CN112495366B - 一种Bi4V2O11/BiVO4异质结光催化剂的制备方法及应用 - Google Patents

一种Bi4V2O11/BiVO4异质结光催化剂的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Bi4V2O11/BiVO4异质结光催化剂的制备方法及应用,所述Bi4V2O11/BiVO4异质结光催化剂中Bi4V2O11的质量分数为3~24%,其按以下制备方法得到:将Bi(NO3)3·5H2O溶于乙二醇中得到溶液A,备用,其中Bi(NO3)3·5H2O摩尔量与乙二醇体积的比值为1mol:1~5L;将NH4VO3溶于氢氧化钠溶液中得到溶液B,备用;将溶液A和溶液B混合后得到溶液C,备用;将溶液C置入反应釜内,并在180℃的温度条件下反应24h,再对反应产物进行离心、洗涤、干燥后即得到所述Bi4V2O11/BiVO4异质结光催化剂。该制备方法可准确制备得到不同Bi4V2O11含量的Bi4V2O11/BiVO4异质结光催化剂,且工艺简单、效率高,有利于工业化生产。

Description

一种Bi4V2O11/BiVO4异质结光催化剂的制备方法及应用
技术领域
本发明属于半导体光催化材料技术领域,特别涉及一种Bi4V2O11/BiVO4异质结光催化剂的制备方法及应用。
背景技术
单斜晶系BiVO4(m-BiVO4)是一种对可见光响应的半导体材料,禁带宽度在2.4~2.5eV 之间,可吸收约11%的太阳能。由于m-BiVO4的价带电位相对于标准氢电极电位约为2.5eV,该电位赋予m-BiVO4充足的驱动力去氧化水分子以及降解各种有机化合物。并且m-BiVO4的导带边缘紧邻可逆氢电极电位,确保了m-BiVO4对水的分解可在较小的外部偏置电压下进行。此外,m-BiVO4具有无毒性、光化学性能稳定和制备成本相对低廉的特点。凭借上述特点,m-BiVO4在光催化领域受到了众研究人员的青睐。
然而,受限于电子传导能力不佳、载流子寿命短和氧化水速率缓慢等因素的制约,m-BiVO4无论是以粉状,还是以电极状的形态参与到光催化反应过程中时,其量子效率均无法满足工业化应用的要求。为解决该问题,在m-BiVO4中构建Bi4V2O11/BiVO4异质结,即通过一定方法构建m-BiVO4基异质结构来提高光生载流子的分离效率,进而大幅度提升材料的光子收割效率。不同Bi4V2O11含量的BiVO4/Bi4V2O11材料应用于不同领域,且 Bi4V2O11含量也并不是越大越好。
哈尔滨工业大学陈刚课题组通过静电纺丝方法制备了丝状Bi4V2O11/BiVO4异质结光催化材料,但是静电纺丝制备材料效率不高,成本昂贵,无法实现大规模生产。贵阳民族大学李金海课题组通过改变起始热液pH值的方法合成了BiVO4/Bi4V2O11复合材料,但该方法无法准确的合成具有目标Bi4V2O11含量的BiVO4/Bi4V2O11材料,而且在水浴反应过程中溶液pH值有可能受到反应过程所形成物质的影响而发生改变。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足,本发明的目的就在于提供一种Bi4V2O11/BiVO4异质结光催化剂的制备方法及应用,该制备方法通过调控可以制备得到具有一定Bi4V2O11含量的 Bi4V2O11/BiVO4异质结光催化剂,且工艺简单、效率高,有利于工业化生产。
本发明的技术方案是这样实现的:
一种Bi4V2O11/BiVO4异质结光催化剂的制备方法,所述Bi4V2O11/BiVO4异质结光催化剂中Bi4V2O11的质量分数为3~24%,其按以下制备方法得到:
(1)配制溶液A:将Bi(NO3)3·5H2O溶于乙二醇中得到溶液A,备用,其中Bi(NO3)3·5H2O 摩尔量与乙二醇体积的比值为1mol:2~10L;
(2)配制溶液B:将NH4VO3溶于氢氧化钠溶液中得到溶液B,备用;
(3)混合:将溶液A和溶液B混合后得到溶液C,备用;
(4)水热反应:将溶液C置入反应釜内,并在160~200℃的温度条件下反应6~32h,再对反应产物进行离心、洗涤、干燥后即得到所述Bi4V2O11/BiVO4异质结光催化剂。
进一步地,溶液B中的NH4VO3摩尔量与溶液A中的Bi(NO3)3·5H2O摩尔量相等。
进一步地,溶液A、溶液B或溶液C任一溶液中加入表面活性剂。
进一步地,所述表面活性剂为聚乙烯醇、乙二胺四乙酸,聚乙烯吡咯烷酮或十二烷基苯磺酸钠中的一种。
以上方法制备得到的Bi4V2O11/BiVO4异质结光催化剂应用于降解有机污染物。
进一步地,所述有机污染物为罗丹明B。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
1、本发明在m-BiVO4半导体光催化材料表面引入具有微纳米尺寸的Bi4V2O11,形成Bi4V2O11/BiVO4异质结构,且在本发明中乙二醇由于与Bi3+发生配位反应,形成Bi–O–Bi 结构,该结构可同时成为m-BiVO4、Bi4V2O11的形核核心,为Bi4V2O11/BiVO4在热液中一步形成提供了基础,当Bi(NO3)3·5H2O摩尔量确定以后,只需要通过增加或减小乙二醇的用量就可以增大或减小Bi4V2O11/BiVO4异质结光催化剂中Bi4V2O11的含量以及尺寸。
2、本发明中NH4VO3摩尔量与Bi(NO3)3·5H2O摩尔量相等,可以有效保证生成以 m-BiVO4为基体的Bi4V2O11/BiVO4异质结光催化材料。
3、本发明的制备工艺简单、效率高,有利于工业化生产,且制备得到Bi4V2O11/BiVO4异质结光催化剂能快速降解罗丹明B,具有良好的光催化活性。
附图说明
图1-Bi4V2O11/BiVO4异质结光催化材料光催化降解有机污染物的机理示意图。
图2-实施例1~实施例5得到的Bi4V2O11/BiVO4异质结光催化剂的表面形貌图。
图3-实施例1~实施例5得到的Bi4V2O11/BiVO4异质结光催化剂的X射线衍射图谱。
图4-空白组、BiVO4以及实施例1~实施例5得到的Bi4V2O11/BiVO4异质结光催化剂光催化降解罗丹明B降解速率对比图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
一种Bi4V2O11/BiVO4异质结光催化剂的制备方法,所述Bi4V2O11/BiVO4异质结光催化剂中Bi4V2O11的质量分数为3~24%,其按以下制备方法得到:
(1)配制溶液A:将Bi(NO3)3·5H2O溶于乙二醇中得到溶液A,备用,其中Bi(NO3)3·5H2O 摩尔量与乙二醇体积的比值为1mol:2~10L;
(2)配制溶液B:将NH4VO3溶于氢氧化钠溶液中得到溶液B,备用;
(3)混合:将溶液A和溶液B混合后得到溶液C,备用;
(4)水热反应:将溶液C置入反应釜内,并在160~200℃的温度条件下反应6~32h,再对反应产物进行离心、洗涤、干燥后即得到所述Bi4V2O11/BiVO4异质结光催化剂。
按照上述方法可在m-BiVO4半导体光催化材料表面引入具有微纳米尺寸的Bi4V2O11,形成Bi4V2O11/BiVO4异质结构,且制备得到的Bi4V2O11/BiVO4异质结光催化剂中Bi4V2O11的质量分数为3~24%。
在制备Bi4V2O11/BiVO4异质结光催化剂过程中,Bi(NO3)3·5H2O溶于乙二醇后,乙二醇首先与Bi3+发生配位反应形成溶液A;当含富含VO3-的碱性溶液B加入A溶液时,乙二醇会不断的被氢氧化物所代替,并形成Bi–O–Bi结构,后续水热反应过程中,Bi–O–Bi结构成为Bi4V2O11和m-BiVO4的形核核心;在形核生长过程中(即结晶生长过程),BiVO4形核生长所需的能量低于Bi4V2O11,m-BiVO4首先在热液中形核长大,Bi4V2O11的(131)晶面与 m-BiVO4的(112)晶面具有较为适宜的晶格错配度,因此Bi4V2O11形核核心可与优先形成的 m-BiVO4的(112)晶面上的悬空键通过静电作用结合,再以异质形核的方式在m-BiVO4的(112) 晶面上生长,最终获得Bi4V2O11与m-BiVO4之间结合紧密的Bi4V2O11/BiVO4异质结构。
具体实施时,溶液B中的NH4VO3摩尔量与溶液A中的Bi(NO3)3·5H2O摩尔量相等。
具体实施时,溶液A、溶液B或溶液C任一溶液中加入表面活性剂。
加入表面活性剂可以改变基体BiVO4的形貌特征,当在m-BiVO4基体表面上引入微纳米尺寸的Bi4V2O11时,可间接改变Bi4V2O11/BiVO4异质结构形貌。
具体实施时,所述表面活性剂为聚乙烯醇、乙二胺四乙酸,聚乙烯吡咯烷酮或十二烷基苯磺酸钠中的一种。
该方法制备得到的Bi4V2O11/BiVO4异质结光催化剂用于降解有机污染物。经过研究发现,Bi4V2O11/BiVO4异质结光催化剂中的Bi4V2O11质量分数为3~24%对罗丹明B具有良好的降解效率。
Bi4V2O11/BiVO4光催化降解有机污染物工作原理如图1所示,Bi4V2O11的导带电位为0.55eV,价带电位为2.81eV;m-BiVO4的导带电位为0.34eV,价带电位为2.74eV。两种半导体之间具有适宜的能带匹配度,两者结合后形成II型异质结结构。在太阳光照射下,m-BiVO4导带上的光生电子将向Bi4V2O11的导带迁移,而Bi4V2O11价带上的光生空位将向 m-BiVO4价带上迁移,如图2所示。光生电子空穴对在两种半导体之间的迁移行为有效的提高了光生载流子的分离效率,提高了材料的量子效率。因为m-BiVO4的价带电位较 (OH-/·OH)和(H2O/·OH)的氧化还原电位更正,所以BiVO4价带上的光生空位可与溶液中的OH-、H2O结合生成羟基自由基(·OH)。由于羟基自由基与m-BiVO4的价带上的光生空位具有极强氧化能力,因此,Bi4V2O11/BiVO4在光催化过程中可以有效的分解有机污染物。
具体实施时,所述有机污染物为罗丹明B。
实施例1
(1)5mmol的Bi(NO3)3·5H2O溶于10mL(CH2OH)2形成溶液A;
(2)5mmol的NH4VO3溶于50mL、浓度为2.8mol/L的NaOH溶液,形成溶液B;
(3)溶液A、B混合形成溶液C,溶液C在室温搅拌0.5h,然后置入反应釜,于180℃下反应24h;
(4)将反应产物离心洗涤,干燥,最终获得Bi4V2O11质量分数为3%的Bi4V2O11/BiVO4异质结光催化剂。
实施例2
(1)5mmol的Bi(NO3)3·5H2O溶于20mL(CH2OH)2形成溶液A;
(2)5mmol的NH4VO3溶于40mL、浓度为3.5mol/L的NaOH溶液,形成溶液B;
(3)溶液A、B混合形成溶液C,溶液C在室温搅拌0.5h,然后置入反应釜,于180℃下反应24h;
(4)将反应产物离心洗涤,干燥,最终获得Bi4V2O11质量分数为7%的Bi4V2O11/BiVO4异质结光催化剂。
实施例3
(1)5mmol的Bi(NO3)3·5H2O溶于30mL(CH2OH)2形成溶液A;
(2)5mmol的NH4VO3溶于30mL、浓度为4.67mol/L的NaOH溶液,形成溶液B;
(3)溶液A、B混合形成溶液C,溶液C在室温搅拌0.5h,然后置入反应釜,于180℃下反应24h;
(4)将反应产物离心洗涤,干燥,最终获得Bi4V2O11质量分数为12%的Bi4V2O11/BiVO4异质结光催化剂。
实施例4
(1)5mmol的Bi(NO3)3·5H2O溶于40mL(CH2OH)2形成溶液A;
(2)5mmol的NH4VO3溶于20mL、浓度为7mol/L的NaOH溶液,形成溶液B;
(3)溶液A、B混合形成溶液C,溶液C在室温搅拌0.5h,然后置入反应釜,于180℃下反应24h;
(4)将反应产物离心洗涤,干燥,最终获得Bi4V2O11质量分数为17%的Bi4V2O11/BiVO4异质结光催化剂。
实施例5
(1)5mmol的Bi(NO3)3·5H2O溶于50mL(CH2OH)2形成溶液A;
(2)5mmol的NH4VO3溶于10mL、浓度为14mol/L的NaOH溶液中,形成溶液B;
(3)溶液A、B混合形成溶液C,溶液C在室温搅拌0.5h,然后置入反应釜,于180℃下反应24h;
(4)将反应产物离心洗涤,干燥,Bi4V2O11质量分数为24%的Bi4V2O11/BiVO4异质结光催化剂。
实施例1~实施例5得到的Bi4V2O11/BiVO4异质结光催化剂的表面形貌图如图2所示,其中图2中图(a)、图(b)、图(c)、图(d)和图(e)分别对应实施例1~实施例5,由图 2可知,微纳尺寸的Bi4V2O11粒子负载在m-BiVO4基体上,并且随着乙二醇使用量的提高,Bi4V2O11/BiVO4异质结光催化剂中Bi4V2O11含量增加,Bi4V2O11的尺寸逐渐从纳米尺寸过渡到微米尺寸。
实施例1~实施例5得到的Bi4V2O11/BiVO4异质结光催化剂的X射线衍射图谱如图3所示。由图3可知:实施例1~实施例5成功制备Bi4V2O11/BiVO4异质结光催化剂。其中,在 X射线衍射图谱中,在23.5°,32.3°附近所形成的衍射峰分别对应Bi4V2O11的(111)和(002) 晶面,其余衍射峰对应m-BiVO4的晶面。随着制备过程(CH2OH)2用量的提高,Bi4V2O11的(111)和(002)晶面衍射峰峰强增加,该现象表明Bi4V2O11/BiVO4中的Bi4V2O11含量在提高。.
在模拟太阳光照射下进行光催化降解实验,实施例1~实施例5得到的Bi4V2O11/BiVO4异质结光催化剂以及对比实验选用m-BiVO4催化剂的用料均为0.01g,用于降解罗丹明B 溶液(15mg/L,100mL),并设置了空白组,其降解罗丹明B的降解速率对比图如图4所示,由图可知,实施例1~实施例5制备得到的Bi4V2O11/BiVO4异质结光催化剂降解罗丹明B溶液的速率显著优于m-BiVO4催化剂,由实施例1~实施例3可知,随着Bi4V2O11/BiVO4异质结光催化剂中Bi4V2O11含量的升高,光催化活性急剧升高。光催化活性的提高源于细小 Bi4V2O11在m-BiVO4表面的形成,一方面增加了异质结面积,提高了光生载流子的分离传输效率;另一方面细小尺寸Bi4V2O11的形成,有利于提高催化材料的比表面积,强化了光催化过程的传质行为。但由实施例3~实施例5可知,当Bi4V2O11含量的升高到一定阶段后,其光催化活性则急剧降低,这是因为Bi4V2O11含量过高,在m-BiVO4表面形成的Bi4V2O11尺寸变得粗大,导致了材料比表面积的降低,同时粗大Bi4V2O11将成为光生载流子的复合点,使得光催化活性降低。
最后需要说明的是,本发明的上述实施例仅是为说明本发明所作的举例,而并非是对本发明实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化和变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (4)

1.一种Bi4V2O11/BiVO4异质结光催化剂的制备方法,其特征在于,所述Bi4V2O11/BiVO4异质结光催化剂中Bi4V2O11的质量分数为3~24%,其按以下制备方法得到:
(1)配制溶液A:将Bi(NO3)3·5H2O溶于乙二醇中得到溶液A,备用,其中Bi(NO3)3·5H2O摩尔量与乙二醇体积的比值为1mol:2~10L;
(2)配制溶液B:将NH4VO3溶于氢氧化钠溶液中得到溶液B,备用,溶液B中的NH4VO3的物质的量与溶液A中的Bi(NO3)3·5H2O的物质的量相等;
(3)混合:将溶液A和溶液B混合后得到溶液C,备用;
(4)水热反应:将溶液C置入反应釜内,并在160~200℃的温度条件下反应6~32h,再对反应产物进行离心、洗涤、干燥后即得到所述Bi4V2O11/BiVO4异质结光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种Bi4V2O11/BiVO4异质结光催化剂的制备方法,其特征在于,溶液A、溶液B或溶液C任一溶液中加入表面活性剂。
3.根据权利要求2所述的一种Bi4V2O11/BiVO4异质结光催化剂的制备方法,其特征在于,所述表面活性剂为聚乙烯醇、乙二胺四乙酸,聚乙烯吡咯烷酮或十二烷基苯磺酸钠中的一种。
4.如权利要求1~3任一所述的一种Bi4V2O11/BiVO4异质结光催化剂的制备方法制备得到的Bi4V2O11/BiVO4异质结光催化剂在降解有机污染物的应用。
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