CN112169761B - 一种用于吸附甲基蓝的烟花生物炭材料吸附剂的制备方法 - Google Patents

一种用于吸附甲基蓝的烟花生物炭材料吸附剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于吸附甲基蓝的烟花生物炭材料吸附剂的制备方法，包括以下步骤：S1、将废弃烟花用超纯水清洗然后干燥，得干净的烟花蕾；S2、将烘干后的所述烟花蕾切丝、研磨、过筛，得烟花粉末，将烟花粉末加入到一定量的磷钨酸溶液中，搅拌均匀得混合溶液；S3、将所述混合溶液过滤干燥，得到褐色粉末，将所述褐色粉末用球磨机研磨，然后置于惰性气体保护下的管式炉中煅烧，煅烧后干燥制得生物炭材料吸附剂。本发明提供的方法制备的生物炭材料吸附剂对水体中的甲基蓝具有很好的吸附作用，而且使用后的吸附剂用有机溶剂洗涤后可再次使用，依然有很好的吸附效果，具有极高的经济效益。

Description

一种用于吸附甲基蓝的烟花生物炭材料吸附剂的制备方法
技术领域
本发明涉及生物炭材料改性领域，具体涉及一种用于吸附甲基蓝的烟花生物炭材料吸附剂的制备方法。
背景技术
甲基蓝又称油脂蓝、棉蓝、溶剂蓝8B、酸性蓝93、品蓝，是一种芳香杂环化合物。被用作生物染色剂，用于动物组织学中原生动物活体、细菌、神经细胞的染色。甲基蓝在水产品养殖中能被用作消毒药，其原理是甲基蓝在水溶液中形成的离子型化合物可以与微生物酶系统竞争氢离子，使酶失活，进而导致微生物丧失生存能力。20世纪90年代以来，甲基蓝代替孔雀石绿、结晶紫等被用于水产养殖中进行防治水霉病、赛霉病和小瓜虫等鱼类疾病，也用于活鱼运输、环境消毒等。其在治疗小瓜虫病、斜管虫病、红嘴病、水霉病和凡纳滨对虾幼体粘脏病等鱼病也具有一定的疗效，也可用作抗真菌药物,降低鱼类运输中的死亡率。但是由于甲基蓝长期的使用，导致水体中的甲基蓝含量逐渐增大，甲基蓝含量超过一定量后会对水生物甚至人体产生危害，因此需要对水体中的甲基蓝进行吸附清除。
生物炭是一种作为土壤改良剂的木炭，能帮助植物生长，可应用于农业用途以及碳收集及储存使用，有别于一般用于燃料之传统木炭。生物炭跟一般的木炭一样是生物质能原料经热裂解之后的产物，其主要的成分是碳分子。很多其他材料也可以制造木炭，诸如农业产生的大量动植物废料：麦秆、种壳、粪便等，甚至废弃的烟花，也可以制造生物炭。
吸附剂也称吸收剂。这种物质可使活性成分附着在其颗粒表面，使液态微量化合物添加剂变为固态化合物，有利于实施均匀混合。是一种能够有效地从气体或液体中吸附其中某些成分的固体物质。具有大的比表面、适宜的孔结构及表面结构；对吸附质有强烈的吸附能力；一般不与吸附质和介质发生化学反应；制造方便、容易再生；有极好的吸附性和机械性特性。
而人们经常燃放的烟花会被回收作为废料处理，有些地方甚至直接填埋，不仅污染环境，处理起来也十分困难，耗费大量的财力物力，如果将这些废弃的烟花用来制作生物炭材料吸附剂，不仅可以回收处理这些废料，具有极高的经济效益，还可以保护环境，具有可持续发展性。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种用于吸附甲基蓝的烟花生物炭材料吸附剂的制备方法，该方法制备的吸附剂对水体中的甲基蓝有很好的吸附作用，使用后的吸附剂用有机溶剂洗涤后可再次使用，依然有很好的吸附效果，具有极高的经济效益。
本发明的技术方案如下：一种用于吸附甲基蓝的烟花生物炭材料吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将废弃烟花用超纯水清洗然后干燥，得干净的烟花蕾；
S2、将所述干净的烟花蕾切丝、研磨、40目过筛，得烟花粉末，将烟花粉末加入到一定量的磷钨酸溶液中，搅拌均匀得混合溶液；
S3、将所述混合溶液过滤干燥，得到褐色粉末，将所述褐色粉末用球磨机研磨，然后置于惰性气体保护下的管式炉中煅烧，煅烧后干燥制得生物炭材料吸附剂。
进一步的，所述步骤S1中将废弃烟花用超纯水清洗3-5次。
进一步的，所述步骤S1中干燥的温度为70-72℃，干燥时间为23-24h。
进一步的，所述步骤S2中烟花粉末与磷钨酸的质量比为1：0-0.03。
进一步的，所述步骤S2中烟花粉末与磷钨酸的质量比为1：0.005。
进一步的，所述步骤S2中搅拌的温度为100-105℃、搅拌的时间为3-4h。
进一步的，所述步骤S3中管式炉的煅烧温度为300-500℃，煅烧时间为2-6h。
进一步的，所述步骤S3中管式炉的煅烧温度为400℃，煅烧时间为4h。
进一步的，所述步骤S3中褐色粉末经管式炉煅烧后干燥的温度为70-72℃，干燥时间为48-49h。
进一步的，所述步骤S3中惰性气体包括氮气、氦气、氩气中的一种或几种。
本发明的制备方法中，在烟花煅烧的过程中加入磷钨酸可以显著提高烟花生物炭的吸附性能，这是因为具有氧化性的磷钨酸使材料在煅烧过程中可以生成更多的含氧官能团，这些官能团可以和目标物产生静电吸附、离子交换和氢键引力。
与此同时，生物炭材料的空间结构也发生了变化，产生大量的细微孔道，比表面积大幅增大。比表面积是多孔类材料最重要的性能指标之一，它直接决定了单位质量多孔材料的内在总面积，从而决定了目标成分与材料孔表面发生作用的几率。比表面积的增大，能在一定程度上提升物理吸附效果，可以进一步提升生物炭材料对甲基蓝的吸附效果。
磷钨酸为无色、灰白色粉状固体或淡黄色的细小晶体。熔点较低，具有酸性，而且具有氧化还原性，是一种多功能的新型催化剂，具有很高的催化活性，稳定性好，可作均相及非均相反应，甚至可作相转移催化剂，对环境无污染，是绿色催化剂。略有风化性。能溶于醇、醚和水，溶于约0.5份水，其水溶液为强氧化剂，游离酸为强酸。
在烟花煅烧的过程中加入磷钨酸，可以有效降低生物炭的最佳煅烧温度，不仅减少能量的消耗，还缩短了需要达到煅烧温度的时间，加快了煅烧的效率。
本发明的有益效果在于：
1.本方法制备的生物炭材料活性位点多，比表面积大，对水体中的甲基蓝吸附效果极佳，加入具有氧化性的磷钨酸后，在煅烧过程中可以生成更多的含氧官能团，这些官能团可以和甲基蓝产生静电吸附、离子交换和氢键引力，大大提升了其对甲基蓝的吸附效果。
2.本方法使用的烟花为废弃烟花，将废弃物重新再利用，既能减少烟花对环境的污染，同时还能减少制造成本，符合环境友好发展的经济性。而且本发明制备方法中加入的磷钨酸对环境无污染，是绿色催化剂，符合环保要求。
3.本方法制备的生物炭材料具有再生性，对染色剂甲基蓝有很好的吸附作用，而且使用后的材料用有机溶剂洗涤后可再次使用，依然有很好的吸附效果。可以重复利用，具有极高的经济效益。
附图说明
图1是本发明实施例中一种用于吸附甲基蓝的烟花生物炭材料吸附剂的制备流程。
图2是本发明实施例中一种用于吸附甲基蓝的烟花生物炭材料吸附剂的扫描电镜照片。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明实施例和现有技术中的技术方案，下面将对照附图说明本发明的具体实施方式。
显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图，并获得其他的实施方式，本发明并不限制于该实施例。
本发明具体实施例如下：
实施例1
本实施例为对照组，即制备过程中不添加磷钨酸溶液。
将大田废弃烟花用超纯水清洗5次，然后在70℃下干燥24小时，得干净的烟花蕾；
将干净的烟花蕾切丝、研磨、40目过筛，得烟花粉末，将5g烟花粉末加入到50ml水中，再在100℃下搅拌3小时，搅拌均匀得混合溶液；
将所述混合溶液过滤干燥，得到褐色粉末，将所述褐色粉末用球磨机研磨，然后置于氩气保护下的管式炉中煅烧，在300℃下煅烧2小时，煅烧完成后的产物在70℃下干燥48小时，制得生物炭材料吸附剂。
实施例2
将大田废弃烟花用超纯水清洗5次，然后在70℃下干燥24小时，得干净的烟花蕾；
将干净的烟花蕾切丝、研磨、40目过筛，得烟花粉末，将5g烟花粉末加入到50ml浓度为0.5g/L磷钨酸溶液中，再在100℃下搅拌3小时，搅拌均匀得混合溶液；
将所述混合溶液过滤干燥，得到褐色粉末，将所述褐色粉末用球磨机研磨，然后置于氩气保护下的管式炉中煅烧，在300℃下煅烧2小时，煅烧完成后的产物在70℃下干燥48小时，制得生物炭材料吸附剂。
实施例3
将大田废弃烟花用超纯水清洗5次，然后在70℃下干燥24小时，得干净的烟花蕾；
将干净的烟花蕾切丝、研磨、40目过筛，得烟花粉末，将5g烟花粉末加入到50ml浓度为1.5g/L磷钨酸溶液中，再在100℃下搅拌3小时，搅拌均匀得混合溶液；
将所述混合溶液过滤干燥，得到褐色粉末，将所述褐色粉末用球磨机研磨，然后置于氩气保护下的管式炉中煅烧，在300℃下煅烧2小时，煅烧完成后的产物在70℃下干燥48小时，制得生物炭材料吸附剂。
实施例4
将大田废弃烟花用超纯水清洗5次，然后在70℃下干燥24小时，得干净的烟花蕾；
将干净的烟花蕾切丝、研磨、40目过筛，得烟花粉末，将5g烟花粉末加入到50ml浓度为3g/L磷钨酸溶液中，再在100℃下搅拌3小时，搅拌均匀得混合溶液；
将所述混合溶液过滤干燥，得到褐色粉末，将所述褐色粉末用球磨机研磨，然后置于氩气保护下的管式炉中煅烧，在300℃下煅烧2小时，煅烧完成后的产物在70℃下干燥48小时，制得生物炭材料吸附剂。
将实施例1-4制备的生物炭材料进行吸附测试结果如下：
实施例1-4制备的生物炭材料对甲基蓝的吸附效果分别为：26.10 mg/g、71.22mg/g、63.67 mg/g、51.34 mg/g。
由上述结果可知，磷钨酸的浓度为0.5g/L时，制备的生物炭材料吸附效果最佳，而且没有添加磷钨酸的生物炭材料对甲基蓝的吸附效果较差，这是由于具有氧化性的磷钨酸使材料在煅烧过程中可以生成更多的含氧官能团，这些官能团可以和目标物产生静电吸附、离子交换和氢键引力。与此同时，生物炭材料的空间结构也发生了变化，产生大量的细微孔道，比表面积大幅增大，进一步提升生物炭材料对甲基蓝的吸附效果。
实施例5
将大田废弃烟花用超纯水清洗5次，然后在70℃下干燥24小时，得干净的烟花蕾；
将干净的烟花蕾切丝、研磨、40目过筛，得烟花粉末，将5g烟花粉末加入到50ml浓度为0.5g/L磷钨酸溶液中，再在100℃下搅拌3小时，搅拌均匀得混合溶液；
将所述混合溶液过滤干燥，得到褐色粉末，将所述褐色粉末用球磨机研磨，然后置于氩气保护下的管式炉中煅烧，在400℃下煅烧2小时，煅烧完成后的产物在70℃下干燥48小时，制得生物炭材料吸附剂。
实施例6
将大田废弃烟花用超纯水清洗5次，然后在70℃下干燥24小时，得干净的烟花蕾；
将干净的烟花蕾切丝、研磨、40目过筛，得烟花粉末，将5g烟花粉末加入到50ml浓度为0.5g/L磷钨酸溶液中，再在100℃下搅拌3小时，搅拌均匀得混合溶液；
将所述混合溶液过滤干燥，得到褐色粉末，将所述褐色粉末用球磨机研磨，然后置于氩气保护下的管式炉中煅烧，在500℃下煅烧2小时，煅烧完成后的产物在70℃下干燥48小时，制得生物炭材料吸附剂。
将实施例5、6制备的生物炭材料进行吸附测试结果如下：
实施例5、6制备的生物炭材料对甲基蓝的吸附效果分别为：96.10 mg/g、81.22mg/g。
由上述结果可知，管式炉中煅烧温度为400℃时，制备的生物炭材料吸附效果最好。
实施例7
将大田废弃烟花用超纯水清洗5次，然后在70℃下干燥24小时，得干净的烟花蕾；
将干净的烟花蕾切丝、研磨、40目过筛，得烟花粉末，将5g烟花粉末加入到50ml浓度为0.5g/L磷钨酸溶液中，再在100℃下搅拌3小时，搅拌均匀得混合溶液；
将所述混合溶液过滤干燥，得到褐色粉末，将所述褐色粉末用球磨机研磨，然后置于氩气保护下的管式炉中煅烧，在400℃下煅烧4小时，煅烧完成后的产物在70℃下干燥48小时，制得生物炭材料吸附剂。
实施例8
将大田废弃烟花用超纯水清洗5次，然后在70℃下干燥24小时，得干净的烟花蕾；
将干净的烟花蕾切丝、研磨、40目过筛，得烟花粉末，将5g烟花粉末加入到50ml浓度为0.5g/L磷钨酸溶液中，再在100℃下搅拌3小时，搅拌均匀得混合溶液；
将所述混合溶液过滤干燥，得到褐色粉末，将所述褐色粉末用球磨机研磨，然后置于氩气保护下的管式炉中煅烧，在400℃下煅烧6小时，煅烧完成后的产物在70℃下干燥48小时，制得生物炭材料吸附剂。
将实施例7、8制备的生物炭材料进行吸附测试结果如下：
实施例7、8制备的生物炭材料对甲基蓝的吸附效果分别为：123.23mg/g、101.67mg/g。
由上述结果可知，当管式炉中煅烧时间为4小时，此时制备的生物炭材料吸附效果最好。
综上所述，当磷钨酸的浓度为0.5g/L时，管式炉中煅烧温度为400℃，煅烧时间为4小时，该条件下制备的生物炭材料吸附剂对甲基蓝的吸附效果最好为123.23mg/g。
对实施例7所制备的生物炭材料吸附剂进行表征。如图2所示，图2为本方法制备的生物炭材料吸附剂的扫描电镜照片。由图2可知，本实施例所获得的生物炭材料吸附剂表面有大量的细微孔道，具有很大的比表面积。
上面描述的内容可以单独地或者以各种方式组合起来实施，而这些变型方式都在本发明的保护范围之内。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包含一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个…”限定的要素，并不排除在包括要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施例只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种用于吸附甲基蓝的烟花生物炭材料吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将废弃烟花用超纯水清洗数次然后干燥，得干净的烟花蕾；
S2、将所述干净的烟花蕾切丝、研磨、40目过筛，得烟花粉末，将烟花粉末加入到一定量的磷钨酸溶液中，搅拌均匀得混合溶液；烟花粉末与磷钨酸的质量比为1：0-0.03；
S3、将所述混合溶液过滤干燥，得到褐色粉末，将所述褐色粉末用球磨机研磨，然后置于惰性气体保护下的管式炉中煅烧，煅烧温度为300-500℃，煅烧时间为2-6h，煅烧后干燥制得生物炭材料吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种用于吸附甲基蓝的烟花生物炭材料吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中将废弃烟花用超纯水清洗3-5次。
3.根据权利要求1所述的一种用于吸附甲基蓝的烟花生物炭材料吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中干燥的温度为70-72℃，干燥时间为23-24h。
4.根据权利要求1所述的一种用于吸附甲基蓝的烟花生物炭材料吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中烟花粉末与磷钨酸的质量比为1：0.005。
5.根据权利要求1所述的一种用于吸附甲基蓝的烟花生物炭材料吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中搅拌的温度为100-105℃、搅拌的时间为3-4h。
6.根据权利要求1所述的一种用于吸附甲基蓝的烟花生物炭材料吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中管式炉的煅烧温度为400℃，煅烧时间为4h。
7.根据权利要求1所述的一种用于吸附甲基蓝的烟花生物炭材料吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中褐色粉末经管式炉煅烧后干燥的温度为70-72℃，干燥时间为48-49h。
8.根据权利要求1所述的一种用于吸附甲基蓝的烟花生物炭材料吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中惰性气体包括氮气、氦气、氩气中的一种或几种。
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