CN112725881A - 高纯三氧化二铝晶体多级连熔装置及制备蓝宝石的方法 - Google Patents

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    • C30B29/16—Oxides
    • C30B29/20—Aluminium oxides

Abstract

本发明公开了高纯三氧化二铝晶体多级连熔装置及制备蓝宝石的方法，高纯三氧化二铝晶体多级连熔装置依次设计有第一层连熔炉和第二层钨钼坩埚，第二层钨钼坩埚设置有炉体保温层、钨网加热层和成型小钨钼坩埚；通过大胆采用连熔法24小时连熔工艺生产，打破了现有技术中蓝宝石需要较长周期的生产方法。本发明技术颠覆了国际同行业对于蓝宝石晶体的生产及成型技术，完全用连熔法连续生产，并实现了成功性案例操作，大幅度提高了产量，降低了生产成本，达到国际领先水平。

Description

高纯三氧化二铝晶体多级连熔装置及制备蓝宝石的方法
技术领域
本发明涉及一种高纯三氧化二铝晶体多级连熔装置及制备蓝宝石的方法，本发明属于新材料的生产技术领域。
背景技术
蓝宝石的化学成分主要是三氧化二铝，具有耐腐蚀，高硬度的物理特性，堪称地球上硬度最高的物质之一，熔点为2054℃，沸点为2980℃，是一种可以在高温电离的离子晶体，应用范围有吸附硅片、晶圆、陶瓷片、柔性屏、玻璃屏、电路板，高端手机和平板镜头、home键应用。三氧化二铝蓝宝石、红宝石单晶的制备工艺路线较多，现有生产技术有以下几种：提拉法、坩埚下降法、热交换法、泡生法等。
泡生法：是将一根受冷的籽晶与熔体接触，如果界面的温度低于凝固点，则籽晶开始生长，为了使晶体不断长大，需要逐渐降低熔体的温度，同时通过旋转晶体，以改善熔体的温度分布。同时，此种工艺也可以缓慢的(或分阶段的)上提晶体，以扩大散热面。晶体在生长过程中或生长结束时不与坩埚壁接触，这就大大减少了晶体的应力。
导模法：是将原料置于钨钼坩埚中，借由高调波感应加热器加热原料使之熔化，于坩埚中间放置模具，利用毛细作用让溶体摊平于模具的上方表面，形成一薄膜，放下籽晶使之碰触到薄膜，于是薄膜在晶种的端面上结晶，形成与晶种相同结构的单晶，籽晶緩慢往上拉升，逐渐生长单晶，同时坩埚中供应熔体补充薄膜。
蓝宝石的制作流程：准备原料→填充原料及架设晶种→炉体抽真空→炉体加热(炉体加入钼隔热屏和钨隔热屏)→原料熔化→熔接晶种→晶颈生长→晶体生长→晶体与坩埚分离→冷却→取出晶体。
上述制备方法的主要缺点如下：
1、采用中频炉单炉生产，产量低、生产周期长；
2、工艺复杂、控制难度大；
3、国内采用以上几种生产工艺蓝宝石单体晶体重量在60-130公斤左右，一般生长周期在8-10天左右，产量较低。
4、蓝宝石晶体生长绝大多数为A向生长，后期应用是使用其C面，需要以特定方式和专业设备从蓝宝石晶体中掏取蓝宝石晶棒，再对掏棒进行切割使用，浪费严重、利用率只有50-60％之间。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术中蓝宝石的制备周期比较长的缺陷，提供高纯三氧化二铝晶体多级连熔装置及制备蓝宝石的方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
一种高纯三氧化二铝晶体多级连熔装置，包括第一层连熔炉和第二层钨钼坩埚，第一层连熔炉底部设置有氦气管，第二层钨钼坩埚包括主料钨钼坩埚，主料钨钼坩埚外设置有外设置钨发热网，钨发热网外设置有炉体保温层，主料钨钼坩埚内设置有氦气通入管道，主料钨钼坩埚通过成型芯杆与成型小钨钼坩埚连接。
进一步的，成型小钨钼坩埚与拉制装备连接。
一种高纯三氧化二铝晶体多级连熔法制备蓝宝石的方法，包括以下步骤：
S1、将生长蓝宝石单晶的原料高纯氧化铝微粉不间断投放至第一层连熔炉，进行升温，同时加入氦气保护和排除气体杂质；高纯氧化铝微粉在坩埚内高温熔融；
S2、熔料自然下落流入第二层钨钼坩埚的主料钨钼坩埚内继续进行熔融加热；
S3、熔料进入第二层钨钼坩埚内的成型小钨钼坩埚内成型，冷却；
S4、形成成型晶体籽粒；
S5、晶体籽粒成品切割。
进一步的，S1中24小时不间断投入高纯氧化铝微粉。优选的，高纯氧化铝微粉的纯度为99.995％。
进一步的，S1中保持恒温2054～2800℃。
进一步的，S1中保持恒温2500℃。
本发明所达到的有益效果是：本发明设计了高纯三氧化二铝晶体多级连熔装置用于制备蓝宝石；依次设计有第一层连熔炉和第二层钨钼坩埚，第二层钨钼坩埚设置有炉体保温层、钨网加热层和成型小钨钼坩埚；通过大胆采用连熔法24小时连熔工艺生产，打破了现有技术中蓝宝石需要较长周期的生产方法。
本发明在蓝宝石单晶的各生长阶段通过控制炉内的各个阶段的温度、降温、退火、自然成型单晶，提升了彩色蓝宝石单晶的色泽度、改善晶体内部颜色的均匀一致性、生长出高品质高纯度的彩色蓝宝石单晶。同时，本发明技术颠覆了国际同行业对于蓝宝石晶体的生产及成型技术，完全用连熔法连续生产，并实现了成功性案例操作，大幅度提高了产量，降低了生产成本，达到国际领先水平。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明的结构示意图。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例
一种高纯三氧化二铝晶体多级连熔装置，包括第一层连熔炉1和第二层钨钼坩埚9，第一层连熔炉1底部设置有氦气管2，第二层钨钼坩埚9包括主料钨钼坩埚4，主料钨钼坩埚4外设置有外设置钨发热网10，钨发热网10外设置有炉体保温层6，主料钨钼坩埚4内设置有氦气通入管道3，主料钨钼坩埚4通过成型芯杆5与成型小钨钼坩埚8连接。成型小钨钼坩埚8与拉制装备7连接。
一种高纯三氧化二铝晶体多级连熔法制备蓝宝石的方法，包括以下步骤：
S1、将生长蓝宝石单晶的原料投入纯度为99.995％的氧化铝微粉不间断投放至第一层连熔炉，进行升温至2500℃，同时加入氦气保护和排除气体杂质；高纯氧化铝微粉在坩埚内高温熔融；
S2、熔料自然下落流入第二层钨钼坩埚的主料钨钼坩埚内继续进行熔融加热；
S3、熔料进入第二层钨钼坩埚内的成型小钨钼坩埚内成型，冷却；
S4、形成成型晶体籽粒；
S5、晶体籽粒成品切割。
本发明所达到的有益效果是：本发明设计了高纯三氧化二铝晶体多级连熔装置用于制备蓝宝石；依次设计有第一层连熔炉和第二层钨钼坩埚，第二层钨钼坩埚设置有炉体保温层、钨网加热层和成型小钨钼坩埚；通过大胆采用连熔法24小时连熔工艺生产，打破了现有技术中蓝宝石需要较长周期的生产方法。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种高纯三氧化二铝晶体多级连熔装置，其特征在于，包括第一层连熔炉和第二层钨钼坩埚，第一层连熔炉底部设置有氦气管，第二层钨钼坩埚包括主料钨钼坩埚，主料钨钼坩埚外设置有外设置钨发热网，钨发热网外设置有炉体保温层，主料钨钼坩埚内设置有氦气通入管道，主料钨钼坩埚通过成型芯杆与成型小钨钼坩埚连接。
2.如权利要求1所述的高纯三氧化二铝晶体多级连熔装置，其特征在于，成型小钨钼坩埚与拉制装备连接。
3.一种高纯三氧化二铝晶体多级连熔法制备蓝宝石的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将生长蓝宝石单晶的原料高纯氧化铝微粉不间断投放至第一层连熔炉，进行升温，同时加入氦气保护和排除气体杂质；高纯氧化铝微粉在坩埚内高温熔融；
S2、熔料自然下落流入第二层钨钼坩埚的主料钨钼坩埚内继续进行熔融加热；
S3、熔料进入第二层钨钼坩埚内的成型小钨钼坩埚内成型，冷却；
S4、形成成型晶体籽粒；
S5、晶体籽粒成品切割。
4.如权利要求3所述的高纯三氧化二铝晶体多级连熔法制备蓝宝石的方法，其特征在于，S1中24小时不间断投入高纯氧化铝微粉。
5.如权利要求4所述的高纯三氧化二铝晶体多级连熔法制备蓝宝石的方法，其特征在于，高纯氧化铝微粉的纯度为99.995％。
6.如权利要求1所述的高纯三氧化二铝晶体多级连熔法制备蓝宝石的方法，其特征在于，S1中保持恒温2054～2800℃。
7.如权利要求6所述的高纯三氧化二铝晶体多级连熔法制备蓝宝石的方法，其特征在于，S1中保持恒温2500℃。
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