CN112176283B - 利用ecr氩等离子体溅射法制备的亲油/疏水油水分离碳膜及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用ECR等离子体溅射法制备的亲油/疏水油水分离膜及其制备方法和应用。其具体制备过程为：将双通阳极氧化铝模板放入等离子体腔体中，将腔体内抽真空，通入氩气；通过施加磁线圈电流和微波，得到高离化率、高密度的氩等离子体；随后给碳靶施加直流偏压、基片偏压，等离子体中的氩离子带动碳原子向双通阳极氧化铝模板运动并沉积在双通阳极氧化铝模板表面形成亲油/疏水油水分离碳膜。本方法制备的亲油/疏水油水分离碳膜与双通阳极氧化铝模板结合力强，从而很大程度上避免亲油/疏水油水分离碳膜的脱落、延长其使用寿命。

Description

利用ECR氩等离子体溅射法制备的亲油/疏水油水分离碳膜及 其制备方法和应用
技术领域
本发明属于碳膜制备领域，涉及一种过滤膜，具体涉及一种利用ECR氩等离子体溅射法制备的亲油/疏水油水分离碳膜及其制备方法和应用。
背景技术
工业化进程中，人们普遍意识到环境污染危害的严重性。近来海洋原油泄漏和石油污染水源事件频发，与生活密切相关的餐饮、医药等方面的油水混合物处理也亟待更好的方式去解决。传统的分离方式分离效率低、占地面积大，难以满足如今严苛的环保要求。而油水分离过滤膜作为分离效率最高、最可行的方法近年来迅速发展起来。
现有的油水分离膜通常是将聚合物、凝胶等物质涂覆到所选取的基体上，而此方式明显的弊端就是其附着力较弱，油水分离膜可能与油水混合物中的其他污染物发生反应，且油水分离膜会因使用次数的增加而被冲刷脱落。这极大地限制了油水分离膜的使用范围和使用寿命。
因此，开发一种具有较高结合强度、良好稳定性、较长使用寿命的制备油水分离膜及其制备方法，对油水分离膜在产业中的应用具有重要的现实意义。
发明内容
为了克服现有技术的缺点与不足，本发明提供了一种利用ECR氩等离子体溅射法制备的亲油/疏水油水分离碳膜及其制备方法和应用，以解决现有的油水分离膜与基体之间附着力弱的问题。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种利用ECR氩等离子体溅射技术制备亲油/疏水油水分离碳膜的方法，包括以下步骤：
1)将双通阳极氧化铝模板放入等离子体腔体中，将腔体内抽真空，通入氩气；
2)施加420A的磁线圈电流和100mA的微波，使通入的氩气离化，得到高离化率、高密度的氩等离子体；
3)给碳靶施加-300V直流偏压和+50V的基片偏压，碳原子在双通阳极氧化铝模板表面沉积60min，在双通阳极氧化铝模板表面制得亲油/疏水油水分离碳膜。
进一步地，步骤1)中，双通阳极氧化铝模板的孔径为100nm、200nm或300nm。
进一步地，步骤1)中，当腔体内真空度抽到4×10-4Pa后，通入氩气，使腔内的气压升高到4×10-2Pa。
进一步地，步骤3)中，亲油/疏水油水分离碳膜的沉积速率为3.4nm/min。
进一步地，还包括将亲油/疏水油水分离碳膜从双通阳极氧化铝模板表面分离的操作：在双通阳极氧化铝模板表面的亲油/疏水油水分离碳膜上自旋涂覆一层硅胶体，去除双通阳极氧化铝模板，得到亲油/疏水油水分离碳膜。
进一步地，还包括将亲油/疏水油水分离碳膜转移至具有通过性或吸油特性的基体上的操作。
进一步地，具有通过性或吸油特性的基体为吸油毛毡或活性炭板。
进一步地，双通阳极氧化铝模板为镀铝的双通阳极氧化铝模板。
本发明还公开了一种利用ECR氩等离子体溅射法制备的亲油/疏水油水分离碳膜，油在亲油/疏水油水分离碳膜上的平均接触角为10.47-11.01°，水在亲油/疏水油水分离碳膜上的平均接触角为103.21-104.49°。
进一步地，油在亲油/疏水油水分离碳膜上的平均接触角为10.65°，水在亲油/疏水油水分离碳膜上的平均接触角为104.13°。
进一步地，亲油/疏水油水分离碳膜的厚度为200nm。
本发明还公开了一种利用ECR氩等离子体溅射法制备的亲油/疏水油水分离碳膜作为过滤膜在油水分离或石油污染水源过滤清除方面的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本申请提供了一种利用ECR氩等离子体溅射法制备亲油/疏水油水分离碳膜的方法，将双通阳极氧化铝模板放入等离子体腔体中，将腔体内抽真空，通入氩气；通过施加420A的磁线圈电流和100mA的微波，使腔体中的初始电子在磁场和微波的耦合作用下产生电子回旋运动，使通入的氩气离化，得到高离化率、高密度的氩等离子体；随后给碳靶施加-300V直流偏压，等离子体在直流偏压的作用下加速轰击碳靶，将能量传递给碳靶中的碳原子，获得能量的碳原子脱离原晶格束缚，向等离子体空间释放出来；通过施加的+50V基片偏压，等离子体中的电子在基片偏压下带动碳原子向双通阳极氧化铝模板运动并沉积在双通阳极氧化铝模板表面形成亲油/疏水油水分离碳膜。相对于滤纸改性、凝胶涂覆等方法制备的油水分离膜，以双通阳极氧化铝模板为基体，采用本申请中的方法制备的亲油/疏水油水分离碳膜附着力强，即使采用化学腐蚀的方法也难以将亲油/疏水油水分离碳膜从双通阳极氧化铝模板上分离。
进一步地，本申请中可以使用不同孔径的双通阳极氧化铝模板制备出不同孔径的亲油/疏水油水分离碳膜。
进一步地，本申请在双通阳极氧化铝模板表面的亲油/疏水油水分离碳膜上自旋涂覆一层硅胶体，去除双通阳极氧化铝模板后得到亲油/疏水油水分离碳膜，将亲油/疏水油水分离碳膜转移至具有通过性或吸油特性的基体上，由此扩展了油水分离碳膜的种类。
进一步地，利用本方法沉积亲油/疏水油水分离碳膜之前，在双通阳极氧化铝模板上镀一层铝，转移时，可以使亲油/疏水油水分离碳膜更好的从双通阳极氧化铝模板上去除。
采用本方法制备的亲油/疏水油水分离碳膜，油在亲油/疏水油水分离碳膜上的接触角范围为10.47-11.01°，水在亲油/疏水油水分离碳膜上的接触角范围为103.21-104.49°。
附图说明
图1为本发明亲油/疏水油水分离碳膜在双通阳极氧化铝模板上沉积过程的示意图；
图2为本发明亲油/疏水油水分离碳膜从双通阳极氧化铝模板上分离、转移过程的示意图；
图3为本发明所制备的亲油/疏水油水分离碳膜的疏水接触角表征实验图；
图4为本发明所制备的亲油/疏水油水分离碳膜的亲油接触角表征实验图；
图5为本发明所制备的亲油/疏水油水分离碳膜表面的三维形貌图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书中的术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
鉴于现有油水分离的要求及分离膜的技术，本发明提供了一种利用ECR氩等离子体溅射法制备的亲油/疏水油水分离碳膜及其制备方法和应用，有效解决了现有油水分离膜存在结构不稳定、薄膜与基体结合强度低的问题，从而很大程度上避免油水分离膜的脱落，延长其使用寿命。
一种亲油/疏水油水分离碳膜，是利用ECR氩等离子体溅射法，在双通阳极氧化铝模板上沉积碳膜而得到的。
实施例1
一种利用ECR氩等离子体溅射法制备亲油/疏水油水分离碳膜的方法，包括以下步骤：
1)以孔径为100nm的双通阳极氧化铝模板为基体，经声波清洗后放入等离子体腔体中，当腔体内真空度抽到4×10-4Pa后，通入氩气，使真空腔内的气压升高到4×10-2Pa；
2)施加420A的磁线圈电流，打开微波源，调节微波电流至100mA，腔体中的初始电子在磁场和微波的耦合作用下产生电子回旋运动，使通入的氩气离化，得到高离化率、高密度的氩等离子体；
3)待等离子体状态稳定后，给碳靶施加-300V的直流偏压，等离子体中的电子加速轰击碳靶，在+50V的基片偏压作用下，碳靶中的碳沉积在基体表面形成亲油/疏水油水分离碳膜(参见图1)，溅射沉积时间为60min。
实施例2
一种利用ECR氩等离子体溅射法制备亲油/疏水油水分离碳膜的方法，包括以下步骤：
1)以孔径为200nm的双通阳极氧化铝模板为基体，经声波清洗后放入等离子体腔体中，当腔体内真空度抽到4×10-4Pa后，通入氩气，使真空腔内的气压升高到4×10-2Pa。
2)施加420A的磁线圈电流，打开微波源，调节微波电流至100mA，使通入的氩气气体离化，得到高离化率、高密度的氩等离子体；
3)待等离子体状态稳定后，给碳靶施加-300V的直流偏压和+50V的基片偏压，碳靶中的碳沉积在基体表面形成亲油/疏水油水分离碳膜,沉积时间为60min；
4)在基体表面的亲油/疏水油水分离碳膜上自旋涂覆硅胶体，将硅胶揭起的同时，亲油/疏水油水分离碳膜也将附带取下，从而去除基体；将带有硅胶的亲油/疏水油水分离碳膜中的硅胶进行溶解，得到亲油/疏水油水分离碳膜。将亲油/疏水油水分离碳膜附着活性炭板上，在活性炭板上制得亲油/疏水油水分离碳膜(参见图2)。
实施例3
一种利用ECR氩等离子体溅射法制备亲油/疏水油水分离碳膜的方法，包括以下几步：
1)以孔径为300nm的双通阳极氧化铝模板为基体，在基体表面镀一层铝，经声波清洗后放入等离子体腔体中，当腔体内真空度抽到4×10-4Pa后，通入氩气，使真空腔内的气压升高到4×10-2Pa；
2)施加420A的磁线圈电流，打开微波源，调节微波电流至100mA，使通入的氩气气体离化，得到高离化率、高密度的氩等离子体；
3)待等离子体状态稳定后，给碳靶施加-300V的直流偏压和+50V的基片偏压，碳靶中的碳沉积在基体表面形成亲油/疏水油水分离碳膜，沉积时间为60min；
4)在基体表面的亲油/疏水油水分离碳膜上自旋涂覆硅胶体，去除基体，亲油/疏水油水分离碳膜与基体表面的铝一同从基体上转移下来，通过酸性溶液将铝去除，得到亲油/疏水油水分离碳膜。将亲油/疏水油水分离碳膜附着吸油毛毡上，在吸油毛毡上制得亲油/疏水油水分离碳膜。
本方法中亲油/疏水油水分离碳膜的沉积速率是利用原子力显微镜计算而得到的，沉积速率和靶材电流呈线性关系，当磁线圈电流、靶材偏压和微波功率等确定后，基片偏压一定时，对应该基片偏压下的靶材电流也是基本稳定的。沉积速率的具体计算方法为：沉积速率＝靶材电流×10nm/min，在本发明中基片偏压为+50V时对应的靶材电流基本稳定在0.34A，计算结果为3.4nm/min，厚度计算方法为：靶材电流×10×沉积时间nm，计算得到沉积的亲油/疏水油水分离碳膜厚度约为200nm。
参见图3、图4，接触角测量采用型号为JC2000D2A的接触角测量仪。接触角大小由对接触角测量仪所拍照片使用外形图像分析法进行分析获得，先使用高清相机对液滴进行拍照，然后选取液滴顶部的点和与亲油/疏水油水分离碳膜表面接触的点，通过测量仪自动计算得出接触角大小。水在本亲油/疏水油水分离碳膜上的平均接触角为104.13°，油在亲油/疏水油水分离碳膜上的平均接触角为10.65°，其良好的亲油/疏水性主要归因于基体表面具有微孔致使亲油/疏水油水分离碳膜表面也具有的微孔结构。本申请所制备的亲油/疏水油水分离膜可以广泛应用于油水分离或石油污染水源过滤清除领域。
本方法制得的亲油/疏水油水分离碳膜表面三维形貌图由扫描电子显微镜获得，形貌图参见图5，可以看出因双通阳极氧化铝模板具有多孔性质，在其上沉积的亲油/疏水油水分离碳膜也具有预期的规则多孔性质。
常温下，将本申请所制备的亲油/疏水油水分离碳膜在稀盐酸或稀氢氧化钠溶液浸泡半小时后，亲油/疏水油水分离碳膜并未出现被腐蚀或脱离现象，且具有亲油/疏水油水分离碳膜保护的双通阳极氧化铝基体也未见被腐蚀现象。说明本方法制备的亲油/疏水油水分离碳膜与基体(双通阳极氧化铝模板)之间的附着力强，即使采用化学腐蚀的方法也难以将亲油/疏水油水分离碳膜从双通阳极氧化铝模板上分离。本发明所制备的亲油/疏水油水分离碳膜作为一种过滤膜，可以应用于油水分离或石油污染水源过滤清除等方面。
此外，本申请中的等离子体并不局限于氩等离子体，只要可产生等离子体的放电气体都是可以的，如氮气，制备出的亲油/疏水油水分离碳膜就是掺杂有氮元素的亲油/疏水油水分离碳膜。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种利用ECR氩等离子体溅射法制备亲油/疏水油水分离碳膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将双通阳极氧化铝模板放入等离子体腔体中，将腔体内抽真空，当腔体内真空度抽到4×10-4Pa后，通入氩气，使腔内的气压升高到4×10-2Pa，双通阳极氧化铝模板的孔径为100nm、200nm或300nm；
2）施加420A的磁线圈电流和100mA的微波，使通入的氩气离化，得到高离化率、高密度的氩等离子体；
3）给碳靶施加-300V直流偏压和+50V的基片偏压，碳原子在双通阳极氧化铝模板表面沉积60min，亲油/疏水油水分离碳膜的沉积速率为3.4 nm/min，在双通阳极氧化铝模板表面制得亲油/疏水油水分离碳膜；制备亲油/疏水油水分离碳膜的方法还包括将亲油/疏水油水分离碳膜从双通阳极氧化铝模板表面分离的操作：在双通阳极氧化铝模板表面的亲油/疏水油水分离碳膜上自旋涂覆一层硅胶体，去除双通阳极氧化铝模板，得到亲油/疏水油水分离碳膜；
油在亲油/疏水油水分离碳膜上的平均接触角为10.47-11.01°，水在亲油/疏水油水分离碳膜上的平均接触角为103.21-104.49°；亲油/疏水油水分离碳膜的厚度为200nm。
2.根据权利要求1所述的利用ECR氩等离子体溅射法制备亲油/疏水油水分离碳膜的方法，其特征在于，还包括将亲油/疏水油水分离碳膜转移至具有通过性或吸油特性的基体上的操作。
3.根据权利要求1所述的利用ECR氩等离子体溅射法制备亲油/疏水油水分离碳膜的方法，其特征在于，双通阳极氧化铝模板为镀铝的双通阳极氧化铝模板。
4.采用权利要求1-3任一项所述方法制备的亲油/疏水油水分离碳膜。
5.权利要求4所述的亲油/疏水油水分离碳膜作为过滤膜的应用，其特征在于，该过滤膜应用于油水分离或石油污染水源过滤清除中。
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