CN112305264A - 基于afm纳米压痕实验获取硬度和弹性模量测量值的方法 - Google Patents

基于afm纳米压痕实验获取硬度和弹性模量测量值的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于AFM纳米压痕实验获取硬度和弹性模量测量值的方法，所述方法主要包括载荷‑位移曲线的转化、硬度的计算和弹性模量的计算等步骤，当前AFM设备在完成纳米压痕后仅能将采集到的数据由载荷‑位移转化为载荷‑压深曲线，而不能直接获取被测材料的测量硬度和弹性模量值。因此，本发明的目的在于使载荷‑位移曲线转化为载荷‑压深曲线后能够依靠AFM纳米压痕获取的原始载荷‑位移曲线，完成硬度和弹性模量值高效、精准的计算，从而为AFM纳米压痕的使用者们提供便利条件。

Description

基于AFM纳米压痕实验获取硬度和弹性模量测量值的方法
技术领域
本发明涉及材料性能研究技术领域，尤其涉及一种基于AFM纳米压痕实验获取硬度和弹性模量测量值的方法。
背景技术
随着人们在微/纳米领域的不断探索，对检测设备提出了更高的要求，原子力显微镜(atomicforcemicroscopes简称AFM)以其优异的性能脱颖而出。原子力显微镜作为一种实用的超精密检测设备，不仅可以获取样品真正的三维形貌信息，而且AFM纳米压痕可以自由选择压痕区域，并及时对压痕区域进行成像，因此AFM在纳米压痕领域得到了越来越多的应用。AFM纳米压痕可用于测量材料的硬度和弹性模量等表面力学特性。但是在AFM设备在完成纳米压痕后仅能将采集到的数据由载荷-位移转化为载荷-压深曲线，而不能直接获取被测材料的测量硬度和弹性模量值。事实上，关于力曲线的转化以及通过编程快速计算纳米压痕测试结果的方法，已有学者进行了研究，史立秋通过AFM外带的SAM设定PSD(位置探测器)偏转电压控制探针压入，同时以外接的数据采集卡采集压电扫描陶管在Z方向上的电压变化值，直接绘出了载荷随压入深度的变化曲线，之后利用程序对实验数据进行处理，获取硬度和弹性模量计算值。但并未说明力曲线的转化方法，以及接触零点是如何判定的，并且，其计算硬度和弹性模量时所用的计算模型为O-P模型，这与本发明所用的Hertz模型有很大区别。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于AFM纳米压痕实验获取硬度和弹性模量测量值的方法，为计算大量数据提供了一种便捷的处理方式，给AFM纳米压痕的使用者们提供了便利，极大地提高了计算效率。
本发明采用的技术方案如下：
本发明所提出的基于AFM纳米压痕实验获取硬度和弹性模量测量值的方法，所述方法包括以下步骤：
S1、获取原子力显微镜探针的载荷-位移曲线的加载曲线数据点坐标值(Xnj，Ynj)和卸载曲线数据点坐标值(Xnx，Ynx)；
其中，Xnj：载荷-位移曲线中加载曲线的横坐标位移值；
Ynj：载荷-位移曲线中加载曲线的纵坐标压入载荷值；
Xnx：载荷-位移曲线中卸载曲线的横坐标位移值；
Ynx：载荷-位移曲线中卸载曲线的纵坐标压入载荷值；
S2、将所述载荷-位移曲线的加载阶段和卸载阶段的曲线数据点坐标值(Xnj，Ynj)和(Xnx，Ynx)转化为载荷-压深曲线相对应阶段的曲线数据点坐标值(Pnj，Qnj)和(Pnx，Qnx)；
其中，Pnj：载荷-压深曲线中加载曲线的横坐标压入深度值；
Qnj：载荷-压深曲线中加载曲线的纵坐标压入载荷值；
Pnx：载荷-压深曲线中卸载曲线的横坐标压入深度值；
Qnx：载荷-压深曲线中卸载曲线的纵坐标压入载荷值；
S3、运用高次函数P(x)＝A*x4拟合载荷压-深卸载曲线，确定脱离点的位置、拟合载荷-压深加载曲线确定接触零点的位置；
S4、运用多项式函数P(x)拟合方法分别拟合脱离点和接触零点附近曲线，并对P(x)函数进行求导，求出其导数分别为零点的坐标，获取脱离点和接触零点的坐标值；
S5、将所述脱离点移动到坐标零点，利用公式P＝α(h-hf)m拟合载荷-压深卸载曲线顶部曲线获取接触刚度S；
式中：P为探针压入载荷；h为探针的压入深度；hf为残余压入深度；α、m为常数；
进一步带入公式
Figure BDA0002753518560000021
输出硬度值Hsample；
式中，hmax为最大载荷处其最大压入深度，hc为接触深度，A为系数，P为探针压入载荷；
S6、将所述接触零点移动到坐标零点，用Hertz模型拟合载荷-压深加载曲线弹性变形区，获取折合弹性模型Er；
所述Hertz模型计算公式如下：
Figure BDA0002753518560000031
式中，P为压入载荷，γ为修正系数，Er为折合弹性模量，R为探针针尖的曲率半径，h为压入深度；
进一步带入公式
Figure BDA0002753518560000032
输出弹性模量Esample；
式中，Er为折合弹性模量，Esample为聚合物样品的弹性模量，νsample为样品材料的泊松比，Etip为探针材料的弹性模量。
进一步的，所述步骤S2具体过程如下，获取压电陶瓷扫描管的位移以及探针悬梁臂的挠曲变形量；根据电陶瓷扫描管的位移和探针悬梁臂的变形量，计算原子力显微镜的探针压入样品的深度；所述压电陶瓷扫描管的位移(Zp)包括悬梁臂的挠曲变形量(Zi)和探针压入样品的深度(h)；通过用压电扫描管的位移(Zp)减去探针悬梁臂的挠曲变形量(Zi)，可以得到探针压入样品的深度(h＝Zp-Zi)；利用数据分析软件将AFM初始得到的载荷-位移曲线中的位移(Zp)减去探针悬梁臂的挠曲变形量(Zi)，从而得到施加在AFM探针上的载荷随探针压入深度的变化曲线，即载荷-压深曲线。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
本发明所提出的基于AFM纳米压痕实验获取硬度和弹性模量测量值的方法，提供了载荷-位移曲线的转化方法，同时运用高次函数来对接触零点和脱离点进行位置的判断，并使用Hertz模型为拟合加载曲线提供了明确的拟合范围，可有效提高数据处理的效率和准确性。
附图说明
图1是本发明获取硬度和弹性模量测量值的流程示意图；
图2是本发明AFM载荷-位移曲线示意图；
图3是本发明AFM载荷-压深曲线示意图；
图4是本发明接触零点附近曲线示意图；
图5是本发明脱离点附近曲线示意图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做以简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
如附图1所示，本发明所提出的一种基于AFM纳米压痕实验获取硬度和弹性模量测量值的方法包括以下步骤：
S1、获取载荷-位移曲线的加载曲线数据点坐标值(Xnj，Ynj)和卸载曲线数据点坐标值(Xnx，Ynx)；
如图2所示，其中，X1：载荷-位移曲线中加载曲线的横坐标位移值；
Ynj：载荷-位移曲线中加载曲线的纵坐标压入载荷值；
Xnx：载荷-位移曲线中卸载曲线的横坐标位移值；
Ynx：载荷-位移曲线中卸载曲线的纵坐标压入载荷值；
S2、将所述载荷-位移曲线的加载阶段和卸载阶段的曲线数据点坐标值(Xnj，Ynj)和(Xnx，Ynx)转化为载荷-压深曲线相对应阶段的曲线数据点坐标值(Pnj，Qnj)和(Pnx，Qnx)；
如图3所示，其中，Pnj：载荷-压深曲线中加载曲线的横坐标压入深度值；
Qnj：载荷-压深曲线中加载曲线的纵坐标压入载荷值；
Pnx：载荷-压深曲线中卸载曲线的横坐标压入深度值；
Qnx：载荷-压深曲线中卸载曲线的纵坐标压入载荷值；
所述探针的下压位移、柔性悬臂梁的挠曲变形量以及针尖压入样品内部的深度存在以下关系Zp＝Zi+h，式中，Zp为压电扫描管的位移(探针的下压位移)；Zi为探针悬臂梁的变形量；h为压痕深度；
所述纵坐标为压入载荷值，所述压入载荷值是探针悬臂的挠曲变形量Zi与弹性常数k的乘积，将所示纵坐标数值除以弹性常数k即可获取探针悬臂的挠曲变形量Zi；
所述k对于固定的探针而言是一个固定值；
所述扫描陶管的位移(探针的位移)包括两部分，即探针悬臂的挠曲变形Zi和压入深度h；
参照上式可知在matlab软件中将压电扫描管的位移减去相对应的探针悬臂挠曲变形量，即可将探针位移转换为压入深度，而纵坐标保持不变，最终将载荷-位移曲线转化为载荷-压深曲线；
S3、运用高次函数P(x)＝A*x4拟合载荷-压深卸载曲线确定脱离点的位置、拟合载荷-压深加载曲线确定接触零点的位置；
S4、在matlab中运用polyfit函数分别拟合脱离点和接触零点附近曲线，并对P(x)函数进行求导，求出其导数分别为零点的坐标，获取脱离点和接触零点的坐标值；
S5、如图4所示，对于脱离点位置的确定，利用高次函数P(x)＝A*x4拟合卸载曲线在转折处附近的点，对于4次多项式，脱离点的横坐标为三个解中最大的一个；至此，可以判断出接脱离点的横坐标位置；
将所述脱离点移动到坐标零点，利用公式P＝α(h-hf)m拟合载荷-压深卸载曲线顶部曲线获取接触刚度S；
式中：P为探针压入载荷；h为探针的压入深度；hf为残余压入深度；α、m为常数；
进一步带入公式
Figure BDA0002753518560000051
输出硬度值Hsample；
式中，hmax为最大载荷处其最大压入深度，hc为接触深度，A为系数；
P为探针压入载荷
S6、如图5所示，对于接触零点位置的确定，利用用高次函数P(x)＝A*x4拟合加载曲线在转折处附近的点，对于4次多项式，接触零点的横坐标为三个解中最大的一个；至此，可以判断出接触零点的横坐标位置。
将所述接触零点移动到坐标零点，用Hertz模型拟合载荷-压深加载曲线弹性变形区，获取折合弹性模型Er；
所述Hertz模型计算公式如下：
Figure BDA0002753518560000061
其中，P为压入载荷，γ为修正系数，Er为折合弹性模量，R为探针针尖的曲率半径，h为压入深度；
接下来带入公式，
Figure BDA0002753518560000062
其中Er为折合弹性模量，Esample为所述聚合物样品的弹性模量，νsample为样品材料的泊松比，Etip为探针材料的弹性模量；
最后输出弹性模量Esample，整个程序结束。
本实施例中，计算AFM纳米压痕测量硬度和弹性模量的程序具体设置如下(以Matlab程序为例)：
[1]Pnj＝Xnj-(Ynj*1000)/371.4；
[2]Qnj＝Ynj；
[3]Pnx＝Xnx-(Ynx*1000)/371.4；
[4]Qnx＝Ynx；
[5]x＝Pnj(200:280)；
[6]y＝Qnj(200:280)；
[7]p＝polyfit(x，y，4)；
[8]h＝polyder(p)；
[9]r＝roots(h)；
[10]Pjj＝Pnj-r(3)；
[11]Qjj＝Ynj；
[12]Pjx＝Pnx-r(3)；
[13]Qjx＝Qnx；
[14]Pjj(Pjj<0.05)＝[]；
[15]Qjj(Qjj<0.03)＝[]；
[16]x2＝Pjj(1:49)；
[17]y2＝Qjj(1:49)；
[18]f＝inline('c(1)*x.^1.5'，'c'，'x')；
[19]c＝nlinfit(x2，y2，f，[0，1])；
[20]a＝c(1)；
[21]xx＝min(x2):max(x2)；
[22]yy＝a*x2.^1.5；
[23]E＝1000*0.84/(1/(a/8.6415)-0.000872)；
％求弹性模量
[1]x1＝Pjx(1:200)；
[2]y1＝Qjx(1:200)；
[3]p1＝polyfit(x1，y1，4)；
[4]h1＝polyder(p1)；
[5]r1＝roots(h1)；
[6]Ptj＝Pjj-r1(1)；
[7]Qtj＝Ynj；
[8]Ptx＝Pjx-r1(1)；
[9]Qtx＝Ynx；
[10]x3＝Ptx(1:50)；
[11]y3＝Qtx(1:50)；
[12]p2＝polyfit(x3，y3，2)；
[13]h2＝polyder(p2)；
[14]v＝polyval(h2，C2(1))；
[15]hc＝(P(482)nj-r(3))-(0.75*10)/v；
[16]H＝(10*10^12)/(24.5*hc^2)；
％求硬度值
在程序中各字母所代表的含义如下：
Xnj：载荷-位移曲线中加载曲线的横坐标；
Ynj：载荷-位移曲线中加载曲线的纵坐标；
Xnx：载荷-位移曲线中卸载曲线的横坐标；
Ynx：载荷-位移曲线中卸载曲线的纵坐标；
Pnj：载荷-压深曲线中加载曲线的横坐标；
Qnj：载荷-压深曲线中加载曲线的纵坐标；
Pnx：载荷-压深曲线中卸载曲线的横坐标；
Qnx：载荷-压深曲线中卸载曲线的纵坐标；
p：接触零点附近数据所拟合的函数；
h：p的导函数；
r：h＝0的解；
Pjj：调整接触零点至坐标零点后载荷-压深曲线中加载曲线的横坐标；
Qjj：调整接触零点至坐标零点后载荷-压深曲线中加载曲线的纵坐标；
Pjx：调整接触零点至坐标零点后载荷-压深曲线中卸载曲线的横坐标；
Qjx：调整接触零点至坐标零点后载荷-压深曲线中卸载曲线的纵坐标；
(x，y)：所选加载曲线接触零点附近数据点的坐标；
(x2，y2)：所选加载曲线初始段数据点的坐标；
f：定义函数f(x)＝a*X1.5；
c：以x的1.5次方拟合加载曲线初始段；
a：函数f(x)的系数；
xx：明确x的范围；
yy：求得的函数f(x)；
E：弹性模量的计算公式；
(x1，y1)：所选卸载曲线脱离点附近数据点的坐标；
p1：接触零点附近数据所拟合的函数；
h1：p1的导函数；
r1：h1＝0的解；
Ptj：调整接触零点至脱离点后载荷-压深曲线中加载曲线的横坐标；
Qtj：调整接触零点至脱离点后载荷-压深曲线中加载曲线的纵坐标；
Ptx：调整接触零点至脱离点后载荷-压深曲线中卸载曲线的横坐标；
Qtx：调整接触零点至脱离点后载荷-压深曲线中卸载曲线的纵坐标；
(x3，y3)：卸载曲线顶部数据点坐标；
p2：卸载曲线顶部数据所拟合的函数；
h2：p2的导函数；
v：C(1)点处h2的值；
hc：接触深度；
H：硬度计算公式。
在完成程序的编写完成后，对本发明的程序进行了计算精确度的验证，取一组数据进行验证后，发现程序计算获取的硬度和弹性模量计算结果的平均值均小于人工处理的平均值，但两者之间的差值并不大；对于弹性模量计算结果而言，其平均值误差仅为6.2％；对于硬度计算值而言，其平均值误差为9％，相比于人工计算结果的精确度，该数据处理方法是非常有效的。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (2)

1.基于AFM纳米压痕实验获取硬度和弹性模量测量值的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
S1、获取原子力显微镜探针的载荷-位移曲线的加载曲线数据点坐标值(Xnj，Ynj)和卸载曲线数据点坐标值(Xnx，Ynx)；
其中，Xnj：载荷-位移曲线中加载曲线的横坐标位移值；
Ynj：载荷-位移曲线中加载曲线的纵坐标压入载荷值；
Xnx：载荷-位移曲线中卸载曲线的横坐标位移值；
Ynx：载荷-位移曲线中卸载曲线的纵坐标压入载荷值
S2、将所述载荷-位移曲线的加载阶段和卸载阶段的曲线数据点坐标值(Xnj，Ynj)和(Xnx，Ynx)转化为载荷-压深曲线相对应阶段的曲线数据点坐标值(Pnj，Qnj)和(Pnx，Qnx)；
其中，Pnj：载荷-压深曲线中加载曲线的横坐标压入深度值；
Qnj：载荷-压深曲线中加载曲线的纵坐标压入载荷值；
Pnx：载荷-压深曲线中卸载曲线的横坐标压入深度值；
Qnx：载荷-压深曲线中卸载曲线的纵坐标压入载荷值；
S3、运用高次函数P(x)＝A*x4拟合载荷-压深卸载曲线确定脱离点的位置、拟合载荷-压深加载曲线确定接触零点的位置；
S4、运用多项式函数P(x)拟合方法分别拟合脱离点和接触零点附近曲线，并对P(x)函数进行求导，求出其导数分别为零点的坐标，获取脱离点和接触零点的坐标值；
S5、将所述脱离点移动到坐标零点，利用公式P＝α(h-hf)m拟合载荷-压深卸载曲线顶部曲线获取接触刚度S；
式中：P为探针压入载荷；h为探针的压入深度；hf为残余压入深度；α、m为常数；
进一步带入公式
Figure FDA0002753518550000021
输出硬度值Hsample；
式中，hmax为最大载荷处其最大压入深度，hc为接触深度，A为系数；
P为探针压入载荷
S6、将所述接触零点移动到坐标零点，用Hertz模型拟合载荷-压深加载曲线弹性变形区，获取折合弹性模型Er；
所述Hertz模型计算公式如下：
Figure FDA0002753518550000022
式中，P为压入载荷，γ为修正系数，Er为折合弹性模量，R为探针针尖的曲率半径，h为压入深度；
进一步带入公式
Figure FDA0002753518550000023
输出弹性模量Esample；
式中，Er为折合弹性模量，Esample为聚合物样品的弹性模量，νsample为样品材料的泊松比，Etip为探针材料的弹性模量。
2.根据权利要求1所述的基于AFM纳米压痕实验获取硬度和弹性模量测量值的方法，其特征在于：所述步骤S2具体过程如下，获取压电陶瓷扫描管的位移以及探针悬梁臂的挠曲变形量；根据电陶瓷扫描管的位移和探针悬梁臂的变形量，计算原子力显微镜的探针压入样品的深度；所述压电陶瓷扫描管的位移(Zp)包括悬梁臂的挠曲变形量(Zi)和探针压入样品的深度(h)；通过用压电扫描管的位移(Zp)减去探针悬梁臂的挠曲变形量(Zi)，可以得到探针压入样品的深度(h＝Zp-Zi)；利用数据分析软件将AFM初始得到的载荷-位移曲线中的位移(Zp)减去探针悬梁臂的挠曲变形量(Zi)，从而得到施加在AFM探针上的载荷随探针压入深度的变化曲线，即载荷-压深曲线。
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