CN112236539B

CN112236539B - 极低温用高张力厚钢板及其制造方法

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Publication number: CN112236539B
Application number: CN201980038473.1A
Authority: CN
Inventors: 佐藤祐也; 村上善明; 伊木聪
Original assignee: JFE Steel Corp
Current assignee: JFE Steel Corp
Priority date: 2018-06-12
Filing date: 2019-05-13
Publication date: 2022-03-01
Anticipated expiration: 2039-05-13
Also published as: JPWO2019239761A1; KR20200140907A; JP6816832B2; CN112236539A; KR102388436B1; WO2019239761A1

Abstract

本发明的目的在于提供一种Ni含量小于9％、且兼具与9％Ni钢板同等以上的韧性、和优异的冷加工性的低温用钢板。具有规定的成分组成，板厚1/4位置的微观组织由(1)由回火马氏体或回火马氏体和贝氏体构成的基体和(2)分散于上述基体中的残余奥氏体构成，板厚1/4位置的残余奥氏体的体积率超过11％且为20％以下，并且实施在－196℃的液氮中保持15分钟的深冷处理后的、板厚1/4位置的残余奥氏体的体积率超过11％且为20％以下。

Description

极低温用高张力厚钢板及其制造方法

技术领域

本发明涉及极低温用高张力厚钢板，特别是极低温韧性和冷加工性优异，能够适宜地用于液化天然气体(LNG)储藏用罐等用途的极低温用高张力厚钢板。另外，本发明涉及上述极低温用高张力厚钢板的制造方法。

背景技术

LNG储藏用罐常要求高度的安全性。因此，对用于罐主体的低温用钢板，要求在LNG成为液体的温度(约－162℃)下具备优异的韧性。另外，罐的制造中进行了如成型为圆筒管那样严格的加工，因此对使用的钢板也要求冷弯曲加工性。因此，作为LNG储藏用罐的罐主体所使用的低温用钢板，以往能够广泛使用低温韧性优异的9％Ni钢板。

然而，Ni是昂贵的合金元素，因此从降低成本的观点考虑，迫切希望进行Ni含量小于9％、且具备与9％Ni钢板同等以上的韧性的低温用钢板的开发。

通常，减少低温用钢板的Ni含量时，在低温区域下奥氏体变得不稳定，因此低温韧性降低，难以确保LNG储藏用罐所要求的高度的安全性。对于该问题，对降低了Ni含量的低温用钢板，提出了改善低温韧性等钢板特性的各种技术。

例如，在专利文献1～5中，提出了具有Ni含量为7％且与9％Ni钢同等的低温韧性的钢板。

在专利文献1中提出了将低温强压下轧制与2相区热处理以及淬火回火处理组合的技术。上述技术中，通过向未相变奥氏体导入应变而降低Mf点，从而进行残余奥氏体组织的控制和稳定化。

专利文献2和3中公开了通过控制厚板的加热温度和加热时间，抑制过度的厚板加热来实现残余奥氏体量的确保和测量粒径的微细化的技术。

专利文献4中公开了对厚板实施多次热加工处理，进而进行2相区热处理，从而减少合金元素的不均匀性，使残余奥氏体大量且均匀微细地分散的技术。

专利文献5中公开了控制未再结晶域和再结晶域的累积压下率，规定淬火回火条件，从而得到残余奥氏体微细地分散的回火马氏体组织的技术。

专利文献1：国际公开第2007/034576号

专利文献2：日本特开2011－219849号公报

专利文献3：日本特开2011－241419号公报

专利文献4：国际公开第2012/005330号

专利文献5：日本特开2015－86403号公报。

发明内容

为了提高极低温韧性和冷加工性，大量生成残余奥氏体是有效的。以往的工艺中，为了生成奥氏体而在2相区加热后进行淬火处理，但淬火时奥氏体的大部分变为马氏体，因此无法充分得到稳定的残余奥氏体。

因此，专利文献1～5提出的技术中，为了生成残余奥氏体并使其稳定化，在淬火后实施回火热处理。但是，对于专利文献1～5提出的技术中得到的钢板，即使—196℃的深冷处理后的残余奥氏体量较高也仅为11体积％，不能大量地得到稳定的残余奥氏体，不能说冷加工型是充分的。

本发明鉴于上述情况，目的在于提供Ni含有量小于9％且兼具与9％Ni钢板同等以上的韧性和冷加工性的低温用钢板。

本发明人等为了实现上述课题反复进行深入研究，得到以下的见解。

(1)为了将Ni减少到小于9％并得到与9％Ni钢同等的极低温韧性和优异的冷加工性，可以将－196℃的深冷处理后的残余奥氏体的体积率控制在超过11％且为20％以下。

(2)为了得到上述稳定的残余奥氏体组织，将生成马氏体或者马氏体和贝氏体组织的热轧钢板加热到2相温度区域，以平均冷却速度3℃/s以上冷却到250～500℃，接着，进行回火处理即可。

(3)根据上述处理，可以按照在2相区加热中使C、Ni以及Mn等奥氏体稳定化元素向奥氏体富集，进一步利用回火处理向奥氏体C富集这样的2个阶段分配合金元素。特别是在上述250～500℃的温度中途停止冷却后进行回火处理的本发明的工艺与冷却(淬火)到200℃以下后进行回火的以往的工艺相比，能够以更低温使C向奥氏体分配。因此，上述工艺与以往的淬火回火工序相比对奥氏体的稳定化有效，能够大量地得到稳定的残余奥氏体。

本发明基于上述情况而完成，其主旨如下。

1.一种极低温用高张力厚钢板，具有如下的成分组成：以质量％计，含有C：0.02～0.12％、Si：0.01～0.30％、Mn：0.50～2.00％、Ni：5.5～8.5％、P：0.005％以下、S：0.003％以下、以及N：0.0015～0.0065％，

剩余部分由Fe和不可避免的杂质构成，

板厚1/4位置的微观组织由(1)由回火马氏体或者回火马氏体和贝氏体构成的基体、和(2)分散在上述基体中的残余奥氏体构成，

板厚1/4位置的残余奥氏体的体积率超过11％且为20％以下，并且，

实施在－196℃的液氮中保持15分钟的深冷处理后的、板厚1/4位置的残余奥氏体的体积率超过11％且为20％以下。

2.根据上述1所述的极低温用高张力厚钢板，其中，上述成分组成以质量％计进一步含有选自Al：0.01～0.10％、Mo：0.05～0.50％、Cr：1.00％以下、Cu：0.40％以下、Nb：0.05％以下、V：0.05％以下和Ti：0.03％以下中的1种或2种以上。

3.根据上述1或2所述的极低温用高张力厚钢板，其中，上述成分组成以质量％计进一步含有选自Ca：0.007％以下、REM：0.010％以下和Mg：0.070％以下中的1或2种以上。

4.一种极低温用高张力厚钢板的制造方法，将具有上述1～3中任一项所述的成分组成的钢坯材加热到900℃～1200℃的加热温度，

对已加热的上述钢坯材进行热轧而制成热轧钢板，

对上述热轧钢板实施以板厚1/4位置的温度计550℃以下且300℃以上的温度区域的平均冷却速度为1℃/s以上、冷却停止温度以板厚1/4位置的温度计为300℃以下的第1加速冷却，

对上述第1加速冷却后的热轧钢板实施加热到以板厚1/4位置的温度计Ac1点以上且小于Ac3点的加热温度的2相区加热，

对上述2相区加热后的热轧钢板实施以板厚1/4位置的温度计的平均冷却速度为3℃/s以上、冷却停止温度以板厚1/4位置的温度计500℃以下且250℃以上的第2加速冷却，

将上述第2加速冷却后的热轧钢板空冷到200℃以下，

对上述空冷后的热轧钢板实施以回火温度为板厚1/2位置的温度计500℃～650℃的回火处理，制成具有上述1所述的微观组织的极低温用高张力厚钢板。

5.根据上述4所述的极低温用高张力厚钢板的制造方法，其中，在上述热轧后且上述第1加速冷却之前，

将上述热轧钢板空冷到300℃以下的空冷停止温度，

将已空冷的上述热轧钢板再加热到Ac3点～1000℃的再加热温度。

根据本发明，无论Ni含量是否减少到5.5～8.5％，都能够得到具有与9％Ni钢同等以上的低温韧性、并且冷加工性也优异的极低温用高张力厚钢板。该极低温用高张力厚钢板可以极其适宜地用于LNG储藏用罐等用途。因此，本发明有助于LNG储藏用罐等的钢结构物的安全性提高，工业上起到特别的效果。

具体实施方式

以下，对本发明的实施方式进行具体说明。应予说明，以下的说明表示本发明的优选的实施方式，本发明并不限于此。

[成分组成]

本发明的极低温用高张力厚钢板(以下，有时简称为“钢板”或“厚钢板”)、以及用于极低温用高张力厚钢板的制造的钢坯材具有上述的成分组成。以下，对上述成分组成中包含的各成分进行说明。应予说明，只要没有特别说明，本说明书中作为成分的含量的单位的“％”是指“质量％”。

C：0.02～0.12％

C是具有提高钢板的强度的效果的元素。另外，C是在得到所希望的残余奥氏体体积率方面重要的元素。为了得到这些效果，C含量为0.02％以上，优选为0.04％以上。另一方面，C含量超过0.12％时，钢板的低温韧性降低。因此，C含量为0.12％以下，优选为0.08％以下。

Si：0.01～0.30％

Si是有助于钢板的强度提高的元素，也是具有作为脱氧剂的作用的元素。为了呈现这些效果，Si含量为0.01％以上。另一方面，Si含量过高时，韧性降低。因此，Si含量为0.30％以下，优选为0.10％以下。

Mn：0.50～2.00％

Mn是提高钢的淬透性、有助于钢板的高强度化的元素。Mn含量小于0.50％时，钢的淬透性降低，不仅钢板的强度而且低温韧性也降低。因此，Mn含量为0.50％以上，优选为0.60％以上。另一方面，Mn含量超过2.00％时，钢板的强度提高效果饱和，在此基础上低温韧性反而降低。因此，Mn含量为2.00％以下，优选设为0.95％以下。

Ni：5.5～8.5％

Ni是对钢板的低温韧性提高极其有效的元素。但是，Ni是昂贵的元素，随着其含量变高，钢板成本高涨。因此，Ni含量设为8.5％以下。另一方面，若Ni含量小于5.5％，则无法得到低温下稳定的残余奥氏体，其结果是钢板的低温韧性降低。由此，Ni含量设为5.5％以上。

P：0.005％以下

P是不可避免的杂质，是对钢板的低温韧性带来负面影响的有害的元素。例如为了得到焊接钢板制成焊接结构物时健全的母材和焊接接头，优选尽可能地减少P的含量。因此，P含量设为0.005％以下。另一方面，P含量越低越好，下限没有特别限定，可以是0％，但在该情况下允许作为不可避免的杂质含有。然而，过度的减少导致成本增加，因此优选P含量设为0.001％以上。

S：0.003％以下

S是与P同样，是不可避免的杂质，是对钢板的低温韧性带来负面影响的有害的元素。例如为了得到焊接钢板制成焊接结构物时健全的母材和焊接接头，优选尽可能地减少S的含量。因此，S含量设为0.003％以下。另一方面，S含量越低越好，因此下限没有特别限定，可以是0％，但在该情况下允许作为不可避免的杂质含有。但是，过度的减少成为成本增加的原因，因此S含量优选为0.0001％以上。

N：0.0015～0.0065％

N是钢中形成析出物的元素，通过形成AlN有助于母材的细粒化。为了得到上述效果，将N含量设为0.0015％以上。另一方面，N含量超过0.0065％时，焊接钢板制成焊接结构物时，母材和焊接热影响部的韧性降低。因此，N含量为0.0065％以下。

本发明的一个实施方式的成分组成可以由上述元素和剩余部分为Fe和不可避免的杂质构成。

另外，本发明的另一个实施方式中，上述成分组成可以按以下记载的量进一步任意地含有选自Al、Mo、Cr、Cu、Nb、V以及Ti中的1或2以上。

Al：0.01～0.10％

Al是脱氧剂中包含的元素。若Al含量小于0.01％，则作为脱氧剂的效果不足。因此，含有Al的情况下，使Al含量为0.01％以上，优选为0.02％以上。另一方面，Al含量超过0.10％时钢的清洁性受损。因此，Al含量为0.10％以下，优选为0.05％以下。

Mo：0.05～0.50％

Mo是在不损害低温韧性的情况下提高钢板的强度的元素。在添加Mo的情况下，为了得到上述效果，使Mo含量为0.05％以上，优选为超过0.10％。另一方面，Mo含量超过0.50％时低温韧性降低。因此，Mo含量为0.50％以下，优选为0.30％以下。

Cr：1.00％以下

Cr是具有与Mo相同的效果的元素，但Cr含量超过1.00％时钢板的低温韧性降低。因此，添加Cr的情况下，使Cr含量为1.00％以下，优选为小于0.20％。另一方面，Cr含量的下限没有特别限定，从提高上述的效果的观点考虑，优选使Cr含量为0.01％以上。

Cu：0.40％以下

Cu是具有通过提高淬透性而提高钢板强度的效果的元素。但是，若Cu含量超过0.40％，则钢板的低温韧性降低，而且，铸造后的钢(厚板)表面的性状恶化。因此，在添加Cu的情况下，Cu含量为0.40％以下，优选为0.30％以下。另一方面，Cu含量的下限没有特别限定，从提高上述的效果的观点考虑，优选使Cu含量为0.10％以上。

Nb：0.05％以下

Nb是因析出强化而提高钢板强度的有效的元素。然而，Nb含量过高时，钢板的低温韧性降低。因此，添加Nb的情况下，使Nb含量为0.05％以下，优选为0.03％以下。另一方面，Nb含量的下限没有特别限定，但从提高上述的效果的观点考虑，优选使Nb含量为0.010％以上。

V：0.05％以下

V与Nb同样，是利用析出强化提高钢板强度的有效的元素。但是，若V含量变得过高，则钢板的低温韧性降低。因此，在添加V的情况下，使V含量为0.05％以下，优选为0.04％以下。另一方面，V含量的下限没有特别限定，但从提高上述的效果的观点考虑，优选使V含量为0.010％以上。

Ti：0.03％以下

Ti是具有将钢板焊接而制成焊接结构物时，在不降低母材的机械特性的情况下提高焊接部的韧性的效果的元素。因此，可以以0.03％以下的范围任意含有Ti。另一方面，Ti含量的下限没有特别限定，从提高上述的效果的观点考虑，优选将Ti含量设为0.001％以上。

另外，在本发明的其它的实施方式中，上述成分组成可以任意地按以下记载的量进一步含有选自Ca、REM以及Mg中的1或2种以上。

Ca：0.007％以下

Ca是具有通过控制钢中的夹杂物的形态而提高钢板的低温韧性的效果的元素。但是，Ca过量时钢的清洁性受损。因此，在添加Ca的情况下，将Ca含量设为0.007％以下，优选为0.004％以下。另一方面，Ca含量的下限没有特别限定，但从提高上述的效果的观点考虑，优选设为0.0005％以上。

REM：0.010％以下

REM(稀土金属)与Ca同样，是通过控制钢中的夹杂物的形态而提高钢板的低温韧性的效果的元素。但是，REM过量时钢的清洁性受损。因此，添加REM的情况下，将REM含量设为0.010％以下，优选为0.008％以下。另一方面，REM含量的下限没有特别限定，从提高上述的效果的观点考虑，优选将REM含量设为0.0005％以上。

Mg：0.070％以下

Mg与Ca、REM同样是具有通过控制钢中的夹杂物的形态而提高钢板的低温韧性的作用的元素。但是，Mg过量时，钢的清洁性受损。因此，添加Mg的情况下，将Mg含量设为0.070％以下，优选为0.004％以下。另一方面，Mg含量的下限没有特别限定，从提高上述的效果的观点考虑，优选将Mg含量设为0.0005％以上。

[微观组织]

为了确保冷加工性和极低温韧性，本发明的极低温用高张力厚钢板的板厚1/4位置的微观组织由(1)基体和(2)分散在上述基体中的残余奥氏体构成。

上述基体由(A)回火马氏体或(B)回火马氏体和已回火的贝氏体构成。在基体不满足上述条件的情况下，无法得到700MPa以上的拉伸强度和所希望的低温韧性的一方或两方。

(深冷处理前的残余奥氏体量)

对于本发明的极低温用高张力厚钢板，该极低温用高张力厚钢板的板厚1/4位置的残余奥氏体的体积率超过11％且为20％以下。上述体积率为11％以下时，不能得到所希望的冷加工性。另一方面，上述体积率超过20％时，Ni含量为5.5～8.5％的条件下，无法确保所希望的强度。

(深冷处理后的残余奥氏体量)

此外，对于本发明的极低温用高张力厚钢板，对该极低温用高张力厚钢板实施深冷处理后的板厚1/4位置的残余奥氏体的体积率超过11％且为20％以下。这里，上述深冷处理通过将钢板在－196℃的液氮中保持15分钟而进行。上述体积率为11％以下时，无法得到所希望的冷加工性。上述深冷处理后的残余奥氏体的体积率优选为12.5％以上。另一方面，上述体积率超过20％时，Ni含量为5.5～8.5％的条件下不能确保所希望的强度。

另外，在上述条件下进行深冷处理时的残余奥氏体的减少量优选以体积率计小于0.5％。这里，上述减少量是指深冷处理前的残余奥氏体的体积率与深冷处理后的残余奥氏体的体积率之差。

[板厚]

本发明的极低温用高张力厚钢板的板厚没有特别限定，不能形成任意的厚度，但优选为6mm～50mm。

[机械特性]

(拉伸强度)

本发明的极低温用高张力厚钢板的拉伸强度(TS)的下限没有特别限定，可以为任意的值，拉伸强度优选为700MPa以上，更优选为720MPa以上，进一步优选为740MPa以上。另一方面，拉伸强度的上限没有特别限定，可以为任意的值，拉伸强度优选为930MPa以下，更优选为900MPa以下。应予说明，上述拉伸强度可以利用实施例中记载的方法测定。

(韧性)

本发明的极低温用高张力厚钢板的韧性没有特别限定，可以为任意的值，但优选使－196℃的夏比冲击吸收能(vE_－196℃)为150J以上，更优选为180J以上，进一步优选为200J以上，最优选为240J以上。另外，上述夏比冲击吸收能的上限没有特别限定，可以为350J以下，也可以为280J以下。应予说明，上述夏比冲击吸收能可以利用实施例记载的方法测定。

(冷加工性)

本发明的极低温用高张力厚钢板的冷加工性没有特别限定，优选为畸变：3％，试验温度：－196℃的应变时效夏比试验的脆性断面率为2％以下，进一步优选为0％。上述脆性断面率能够视为冷加工性的指标。应予说明，上述脆性断面率可以利用实施例中记载的方法进行评价。

[制造方法]

接下来，对本发明的一个实施方式的极低温用高张力厚钢板的制造方法进行说明。应予说明，以下的说明中，只要没有特别说明，温度是指板厚中央(板厚1/2位置)的温度。板厚中央的温度可以由利用放射温度计测定的钢板表面温度，通过传热计算求得。

本发明的一个实施方式中，通过依次进行下述(1)～(7)的工序，能够制造具有上述微观组织的极低温用高张力厚钢板。

(1)钢坯材的加热

(2)热轧

(3)第1加速冷却

(4)2相区加热

(5)第2加速冷却

(6)空冷

(7)回火处理

(1)钢坯材的加热

首先，将具有上述成分组成的钢坯材加热到900℃～1200℃的加热温度。上述钢坯材的制造方法没有特别限定，例如可以通过利用常规方法熔炼具有上述组成的钢水，进行铸造而制造。上述熔炼可以利用转炉、电炉、感应炉等任意的方法进行。另外，从生产率的观点考虑，上述铸造优选利用连续铸造法进行，但还可以利用铸锭－分解轧制法进行。作为上述钢坯材，例如可以使用钢坯。

上述加热可以在将由铸造等方法得到的钢坯材暂时冷却后进行，另外，可以不对得到的钢坯材进行冷却而直接供于上述加热。

加热温度：900～1200℃

若上述加热温度小于900℃，则钢坯材的变形阻力高，因此对热轧的轧制机的负荷增大，难以进行热轧。因此，上述加热温度设为900℃以上。另一方面，如果上述加热温度高于1200℃，则钢的氧化变得显著，由氧化所致的损失增大，其结果是成品率降低。因此将上述加热温度设为1200℃以下。

(2)热轧

上述加热后，对加热的钢坯材进行热轧而制成热轧钢板。上述热轧钢板的最终板厚没有特别限定，如上所述，优选为6mm～50mm。

(3)第1加速冷却

上述热轧后，对上述热轧钢板实施平均冷却速度为1℃/s以上、冷却停止温度为300℃以下的第1加速冷却。通过上述第1加速冷却而使上述热轧钢板淬火，成为马氏体和贝氏体组织。

平均冷却速度：1℃/s以上

上述第1加速冷却中，以板厚1/4位置的温度计550℃以下且300℃以上的温度区域的平均冷却速度小于1℃/s时，无法得到所希望的相变组织，无法得到强度。因此，上述平均冷却速度设为1℃/s以上。另一方面，上述平均冷却速度的上限没有特别限定，上述平均冷却速度高于200℃/s时，难以进行钢板内的各位置的温度控制，在板宽度方向和轧制方向容易出现材质的差别。而且，其结果产生拉伸特性等材料特性的差别。因此，上述平均冷却速度优选为200℃/s以下。

冷却停止温度：300℃以下

冷却停止温度以板厚1/4位置的温度计为300℃以下。上述冷却停止温度比300℃更高时，淬火时的相变不充分，因此无法得到所希望的强度。

上述第1加速冷却可以不特别限定地利用任意的方法进行。例如可以使用空冷和水冷中的一方或两方。作为上述水冷，可以使用利用水的任意的冷却方法(例如喷雾冷却、水雾冷却、层流冷却等)。

(4)2相区加热

接着，通过将已冷却的上述热轧钢板加热到以板厚1/4位置的温度计Ac1点且小于Ac3点的加热温度(2相区加热)。通过进行上述2相区加热，将热轧钢板的组织的大部分由贝氏体和马氏体逆相变，形成C、Ni、Mn富集的奥氏体的混合组织。

加热温度：Ac1点以上且小于Ac3点

若上述加热温度小于Ac1点，则几乎无法得到上述的逆相变奥氏体，接下来的第2加速冷却中不能得到所希望的微观组织。而且其结果是在最终得到的厚钢板中得不到所希望的强度。另一方面，上述加热温度为Ac3点以上时，贝氏体和马氏体全部逆相变而成为奥氏体，C、Ni、Mn组织整体平均化，因此也无法得到所希望的微观组织。而且其结果是无法得到所希望的冷加工性。

应予说明，Ac1点和Ac3点可以利用下述式(1)和式(2)求出。

Ac1(℃)＝750.8-26.6C+17.6Si-11.6Mn-22.9Cu-23Ni+24.1Cr+22.5Mo-39.7V-5.7Ti+232.4Nb-169.4Al…(1)

Ac3(℃)＝937.2-436.5C+56Si-19.7Mn-16.3Cu-26.6Ni-4.9Cr+38.1Mo+124.8V+136.3Ti-19.1Nb+198.4Al…(2)

其中，上述式(1)、式(2)中的元素符号表示各元素的含量(质量％)，不含有该元素的情况下为0。

上述2相区加热中，只要是如上所述能够控制加热温度的方法，就可以使用任意的加热方法。作为加热方法的一个例子，可举出炉加热。对于上述炉加热没有特别限定，可以使用一般的热处理炉。

应予说明，在上述2相区加热中，可以达到上述加热温度后，立即开始接下来的第2加速冷却，也可以在上述加热温度保持任意时间后，开始之后的第2加速冷却。在上述加热温度进行保持的情况下，保持时间没有特别限定，但优选为5分钟以上。

(5)第2加速冷却

接着，对上述2相区加热后的热轧钢板实施平均冷却速度为3℃/s以上、冷却停止温度为500℃以下且250℃以上的第2加速冷却。通过上述第2加速冷却而使上述热轧钢板淬火，得到残余奥氏体分散在由马氏体或者马氏体和贝氏体构成的基体中的淬火组织。

平均冷却速度：3℃/s以上

若上述第2加速冷却的以板厚1/4位置的温度计的平均冷却速度小于3℃/s，则得不到所希望的淬火组织，最终得到的厚钢板的强度降低。因此，上述平均冷却速度设为3℃/s以上。另一方面，上述平均冷却速度的上限没有特别限定，上述平均冷却速度比200℃/s更高时，难以进行钢板内的各位置的温度控制，在板宽度方向和轧制方向上容易出现材质的差别。而且其结果是产生拉伸特性等材料特性的差别。因此，优选上述平均冷却速度为200℃/s以下。应予说明，这里，上述平均冷却速度是指从第2加速冷却工序的加速冷却开始到加速冷却停止之间的平均冷却速度。

冷却停止温度：250～500℃

第2加速冷却的冷却停止温度以板厚1/4位置的温度计为250℃～500℃。在250℃～500℃的温度停止加速冷却，接着进行空冷，由此能够使C向未相变的奥氏体富集，使奥氏体稳定化。若加速冷却停止温度小于250℃，则未相变的奥氏体向马氏体相变，得不到所希望的残余奥氏体量。另一方面，加速冷却停止温度比500℃更高时，C向奥氏体相的分配不充分，最终得到的残余奥氏体量减少，无法得到所希望的韧性。

上述第2加速冷却没有特别限定，可以利用任意的方法进行。例如可以使用空冷和水冷中的一方或两方。作为上述水冷，可以使用利用水的任意的冷却方法(例如喷雾冷却、水雾冷却、层流冷却等)。

(6)空冷

接着，将上述第2加速冷却后的热轧钢板空冷到200℃以下(加速冷却后空冷)。上述空冷的冷却速度没有特别限定，优选使平均冷却速度小于1℃/s。

(7)回火处理

接着，进行回火处理。通过上述回火处理，能够使残余奥氏体稳定化，并且使贝氏体、马氏体组织回火而提高韧性。

回火温度：500～650℃

上述回火处理的回火温度以板厚1/2位置的温度计设为500℃～650℃。若上述回火温度小于500℃，则残余奥氏体不充分地稳定化，另外，贝氏体、马氏体组织的基于回火的韧性提高也不充分。因此，将上述回火温度设为500℃以上。另一方面，若回火温度超过650℃，则残余奥氏体的稳定性反而会降低，得不到所希望的低温韧性。因此，上述回火温度为650℃以下。

本发明的其它实施方式的极低温用高张力厚钢板的制造方法可以任意地进一步在上述热轧后且在上述第1加速冷却之前进行接下来的(A)和(B)的工序。

(A)空冷

(B)再加热

(A)空冷

将上述热轧后的热轧钢板空冷到300℃以下的空冷停止温度(热轧后空冷)。在本实施方式中，利用接下来的再加热处理的相变得到细粒化的奥氏体组织。因此，通过在该空冷工序中冷却到300℃以下的空冷停止温度，从而暂时使钢板的微观组织为马氏体+贝氏体组织。

(B)再加热

接着，将已空冷的上述热轧钢板在接下来的第1加速冷却之前再加热到Ac3点～1000℃的再加热温度。通过上述再加热，热轧钢板的铁素体组织向奥氏体逆相变，逆相变的奥氏体通过接下来的第1加速冷却相变为马氏体和贝氏体。

再加热温度：Ac3点～1000℃

上述再加热的再加热温度为Ac3点～1000℃以下。通过加热到上述再加热温度，能够使热轧钢板的组织形成均匀且细粒化的奥氏体组织。上述再加热温度小于Ac3点时，在最终得到的厚钢板残留有铁素体组织，得不到所希望的强度。另外，上述再加热温度比1000℃更高，作业负荷变大，而且，奥氏体粗大化，因此无法得到所希望的韧性。

在上述再加热中，只要能够如上控制再加热温度，就可以使用任意的加热方法。作为加热方法的一个例子，可举出炉加热。在上述炉加热中，没有特别限定，可以使用一般的热处理炉。

实施例

按照以下阐述的步骤制造极低温用高张力厚钢板，评价得到的极低温用高张力厚钢板的特性。

首先，用转炉熔炼具有表1所示的成分组成的钢水，通过连续铸造法制造作为钢坯材的钢坯(厚度：250mm)。应予说明，将根据上述的式(1)求出的Ac1点(℃)和根据式(2)求出的Ac3点(℃)一并标注于表1。

接下来，将得到的钢坯加热到示于表2的加热温度，进行热轧而制成表2所示的板厚的热轧钢板。接下来，对上述热轧钢板实施第1加速冷却。上述第1加速冷却的平均冷却速度和冷却停止温度如表2所示。应予说明，一部分的实施例中，上述热轧后且第1加速冷却之前，在表2所示的条件下实施空冷和再加热。

对上述第1加速冷却后的热轧钢板实施表2所示的加热温度的2相区加热。上述2相区加热后，对上述热轧钢板实施第2加速冷却。上述第2加速冷却的平均冷却速度和冷却停止温度如表2所示。上述第2加速冷却后，进行到200℃以下为止的空冷，接着，进行回火。上述回火的回火温度如表2所示。

应予说明，上述各工序的加热使用热处理炉。

接着，对于各个得到的厚钢板，评价微观组织、深冷处理后的残余奥氏体量、机械特性以及冷加工性。上述评价按照以下阐述的方法进行。

(微观组织)

从各厚钢板采取微观组织观察用的，以板厚1/4位置成为观察位置试样。将上述试验片以与轧制方向垂直的截面成为观察面的方式埋入树脂，进行镜面研磨。接下来，实施硝酸酒精腐蚀后，利用倍率400倍的扫描式电子显微镜观察，拍摄组织的图像。对得到的图像进行解析，鉴定微观组织。

应予说明，如上述那样得到的钢板除了比较例No.6，均具有板条状的微观组织，上述微观组织是回火马氏体、或回火马氏体和已回火的贝氏体组织的混合组织。另外，得到的钢板除了残余奥氏体的体积率为0％的比较例No.5，都具有残余奥氏体分散在基体中的结构的微观组织。

·残余奥氏体体积率

从上述厚钢板的板厚1/4位置与板面平行地采取10片X射线衍射用试验片，其中，对上述试验片中的5片实施深冷处理。深冷处理通过将上述试验片在－196℃的液氮中保持15分钟而实施。将无深冷处理和进行了上述深冷处理的试验片各5片以板厚1/4位置为测定面的方式对上述试验片实施研削和化学研磨，供于X射线衍射。求出对称反射X射线衍射图案中出现的α－Fe的(200)、(211)面、γ－Fe的(200)、(220)、(311)面的衍射强度，计算γ－Fe的体积率，分别求出5片试验片的平均值，得出残余奥氏体的体积率。

(机械特性)

从上述厚钢板的板厚1/2位置采取JIS4号拉伸试验片。使用上述拉伸试验片，基于JIS Z 2241的规定实施拉伸试验，评价厚钢板的拉伸强度(TS)。

另外，从上述厚钢板的板厚1/4位置基于JIS Z 2202的规定采取V型缺口试验片。使用上述V型缺口试验片，基于JIS Z 2242的规定实施夏比冲击试验，求出－196℃的夏比冲击吸收能(vE－196℃)。上述夏比冲击吸收能可以看作厚钢板的极低温的韧性的指标。

(冷加工性)

从上述厚钢板以该厚钢板的轧制方向成为拉伸方向的方式采取拉伸试验片。接着，对上述拉伸试验片赋予3％的应变后，在250℃进行1小时时效处理。从时效处理后的拉伸试验片基于JIS Z 2202的规定采取V型缺口试验片。使用上述V型缺口试验片，基于JIS Z2242的规定实施夏比冲击试验，求出－196℃的脆性断面率。上述脆性断面率可以看作厚钢板的冷加工性的指标。

将评价结果示于表3。应予说明，表3中一并记载基于深冷处理的残余奥氏体的减少量。这里，残余奥氏体的减少量是指从深冷处理前的残余奥氏体体积率中减去深冷处理后的残余奥氏体体积率而得的值。

根据该结果可知满足本发明的条件的厚钢板均是拉伸强度：700MPa以上，vE－196℃：150J以上，并且脆性断面率为2％以下，兼具优异的机械特性和冷加工性。如果上述夏比冲击吸收能vE_－196℃为150J以上，则能够具有与9％Ni钢板同等以上的韧性。另一方面，不满足本发明的条件的厚钢板的强度、韧性、冷加工性中的至少一个特性差。

[表1]

[表2]

[表3]

Claims

1.一种极低温用高张力厚钢板，具有如下成分组成：以质量％计，含有：C：0.02～0.12％、Si：0.01～0.30％、Mn：0.50～2.00％、Ni：5.5～8.5％、P：0.005％以下、S：0.003％以下、以及N：0.0015～0.0065％，

剩余部分由Fe和不可避免的杂质构成，

板厚1/4位置的微观组织由以下组织构成：

(1)由回火马氏体或回火马氏体和已回火的贝氏体构成的基体；和

(2)分散在所述基体中的残余奥氏体，

实施在－196℃的液氮中保持15分钟的深冷处理后的、板厚1/4位置的残余奥氏体的体积率超过11％且为20％以下，

实施所述深冷处理时的残余奥氏体的减少量以体积率计小于0.5％。

2.根据权利要求1所述的极低温用高张力厚钢板，其中，所述成分组成以质量％计进一步含有选自Al：0.01～0.10％、Mo：0.05～0.50％、Cr：1.00％以下、Cu：0.40％以下、Nb：0.05％以下、V：0.05％以下和Ti：0.03％以下中的1或2种以上。

3.根据权利要求1或2所述的极低温用高张力厚钢板，其中，所述成分组成以质量％计进一步含有选自Ca：0.007％以下、REM：0.010％以下和Mg：0.070％以下中的1或2种以上。

4.一种极低温用高张力厚钢板的制造方法，将具有权利要求1～3中任一项所述的成分组成的钢坯材加热到900℃～1200℃的加热温度，

对已加热的所述钢坯材进行热轧而制成热轧钢板，

对所述热轧钢板实施以板厚1/4位置的温度计550℃以下且300℃以上的温度区域的平均冷却速度为1℃/s以上、冷却停止温度以板厚1/4位置的温度计为300℃以下的第1加速冷却，

对所述第1加速冷却后的热轧钢板实施加热到以板厚1/4位置的温度计Ac1点以上且小于Ac3点的加热温度的2相区加热，

对所述2相区加热后的热轧钢板实施板厚1/4位置的温度的平均冷却速度为3℃/s以上、冷却停止温度以板厚1/4位置的温度计为500℃以下且250℃以上的第2加速冷却，

将所述第2加速冷却后的热轧钢板空冷到200℃以下，

对所述空冷后的热轧钢板实施回火温度以板厚1/2位置的温度计为500℃～650℃的回火处理，制成具有权利要求1所述的微观组织的极低温用高张力厚钢板。

5.根据权利要求4所述的极低温用高张力厚钢板的制造方法，其中，在所述热轧后且所述第1加速冷却之前，将所述热轧钢板空冷到300℃以下的空冷停止温度，将已空冷的所述热轧钢板再加热到Ac3点～1000℃的再加热温度。