CN112159905A - 一种多层级循环式高纯镥的萃取装置以及萃取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多层级循环式高纯镥的萃取装置以及萃取方法，包括反应筒和反应筒内的单轴搅拌机构，所述反应筒外壁上开设有投料口，还包括：循环反应筒，所述循环反应筒的内部设置有双轴搅拌机构，所述循环反应筒设置有至少一个；沉淀筒，所述沉淀筒设置有至少两个。本发明中，本萃取装置中循环反应筒可以继续添加，以延长镥萃取流水线，可以从反应筒，第一级循环反应筒至最后一级反应筒，若在最后一级反应筒时，有机相比重仍大于水相比重，则可以从最后一级反应筒依次向前循环，直至有机相的比重远小于水相比重，以降低镥提纯后有机相中仍存在未提纯的镥的情况发生，从而实现了一种可以多层级循环萃取镥的装置。
Description
技术领域
本发明涉及一种多层级循环式高纯镥的萃取装置以及萃取方法。
背景技术
稀土就是化学元素周期表中镧系元素：镧(La）、:铈(Ce）、镨(Pr）、钕(Nd）、钷(Pm）、钐(Sm）、铕(Eu）、钆(Gd）、铽(Tb）、镝(Dy）、钬(Ho）、铒(Er）、铥(Tm）、镱(Yb）、镥(Lu），以及与镧系的15个元素密切相关的元素—钇(Y)和钪(Sc)共17种元素，称为稀土元素。镥为银白色金属，是稀土元素中最硬和最致密的金属。
溶剂萃取工艺过程一般由萃取、洗涤和反萃取组成。一般将有机相提取水相中溶质的过程称为萃取，水相去除负载有机相中其他溶质或者包含物的过程称为洗涤，水相解析有机相中溶质的过程称为反萃取。
现有的关于稀土元素镥的萃取和提纯装置的萃取方法大多通过通过调整萃取液或者添加辅助萃取装置，以使得萃取反应更加充分；
这些装置，大多为一次性萃取提纯，对于稀有的镥物质而言，萃取后镥的纯度不高、剩下的有机相中是否还可以萃取出来镥等问题是仍需要考虑的问题；
因而，现提出一种多层级循环式高纯镥的萃取装置以及萃取方法，通过设置可以无限延长的多层级镥萃取装置，通过改变该装置萃取方向，再次从最后一级萃取装置依次向前再次萃取，形成一种多层级循环式镥萃取装置，可以实现高纯镥的萃取，有机相中可反萃取出来的镥物质的最大程度的提纯，为镥的充分萃取提供很大的便捷性。
发明内容
本发明的目的是提供一种多层级循环式高纯镥的萃取装置以及萃取方法，解决了现有技术中仍存在萃取后镥的纯度不高、剩下的有机相中还遗留未萃取出来的镥的问题。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种多层级循环式高纯镥的萃取装置，包括反应筒和反应筒内的单轴搅拌机构，所述反应筒外壁上开设有投料口，还包括：
循环反应筒，所述循环反应筒的内部设置有双轴搅拌机构，所述循环反应筒设置有至少一个；
沉淀筒，所述沉淀筒设置有至少两个，其中一个与反应筒通过连接管连通，且至少一个沉淀筒与至少一个循环反应筒通过连接管 连通，所述至少两个沉淀筒内均安装有沉淀网；
出料机构，所述出料机构包括第一输出管，所述第一输出管用于将对应反应筒反应的沉淀物输送给第一个循环反应筒，所述出料机构还包括第一出料管、第二出料管和第三出料管，所述第一出料管用于循环反应筒对应的反应沉淀物的高纯镥的出料，所述第二出料管用于将本级反应所产的沉淀物输送至上一级反应，所述第三出料管用于将本级反应所产沉淀物输送至下一级反应；
镥纯度检测模块，所述镥纯度检测模块安装在第一出料管上，所述镥纯度检测模块用于至少一个循环反应筒的沉淀物输出时的镥纯度检测。
作为上述技术方案的进一步描述：
一个所述沉淀筒通过循环泵与反应筒连接，至少一个所述沉淀筒通过循环泵与循环反应筒连接。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述反应筒的顶部安装有用于驱动单轴搅拌机构的马达，所述双轴搅拌机构有两个单轴搅拌杆组成，且两个单轴搅拌杆之间通过皮带传送，所述马达的输出轴与至少一个循环反应筒的双轴搅拌机构之间通过皮带传送连接。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述出料机构在输料泵的驱动下完成输料，所述连接管、第一输出管、第一出料管、第二出料管和第三出料管上均安装有截止阀。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述镥纯度检测模块为比色法、紫外分光光度法、原子吸收光谱法和原子荧光光谱法中任意一种仪器。
作为上述技术方案的进一步描述：
一种多层级循环式高纯镥的萃取萃取方法，包括以下步骤：
第一步：首先，将含有Tm元素、Yb元素或者Lu元素的混合液加入反应筒内，反应筒内加入萃取剂，经单轴搅拌机构搅拌后，反应筒内的水相和有机相在沉淀筒内沉淀，完成单级提纯萃取；
第二步：然后将第一步中水相循环至反应筒内，沉淀筒内的有机相通过第一输出管输送至第一个循环反应筒内，并向循环反应筒内加入萃取剂，循环反应筒内产生水相、有机相和反萃取相，反萃取相被过滤在沉淀网上方，经出料机构排出，此为二级萃取提取的镥；其中提取的镥经镥纯度检测模块检测，若未达到纯度要求，则随二级萃取有机相流向上一级或者下一级，若镥纯度达标，则排出；
第三步：纯度不达标镥随二级萃取的有机相流向下一级第二循环反应筒，经循环反应筒内的双轴搅拌机构充分搅拌后，在沉淀筒6内得到水相，有机相和反萃取相，反萃取相与第二步处理方式相同，以完成三级萃取；以此类推，继续往后进行四级萃取、五级萃取或六级萃取；
第四步：同时，当达到最后一个循环反应筒后，有机相比重仍大于水相比重时，此时，将有机相向上一级传输完成萃取，上一级再继续向上上级完成萃取；直至有机相比重远小于水相比重，镥纯度达标为止。
本发明至少具备以下有益效果：
1.本萃取装置中循环反应筒可以继续添加，以延长镥萃取流水线，可以从反应筒，第一级循环反应筒至最后一级反应筒，若在最后一级反应筒时，有机相比重仍大于水相比重，则可以从最后一级反应筒依次向前循环，直至有机相的比重远小于水相比重，以降低镥提纯后有机相中仍存在未提纯的镥的情况发生，从而实现了一种可以多层级循环萃取镥的装置。
2.本发明中每一级反萃取提纯之后，通过镥纯度检测模块检测萃取的镥的纯度，若纯度达标可以直接从第一出料管排出，而萃取纯度不达标的镥，并随着有机相一起在输料泵的驱动下输送至上一级或者下一级；为稀土元素镥等的高纯度萃取提供了极大的便捷。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为反应筒与沉淀筒安装侧视示意图；
图2为循环反应筒与沉淀筒安装侧视示意图；
图3为多层级镥萃取装置示意图；
图4为双轴搅拌机构俯视示意图。
图中：1、投料口；2、反应筒；3、单轴搅拌机构；4、马达；5、连接管；6、沉淀筒；7、循环泵；8、沉淀网；9、第一输出管；10、循环反应筒；11、双轴搅拌机构；12、镥纯度检测模块；13、第一出料管；14、第二出料管；15、第三出料管。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例一
参照图1-4，一种多层级循环式高纯镥的萃取装置，包括反应筒2和反应筒2内的单轴搅拌机构3，反应筒2外壁上开设有投料口1，还包括：
循环反应筒10，循环反应筒10的内部设置有双轴搅拌机构11，循环反应筒10设置有至少一个；反应筒2的顶部安装有用于驱动单轴搅拌机构3的马达4，双轴搅拌机构11有两个单轴搅拌杆组成，且两个单轴搅拌杆之间通过皮带传送，马达4的输出轴与至少一个循环反应筒10的双轴搅拌机构11之间通过皮带传送连接；
沉淀筒6，沉淀筒6设置有至少两个，其中一个与反应筒2通过连接管5连通，且至少一个沉淀筒6与至少一个循环反应筒10通过连接管 5连通，至少两个沉淀筒6内均安装有沉淀网8；一个沉淀筒6通过循环泵7与反应筒2连接，至少一个沉淀筒6通过循环泵7与循环反应筒10连接；
出料机构，出料机构包括第一输出管9，第一输出管9用于将对应反应筒2反应的沉淀物输送给第一个循环反应筒10，出料机构还包括第一出料管13、第二出料管14和第三出料管15，第一出料管13用于循环反应筒10对应的反应沉淀物的高纯镥的出料，第二出料管14用于将本级反应所产的沉淀物输送至上一级反应，第三出料管15用于将本级反应所产沉淀物输送至下一级反应；出料机构在输料泵的驱动下完成输料，连接管5、第一输出管9、第一出料管13、第二出料管14和第三出料管15上均安装有截止阀；
镥纯度检测模块12，镥纯度检测模块12安装在第一出料管13上，镥纯度检测模块12用于至少一个循环反应筒10的沉淀物输出时的镥纯度检测；镥纯度检测模块12为比色法、紫外分光光度法、原子吸收光谱法和原子荧光光谱法中任意一种仪器；
本实施例中，循环反应筒10可以继续添加，每次反应筒2和循环反应筒10内完成反应后，对应的连接管5才会打开截止阀，以使得反应混合液在沉淀筒6内进行反萃取相的过滤，水相和有机相的分离，因而对于沉淀筒6而言，首先排出反萃取相，然后抽出上层水相至本级的反应筒2或者循环反应筒10内，最后将有机相通过第二出料管14或者第三出料管15，并在输料泵的驱动下，输送至上一级进行循环萃取或者输送至下一级进行继续萃取，而镥纯度检测模块12在每一级检测到萃取纯度达标的镥可以直接从第一出料管13排出，而萃取纯度不达标的镥，第一出料管13截止阀关闭，并随着有机相一起在输料泵的驱动下输送至上一级或者下一级；
从而实现了一种可以多层级循环萃取镥的装置，可得到高纯度的镥的萃取为稀土元素镥等的提纯萃取提供了极大的便捷。
实施例二
参照图1-4，一种多层级循环式高纯镥的萃取萃取方法，包括以下步骤：
第一步：首先，将含有Tm元素、Yb元素或者Lu元素的混合液加入反应筒2内，反应筒2内加入萃取剂，经单轴搅拌机构3搅拌后，反应筒2内的水相和有机相在沉淀筒6内沉淀，完成单级提纯萃取；
第二步：然后将第一步中水相循环至反应筒2内，沉淀筒6内的有机相通过第一输出管9输送至第一个循环反应筒10内，并向循环反应筒10内加入萃取剂，循环反应筒10内产生水相、有机相和反萃取相，反萃取相被过滤在沉淀网8上方，经出料机构排出，此为二级萃取提取的镥；其中提取的镥经镥纯度检测模块12检测，若未达到纯度要求，则随二级萃取有机相流向上一级或者下一级，若镥纯度达标，则排出；
第三步：纯度不达标镥随二级萃取的有机相流向下一级第二循环反应筒10，经循环反应筒10内的双轴搅拌机构11充分搅拌后，在沉淀筒6内得到水相，有机相和反萃取相，反萃取相与第二步处理方式相同，以完成三级萃取；以此类推，继续往后进行四级萃取、五级萃取或六级萃取；
第四步：同时，当达到最后一个循环反应筒10后，有机相比重仍大于水相比重时，此时，将有机相向上一级传输完成萃取，上一级再继续向上上级完成萃取；直至有机相比重远小于水相比重，镥纯度达标为止；
本实施例中，在多级层萃取的过程中，马达4始终保持启动状态，通过驱动双轴搅拌机构11，提高循环反应筒10内的反应效率；本萃取装置结构简单，萃取操作可通过自动化或者半自动化实现，实现了一种高纯度镥的萃取提纯方法。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (6)
1.一种多层级循环式高纯镥的萃取装置，包括反应筒（2）和反应筒（2）内的单轴搅拌机构（3），所述反应筒（2）外壁上开设有投料口（1），其特征在于：还包括：
循环反应筒（10），所述循环反应筒（10）的内部设置有双轴搅拌机构（11），所述循环反应筒（10）设置有至少一个；
沉淀筒（6），所述沉淀筒（6）设置有至少两个，其中一个与反应筒（2）通过连接管（5）连通，且至少一个沉淀筒（6）与至少一个循环反应筒（10）通过连接管 （5）连通，所述至少两个沉淀筒（6）内均安装有沉淀网（8）；
出料机构，所述出料机构包括第一输出管（9），所述第一输出管（9）用于将对应反应筒（2）反应的沉淀物输送给第一个循环反应筒（10），所述出料机构还包括第一出料管（13）、第二出料管（14）和第三出料管（15），所述第一出料管（13）用于循环反应筒（10）对应的反应沉淀物的高纯镥的出料，所述第二出料管（14）用于将本级反应所产的沉淀物输送至上一级反应，所述第三出料管（15）用于将本级反应所产沉淀物输送至下一级反应；
镥纯度检测模块（12），所述镥纯度检测模块（12）安装在第一出料管（13）上，所述镥纯度检测模块（12）用于至少一个循环反应筒（10）的沉淀物输出时的镥纯度检测。
2.根据权利要求1所述的一种多层级循环式高纯镥的萃取装置，其特征在于，一个所述沉淀筒（6）通过循环泵（7）与反应筒（2）连接，至少一个所述沉淀筒（6）通过循环泵（7）与循环反应筒（10）连接。
3.根据权利要求1所述的一种多层级循环式高纯镥的萃取装置，其特征在于，所述反应筒（2）的顶部安装有用于驱动单轴搅拌机构（3）的马达（4），所述双轴搅拌机构（11）有两个单轴搅拌杆组成，且两个单轴搅拌杆之间通过皮带传送，所述马达（4）的输出轴与至少一个循环反应筒（10）的双轴搅拌机构（11）之间通过皮带传送连接。
4.根据权利要求1所述的一种多层级循环式高纯镥的萃取装置，其特征在于，所述出料机构在输料泵的驱动下完成输料，所述连接管（5）、第一输出管（9）、第一出料管（13）、第二出料管（14）和第三出料管（15）上均安装有截止阀。
5.根据权利要求1所述的一种多层级循环式高纯镥的萃取装置，其特征在于，所述镥纯度检测模块（12）为比色法、紫外分光光度法、原子吸收光谱法和原子荧光光谱法中任意一种仪器。
6.根据权利要求1所述的一种多层级循环式高纯镥的萃取萃取方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步：首先，将含有Tm元素、Yb元素或者Lu元素的混合液加入反应筒（2）内，反应筒（2）内加入萃取剂，经单轴搅拌机构（3）搅拌后，反应筒（2）内的水相和有机相在沉淀筒（6）内沉淀，完成单级提纯萃取；
第二步：然后将第一步中水相循环至反应筒（2）内，沉淀筒（6）内的有机相通过第一输出管（9）输送至第一个循环反应筒（10）内，并向循环反应筒（10）内加入萃取剂，循环反应筒（10）内产生水相、有机相和反萃取相，反萃取相被过滤在沉淀网（8）上方，经出料机构排出，此为二级萃取提取的镥；其中提取的镥经镥纯度检测模块（12）检测，若未达到纯度要求，则随二级萃取有机相流向上一级或者下一级，若镥纯度达标，则排出；
第三步：纯度不达标镥随二级萃取的有机相流向下一级第二循环反应筒（10），经循环反应筒（10）内的双轴搅拌机构（11）充分搅拌后，在沉淀筒6内得到水相，有机相和反萃取相，反萃取相与第二步处理方式相同，以完成三级萃取；以此类推，继续往后进行四级萃取、五级萃取或六级萃取；
第四步：同时，当达到最后一个循环反应筒（10）后，有机相比重仍大于水相比重时，此时，将有机相向上一级传输完成萃取，上一级再继续向上上级完成萃取；直至有机相比重远小于水相比重，镥纯度达标为止。
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