CN112244925A - 一种复合壳聚糖的宫腔止血球囊及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种复合壳聚糖的宫腔止血球囊及其制备方法，其包括宫腔止血双球囊，所述宫腔止血双球囊的球囊表面复合有壳聚糖，所述球囊为硅胶材质，具体方法为首先对球囊及硅胶管表面进行等离子处理，使硅胶表面增加活性羟基基团，然后通过活性羟基交联桥分子，最后再通过桥分子结合壳聚糖，形成表面复合壳聚糖的硅胶球囊及硅胶管，本发明所提供的复合壳聚糖的宫腔止血球囊通过球囊压迫和防粘连、抑菌材料的双重作用，达到宫腔止血及防黏连、抑菌的作用，本发明所提供的方法复合时间短，复合效率高。

Description

一种复合壳聚糖的宫腔止血球囊及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合壳聚糖的宫腔止血球囊及其制备方法。
背景技术
目前，产后出血是引起孕产妇死亡的第一位原因，其通常是由于宫缩乏力而继发重度产后出血。产后出血的治疗措施主要包括药物治疗和Bakri球囊填塞。现有药物多通过帮助子宫进行收缩方式来实现止血，球囊填塞则为国际通用压迫止血术示。在药物治疗失败时，球囊填塞就更显其价值。为此CN201520174285.0公开了子宫止血双球囊，其虽然能够有效进行产后止血，同时可以引流宫腔及宫颈口处的积血和积液，但是并不能完全排除积液和积血，不能有效降低术后感染概率。
壳聚糖具有较好的生物相容性、防黏连和抑菌性，已经被广泛用于医疗器械领域，例如壳聚糖止血纱布和壳聚糖止血粉，本发明团队探索了复合壳聚糖的球囊支架以防止宫腔内粘连并降低感染风险，取得了一定的研究成果，技术方案在公开号C110665073A进行了披露。基于以上发现，本发明团队对复合过程进行了后续研究，尤其是针对于子宫止血双球囊的壳聚糖复合研究，以期提高复合效率和工艺的稳定性。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种既可以治疗产后子宫出血也可以降低感染风险的复合壳聚糖的宫腔止血球囊，并同时提供其复合高效的制备方法。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：
技术主题一
一种复合壳聚糖的宫腔止血球囊，其包括宫腔止血双球囊，所述宫腔止血双球囊的球囊表面复合有壳聚糖，所述球囊为硅胶材质。
技术主题二
一种技术主题一所述的复合壳聚糖的宫腔止血球囊的制备方法，其包括如下步骤：
（1）球囊及硅胶管的制备
球囊原材料采用医用级高抗撕30度液态胶，经液态硅胶注射成型机注射成型，得到硅胶球囊；硅胶管原材料采用医用级65度固态胶，经挤出成型机挤出成型，得到硅胶管；
（2）组装
将上述步骤（1）制得的球囊套于硅胶管中，两端胶粘后静置24-48h，胶水固化后得到硅胶球囊导管组装体；
（3）硅胶球囊导管组装体表面活化
将偶联剂3-氨基丙基三乙氧基硅烷溶于盐酸溶液中，搅拌形成活化液，用等离子清洗机对步骤（2）得到的硅胶球囊导管组装体处理5-10min，将球囊导管组装体浸入前述活化液中，于70-90℃恒温热烘箱中反应，反应完毕后清洗球囊及硅胶管，置于热烘箱中烘干；
（4）壳聚糖复合
称取壳聚糖，加入醋酸和乙二醛，形成壳聚糖溶液，将上述步骤（3）所得球囊导管组装体置于壳聚糖溶液中，置于烘箱中进行反应，反应完成后清洗，干燥即得。
作为本发明的一些优选实施方案，所述等离子体的气体为空气或O2，射频频率：40KHZ，功率：60-120W，温度为50-100℃。
作为本发明的一些优选实施方案，所述步骤（3）中的偶联剂与盐酸的体积比为1:8~12，所述盐酸溶液pH值为3.0-4.5。
作为本发明的一些优选实施方案，所述步骤（3）中反应时间为1.5-2.5h。
作为本发明的一些优选实施方案，所述步骤（4）中的壳聚糖溶液的质量体积浓度为0.1-0.4g/ml。
作为本发明的一些优选实施方案，所述步骤（4）中醋酸溶液的浓度为1-2mol/L。
作为本发明的一些优选实施方案，所述步骤（4）中乙二醛与醋酸加入的体积比为1:35-45。
作为本发明的一些优选实施方案，所述步骤（4）的反应时间为室温反应0.8-1.5h，逐步升温至35-50℃，再反应8-12h。
作为本发明的一些优选实施方案，具体步骤如下：
（1）球囊及硅胶管的制备
球囊原材料采用silpuran6000-30A/B胶，经液态硅胶注射成型机注射成型，得到硅胶球囊；硅胶管原材料采用C6-165胶，经挤出成型机挤出成型，得到硅胶管；
（2）组装
将球囊套于硅胶管上，采用silpuran4200胶，将胶水均匀涂抹于硅胶管与球囊接触面，胶粘后静置24-48小时，胶水固化后得到硅胶球囊导管组装体；
（3）球囊及硅胶管表面活化
将50ml 3-氨基丙基三乙氧基硅烷偶联剂溶于pH为3.5的500ml盐酸溶液中，搅拌形成活化液，用等离子清洗机对步骤（2）得到的硅胶球囊导管组装体处理8min，功率为90W,温度为70℃，通入气体为空气，将硅胶球囊导管组装体浸入前述活化液中，于80℃恒温热烘箱中反应2h，反应完毕后清洗球囊及硅胶管，置于热烘箱于80℃温度下烘干；
（4）壳聚糖复合
称取15g壳聚糖，依次加入350ml 1mol/LHAC溶液和8.75ml乙二醛，搅拌均匀，将步骤（3）所得硅胶球囊导管置于上述壳聚糖溶液中，室温下反应1h，逐渐升温至40℃，再反应10h后用蒸馏水洗涤产物，置于热烘箱于80℃温度下烘干。
本发明所提供的制备方法的主要技术点在于使用3-氨基丙基-三乙氧基硅烷偶联剂活化后硅氧基发生水解，与经等离子处理后的硅烷表面活性羟基交联接枝，硅烷化硅胶接枝经乙二醛活化后的壳聚糖，实现壳聚糖牢固复合，见图1。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
本发明所提供的复合壳聚糖的宫腔止血球囊通过球囊、防粘连材料和抑菌的多重作用达到防止宫腔出血及感染的作用。
本发明所提供的复合壳聚糖的宫腔止血球囊在使用过程中不会发生磨损和掉屑的现象。
本发明所提供的复合壳聚糖的宫腔止血球囊的制备方法，有效缩短了复合时间，提高了复合效率，经验证壳聚糖和球囊表面之间有较强的结合力。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为硅胶表面负载壳聚糖的过程示意图；
图2为本发明得到的硅胶宫腔止血球囊的结构示意图；
图3为亲水试验效果图，其中：
A为对比例1第三步的表面活化后的硅胶球囊导管组装体；
B为实施例3第三步的表面活化后的硅胶球囊导管组装体；
C为未经过处理的硅胶球囊导管组装体。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合具体实施例对发明进行清楚、完整的描述。
实施例1
（1）球囊及硅胶管的制备
球囊原材料采用silpuran6000-30A/B胶，经液态硅胶注射成型机注射成型，得到硅胶球囊；硅胶管原材料采用C6-165胶，经挤出成型机挤出成型，得到硅胶管；
（2）组装
将球囊套于硅胶管上，采用silpuran4200胶，将胶水均匀涂抹于硅胶管与球囊接触面，胶粘后静置36小时，胶水固化后得到硅胶球囊导管组装体；
（3）硅胶球囊导管组装体表面活化
将50ml 3-氨基丙基三乙氧基硅烷偶联剂溶于pH为3.5的500ml盐酸溶液中，搅拌形成活化液，用等离子清洗机对步骤（2）得到的硅胶球囊导管组装体处理8min，功率为90W，温度为70℃，通入气体为空气，将硅胶球囊导管组装体浸入前述活化液中，于80℃恒温热烘箱中反应2h，反应完毕后清洗球囊及硅胶管，置于热烘箱于80℃温度下烘干；
（4）壳聚糖复合
称取15g壳聚糖，依次加入350ml 1mol/LHAC溶液和8.75ml乙二醛，搅拌均匀，将步骤（3）所得硅胶球囊导管置于上述壳聚糖溶液中，室温下反应1h，逐渐升温至40℃，再反应10h后用蒸馏水洗涤产物，置于热烘箱于80℃温度下烘干，即得。
实施例2
（1）球囊及硅胶管的制备
球囊原材料采用silpuran6000-30A/B胶，经液态硅胶注射成型机注射成型，得到硅胶球囊；硅胶管原材料采用C6-165胶，经挤出成型机挤出成型，得到硅胶管；
（2）组装
将球囊套于硅胶管上，采用silpuran4200胶，将胶水均匀涂抹于硅胶管与球囊接触面，胶粘后静置24小时，胶水固化后得到硅胶球囊导管组装体；
（3）硅胶球囊导管组装体表面活化
将50ml 3-氨基丙基三乙氧基硅烷偶联剂溶于pH为4.5的400ml盐酸溶液中，搅拌形成活化液，用等离子清洗机对步骤（2）得到的硅胶球囊导管组装体处理10min，功率为60W，温度为100℃，通入气体为O2，将硅胶球囊导管组装体浸入前述活化液中，于75℃恒温热烘箱中反应2.5h，反应完毕后清洗球囊及硅胶管，置于热烘箱于75℃温度下烘干。
（4）壳聚糖复合
称取15g壳聚糖，依次加入350ml 1mol/LHAC溶液和8.75ml乙二醛，搅拌均匀，将步骤（3）所得硅胶球囊导管置于上述壳聚糖溶液中，室温下反应0.8h，逐渐升温至50℃，再反应8h后用蒸馏水洗涤产物，置于热烘箱于80℃温度下烘干，即得。
实施例3
（1）球囊及硅胶管的制备
球囊原材料采用silpuran6000-30A/B胶，经液态硅胶注射成型机注射成型，得到硅胶球囊；硅胶管原材料采用C6-165胶，经挤出成型机挤出成型，得到硅胶管；
（2）组装
将球囊套于硅胶管上，采用silpuran4200胶，将胶水均匀涂抹于硅胶管与球囊接触面，胶粘后静置48小时，胶水固化后得到硅胶球囊导管组装体；
（3）硅胶球囊导管组装体表面活化
将50ml3-氨基丙基三乙氧基硅烷偶联剂溶于pH为3的600ml盐酸溶液中，搅拌形成活化液，用等离子清洗机对步骤（2）得到的硅胶球囊导管组装体处理5min，功率为120W，温度为50℃，通入气体为空气，将硅胶球囊导管组装体浸入前述活化液中，于90℃恒温热烘箱中反应1.5h，反应完毕后清洗球囊及硅胶管，置于热烘箱于90℃温度下烘干；
（4）壳聚糖复合
称取15g壳聚糖，依次加入350ml 1.5mol/LHAC溶液和10ml乙二醛，搅拌均匀，将步骤（3）所得硅胶球囊导管置于上述壳聚糖溶液中，室温下反应1.5h，逐渐升温至35℃，再反应12h后用蒸馏水洗涤产物，置于热烘箱于80℃温度下烘干，即得。
对比例1
（1）球囊及硅胶管的制备
球囊原材料采用silpuran6000-30A/B胶，经液态硅胶注射成型机注射成型，得到硅胶球囊；硅胶管原材料采用C6-165胶，经挤出成型机挤出成型，得到硅胶管；
（2）组装
将球囊套于硅胶管上，采用silpuran4200胶，将胶水均匀涂抹于硅胶管与球囊接触面，胶粘后静置36小时，胶水固化后得到硅胶球囊导管组装体；
（3）硅胶球囊导管组装体表面活化
将50ml的β-（3,4-环氧环己基）乙基三乙氧基硅烷溶于1000ml水中，搅拌50min，形成活化液备用。用Ar/O2低温等离子体处理步骤（2）得到的硅胶球囊导管组装体，放电压强为25Pa，温度为45℃，处理时间为5min，处理完毕后将硅胶球囊导管组装体浸入所述的活化液中，静置36h；
（4）壳聚糖复合
将40g壳聚糖加入到1000ml浓度为2mol/L的醋酸溶液中溶解，将上述壳聚糖的醋酸溶液加入到步骤（3）浸有硅胶球囊导管组装体的活化液中，超声波搅拌2h取出，清洗，干燥，即可。
效果例1表面活化性能比较
针对于实施例3中第三步处理后的硅胶球囊导管组装体，对比例1中第三步的表面活化后的硅胶球囊导管组装体以及没有进行处理的硅胶球囊导管组装体进行亲水试验，向上述三个样品上注入相同滴数的水，经试验验证，未处理的球囊导管组装体亲水性最差，水滴没有延展，实施例3的亲水性较对比例1的亲水性更突出，具体见图3。
效果例2结合力测试
壳聚糖与硅胶球囊间的结合力测试采用美国标准测试方法ASTM D3359-02进行测试。测试方法为：选取实施例3和对比例1得到的样品各5件，首先在样品表面1cm*1cm见方的地方刻画10*10的格子，之后用清洁干净；用3M胶缓缓粘贴格子，看格子周围壳聚糖复合层的脱落情况，根据标准定其等级。
对比实施例3与对比例1结合力测试结果可知：实施例1受影响面积平均约为5%，根据ASTM 标准其结合力等级为3B。对比例1受影响面积平均约为16%，根据ASTM 标准其结合力等级为2B。对比结果可知，实施例3较对比例1结合力更优。
效果例3 表面形貌分析
采用FEI-quanta-200F配有EDS检测装置表征实施例3得到的复合壳聚糖的硅胶球囊表面形貌。测试时，加速电压为15kv，工作模式为高真空状态。
实施例3处理硅胶表面后，在形成大量官能团的同时刻蚀材料表面造成材料表面粗糙度增加，从而可以显著提高壳聚糖与硅胶球囊间的结合力。等离子体处理并接枝后，材料表面涂层平整光滑，切应力对复合壳聚糖层的影响进一步降低，壳聚糖层与基体间结合更加紧密，表面更加致密、平整。
效果例3 抗菌性测试
依照中华人民共和国卫生部《消毒技术规范》手册，对实施例3制备的硅胶球囊支架进行抗菌性测试。通过对革兰氏阴性细菌（大肠杆菌）和革兰氏阳性细菌（金黄色葡萄球菌）的抑菌环试验实验测试其抗菌性。抑菌环实验中，所用细菌浓度为1-5*107cfu/ml，将制备好的各个样片（样品大小为10*10mm）直接贴于长满细菌的培养皿中，将培养皿置于恒温培养箱中培养18-24小时，硅胶片周围未长细菌宽度即为抑菌环大小。
经实验结果可知，样品对大肠杆菌产生的抑菌尺寸为6.3mm，对金黄色葡萄球菌产生的抑菌尺寸大小为5.4mm，证明具备良好的抑菌性。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种复合壳聚糖的宫腔止血球囊，其特征在于，其包括宫腔止血双球囊，所述宫腔止血双球囊的球囊表面复合有壳聚糖，所述球囊为硅胶材质。
2.一种如权利要求1所述的复合壳聚糖的宫腔止血球囊的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
（1）球囊及硅胶管的制备
球囊原材料采用医用级高抗撕30度液态胶，经液态硅胶注射成型机注射成型，得到硅胶球囊；硅胶管原材料采用医用级65度固态胶，经挤出成型机挤出成型，得到硅胶管；
（2）组装
将上述步骤（1）制得的球囊套于硅胶管中，两端胶粘后静置24-48h，胶水固化后得到硅胶球囊导管组装体；
（3）硅胶球囊导管组装体表面活化
将偶联剂3-氨基丙基三乙氧基硅烷溶于盐酸溶液中，搅拌形成活化液，用等离子清洗机对步骤（2）得到的硅胶球囊导管组装体处理5-10min，将球囊导管组装体浸入前述活化液中，于70-90℃恒温热烘箱中反应，反应完毕后清洗球囊及硅胶管，置于热烘箱中烘干；
（4）壳聚糖复合
称取壳聚糖，加入醋酸和乙二醛，形成壳聚糖溶液，将上述步骤（3）所得球囊导管组装体置于壳聚糖溶液中，置于烘箱中进行反应，反应完成后清洗，干燥即得。
3.根据权利要求2所述的一种复合壳聚糖的宫腔止血球囊的制备方法，其特征在于，所述等离子体的气体为空气或O2，射频频率：40KHZ，功率：60-120W，温度为50-100℃。
4.根据权利要求2所述的一种复合壳聚糖的宫腔止血球囊的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中的偶联剂与盐酸的体积比为1:8~12，所述盐酸溶液pH值为3.0-4.5。
5.根据权利要求2所述的一种复合壳聚糖的宫腔止血球囊的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中反应时间为1.5-2.5h。
6.根据权利要求2所述的一种复合壳聚糖的宫腔止血球囊的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中的壳聚糖溶液的质量体积浓度为0.1-0.4g/ml。
7.根据权利要求2所述的一种复合壳聚糖的宫腔止血球囊的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中醋酸溶液的浓度为1-2mol/L。
8.根据权利要求2所述的一种复合壳聚糖的宫腔止血球囊的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中乙二醛与醋酸加入的体积比为1:35-45。
9.根据权利要求2所述的一种复合壳聚糖的宫腔止血球囊的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）的反应时间为室温反应0.8-1.5h，逐步升温至35-50℃，再反应8-12h。
10.根据权利要求2所述的一种复合壳聚糖的宫腔止血球囊的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）球囊及硅胶管的制备
球囊原材料采用silpuran6000-30A/B胶，经液态硅胶注射成型机注射成型，得到硅胶球囊；硅胶管原材料采用C6-165胶，经挤出成型机挤出成型，得到硅胶管；
（2）组装
将球囊套于硅胶管上，采用silpuran4200胶，将胶水均匀涂抹于硅胶管与球囊接触面，胶粘后静置24-48小时，胶水固化后得到硅胶球囊导管组装体；
（3）球囊及硅胶管表面活化
将50ml 3-氨基丙基三乙氧基硅烷偶联剂溶于pH为3.5的500ml盐酸溶液中，搅拌形成活化液，用等离子清洗机对步骤（2）得到的硅胶球囊导管组装体处理8min，功率为90W,温度为70℃，通入气体为空气，将硅胶球囊导管组装体浸入前述活化液中，于80℃恒温热烘箱中反应2h，反应完毕后清洗球囊及硅胶管，置于热烘箱于80℃温度下烘干；
（4）壳聚糖复合
称取15g壳聚糖，依次加入350ml 1mol/LHAC溶液和8.75ml乙二醛，搅拌均匀，将步骤（3）所得硅胶球囊导管置于上述壳聚糖溶液中，室温下反应1h，逐渐升温至40℃,再反应10h后用蒸馏水洗涤产物，置于热烘箱于80℃温度下烘干。
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