CN112719284A - 一种柔性触控材料用纳米银线的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种柔性触控材料用纳米银线的制备方法，其步骤为：称取多元醇溶剂加热并静置保温；将多元醇溶剂自然冷却至室温，待用；制得混合液一；制得混合液二；制得混合液三；自然沉降并取底部溶液，进行离心纯化；将分散在去离子水中的纳米银线进行真空干燥后，得到纳米银线。本发明通过采用AgNO3、聚乙烯吡咯烷酮和多元醇溶剂，在纳米银线的生长阶段，聚乙烯吡咯烷酮分子链中的C＝O键和C＝N键会与银原子进行配位，避免了采用卤素离子作为助剂，防止了因后续卤素离子分离纯化过程较难除去，导致纳米银线制备稳定性和均一性较差的情况，通过添加三水合硝酸铜，显著提高了纳米银线的均一性。

Description

一种柔性触控材料用纳米银线的制备方法
技术领域
本发明涉及柔性触控材料技术领域，尤其涉及一种柔性触控材料用纳米银线的制备方法。
背景技术
随着时代的发展，柔性电子产品的应用越来越广。柔性触控材料是制备柔性透明导电薄膜的重要组成部分，纳米银线具有良好的透光性，导电性和稳定性，因此，纳米银线可作为柔性触控材料来制备透明柔性导电薄膜。然而，传统的纳米银线制备方法大多采用卤素离子作为助剂，纳米银线产物中常存在较多的卤化银颗粒，后续的分离纯化过程较难将其除去，卤化银颗粒尺寸通常比纳米银线的线径尺寸大，导致纳米银线制备稳定性和均一性较差，无法满足制备高品质纳米银线的实际需求。
发明内容
本发明旨在解决现有技术的不足，而提供一种柔性触控材料用纳米银线的制备方法。
本发明为实现上述目的，采用以下技术方案：
一种柔性触控材料用纳米银线的制备方法，其步骤为：
(1)按重量份称取多元醇溶剂100-180份于玻璃烧瓶中，加热至150-200℃并静置保温0.5-2h；
(2)将步骤(1)中保温结束后的多元醇溶剂自然冷却至室温，待用；
(3)将步骤(2)中的多元醇溶剂于反应器中，并加入按重量份称取5-18份聚乙烯吡咯烷酮，对反应器进行超声10-15min，制得混合液一；
(4)向步骤(3)中制得的混合液加入按重量份称取0.5-5份三水合硝酸铜，并在25℃下搅拌45-60min，然后密封，继续加热至150-200℃，静置保温30-45min，再自然冷却至室温，制得混合液二；
(5)向步骤(4)中制得的混合液二中加入按重量份称取10-25份AgNO3，然后置于28-32℃的油浴中搅拌5-15min，搅拌完成后置于干燥箱中加热，加热5-8h，自然冷却至室温，制得混合液三；
(6)向步骤(5)中制得的混合液三中加入按重量份称取30-50份丙酮，自然沉降8-9h并取底部溶液，再依次用无水乙醇、去离子水进行离心纯化，最后将纯化后的纳米银线重新分散于去离子水中；
(7)将分散在去离子水中的纳米银线进行真空干燥后，得到纳米银线。
作为优选，所述多元醇溶剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇400、聚乙二醇600中的任意一种。
作为优选，所述聚乙烯吡咯烷酮为PVP-K60或PVP-K90。
作为优选，所述步骤(1)中玻璃烧瓶采用三颈玻璃烧瓶。
作为优选，所述步骤(5)中干燥箱中加热温度为140-160℃。
作为优选，所述步骤(6)中去离子水采用反渗透-离子交换设备制取。
作为优选，所述步骤(7)中真空干燥参数为0.08-0.1Mpa，温度65℃。
本发明的有益效果是：本发明提供一种柔性触控材料用纳米银线的制备方法，与现有技术相比，通过采用AgNO3、聚乙烯吡咯烷酮和多元醇溶剂，在纳米银线的生长阶段，聚乙烯吡咯烷酮分子链中的C＝O键和C＝N键会与银原子进行配位，避免了采用卤素离子作为助剂，防止了因后续卤素离子分离纯化过程较难除去，导致纳米银线制备稳定性和均一性较差的情况，通过添加三水合硝酸铜，Cu2+的存在有利于银十面双晶晶种的稳定，从而促进纳米银线的形成，显著提高了纳米银线的均一性，进而满足了制备高品质纳米银线的实际需求。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明：
一种柔性触控材料用纳米银线的制备方法，其步骤为：
(1)按重量份称取多元醇溶剂100-180份于玻璃烧瓶中，加热至150-200℃并静置保温0.5-2h；
(2)将步骤(1)中保温结束后的多元醇溶剂自然冷却至室温，待用；
(3)将步骤(2)中的多元醇溶剂于反应器中，并加入按重量份称取5-18份聚乙烯吡咯烷酮，对反应器进行超声10-15min，制得混合液一；
(4)向步骤(3)中制得的混合液加入按重量份称取0.5-5份三水合硝酸铜，并在25℃下搅拌45-60min，然后密封，继续加热至150-200℃，静置保温30-45min，再自然冷却至室温，制得混合液二；
(5)向步骤(4)中制得的混合液二中加入按重量份称取10-25份AgNO3，然后置于28-32℃的油浴中搅拌5-15min，搅拌完成后置于干燥箱中加热，加热5-8h，自然冷却至室温，制得混合液三；
(6)向步骤(5)中制得的混合液三中加入按重量份称取30-50份丙酮，自然沉降8-9h并取底部溶液，再依次用无水乙醇、去离子水进行离心纯化，最后将纯化后的纳米银线重新分散于去离子水中；
(7)将分散在去离子水中的纳米银线进行真空干燥后，得到纳米银线。
作为优选，所述多元醇溶剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇400、聚乙二醇600中的任意一种。
作为优选，所述聚乙烯吡咯烷酮为PVP-K60或PVP-K90。
作为优选，所述步骤(1)中玻璃烧瓶采用三颈玻璃烧瓶。
作为优选，所述步骤(5)中干燥箱中加热温度为140-160℃。
作为优选，所述步骤(6)中去离子水采用反渗透-离子交换设备制取。
作为优选，所述步骤(7)中真空干燥参数为0.08-0.1Mpa，温度65℃。
实施例1
一种柔性触控材料用纳米银线的制备方法，其步骤为：
(1)按重量份称取乙二醇100份于三颈玻璃烧瓶中，加热至150℃并静置保温2h；
(2)将步骤(1)中保温结束后的乙二醇自然冷却至室温，待用；
(3)将步骤(2)中的乙二醇于反应器中，并加入按重量份称取5份PVP-K60，对反应器进行超声10min，制得混合液一；
(4)向步骤(3)中制得的混合液加入按重量份称取0.5份三水合硝酸铜，并在25℃下搅拌45min，然后密封，继续加热至150℃，静置保温45min，再自然冷却至室温，制得混合液二；
(5)向步骤(4)中制得的混合液二中加入按重量份称取10份AgNO3，然后置于28℃的油浴中搅拌15min，搅拌完成后置于干燥箱中加热，干燥箱中加热温度为140℃，加热5h，自然冷却至室温，制得混合液三；
(6)向步骤(5)中制得的混合液三中加入按重量份称取30份丙酮，自然沉降8h并取底部溶液，再依次用无水乙醇、去离子水进行离心纯化，去离子水采用反渗透-离子交换设备制取，最后将纯化后的纳米银线重新分散于去离子水中；
(7)将分散在去离子水中的纳米银线进行真空干燥后，得到纳米银线，真空干燥参数为0.08Mpa，温度65℃。
实施例2
一种柔性触控材料用纳米银线的制备方法，其步骤为：
(1)按重量份称取丙二醇180份于三颈玻璃烧瓶中，加热至200℃并静置保温0.5h；
(2)将步骤(1)中保温结束后的丙二醇自然冷却至室温，待用；
(3)将步骤(2)中的丙二醇于反应器中，并加入按重量份称取18份PVP-K90，对反应器进行超声15min，制得混合液一；
(4)向步骤(3)中制得的混合液加入按重量份称取5份三水合硝酸铜，并在25℃下搅拌60min，然后密封，继续加热至200℃，静置保温30min，再自然冷却至室温，制得混合液二；
(5)向步骤(4)中制得的混合液二中加入按重量份称取25份AgNO3，然后置于32℃的油浴中搅拌5min，搅拌完成后置于干燥箱中加热，干燥箱中加热温度为160℃，加热8h，自然冷却至室温，制得混合液三；
(6)向步骤(5)中制得的混合液三中加入按重量份称取50份丙酮，自然沉降9h并取底部溶液，再依次用无水乙醇、去离子水进行离心纯化，去离子水采用反渗透-离子交换设备制取，最后将纯化后的纳米银线重新分散于去离子水中；
(7)将分散在去离子水中的纳米银线进行真空干燥后，得到纳米银线，真空干燥参数为0.1Mpa，温度65℃。
实施例3
一种柔性触控材料用纳米银线的制备方法，其步骤为：
(1)按重量份称取丙三醇140份于三颈玻璃烧瓶中，加热至170℃并静置保温1.5h；
(2)将步骤(1)中保温结束后的丙三醇自然冷却至室温，待用；
(3)将步骤(2)中的丙三醇于反应器中，并加入按重量份称取10份PVP-K60，对反应器进行超声12min，制得混合液一；
(4)向步骤(3)中制得的混合液加入按重量份称取3.5份三水合硝酸铜，并在25℃下搅拌55min，然后密封，继续加热至180℃，静置保温40min，再自然冷却至室温，制得混合液二；
(5)向步骤(4)中制得的混合液二中加入按重量份称取15份AgNO3，然后置于30℃的油浴中搅拌10min，搅拌完成后置于干燥箱中加热，干燥箱中加热温度为150℃，加热7h，自然冷却至室温，制得混合液三；
(6)向步骤(5)中制得的混合液三中加入按重量份称取40份丙酮，自然沉降8h并取底部溶液，再依次用无水乙醇、去离子水进行离心纯化，去离子水采用反渗透-离子交换设备制取，最后将纯化后的纳米银线重新分散于去离子水中；
(7)将分散在去离子水中的纳米银线进行真空干燥后，得到纳米银线，真空干燥参数为0.09Mpa，温度65℃。
上面对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种改进，或未经改进直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种柔性触控材料用纳米银线的制备方法，其特征在于，其步骤为：
(1)按重量份称取多元醇溶剂100-180份于玻璃烧瓶中，加热至150-200℃并静置保温0.5-2h；
(2)将步骤(1)中保温结束后的多元醇溶剂自然冷却至室温，待用；
(3)将步骤(2)中的多元醇溶剂于反应器中，并加入按重量份称取5-18份聚乙烯吡咯烷酮，对反应器进行超声10-15min，制得混合液一；
(4)向步骤(3)中制得的混合液加入按重量份称取0.5-5份三水合硝酸铜，并在25℃下搅拌45-60min，然后密封，继续加热至150-200℃，静置保温30-45min，再自然冷却至室温，制得混合液二；
(5)向步骤(4)中制得的混合液二中加入按重量份称取10-25份AgNO3，然后置于28-32℃的油浴中搅拌5-15min，搅拌完成后置于干燥箱中加热，加热5-8h，自然冷却至室温，制得混合液三；
(6)向步骤(5)中制得的混合液三中加入按重量份称取30-50份丙酮，自然沉降8-9h并取底部溶液，再依次用无水乙醇、去离子水进行离心纯化，最后将纯化后的纳米银线重新分散于去离子水中；
(7)将分散在去离子水中的纳米银线进行真空干燥后，得到纳米银线。
2.根据权利要求1所述的一种柔性触控材料用纳米银线的制备方法，其特征在于，所述多元醇溶剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇400、聚乙二醇600中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种柔性触控材料用纳米银线的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯吡咯烷酮为PVP-K60或PVP-K90。
4.根据权利要求1所述的一种柔性触控材料用纳米银线的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中玻璃烧瓶采用三颈玻璃烧瓶。
5.根据权利要求1所述的一种柔性触控材料用纳米银线的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中干燥箱中加热温度为140-160℃。
6.根据权利要求1所述的一种柔性触控材料用纳米银线的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中去离子水采用反渗透-离子交换设备制取。
7.根据权利要求1所述的一种柔性触控材料用纳米银线的制备方法，其特征在于，所述步骤(7)中真空干燥参数为0.08-0.1Mpa，温度65℃。
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