CN112461870A - 一种基于hrtem量化煤晶格条纹长度的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于煤化学中高分辨率透射电镜测试及图像处理技术领域，具体涉及一种基于HRTEM量化煤晶格条纹长度的方法；包括以下步骤：1）利用DigitalMicrograph与ImageJ软件对电镜原始图像进行去噪，二值化处理；2)利用ArcGIS软件得到单个二值化面矢量图的周长（C）和面积（S）；3）人工划线提取晶格条纹，得到条纹长度（L），加权平均求得La；4）通过SPSS Statistics软件对条纹长度（L），二值化面矢量图的周长（C）和面积（S）进行多变量线性拟合，得到公式：L=0.3C+S；5）验证公式的准确性以及合理性。结果表明，此公式与人工提取得到的晶格条纹分布吻合度较好，准确度高，极大地减少了原始处理方法的时间，提高了效率，且可用于不同煤级煤的研究中，进而还可以应用在某些碳材料上。

Description

一种基于HRTEM量化煤晶格条纹长度的方法
技术领域
本发明属于煤化学中高分辨率透射电镜测试及图像处理技术领域，具体涉及一种基于HRTEM量化煤晶格条纹长度的方法。
背景技术
研究煤结构是合理利用煤炭的前提，也是发展和优化煤化工工艺的基础，更是在煤炼焦或煤层气的吸附/解吸具有重要意义。而煤中大分子基本结构单元（BasicStructural Units, BSU）是由煤大分子芳香结构体系之间相互作用形成的，这种基本结构单元也是认识煤大分子如何形成聚集态结构的切入点。由于煤的微观结构较为复杂，很多分析技术方法包括镜质体反射率各向异性（双折射）、定向静态固态核磁共振、电阻各向异性、热膨胀各向异性、热干燥等从不同的角度阐明了煤的结构排列规律，但却难以定量分析。随着高分辨率透射电子显微镜（HRTEM）在煤结构研究中的运用，煤的晶格条纹特征可以直观的表现出来。
起初，透射电镜主要应用在对煤微观形貌特征的定性分析上。Taylor首次利用透射电镜观察了煤的超薄切片，发现了煤中两种不同类型的镜质体，且存在超细孔结构。随着技术的不断改进，TEM暗场技术开始逐渐发展，Oberlin首次利用TEM暗场技术观察到煤的微观结构特征（分层结构和堆垛结构），受限于实验条件，很难在原煤结构中直接观察到清晰的晶格条纹。直到21世纪初，Sharma et al.首次报道了清晰的煤的TEM图像，也是首次直接在电镜下发现了煤中存在富勒烯状结构，并发现煤中存在晶格条纹，证实了电镜图像中，边缘部分更能真实的代表煤的微观结构。由于内部的样品厚度增加，获得的条纹由于相互叠加作用，导致内部结构是无定形的，而边缘显示一定程度的取向，这一发现与Millward进行的X射线衍射（XRD）分析得到的结论一致。在随后的研究中，Sun et al.对无烟煤的高分辨透射电子显微镜研究分辨出4类芳香结构单元缺陷，直接从原子水平论证了晶格缺陷的存在。煤的微观形貌在纳米级尺度范围内可以直观表现出来。与此同时，Niekerk和Mathews首先将煤HRTEM图像进行二值化处理，通过手工提取晶格条纹的方法，结合图像分析算法获得了煤的晶格条纹参数，发现与Sharma et al.分析的结果相差较吻合，从而表明手工提取条纹是可行的，并将晶格条纹长度与煤中芳香环的尺寸结合，制定了煤中芳香环尺寸类别的分类方法，为后来的研究者提供了晶格条纹长度分类标准。由此，透射电镜在煤的物理结构研究中，开始了由定性到定量研究的新阶段。
郭亚楠等分离了树皮残植煤的显微组分，利用对HRTEM图像手动提取的方法统计对比了镜质体和树皮体的晶格条纹长度。Pan et al.利用Arcgis提取了构造煤的晶格条纹并计算了条纹长度，层间距，以及曲折度，得到随着煤级增强，条纹长度增加，曲折度下降。同样的方法，李霞等研究了宁武、西山的三个不同变质程度煤的微晶结构，也得到了相同的结论。随着煤化作用加深，晶格条纹逐渐缩合变长，层间距变小。然而，过多的依赖人工提取条纹的方法，不仅增加了繁重的工作量，而且不可避免的产生人为的误差。据本人手工提取的经验，一张50×50nm的电镜图像，条纹数估计在5000条以上，处理需要耗时一周。
发明内容
本发明为解决现有技术方法中对煤中晶格条纹提取上，过多依赖人工提取的方式，进而产生了繁重的工作量且不可避免的产生人为的误差的技术问题，提供一种基于HRTEM量化煤晶格条纹长度的方法。本发明方法能够应用于不同煤级煤乃至碳材料的条纹提取及定量研究中，通过验证公式的合理性及准确性，表明此方法与人工提取得到的晶格条纹长度分布相当吻合，且在不同煤级煤中均得到验证，这对于高效且准确定量煤的晶格条纹信息起到了至关重要的作用，也为其他碳质材料（诸如焦炭，炭黑，富勒烯，石墨等）的纳米结构定量提供了新思路。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：一种基于HRTEM量化煤晶格条纹长度的方法，包括以下步骤：
步骤一，将原始煤样破碎，研磨至200目以下，制样后进行高分辨透射电镜测试，得到的电镜原始图像进行初步处理：基于DigitalMicrograph软件去噪、ImageJ软件二值化;
步骤二，将得到的二值化图导入ArcGIS软件中，进行地理配准、栅格转面，在此基础上，利用程序直接得到单个二值化面矢量图的周长C和面积S；
步骤三，在得到的面矢量图基础上，采用人工划线提取晶格条纹的办法，将得到的线矢量条纹直接计算其条纹长度L；依据Daniel VanNiekerk和JonathanP. Mathews的分类方法对不同长度的晶格条纹划分不同的归属，加权平均求得La；
步骤四，将得到的面矢量图数据与人工提取的线矢量数据按空间位置的进行连接关联，通过SPSS Statistics软件对条纹长度L，二值化面矢量图的周长C和面积S进行多变量线性拟合，对拟合到的公式修正；（已经将得到的单个二值化面矢量图的周长（C）和面积（S）分别对人工提取的条纹长度（L）进行线性拟合，得到很好的线性相关性；故在分析时试图寻找条纹长度（L）与单个二值化面矢量图的周长（C）和面积（S）二者之间的关系。）
步骤五，将得到的公式运用在不同变质程度煤的HRTEM图像分析上，验证公式的准确性以及合理性。
进一步的，步骤二，还要对得到的面矢量图按照最小像素的边长小于0.3nm剔除噪音干扰。步骤二中，由于图像的放大倍数不同，单个最小像素单元的大小也不同，分析得到二者呈现反比的趋势。在计算出单个二值化面矢量图的周长（C）和面积（S）之前，需要对得到的面矢量图按照最小像素的边长小于0.3nm剔除（噪音干扰）。
进一步的，步骤四中拟合到的公式为L=0.3C+S。
进一步的，步骤五中，所述验证公式的准确性以及合理性通过以下两个方面进行验证：1）将用公式得到的条纹长度与人工提取得到的条纹长度进行线性拟合；2）将二者得到的条纹长度按照Daniel VanNiekerk和JonathanP. Mathews的分类方法进行分类对比，在此基础上比较平均晶格条纹长度La。
本发明基于HRTEM量化煤晶格条纹长度的方法，识别出的周长和面积将用一个较为简单的公式计算出条纹长度，经多次重复试验验证，且对不同煤级煤进行验证，结果表明，用公式得到的条纹长度与人工提取得到的条纹长度线性拟合度高，R值均在97%以上；二者得到的条纹长度按照Daniel VanNiekerk和JonathanP. Mathews的分类方法对进行分类，通过柱状图对比发现各类别条纹占比基本一致，且平均晶格条纹长度La值基本一致。由此可以验证此公式与人工提取得到的晶格条纹分布吻合度较好，准确度高，极大地减少了原始处理方法的时间，提高了效率，且可用于不同煤级煤的研究中。
另外，本发明还提供上述基于HRTEM量化煤晶格条纹长度的方法在碳质材料的纳米结构定量研究中的应用，如在焦炭、炭黑、富勒烯、石墨的纳米结构定量研究中的应用。
与现有技术相比本发明具有以下有益效果：
本发明方法所得到的晶格条纹长度提取公式L=0.3C+S，经过多次反复验证其合理性及准确性，表现在与人工提取得到的晶格条纹分布吻合度较好，准确度高，极大地减少了原始处理方法的时间，提高了效率，且可用于不同煤级煤的研究中，进而还可以应用在某些碳材料上；这对于高效且准确定量煤的晶格条纹信息起到了至关重要的作用，也为其他碳质材料（诸如焦炭，炭黑，富勒烯，石墨等）的纳米结构定量提供了新思路。
附图说明
图1是本发明实施例所借助的朔里2号煤的电镜原始图像及二值化图像。
图2是对朔里2号煤二值化图像去除杂质的过程（其中a为栅格转面后的矢量图像，b为最终得到的包含芳香碳所有信息的面矢量图，c为人工提取的晶格条纹图）。
图3是本发明公式计算简要流程图。
图4是本发明用于验证的不同变质程度煤的公式法与人工提取得到条纹长度的关系图。
图5是本发明用于验证的不同变质程度煤的公式法与人工提取得到的条纹长度分类对比图。
图6是本发明用于验证的不同变质程度煤的公式法与人工提取得到的平均晶格条纹长度La对比图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例
本实施例以朔里2号煤（SL-2）的高分辨率透射电镜图像处理过程进行说明，验证煤样包括榆家梁煤（YJL）、艾维尔沟煤（AW）、朔里3号煤（SL-3）、朔里8号煤（SL-8）。YJL、AW、SL-2、SL-3、SL-8变质程度依次增加，镜质组反射率分别为0.60%、1.13%，2.45%、4.77%、10.35%；依次来检验该公式对不同煤级煤的适用性，重复步骤1,2,3,5。
取5g朔里2号煤，然后进行以下步骤：
步骤1)，将原始煤样破碎，研磨至200目以下，制样后进行高分辨透射电镜测试，得到的电镜原始图像进行初步处理：基于DigitalMicrograph软件去噪、ImageJ软件二值化等。如图1所示，得到朔里2号煤的HRTEM原始图像a及其二值化图像b。
步骤2)，对得到的二值化图导入ArcGIS软件中，进行地理配准、栅格转面等操作。将二值化图导入ArcGIS软件中定义坐标投影，图2a为栅格转面后的矢量图像，深色部分是栅格转面后覆盖到二值化黑色图上的区域，已剔除没有物理意义的较小像素值（边长小于<0.3nm），图2b为最终得到包含芳香碳所有信息的面矢量图，利用程序可直接得到单个二值化面矢量图的周长（C）和面积（S）。
步骤3)，在得到的面矢量图基础上，采用人工划线提取晶格条纹的办法，得到的线矢量条纹（图2c）可直接计算其条纹长度（L）；依据Daniel VanNiekerk和JonathanP.Mathews的分类方法对不同长度的晶格条纹划分不同的归属，加权平均求得La。
步骤4），将得到的面矢量图数据与人工提取的线矢量数据基于空间位置进行连接关联，通过SPSS Statistics软件对条纹长度（L），二值化面矢量图的周长（C）和面积（S）进行多变量线性拟合，对拟合到的公式修正，得到公式L=0.3C+S。
步骤5），将得到的公式运用在不同变质程度煤的HRTEM图像分析上，验证公式的准确性以及合理性。本发明方法总步骤流程如图3所示。
所述步骤2中，由于图像的放大倍数不同，单个最小像素单元的大小也不同，分析得到二者呈现反比的趋势。在计算出单个二值化面矢量图的周长（C）和面积（S）之前，将对得到的面矢量图按照最小像素的边长小于0.3nm剔除（噪音干扰）。
所述步骤4中，已经将得到的单个二值化面矢量图的周长（C）和面积（S）分别对人工提取的条纹长度（L）进行线性拟合，得到很好的线性相关性；故在分析时试图寻找条纹长度（L）与单个二值化面矢量图的周长（C）和面积（S）二者之间的关系。
所述步骤5中，得到公式L=0.3C+S，将通过以下两个方面进行验证：1）将用公式得到的条纹长度与人工提取得到的条纹长度进行线性拟合；2）将二者得到的条纹长度按照Daniel VanNiekerk和JonathanP. Mathews的分类方法进行分类对比，在此基础上比较平均晶格条纹长度La。图4显示了本发明用于验证的不同变质程度煤的公式法与人工提取得到条纹长度的关系图，可以看出，无论是低中煤级煤还是高煤级煤，两种方法得到的条纹长度线性拟合度高，复相关系数R值均在97%以上，几乎一一对应。将二者得到的条纹长度进行分类，通过柱状图（图5）对比发现不同煤级煤中各类别条纹占比基本一致，且平均晶格条纹长度La值基本一致（图6）。
由此可以验证此公式与人工提取得到的晶格条纹分布吻合度较好，准确度高，极大地减少了原始处理方法的时间，提高了效率；且不限于此实施例，可用于不同煤级煤的研究中，进而还可以应用在某些碳材料上。

Claims (6)

1.一种基于HRTEM量化煤晶格条纹长度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将原始煤样破碎，研磨至200目以下，制样后进行高分辨透射电镜测试，得到的电镜原始图像进行初步处理：基于DigitalMicrograph软件去噪、ImageJ软件二值化;
步骤二，将得到的二值化图导入ArcGIS软件中，进行地理配准、栅格转面，在此基础上，利用程序直接得到单个二值化面矢量图的周长C和面积S；
步骤三，在得到的面矢量图基础上，采用人工划线提取晶格条纹的办法，将得到的线矢量条纹直接计算其条纹长度L；依据Daniel VanNiekerk和JonathanP. Mathews的分类方法对不同长度的晶格条纹划分不同的归属，加权平均求得La；
步骤四，将得到的面矢量图数据与人工提取的线矢量数据按空间位置的进行连接关联，通过SPSS Statistics软件对条纹长度L，二值化面矢量图的周长C和面积S进行多变量线性拟合，对拟合到的公式修正；
步骤五，将得到的公式运用在不同变质程度煤的HRTEM图像分析上，验证公式的准确性以及合理性。
2.根据权利要求1所述的一种基于HRTEM量化煤晶格条纹长度的方法，其特征在于，步骤二，还要对得到的面矢量图按照最小像素的边长小于0.3nm剔除噪音干扰。
3.根据权利要求1所述的一种基于HRTEM量化煤晶格条纹长度的方法，其特征在于，步骤四中拟合到的公式为L=0.3C+S。
4.根据权利要求1所述的一种基于HRTEM量化煤晶格条纹长度的方法，其特征在于，步骤五中，所述验证公式的准确性以及合理性通过以下两个方面进行验证：1）将用公式得到的条纹长度与人工提取得到的条纹长度进行线性拟合；2）将二者得到的条纹长度按照Daniel VanNiekerk和JonathanP. Mathews的分类方法进行分类对比，在此基础上比较平均晶格条纹长度La。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的基于HRTEM量化煤晶格条纹长度的方法在碳质材料的纳米结构定量研究中的应用。
6.一种如权利要求1-4任一项所述的基于HRTEM量化煤晶格条纹长度的方法在焦炭、炭黑、富勒烯、石墨的纳米结构定量研究中的应用。
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