CN112220702B - 油相依克多因包合物、它的制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一种油相依克多因包合物，其制备时所使用原料为：‑依克多因；‑醇类成分；‑酯类成分；‑余量的去离子水；而且基于上述原料经由下述步骤制备所述油相依克多因包合物：‑将依克多因、醇类成分、去离子水混合溶解均匀，得到第一相；‑对酯类成分加热，混合均匀，得到第二相；‑对第一相加热，然后将其混入第二相搅拌混合均匀，得到第三相；‑对第三相进行均质化；‑在机械搅拌下降温至常温，出料；由此得到的油相依克多因包合物的粒径为0.1‑6μm。此外，还涉及所述包合物的制备方法和用途。
Description
技术领域
本申请属于化妆品技术领域，特别地，涉及一种油相依克多因包合物及其制备方法和应用。
背景技术
依克多因(Ectoin)的INCI名称(化妆品原料国际命名)是四氢甲基嘧啶羧酸；其来源于高嗜盐菌，在高盐、高温、高紫外线辐射的极端条件下，依克多因能使嗜盐菌免受伤害。依克多因是维持渗透压平衡的重要物质，其独特的分子结构使之具有很强的水分子络合能力；同时依克多因能有效提升皮肤细胞的免疫防护能力，增加细胞修复能力，使皮肤能有效对抗微生物及过敏原的入侵，对于皮肤脱皮、泛红、发热等状态能起到良好的修复效果，被广泛应用于各种护肤化妆品中。与护肤类化妆品不同的是，美容化妆品特别是彩妆大多为纯油体系，有的甚至是无水配方，这样就限制了高度亲水性的依克多因的应用，如果将其直接分散于纯油体系中，易发生团聚、结块或沉淀，这样会影响依克多因功效的发挥。
现有技术中，中国专利文献CN110585047A公开了一种保湿粉底液及其制备方法，其包含马齿苋提取物、依克多因和神经酰胺，该技术制备的体系为凝胶，依克多因的加入依旧是溶解于水中，并未解决依克多因不能在纯油相中添加的问题。为解决依克多因在油相体系中的应用，本发明将依克多因进行包裹，可直接加入纯油体系，且稳定不析出。
发明内容
本申请提供了下述技术方案：
1.一种油相依克多因包合物，其由以下物质作为原料制备而成：
依克多因；
醇类成分；
酯类成分；以及
去离子水；
所述酯类成分包括霍霍巴酯、向日葵籽蜡和绿荆树花蜡。
2.如项1所述的依克多因包合物，该油相依克多因包合物为颗粒状，颗粒的粒径为0.1-6μm，最优选0.5-5μm。
3.如项2所述的油相依克多因包合物，该油相依克多因包合物由下述步骤制备而成：
-将依克多因、醇类成分、去离子水混合溶解均匀，得到第一相；
-对酯类成分加热，混合均匀，得到第二相；
-对第一相加热，然后将其混入第二相搅拌混合均匀，得到第三相；
-对第三相进行均质化；
-在机械搅拌下降温至常温，出料。
4.如项1至3的任一项所述的油相依克多因包合物，其中，相对于用于制备油相依克多因包合物的物质总量，依克多因所占的质量百分含量是1-20％；优选所使用的醇类成分是丁二醇和戊二醇，且相对于用于制备油相依克多因包合物的物质总量，醇类成分所占的质量百分含量是：丁二醇5-10％、戊二醇3-5％。
5.如项1至3的任一项所述的油相依克多因包合物，其中，相对于用于制备油相依克多因包合物的物质总量，酯类成分所占的质量百分含量是：霍霍巴酯25-30％、向日葵籽蜡14-18％、绿荆树花蜡1-2％；且所述酯类成分所占的总百分含量不低于40％。
6.如项1至3的任一项所述的油相依克多因包合物，其中，制备第二相时，将酯类成分加热至80-90℃。
7.如项1至3的任一项所述的油相依克多因包合物，其中，制备第三相时，将第一相加热至75-85℃。
8.如项1至3的任一项所述的油相依克多因包合物，其中进行均质化时，条件为在75℃至85℃的温度下、10000-15000rpm的搅拌子转速下持续1-5分钟。
9.如项1至3的任一项所述的油相依克多因包合物，其中在出料前的降温阶段，在转速为500-1000rpm条件下进行机械搅拌。
10.一种油相依克多因包合物的制备方法，其包括下述步骤：
-将依克多因、醇类成分、去离子水混合溶解均匀，得到第一相；
-对酯类成分加热，混合均匀，得到第二相；
-对第一相加热，然后将其混入第二相搅拌混合均匀，得到第三相；
-对第三相进行均质化；
-在机械搅拌下降温至常温，出料获得油相依克多因包合物。
11.如项10所述的油相依克多因包合物制备方法，其中，相对于用于制备油相依克多因包合物的物质总量，依克多因所占的质量百分含量是1-20％；优选所使用的醇类成分是丁二醇和戊二醇；且相对于用于制备油相依克多因包合物的物质总量，醇类成分所占的质量百分含量是：丁二醇5-10％、戊二醇3-5％。
12.如项10所述的油相依克多因包合物制备方法，其中，所述酯类成分是霍霍巴酯、向日葵籽蜡和绿荆树花蜡；相对于用于制备油相依克多因包合物的物质总量，酯类成分所占的质量百分含量是：霍霍巴酯25-30％、向日葵籽蜡14-18％、绿荆树花蜡1-2％；且所述酯类成分所占的总百分含量不低于40％。
13.如项10所述的油相依克多因包合物制备方法，其中，制备第二相时，将酯类成分加热至80-90℃。
14.如项10所述的油相依克多因包合物制备方法，其中，制备第三相时，将第一相加热至75-85℃。
15.如项10所述的油相依克多因包合物制备方法，其中进行均质化时，条件为在75℃至85℃的温度下、10000-15000rpm的搅拌子转速下持续1-5分钟。
16.如项10所述的油相依克多因包合物制备方法，其中在出料前的降温阶段，在转速为500-1000rpm条件下进行机械搅拌。
17.如项1至9的任一项所述的油相依克多因包合物或由项10至16的任一项所述的方法制备的油相依克多因包合物的用于制备油性美容化妆品的用途。
18.如项17所述的用途，所述油性美容化妆品是唇膏、唇彩、粉底液、粉饼、眼影、腮红、睫毛膏或眼线液。
本申请的技术效果
采用本申请的技术方案实现了：1)本发明的油包裹依克多因成分简单、制备方法简单，与油相体系的相容性高，在配方中易加入；2)本发明特定比例的依克多因与其他各成分合理配比制得油相依克多因包合物，其包裹含量可高达20％，添加到油相配方中可以达到优异的保湿、修复等功效；3)本申请的油相依克多因包合物耐高温，耐剪切力，添加进油相体系中，稳定性高，不易分层和析出。
附图说明
图1为实施例1的油相依克多因包合物涂片的电子显微镜照片。
具体实施方式
需要说明的是，在说明书及权利要求当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可以理解，技术人员可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求并不以名词的差异来作为区分组件的方式，而是以组件在功能上的差异来作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”或“包括”为一开放式用语，故应解释成“包含但不限定于”。说明书后续描述为实施本发明的较佳实施方式，然所述描述乃以说明书的一般原则为目的，并非用以限定本发明的范围。本发明的保护范围当视所附权利要求所界定者为准。
本申请的技术方案在第一方面涉及油相依克多因包合物产品。
在一个具体实施方式中，提供了一种油相依克多因包合物，其制备时所使用原料为：
-依克多因；
-醇类成分；
-酯类成分；
-余量的去离子水；
而且基于上述原料经由下述步骤制备所述油相依克多因包合物：
-将依克多因、醇类成分、去离子水混合溶解均匀，得到第一相；
-对酯类成分加热，混合均匀，得到第二相；
-对第一相加热，然后将其混入第二相搅拌混合均匀，得到第三相；
-对第三相进行均质化；
-在机械搅拌下降温至常温，出料；
由此得到的油相依克多因包合物的粒径为0.1-6μm。具体地，该颗粒的粒径可以为0.1μm、0.2μm、0.3μm、0.4μm、0.5μm、0.6μm、0.7μm、0.8μm、0.9μm、1.0μm、1.5μm、2.0μm、2.5μm、3.0μm、3.5μm、4.0μm、4.5μm、5.0μm、6.0μm。
在本说明书的上下文中，“依克多因”是沙漠嗜盐菌在高温、干燥、强UV照射、高盐度环境下，会在细胞外层生成一种天然保护成分。1985年，Galinski教授在埃及沙漠发现了此种菌类和物质。除沙漠外，在盐碱地、盐湖、海水中也有发现该菌类和物质。由于依克多因(Ectoin)来源于高嗜盐菌(HalomonasElongata)，也把依克多因称作“耐盐菌萃取液”。在高盐、高温、高紫外线辐射的极端条件下，依克多因可以使嗜盐菌免受伤害。研究表明，依克多因对人类皮肤同样有很好的修复保护作用，是高档化妆品采用的生物工程制剂之一。依克多因的化学名称为2-甲基-1,4,5,6,-四氢嘧啶-4-羧酸；由于存在嘧啶结构和羧基，其具有比较强的亲水性。本申请的技术方案就是旨在解决如何将比较亲水的依克多因分散在油脂相的问题。
在本说明书的上下文中，霍霍巴酯、向日葵籽蜡、绿荆树花蜡都是常见的油脂类的化妆品原料；它们的基本化学结构都是酯类。
在本说明书的上下文中，丁二醇、戊二醇都是常见的中等极性的化妆品原料。这两种化合物常温下都是易燃液体，极性中等。本申请的技术方案就是利用它们的中等极性作为“桥梁”，来实现将亲水性比较强的依克多因分散在油脂相中。特别地，针对依克多因，对“中等极性物质”进行了精心筛选，其中，使用丁二醇和戊二醇这对组合的方案取得了非常优异的技术效果，依克多因在油脂相中的量可以多达20％。
在本说明书的上下文中，“均质化”的技术手段是乳化均质。
在作为制备原料使用时，各个成分的质量百分含量为：
霍霍巴酯25-30％；具体地，霍霍巴酯的质量百分含量可以为25％、26％、27％、28％、29％、30％；
向日葵籽蜡14-18％；具体地，向日葵籽蜡的质量百分含量可以为14％、15％、16％、17％、18％；
绿荆树花蜡1-2％；具体地，绿荆树花蜡的质量百分含量可以为1.0％、1.2％、1.4％、1.6％、1.8％、2.0％；
依克多因1-20％；具体地，依克多因的质量百分含量可以为1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％、15％、16％、17％、18％、19％、20％；
丁二醇5-10％；具体地，丁二醇的质量百分含量可以为5％、6％、7％、8％、9％、10％；
戊二醇3-5％；具体地，戊二醇的质量百分含量可以为3％、3.5％、4％、4.5％、5％；
余量的去离子水；
而且该包合物经由下述步骤制成：
-将依克多因、醇类成分、去离子水混合溶解均匀，得到第一相；
-将酯类成分一同加热到80-90℃，混合均匀，得到第二相；具体地，可以加热至80℃、81℃、82℃、83℃、84℃、85℃、86℃、87℃、88℃、89℃、90℃；
-将第一相加热到75-85℃后混入第二相搅拌混合均匀，得到第三相；具体地，可以加热至75℃、76℃、77℃、78℃、79℃、80℃、81℃、82℃、83℃、84℃、85℃；
-对第三相进行均质化；
-在转速为500-1000rpm条件下机械搅拌降温至常温，出料；具体地，转速可以为500rpm、550rpm、600rpm、650rpm、700rpm、750rpm、800rpm、850rpm、900rpm、950rpm、1000rpm。
在本说明书的上下文中，“包合物”的形态是固态油脂颗粒。
在又一具体实施方式中，所述均质化的条件是在75℃至85℃的温度下、10000-15000rpm的搅拌子转速下持续1-5分钟。具体地，均质化过程的温度可以是75℃、77℃、79℃、81℃、83℃、85℃。具体地，均质化过程中搅拌子的转速可以是10000rpm、11000rpm、12000rpm、13000rpm、14000rpm、15000rpm。具体地，均质化过程中搅拌可以持续1分钟、2分钟、3分钟、4分钟、5分钟。
本申请在第二方面涉及油相依克多因包合物的制备方法。
在一个具体实施方式中，所述制备方法包括：制备时所使用原料为：
-依克多因；
-醇类成分；
-酯类成分；
-余量的去离子水；
而且基于上述原料经由下述步骤制备所述油相依克多因包合物：
-将依克多因、醇类成分、去离子水混合溶解均匀，得到第一相；
-对酯类成分加热，混合均匀，得到第二相；
-对第一相加热，然后将其混入第二相搅拌混合均匀，得到第三相；
-对第三相进行均质化；
-在机械搅拌下降温至常温，出料。
根据本申请的制备方法在下文中也简称为“两相制备法”。
在本说明书的上下文中，“均质化”的技术手段是乳化均质。
在作为制备原料使用时，各个成分的质量百分含量为：
霍霍巴酯25-30％；具体地，霍霍巴酯的质量百分含量可以为25％、26％、27％、28％、29％、30％；
向日葵籽蜡14-18％；具体地，向日葵籽蜡的质量百分含量可以为14％、15％、16％、17％、18％；
绿荆树花蜡1-2％；具体地，绿荆树花蜡的质量百分含量可以为1.0％、1.2％、1.4％、1.6％、1.8％、2.0％；
依克多因1-20％；具体地，依克多因的质量百分含量可以为1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％、15％、16％、17％、18％、19％、20％；
丁二醇5-10％；具体地，丁二醇的质量百分含量可以为5％、6％、7％、8％、9％、10％；
戊二醇3-5％；具体地，戊二醇的质量百分含量可以为3％、3.5％、4％、4.5％、5％；
余量的去离子水；
而且该包合物经由下述步骤制成：
-将依克多因、醇类成分、去离子水混合溶解均匀，得到第一相；
-将酯类成分一同加热到80-90℃，混合均匀，得到第二相；具体地，可以加热至80℃、81℃、82℃、83℃、84℃、85℃、86℃、87℃、88℃、89℃、90℃；
-将第一相加热到75-85℃后混入第二相搅拌混合均匀，得到第三相；具体地，可以加热至75℃、76℃、77℃、78℃、79℃、80℃、81℃、82℃、83℃、84℃、85℃；
-对第三相进行均质化；
-在转速为500-1000rpm条件下机械搅拌降温至常温，出料；具体地，转速可以为500rpm、550rpm、600rpm、650rpm、700rpm、750rpm、800rpm、850rpm、900rpm、950rpm、1000rpm。
在本说明书的上下文中，“包合物”的形态是固态油脂颗粒。
在再一具体实施方式中，所述均质化的条件是在75℃至85℃的温度下、10000-15000rpm的搅拌子转速下持续1-5分钟。具体地，均质化过程的温度可以是75℃、77℃、79℃、81℃、83℃、85℃。具体地，均质化过程中搅拌子的转速可以是10000rpm、11000rpm、12000rpm、13000rpm、14000rpm、15000rpm。具体地，均质化过程中搅拌可以持续1分钟、2分钟、3分钟、4分钟、5分钟。
本申请在第三方面涉及上述油相依克多因包合物的用途。
在一个具体实施方式中，提供了油相依克多因包合物的用于制备油性美容化妆品的用途。
在又一具体实施方式中，所述油性美容化妆品是唇膏、唇彩、粉底液、粉饼、眼影、腮红、睫毛膏或眼线液。根据本申请的具体实施方式，添加了依克多因的唇膏得到了“更好修护效果”的评价，而使用根据本申请的“两相制备法”制得的含依克多因唇膏还特别地获得了良好的制剂稳定性：依克多因包合物与油相体系的相容性高，在唇膏配方中易加入，产品耐高温，稳定性高，不易分层和析出。
<实施例部分>
下面将参照附图更详细地描述本发明的具体实施例。虽然附图中显示了本发明的具体实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本发明，并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域的技术人员。本申请的实施例部分由制备例、对比例、验证例和应用例四部分组成。
制备例1使用最理想条件的制备例
1)称取20g依克多因，5g丁二醇，3g戊二醇，28.5g去离子水混合搅拌均匀得到A相；
2)将27g霍霍巴酯类，15g向日葵籽蜡，1.5g绿荆树花蜡加热至85℃混合溶解搅拌均匀，得到B相；
3)将A相加热至85℃，加入B相搅拌混合均匀，得到第三相；
4)在85℃条件下，将第三相进行均质，均质转速为12000rpm，均质3min；
5)在转速为800rpm条件下机械搅拌降温至常温，出料，既得乳白色至淡黄色的油包裹依克多因。
涂片在电子显微镜下观察，油包裹依克多因呈现均匀的状态(见图1)，粒度分析报告显示该油包裹依克多因的平均粒径为2.37μm，包裹体45℃下放置30天，恢复常温，在10000rpm条件下离心30min不分层。
制备例2使用更低依克多因含量，更高搅拌速度，得到更小平均粒径
1)称取10g依克多因，7g丁二醇，3g戊二醇，34g去离子水混合搅拌均匀得到A相；
2)将30g霍霍巴酯类，14g向日葵籽蜡，2g绿荆树花蜡加热至90℃混合溶解搅拌均匀，得到B相；
3)将A相加热至85℃，加入B相搅拌混合均匀，得到第三相；
4)在80℃条件下，将第三相进行均质，均质转速为15000rpm，均质5min；
5)在转速为1000rpm条件下机械搅拌降温至常温，出料，既得乳白色至淡黄色的油包裹依克多因。
涂片在电子显微镜下观察，油包裹依克多因呈现均匀的状态，粒度分析报告显示该油包裹依克多因的平均粒径为0.57μm，包裹体45℃下放置30天，恢复常温，在10000rpm条件下离心30min不分层。
制备例3使用更低依克多因含量，更低搅拌速度，得到更大平均粒径
1)称取1g依克多因，10g丁二醇，5g戊二醇，40g去离子水混合搅拌均匀得到A相；
2)将25g霍霍巴酯类，18g向日葵籽蜡，1g绿荆树花蜡加热至80℃混合溶解搅拌均匀，得到B相；
3)将A相加热至75℃，加入B相搅拌混合均匀，得到第三相；
4)在75℃条件下，对第三相进行均质，均质转速为10000rpm，均质1min；
5)在转速为500rpm条件下机械搅拌降温至常温，出料，既得乳白色至淡黄色的油包裹依克多因。
涂片在电子显微镜下观察，油包裹依克多因呈现均匀的状态，粒度分析报告显示该油包裹依克多因的平均粒径为4.82μm，包裹体45℃下放置30天，恢复常温，在10000rpm条件下离心30min不分层。
制备例4使用更低依克多因含量，较低搅拌速度，得到更大平均粒径
1)称取5g依克多因，8g丁二醇，5g戊二醇，41.9g去离子水混合搅拌均匀得到A相；
2)将25g霍霍巴酯类，14g向日葵籽蜡，1.1g绿荆树花蜡加热至80℃混合溶解搅拌均匀，得到B相；
3)将A相加热至80℃，加入B相搅拌混合均匀，得到第三相；
4)在80℃条件下，对第三相进行均质，均质转速为13000rpm，均质4min；
5)在转速为700rpm条件下机械搅拌降温至常温，出料，既得乳白色至淡黄色的油包裹依克多因。
涂片在电子显微镜下观察，油包裹依克多因呈现均匀的状态，粒度分析报告显示该油包裹依克多因的平均粒径为3.95μm，包裹体45℃下放置30天，恢复常温，在10000rpm条件下离心30min不分层。
制备例5使用较低依克多因含量，得到更大平均粒径
1)称取15g依克多因，5g丁二醇，5g戊二醇，29.3g去离子水混合搅拌均匀得到A相；
2)将28g霍霍巴酯类，16g向日葵籽蜡，1.7g绿荆树花蜡加热至85℃混合溶解搅拌均匀，得到B相；
3)将A相加热至80℃，加入B相搅拌混合均匀，得到第三相；
4)在85℃条件下，对第三相进行均质，均质转速为15000rpm，均质1min；
5)在转速为800rpm条件下机械搅拌降温至常温，出料，既得乳白色至淡黄色的油包裹依克多因。
涂片在电子显微镜下观察，油包裹依克多因呈现均匀的状态，粒度分析报告显示该油包裹依克多因的平均粒径为3.12μm，包裹体45℃下放置30天，恢复常温，在10000rpm条件下离心30min不分层。
制备例6相对于制备例1，改变了醇类成分，产品质量稍劣
制备例7相对于制备例1，改变了醇类成分，产品质量稍劣
对比例1由于混合和均质化时温度过低，产品放置后离心分层
1)称取20g依克多因，5g丁二醇，3g戊二醇，28.5g去离子水混合搅拌均匀得到A相；
2)将27g霍霍巴酯类，15g向日葵籽蜡，1.5g绿荆树花蜡加热至85℃混合溶解搅拌均匀，得到B相；
3)将A相加热至60℃，加入B相搅拌混合均匀，得到第三相；
4)在60℃条件下，对第三相进行均质，均质转速为12000rpm，均质3min；
5)在转速为800rpm条件下机械搅拌降温至常温，出料，既得乳白色至淡黄色的油包裹依克多因。
涂片在电子显微镜下观察，油包裹依克多因呈现均匀的状态，粒度分析报告显示该油包裹依克多因的平均粒径为5.37μm，包裹体45℃下放置30天，恢复常温，在10000rpm条件下离心30min分层。
对比例2由于均质化时转速过低，产品放置后离心分层
1)称取20g依克多因，5g丁二醇，3g戊二醇，28.5g去离子水混合搅拌均匀得到A相；
2)将27g霍霍巴酯类，15g向日葵籽蜡，1.5g绿荆树花蜡加热至85℃混合溶解搅拌均匀，得到B相；
3)将A相加热至85℃，加入B相搅拌混合均匀，得到第三相；
4)在85℃条件下，对第三相进行均质，均质转速为5000rpm，均质3min；
5)在转速为800rpm条件下机械搅拌降温至常温，出料，既得乳白色至淡黄色的油包裹依克多因。
涂片在电子显微镜下观察，油包裹依克多因呈现均匀的状态，粒度分析报告显示该油包裹依克多因的平均粒径为10.29μm，粒径偏大，45℃下放置30天，粒径明显变大，恢复常温，在10000rpm条件下离心30min分层。
对比例3使用了要求保护范围之外的酯类含量，产品放置后离心分层
1)称取20g依克多因，5g丁二醇，3g戊二醇，40.5g去离子水混合搅拌均匀得到A相；
2)将20g霍霍巴酯类，10g向日葵籽蜡，1.5g绿荆树花蜡加热至85℃混合溶解搅拌均匀，得到B相；
3)将A相加热至85℃，加入B相搅拌混合均匀，得到第三相；
4)在85℃条件下，将第三相进行均质，均质转速为12000rpm，均质3min；
5)在转速为800rpm条件下机械搅拌降温至常温，出料，既得乳白色至淡黄色的油包裹依克多因。
涂片在电子显微镜下观察，油包裹依克多因呈现不均匀的状态，包裹体45℃下放置10天，出现分层现象。
对比例4未经均质化步骤，产品放置后离心分层
1)称取20g依克多因，5g丁二醇，3g戊二醇，28.5g去离子水混合搅拌均匀得到A相；
2)将27g霍霍巴酯类，15g向日葵籽蜡，1.5g绿荆树花蜡加热至85℃混合溶解搅拌均匀，得到B相；
3)将A相加热至60℃，加入B相搅拌混合均匀，得到第三相；
4)静置降温至常温，出料，既得乳白色至淡黄色的油包裹依克多因。
涂片在电子显微镜下观察，油包裹依克多因呈现不均匀的状态，粒度分析报告显示该油包裹依克多因的平均粒径为10.42μm，包裹体45℃下放置30天，恢复常温，在10000rpm条件下离心30min分层。
对比例5不添加依克多因的对比例
1)称取5g丁二醇，3g戊二醇，48.5g去离子水混合搅拌均匀得到A相；
2)将27g霍霍巴酯类，15g向日葵籽蜡，1.5g绿荆树花蜡加热至85℃混合溶解搅拌均匀，得到B相；
3)将A相加热至60℃，加入B相搅拌混合均匀，得到第三相；
4)在85℃条件下，对第三相进行均质，均质转速为12000rpm，均质3min；
5)在转速为800rpm条件下机械搅拌降温至常温，出料，既得空白对照样品。
对比例6相对于制备例1少了绿荆树花蜡，产品质量较劣
对比例7相对于制备例1少了向日葵花蜡，产品质量较劣
对比例8用山嵛酸甘油酯代替了霍霍巴酯，产品放置后分层
表1制备例和对比例的生产条件总结
验证例油相依克多因包合物的稳定性
取制备例1-7和对比例1-8制备的油包裹依克多因适量，超声0.5h，使其充分分散，利用激光粒度分析仪(MicrotracInc.，S3500)检测包合物的粒径，并统计分析计算平均值。
表2依照制备例1-7和对比例1-8制备包合物平均粒径总结
依照本发明的制备例制备的油相依克多因包合物的粒径范围在0.1-6μm，粒径过大影响油相依克多因包合物在油相体系中的添加和使用肤感。
包合物在45℃下放置30天，观察期间有无分层现象，恢复常温，未分层的包合物在10000rpm条件下离心30min，观察分层现象。
表3根据制备例1-7和对比例1-8制备包合物分层程度
| 实施例编号 | 分层程度 |
| 制备例1 | 放置后离心不分层，均一膏体 |
| 制备例2 | 放置后离心不分层，均一膏体 |
| 制备例3 | 放置后离心不分层，均一膏体 |
| 制备例4 | 放置后离心不分层，均一膏体 |
| 制备例5 | 放置后离心不分层，均一膏体 |
| 制备例6 | 放置后离心不分层，均一膏体 |
| 制备例7 | 放置后离心不分层，均一膏体 |
| 对比例1 | 放置后离心底部有一点析出 |
| 对比例2 | 放置后离心底部分层明显 |
| 对比例3 | 放置10天出现分层现象 |
| 对比例4 | 放置后离心底部分层明显 |
| 对比例5 | —— |
| 对比例6 | 放置后离心不分层 |
| 对比例7 | 放置后离心不分层 |
| 对比例8 | 放置15天出现分层现象 |
本发明制备例制备的油相依克多因包合物放置离心后不分层，具有较好的稳定性。
应用例
1依克多因修护唇膏的制备
1.1依克多因修护唇膏1#的制备
(1)将A相所有成分混合并加热至90-95℃，溶解完全；
(2)在85-90℃情况下加入B相，搅拌混合均匀后降温；
(3)降温至70℃时，加入C相；
(4)热灌装，待冷却成膏。
表4依克多因修护唇膏1#成分用量表
1.2依克多因修护唇膏2#的制备
(1)将A相所有成分混合并加热至90-95℃，溶解完全；
(2)在85-90℃情况下将B相和C相简单混合，得到混合相BC；
(3)在85-90℃情况下加入混合相BC相，搅拌混合均匀后降温；
(4)降温至70℃时，加入D相；
(5)热灌装，待冷却成膏。
表5依克多因修护唇膏2#成分用量表
1.3依克多因修护唇膏3#的制备
制备方法同1.1。
表6依克多因修护唇膏3#成分用量表
2依克多因修护唇膏稳定性测试
将依克多因修护唇膏1#、2#、3#分别置于50℃、40℃、室温、4℃和-20℃保存3个月，观察唇膏外观变化情况。
表7依克多因修护唇膏1#、2#、3#的稳定性测试
从表7的实验结果可以看出，修护唇膏1#和3#的稳定性明显好于2#，说明本方法制备例制备的油相依克多因包合物与油相体系的相容性高，在唇膏配方中易加入，产品耐高温，稳定性高，不易分层和析出。
3唇部修护效果测试
实验方法：
志愿者选取：选择30-45岁之间的女性30名，唇部长时间有干、起皮等问题，随机选取10名志愿者为1组，一共分3组。
使用方法：志愿者每天涂抹2次，早晚各一次，涂抹用量保持上下嘴唇分别涂抹一次，连续使用28天后进行自我评价。
自我评价评判：通过问卷形式，调查志愿者的满意度，分为非常满意(改善≥75％)、满意改善(改善50％～75％)、一般(改善25％～50％)、不满意(改善≤25％)，统计总有效率。
总有效率＝(试验人数-不满意人数)/试验人数。
表8依克多因修护唇膏1#、2#、3#三组临床试验结果
从表8的实验结果可以看出，修护唇膏1#和2#的修护效果明显好于3#，说明依克多因对唇部具有一定的修护效果；1#与2#相比，1#的效果优于2#，通过实验数据分析得到，油相依克多因包合物可以提高依克多因在油相体系里的包裹含量，添加到油相配方中可以达到优异的保湿、修复等功效，修护效果更佳。
尽管以上结合附图对本发明的实施方案进行了描述，但本发明并不局限于上述的具体实施方案和应用领域，上述的具体实施方案仅仅是示意性的、指导性的，而不是限制性的。本领域的普通技术人员在本说明书的启示下和在不脱离本发明权利要求所保护的范围的情况下，还可以做出很多种的形式，这些均属于本发明保护之列。
Claims (6)
1.一种油相依克多因包合物，其由以下物质作为原料制备而成：
依克多因；
醇类成分；
酯类成分；以及
去离子水；
其中，所述酯类成分包括霍霍巴酯、向日葵籽蜡和绿荆树花蜡，
而且，该油相依克多因包合物由下述步骤制备而成：
-将依克多因、醇类成分、去离子水混合溶解均匀，得到第一相；
-对酯类成分加热，混合均匀，得到第二相；
-对第一相加热，然后将其混入第二相搅拌混合均匀，得到第三相；
-对第三相进行均质化；
-在机械搅拌下降温至常温，出料；
而且，所使用的醇类成分是丁二醇和戊二醇；
其中，相对于用于制备油相依克多因包合物的物质总量，依克多因所占的质量百分含量是1-20％；且相对于用于制备油相依克多因包合物的物质总量，所述醇类成分所占的质量百分含量是：丁二醇5-10％、戊二醇3-5％；
其中，相对于用于制备油相依克多因包合物的物质总量，所述酯类成分所占的质量百分含量分别是：霍霍巴酯25-30％、向日葵籽蜡14-18％、绿荆树花蜡1-2％；且所述酯类成分所占的总百分含量不低于40％；
其中，制备第二相时，将酯类成分加热至80-90℃；
其中，制备第三相时，将第一相加热至75-85℃；
其中，进行均质化时，条件为在75℃至85℃的温度下、10000-15000rpm的搅拌子转速下持续1-5分钟；
其中在出料前的降温阶段，在转速为500-1000rpm条件下进行机械搅拌。
2.如权利要求1所述的油相依克多因包合物，其中，该油相依克多因包合物为颗粒状，颗粒的粒径为0.1-6μm。
3.如权利要求2所述的油相依克多因包合物，其中，该油相依克多因包合物为颗粒状，颗粒的粒径为0.5-5μm。
4.一种油相依克多因包合物的制备方法，其包括下述步骤：
-将依克多因、醇类成分、去离子水混合溶解均匀，得到第一相；
-对酯类成分加热，混合均匀，得到第二相；
-对第一相加热，然后将其混入第二相搅拌混合均匀，得到第三相；
-对第三相进行均质化；
-在机械搅拌下降温至常温，出料获得油相依克多因包合物；
其中，所使用的醇类成分是丁二醇和戊二醇；
其中，所述酯类成分是霍霍巴酯、向日葵籽蜡和绿荆树花蜡；
其中，相对于用于制备油相依克多因包合物的物质总量，依克多因所占的质量百分含量是1-20％；且相对于用于制备油相依克多因包合物的物质总量，所述醇类成分所占的质量百分含量是：丁二醇5-10％、戊二醇3-5％；
其中，相对于用于制备油相依克多因包合物的物质总量，所述酯类成分所占的质量百分含量分别是：霍霍巴酯25-30％、向日葵籽蜡14-18％、绿荆树花蜡1-2％；且所述酯类成分所占的总百分含量不低于40％；
其中，制备第二相时，将酯类成分加热至80-90℃；
其中，制备第三相时，将第一相加热至75-85℃；
其中，进行均质化时，条件为在75℃至85℃的温度下、10000-15000rpm的搅拌子转速下持续1-5分钟；
其中在出料前的降温阶段，在转速为500-1000rpm条件下进行机械搅拌。
5.如权利要求1至3的任一项所述的油相依克多因包合物或由权利要求4所述的方法制备的油相依克多因包合物的用于制备油性美容化妆品的用途。
6.如权利要求5所述的用途，所述油性美容化妆品是唇膏、唇彩、粉底液、粉饼、眼影、腮红、睫毛膏或眼线液。
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