CN112175132A - 一种含有丙烯酸酯化合物的组合物和应用 - Google Patents

一种含有丙烯酸酯化合物的组合物和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了提供一种含有丙烯酸酯化合物的组合物和应用，一种含有丙烯酸酯化合物的组合物，丙烯酸酯化合物为由通式CH2＝CCl(C＝O)‑O‑CnH2n+1表示的氯代丙烯酸酯，其中n为12，14，16，18，20，22。该含有丙烯酸酯化合物的组合物利用含氯基团电负性强的特性，提高防水剂对织物的吸附，提高防水效果以及耐水洗性，长链的氯代丙烯酸酯相对短链的聚乙烯对防水防油的效果影响小，反应过程中不需要加压且无氯乙烯这类有毒物质，适合织物防水剂使用。

Description

一种含有丙烯酸酯化合物的组合物和应用
技术领域：
本发明涉及防水防油剂领域，本申请享有2020年3月11日递交的中国申请的2020101648712的优先权，该申请以参引方式并入本文。
背景技术：
传统的织物用防水防油剂产品为全氟烷基乙基丙烯酸(甲)酯的共聚物乳液，而新一代环保型的织物防水剂要求不含有含氟成分，称之为无氟防水剂,其一般采用氯乙烯直接作为反应单体反应,利用含氯基团电负性强的特性，提高防水剂对织物的吸附，进而提高防水效果。但是这种反应存在以下问题：1、氯乙烯与空气形成爆炸混合物，爆炸极限3.6％～33％(体积)，在加压下更易爆炸，而此反应过程需要加压，存在一定的危险。2、氯乙烯是一种有毒物质，长期吸入和接触可能引发肝癌。3、短链的氯乙烯会影响防水性能。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题是，提供一种通过在传统织物用无氟防水剂(长链烷基丙烯酸酯共聚物乳液)的基础上将一部分的长链丙烯酸酯换成长链氯代丙烯酸酯，合成的新的含有丙烯酸酯化合物。
本发明的技术解决方案是，提供一种含有丙烯酸酯化合物的组合物，丙烯酸酯化合物为由通式CH2＝CCl(C＝O)-O-CnH2n+1表示的氯代丙烯酸酯，其中n为12，14，16，18，20，22。
作为优选，含有丙烯酸酯化合物的组合物，其含有以下组分，
乳化剂，由四到六种不同亲水亲油平衡值(HLB值)的表面活性剂组成；
长链烷基丙烯酸酯，包含丙烯酸辛酯，甲基丙烯酸辛酯，丙烯酸癸酯，甲基丙烯酸癸酯，丙烯酸月桂酯，甲基丙烯酸月桂酯，丙烯酸十四烷基酯，甲基丙烯酸十四烷基酯，丙烯酸十六烷基酯，甲基丙烯酸十六烷基酯，丙烯酸十八烷基酯，甲基丙烯酸十八烷基酯，丙烯酸二十二烷基酯，甲基丙烯酸二十二烷基酯中的一种或几种；
由通式CH2＝CCl(C＝O)-O-CnH2n+1表示的氯代丙烯酸酯，其中n为12，14，16，18，20，22；
功能性单体，包括甲基丙烯酸羟乙酯，丙烯酸羟乙酯，羟甲基丙烯酰胺，丙烯酸羟丙酯，丙烯酸羟丁酯，甲基丙烯酸羟丙酯，甲基丙烯酸羟丁酯，N-异丁氧基丙烯酰胺，丙烯酸羟辛酯，丙烯酸异氰酸基酯，甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯，甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种或几种；
引发剂，2,2’-偶氮双(2-氨基丙烷)二盐酸盐；
助溶剂，包括三聚丙二醇TPG，丙二醇甲醚PM，二丙二醇甲醚DPM，聚乙二醇PEG，二丙二醇DPG，二乙二醇甲醚DEM中的一种或几种；
链转移剂，包括十二烷基硫醇，辛基硫醇中的一种或几种；
PH值调节剂：包括醋酸，柠檬酸，硝酸中的一种或几种。
作为优选，按质量百分比计，其含有以下组分，
Figure BDA0002635691530000021
Figure BDA0002635691530000031
作为优选，按质量百分比计，其含有以下组分，
Figure BDA0002635691530000032
Figure BDA0002635691530000041
作为优选，按质量百分比计，其含有以下组分，
Figure BDA0002635691530000042
本发明还提供一种含有丙烯酸酯化合物的组合物在织物防水剂上的应用。
采用以上方案后与现有技术相比，本发明具有以下优点：该组合物利用含氯基团电负性强的特性，提高防水剂对织物的吸附，提高防水效果以及耐水洗性，长链的氯代丙烯酸酯相对短链的聚乙烯对防水防油的效果影响小，反应过程中不需要加压且无氯乙烯这类有毒物质，是一种较为安全的常压乳液聚合反应。
具体实施方式：
下面就具体实施方式对本发明作进一步说明：
实施例1
一种含有丙烯酸酯化合物的组合物，按质量百分比计，其含有以下组分，
Figure BDA0002635691530000051
其聚合方法如下，包括以下步骤，
步骤1，将十二烷基三甲基氯化铵2.1g，十八烷基二甲基苄基氯化铵3g，异构十醇聚氧乙烯醚3 1.5g，蓖麻油聚氧乙烯醚3g，山梨醇酐单硬脂酸酯0.6g，十二烷基硫醇0.3g，丙烯酸十八烷基酯66g，氯代丙烯酸十八烷基酯18g，3-氯-2-羟丙基甲基丙烯酸酯0.9g，甲基丙烯酸缩水甘油酯1.8g，N-羟乙基丙烯酰胺3.3g，甲基丙烯酸乙酯6.6g，二丙二醇甲醚24g，冰醋酸6g，去离子水150g配制成预乳化液，置于60℃水浴中，以300转/分搅拌保温30分钟，将转速提然后高至1200-1300转，高速剪切5分钟；
步骤2，将剪切后的预乳化液，利用高压均质机或者超声均质机均质三次，均质时用20℃冷水冷却；
步骤3，将均质后的预乳化液倒入带温度计，搅拌器，冷凝管，保护性气体通管的反应器，反应器内温度设定为70℃，搅拌器转速按100转/分钟，通入氮气N2三分钟后停止通气，将搅拌器转速提高到200转/分钟，等温度计达到58℃时缓慢滴加引发剂水溶液，半小时内滴完，引发剂水溶液为2,2’-偶氮双(2-氨基丙烷)二盐酸盐1.2g溶解于11.7g去离子水形成；
步骤4，水浴维持72℃，直至反应结束，反应结束后，降温至40℃以下，以200目滤网过滤后装瓶。
实施例2
一种含有丙烯酸酯化合物的组合物，按质量百分比计，其含有以下组分，
Figure BDA0002635691530000061
Figure BDA0002635691530000071
其聚合方法如下，包括以下步骤，
步骤1，将原料(十二烷基三甲基氯化铵2.1g，十八烷基二甲基苄基氯化铵3g，异构十醇聚氧乙烯醚3 1.5g，蓖麻油聚氧乙烯醚3g，山梨醇酐单硬脂酸酯0.6g，十二烷基硫醇0.3g，丙烯酸十八烷基酯72g，氯代丙烯酸十八烷基酯12g，3-氯-2-羟丙基甲基丙烯酸酯0.9g，甲基丙烯酸缩水甘油酯1.8g，N-羟乙基丙烯酰胺3.3g，甲基丙烯酸乙酯6.6g，二丙二醇甲醚24g，冰醋酸6g，去离子水150g)配制成预乳化液，置于60℃水浴中，搅拌(300转/分)保温30分钟，将转速提高至1200-1300转，高速剪切5分钟；
步骤2，将剪切后的预乳化液，利用高压均质机或者超声均质机均质三次(均质时用20度冷水冷却)；
步骤3，将均质后的预乳化液倒入带温度计，搅拌器，冷凝管，保护性气体通管的反应器，反应器内温度设定为70℃，搅拌器转速按100转/分钟，通入氮气N2三分钟后停止通气，将搅拌器转速提高到200转/分钟，等温度计达到58℃时缓慢滴加引发剂水溶液(2,2’-偶氮双(2-氨基丙烷)二盐酸盐1.2g溶解于11.7g去离子水)，半小时内滴完；
步骤4，水浴维持72℃，直至反应结束(从引发剂开始滴加到反应结束总时间维持在5小时。反应结束后，降温至40℃以下，过滤(200目滤网)后装瓶。
实施例3
一种含有丙烯酸酯化合物的组合物，按质量百分比计，其含有以下组分，
Figure BDA0002635691530000081
Figure BDA0002635691530000091
其聚合方法如下，包括以下步骤，
步骤1，将原料(十二烷基三甲基氯化铵2.1g，十八烷基二甲基苄基氯化铵3g，异构十醇聚氧乙烯醚3 1.5g，蓖麻油聚氧乙烯醚3g，山梨醇酐单硬脂酸酯0.6g，十二烷基硫醇0.3g，丙烯酸十八烷基酯78g，氯代丙烯酸十八烷基酯6g，3-氯-2-羟丙基甲基丙烯酸酯0.9g，甲基丙烯酸缩水甘油酯1.8g，N-羟乙基丙烯酰胺3.3g，甲基丙烯酸乙酯6.6g，二丙二醇甲醚24g，冰醋酸6g，去离子水150g)配制成预乳化液，置于60℃水浴中，搅拌(300转/分)保温30分钟，将转速提高至1200-1300转，高速剪切5分钟；
步骤2，将剪切后的预乳化液，利用高压均质机或者超声均质机均质三次，均质时用20℃冷水冷却；
步骤3，将均质后的预乳化液倒入带温度计，搅拌器，冷凝管，保护性气体通管的反应器，反应器内温度设定为70℃，搅拌器转速按100转/分钟，通入氮气N2三分钟后停止通气，将搅拌器转速提高到200转/分钟，等温度计达到58℃时缓慢滴加引发剂水溶液(2,2’-偶氮双(2-氨基丙烷)二盐酸盐1.2g溶解于11.7g去离子水)，半小时内滴完；
步骤4，水浴维持72℃，直至反应结束(从引发剂开始滴加到反应结束总时间维持在5小时。反应结束后，降温至40℃以下，过滤(200目滤网)后装瓶。
比较例：
现有技术产品，其组分如下，
Figure BDA0002635691530000092
Figure BDA0002635691530000101
其聚合方法如下，
步骤1，将配方中的原料(十二烷基三甲基氯化铵2.1g，十八烷基二甲基苄基氯化铵3g，异构十醇聚氧乙烯醚3 1.5g，蓖麻油聚氧乙烯醚3g，山梨醇酐单硬脂酸酯0.6g，十二烷基硫醇0.3g，丙烯酸十八烷基酯84g，3-氯-2-羟丙基甲基丙烯酸酯0.9g，甲基丙烯酸缩水甘油酯1.8g，N-羟乙基丙烯酰胺3.3g，甲基丙烯酸乙酯6.6g，二丙二醇甲醚24g，冰醋酸6g，去离子水150g)配制成预乳化液，置于60℃水浴中，搅拌(300转/分)保温30分钟，将转速提高至1200-1300转，高速剪切5分钟；
步骤2，将剪切后的预乳化液，利用高压均质机或者超声均质机均质三次；
步骤3，将均质后的预乳化液倒入带温度计，搅拌器，冷凝管，保护性气体通管的反应器，反应器内温度设定为70℃，搅拌器转速按100转/分钟，通入氮气N2三分钟后停止通气，将搅拌器转速提高到200转/分钟，等温度计达到58℃时缓慢滴加引发剂水溶液(2,2’-偶氮双(2-氨基丙烷)二盐酸盐1.2g溶解于11.7g去离子水)，半小时内滴完；
步骤4，水浴维持72℃，直至反应结束(从引发剂开始滴加到反应结束总时间维持在5小时。反应结束后，降温至40℃以下，过滤(200目滤网)后装瓶。
实验对照表如下：
实施例1 实施例2 实施例3 比较例1
0次水洗防水性 100- 90 90- 80
5次水洗防水性 80 70+ 70 50
防水防油剂性能比较方法：
将以上制备防水剂样品，按5％防水剂+1％封闭性异氰酸酯分散液用水稀释成处理液，取130g/M2克重的涤棉面料浸渍后(吸液率控制在50-60％)，烘干(烘干条件为180℃焙烘100秒)后，按以下标准测试面料防水性。
测试标准：防水AATCC-22
水洗标准AATCC-135。
由此可见，通过在传统织物用无氟防水剂(长链烷基丙烯酸酯共聚物乳液)的基础上将一部分的长链丙烯酸酯换成长链氯代丙烯酸酯，合成一种新的含氯的丙烯酸酯化合物的组合物，可以利用含氯基团电负性强的特性，提高防水剂对织物的吸附，提高防水效果以及耐水洗性；长链的氯代丙烯酸酯相对短链的聚乙烯对防水防油的效果影响小；反应过程中不需要加压且无氯乙烯这类有毒物质，是一种较为安全的常压乳液聚合反应。该含有丙烯酸酯化合物的组合物可作为织物防水剂使用。
以上仅就本发明较佳的实施例作了说明，但不能理解为是对权利要求的限制。凡是利用本发明说明书所做的等效流程变换，均包括在本发明的专利保护范围之内。

Claims (6)

1.一种含有丙烯酸酯化合物的组合物，其特征在于：丙烯酸酯化合物为由通式CH2＝CCl(C＝O)-O-CnH2n+1表示的氯代丙烯酸酯，其中n为12，14，16，18，20，22。
2.根据权利要求1所述的含有丙烯酸酯化合物的组合物，其特征在于：按质量百分比计，其含有以下组分，
乳化剂，由四到六种不同亲水亲油平衡值的表面活性剂组成；
长链烷基丙烯酸酯，包含丙烯酸辛酯，甲基丙烯酸辛酯，丙烯酸癸酯，甲基丙烯酸癸酯，丙烯酸月桂酯，甲基丙烯酸月桂酯，丙烯酸十四烷基酯，甲基丙烯酸十四烷基酯，丙烯酸十六烷基酯，甲基丙烯酸十六烷基酯，丙烯酸十八烷基酯，甲基丙烯酸十八烷基酯，丙烯酸二十二烷基酯，甲基丙烯酸二十二烷基酯中的一种或几种；
由通式CH2＝CCl(C＝O)-O-CnH2n+1表示的氯代丙烯酸酯，其中n为12，14，16，18，20，22；
功能性单体，包括甲基丙烯酸羟乙酯，丙烯酸羟乙酯，羟甲基丙烯酰胺，丙烯酸羟丙酯，丙烯酸羟丁酯，甲基丙烯酸羟丙酯，甲基丙烯酸羟丁酯，N-异丁氧基丙烯酰胺，丙烯酸羟辛酯，丙烯酸异氰酸基酯，甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯，甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种或几种；
引发剂，2,2’-偶氮双(2-氨基丙烷)二盐酸盐；
助溶剂，包括三聚丙二醇TPG，丙二醇甲醚PM，二丙二醇甲醚DPM，聚乙二醇PEG，二丙二醇DPG，二乙二醇甲醚DEM中的一种或几种；
链转移剂，包括十二烷基硫醇，辛基硫醇中的一种或几种；
PH值调节剂：包括醋酸，柠檬酸，硝酸中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的含有丙烯酸酯化合物的组合物，其特征在于：按质量百分比计，其含有以下组分，
Figure FDA0002635691520000021
4.根据权利要求1所述的含有丙烯酸酯化合物的组合物，其特征在于：按质量百分比计，其含有以下组分，
Figure FDA0002635691520000022
Figure FDA0002635691520000031
5.根据权利要求1所述的含氯的含有丙烯酸酯化合物的组合物，其特征在于：按质量百分比计，其含有以下组分，
Figure FDA0002635691520000032
Figure FDA0002635691520000041
6.一种含有丙烯酸酯化合物的组合物在织物防水剂上的应用。
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