℃下干燥12h，制得电极片，放入手套箱中(手套箱水、氧含量均控制在1ppm以下)。以该电极片为工作电极，金属锂为对电极，Celgard2400为隔膜，1mol/L LiPF6/EC:DEC:DMC(体积比1:1:1)为电解液，组装组成CR2032扣式电池。
分别在-20、-40、-60摄氏度下进行恒流充放电测试，测试电压范围为 1.0V～3.0V，充放电倍率均为0.2C。结果显示，-20摄氏度，放电容量可以发挥80％；-40摄氏度，放电容量可以发挥70％；-60摄氏度，放电容量可以发挥60％。
比较实施例1
称取0.48g亚微米尺寸LTO(尺寸为400～800nm)负极材料，加入0.01g 乙炔黑导电剂和0.01g水性粘结剂LA132，在玛瑙研钵中均匀研磨混合，制成电极浆料在均匀涂覆在铝箔上，打片后在真空烘箱中，温度为80℃下干燥 12h，制得电极片，放入手套箱中(手套箱水、氧含量均控制在1ppm以下)。以该电极片为工作电极，金属锂为对电极，Celgard2400为隔膜，1mol/L LiPF6/EC:DEC:DMC(体积比1:1:1)为电解液，组装组成CR2032扣式电池。
在-20、-40、-60摄氏度下进行恒流充放电测试，测试电压范围为1.0V～ 3.0V，充放电倍率均为0.2C。结果显示，-20摄氏度，放电容量可以发挥76％； -40摄氏度，放电容量可以发挥42％；-60摄氏度，不能放电。
由此可知，比较实施例中的电极片组装组成CR2032扣式电池后，低温性能差，特别地，在-40摄氏度时，导电性能明显降低，在-60摄氏度时，完全无法放电。而示例1中的钛酸锂电极片组装组成CR2032扣式电池后表现出了优异的低温性能，明显优于比较实施例1的电极片。
综上所述，本公开的低温性能的钛酸锂电极机器制备方法的优点包括：
(1)采用了纳米尺寸的钛酸锂，缩短了锂离子的传输路径，克服了低温环境下锂离子传导慢的问题；(2)采用颗粒状+线性复合导电剂，能够构建高效导电网络，保障了电子高效传导；(3)采用低温粘结剂，确保低温环境下电极组分之间的良好接触；(4)钛酸锂电极制备过程中严格控制水分，避开低温下水结冰对电池性能的影响。
本公开所描述的特征、结构或特性可以以任何合适的方式结合在一个或更多实施方式中。在上面的描述中，提供许多具体细节从而给出对本公开的实施方式的充分理解。然而，本领域技术人员将意识到，可以实践本公开的技术方案而没有所述特定细节中的一个或更多，或者可以采用其它的方法、组件、材料等。在其它情况下，不详细示出或描述公知结构、材料或者操作以避免模糊本公开的各方面。

Claims (10)

1.一种低温性能的钛酸锂电极，其特征在于，所述钛酸锂电极包括纳米级的钛酸锂、复合导电剂和低温粘结剂，所述复合导电剂由颗粒状导电添加剂和线性导电添加剂组成，所述低温粘结剂为油性的粘结剂。
2.根据权利要求1所述的低温性能的钛酸锂电极，其特征在于，所述颗粒状导电添加剂为导电炭黑，所述导电炭黑包括超导电炭黑、特导电炭黑、普通导电碳黑和乙炔碳黑中的一种或多种，所述线性导电添加剂为碳纳米管。
3.根据权利要求1所述的低温性能的钛酸锂电极，其特征在于，所述低温粘结剂为改性的聚乙烯吡咯烷酮或改性的聚偏氟乙烯。
4.根据权利要求1所述的低温性能的钛酸锂电极，其特征在于，所述钛酸锂的尺寸不大于100nm。
5.根据权利要求1所述的低温性能的钛酸锂电极，其特征在于，所述钛酸锂电极包括91～96wt.％的钛酸锂、2～5wt.％的复合导电剂、2～4wt.％的低温粘结剂。
6.根据权利要求1所述的低温性能的钛酸锂电极，其特征在于，所述钛酸锂电极在-60摄氏度的放电容量发挥达50％以上，在-40摄氏度的放电容量发挥60％以上，在-20摄氏度的放电容量发挥75％以上。
7.根据权利要求1所述的低温性能的钛酸锂电极，其特征在于，所述钛酸锂电极中的水含量控制在ppm级别。
8.一种电池，其特征在于，所述电池包括如权利要求1至7中任意一项所述的钛酸锂电极。
9.一种制备如权利要求1至7中任意一项所述的低温性能的钛酸锂电极的方法，其特征在于，所述方法包括：
将纳米级的钛酸锂、复合导电剂、低温粘结剂和溶剂研磨混合，制成电极浆料；
将所述电极浆料涂覆在铝箔上，然后放入真空烘箱中，温度为60-80℃干燥12h以上，制得电极片；
其中，所述复合导电剂由颗粒状导电添加剂和线性导电添加剂组成，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮，所述低温粘结剂为油性的粘结剂。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述方法还包括控制制备环境的相对湿度低于千分之一。
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