CN112142794A - 一种四烷基鏻盐的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种四烷基鏻盐的制备方法，包括以下步骤：步骤一，预处理：将五氯化磷置于温度为35‑45℃下，静置45‑55min，再进行微波处理，随后再将五氯化磷于30‑40℃下，静置25‑35min，备用。本发明采用气溶胶法制备四烷基鏻盐，合成效率大大的得到提高，相比原有技术，环保性能也得到改善，本发明实施例3，产率为96.9%，对比例1中未采用预处理，产率为59.3%，实施例3相对于对比例1，提高了37.6%，本发明实施例1‑3产率均高于96%。
Description
技术领域
本发明涉及四烷基鏻盐制备技术领域，具体涉及一种四烷基鏻盐的制备方法。
背景技术
溶胶法是一种制备胶体的方法。将新鲜的沉淀经洗涤出去过多的电解质后，再加入少量的稳定剂（也称为胶溶剂，要看搅合表面所能吸附的离子而决定如何选用胶溶剂）后，则又可以制成溶胶，这种作用称为溶胶作用，将新鲜的沉淀经洗涤出去过多的电解质后，再加入少量的稳定剂(也称为胶溶剂，要看搅合表面所能吸附的离子而决定如何选用胶溶剂)后，则又可以制成溶胶，这种作用称为溶胶作用，季鏻盐是最大的应用领域之一是水处理药剂，季鏻盐被认为是新一代阳离子型杀菌剂，可被应用于油天注水、石化、钢铁、电力等循环水系统中，例如四烷基鏻盐。
现有文献中还未出现四烷基鏻盐的制备方法，因此本发明进一步研究制备出其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种四烷基鏻盐的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种四烷基鏻盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，预处理：将五氯化磷置于温度为35-45℃下，静置45-55min，再进行微波处
理，随后再将五氯化磷于30-40℃下，静置25-35min，备用；
步骤二：将五氯化磷、二乙胺进行混合送入到反应釜中，加入卤代烷烃作溶剂，随后加热回流1 h，冷却至室温，通入氨气，回流5-9 h，再减压蒸出卤代烷烃，随后再超声起雾，得到气溶胶颗粒，备用；
步骤三：将备用的气溶胶颗粒在惰性气体环境下一次加热反应处理，随后再置于氢气环境下，再加入氢氧化钠溶液，再二次加热反应，随后再洗涤，即可。
作为本发明的再进一步方案是：所述五氯化磷、二乙胺物质的质量比为（3-7）:2
作为本发明的再进一步方案是：所述1mmol五氯化磷加入卤代烷烃20-35ml。
作为本发明的再进一步方案是：所述步骤一的具体方法为：首先将五氯化磷、二乙胺混合均匀制成溶质原料，按照先溶质原料后溶剂的顺序，按比例均分为3-5批次将溶质原料、溶剂送入到反应釜中，同时按照10-20℃/min的升温速率开始加热升温至95℃-100℃，在3-6MPa反应压力条件下，回流1 h，冷却至室温；再通入氨气，回流5-9 h，再减压蒸出卤代烷烃，随后再超声起雾，得到气溶胶颗粒，备用。
作为本发明的再进一步方案是：通入氨气后，回流5-9 h，再减压至1MPa压力条件下，蒸出卤代烷烃，随后再超声起雾，得到气溶胶颗粒，备用。
作为本发明的再进一步方案是：所述步骤三的具体方法为：将备用的气溶胶颗粒在惰性气体环境下进行一次加热反应处理，处理温度为200-260℃，处理时间为15-30min；随后再置于氢气环境下，再加入氢氧化钠溶液，再二次加热反应，处理温度为160-190℃，处理时间为30-60min；随后再洗涤，即可。
作为本发明的再进一步方案是：所述一次加热反应处理为：200℃持续5-10min，再220℃持续5-10min，最后260℃持续5-10min；所述二次加热反应处理为：190℃持续10-20min，再175℃持续10-20min，最后160℃持续10-20min。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明采用气溶胶法制备四烷基鏻盐，合成效率大大的得到提高，相比原有技术，环保性能也得到改善，本发明实施例3，产率为96.9%，对比例1中未采用预处理，产率为59.3%，实施例3相对于对比例1，提高了37.6%，本发明实施例1-3产率均高于96%。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例的一种四烷基鏻盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，预处理：将五氯化磷置于温度为35℃下，静置45min，再进行微波处理，随
后再将五氯化磷于30℃下，静置25min，备用；
步骤二：将五氯化磷、二乙胺进行混合送入到反应釜中，加入卤代烷烃作溶剂，随后加热回流1 h，冷却至室温，通入氨气，回流5h，再减压蒸出卤代烷烃，随后再超声起雾，得到气溶胶颗粒，备用；
步骤三：将备用的气溶胶颗粒在惰性气体环境下一次加热反应处理，随后再置于氢气环境下，再加入氢氧化钠溶液，再二次加热反应，随后再洗涤，即可。
本实施例的五氯化磷、二乙胺物质的质量比为5:2。
本实施例的1mmol五氯化磷加入卤代烷烃20-35ml。
本实施例的步骤一的具体方法为：首先将五氯化磷、二乙胺混合均匀制成溶质原料，按照先溶质原料后溶剂的顺序，按比例均分为3-5批次将溶质原料、溶剂送入到反应釜中，同时按照10-20℃/min的升温速率开始加热升温至95℃-100℃，在3-6MPa反应压力条件下，回流1 h，冷却至室温；再通入氨气，回流5-9 h，再减压蒸出卤代烷烃，随后再超声起雾，得到气溶胶颗粒，备用。
本实施例通入氨气后，回流5-9 h，再减压至1MPa压力条件下，蒸出卤代烷烃，随后再超声起雾，得到气溶胶颗粒，备用。
本实施例的步骤三的具体方法为：将备用的气溶胶颗粒在惰性气体环境下进行一次加热反应处理，处理温度为200-260℃，处理时间为15-30min；随后再置于氢气环境下，再加入氢氧化钠溶液，再二次加热反应，处理温度为160-190℃，处理时间为30-60min；随后再洗涤，即可。
本实施例的一次加热反应处理为：200℃持续5-10min，再220℃持续5-10min，最后260℃持续5-10min；所述二次加热反应处理为：190℃持续10-20min，再175℃持续10-20min，最后160℃持续10-20min。
实施例2：
本实施例的一种四烷基鏻盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，预处理：将五氯化磷置于温度为45℃下，静置55min，再进行微波处理，随
后再将五氯化磷于40℃下，静置35min，备用；
步骤二：将五氯化磷、二乙胺进行混合送入到反应釜中，加入卤代烷烃作溶剂，随后加热回流1 h，冷却至室温，通入氨气，回流9 h，再减压蒸出卤代烷烃，随后再超声起雾，得到气溶胶颗粒，备用；
步骤三：将备用的气溶胶颗粒在惰性气体环境下一次加热反应处理，随后再置于氢气环境下，再加入氢氧化钠溶液，再二次加热反应，随后再洗涤，即可。
本实施例的五氯化磷、二乙胺物质的质量比为5:2
本实施例的1mmol五氯化磷加入卤代烷烃20-35ml。
本实施例的步骤一的具体方法为：首先将五氯化磷、二乙胺混合均匀制成溶质原料，按照先溶质原料后溶剂的顺序，按比例均分为3-5批次将溶质原料、溶剂送入到反应釜中，同时按照10-20℃/min的升温速率开始加热升温至95℃-100℃，在3-6MPa反应压力条件下，回流1 h，冷却至室温；再通入氨气，回流5-9 h，再减压蒸出卤代烷烃，随后再超声起雾，得到气溶胶颗粒，备用。
本实施例通入氨气后，回流5-9 h，再减压至1MPa压力条件下，蒸出卤代烷烃，随后再超声起雾，得到气溶胶颗粒，备用。
本实施例的步骤三的具体方法为：将备用的气溶胶颗粒在惰性气体环境下进行一次加热反应处理，处理温度为200-260℃，处理时间为15-30min；随后再置于氢气环境下，再加入氢氧化钠溶液，再二次加热反应，处理温度为160-190℃，处理时间为30-60min；随后再洗涤，即可。
本实施例的一次加热反应处理为：200℃持续5-10min，再220℃持续5-10min，最后260℃持续5-10min；所述二次加热反应处理为：190℃持续10-20min，再175℃持续10-20min，最后160℃持续10-20min。
实施例3：
本实施例的一种四烷基鏻盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，预处理：将五氯化磷置于温度为40℃下，静置50min，再进行微波处理，随后再将五氯化磷于35℃下，静置30min，备用；
步骤二：将五氯化磷、二乙胺进行混合送入到反应釜中，加入卤代烷烃作溶剂，随后加热回流1 h，冷却至室温，通入氨气，回流7 h，再减压蒸出卤代烷烃，随后再超声起雾，得到气溶胶颗粒，备用；
步骤三：将备用的气溶胶颗粒在惰性气体环境下一次加热反应处理，随后再置于氢气环境下，再加入氢氧化钠溶液，再二次加热反应，随后再洗涤，即可。
本实施例的五氯化磷、二乙胺物质的质量比为5:2
本实施例的1mmol五氯化磷加入卤代烷烃20-35ml。
本实施例的步骤一的具体方法为：首先将五氯化磷、二乙胺混合均匀制成溶质原料，按照先溶质原料后溶剂的顺序，按比例均分为3-5批次将溶质原料、溶剂送入到反应釜中，同时按照10-20℃/min的升温速率开始加热升温至95℃-100℃，在3-6MPa反应压力条件下，回流1 h，冷却至室温；再通入氨气，回流5-9 h，再减压蒸出卤代烷烃，随后再超声起雾，得到气溶胶颗粒，备用。
本实施例通入氨气后，回流5-9 h，再减压至1MPa压力条件下，蒸出卤代烷烃，随后再超声起雾，得到气溶胶颗粒，备用。
本实施例的步骤三的具体方法为：将备用的气溶胶颗粒在惰性气体环境下进行一次加热反应处理，处理温度为200-260℃，处理时间为15-30min；随后再置于氢气环境下，再加入氢氧化钠溶液，再二次加热反应，处理温度为160-190℃，处理时间为30-60min；随后再洗涤，即可。
本实施例的一次加热反应处理为：200℃持续5-10min，再220℃持续5-10min，最后260℃持续5-10min；所述二次加热反应处理为：190℃持续10-20min，再175℃持续10-20min，最后160℃持续10-20min。
实施例4：
本实施例的一种四烷基鏻盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，预处理：将五氯化磷置于温度为30℃下，静置40min，再进行微波处理，随
后再将五氯化磷于28℃下，静置23min，备用；
步骤二：将五氯化磷、二乙胺进行混合送入到反应釜中，加入卤代烷烃作溶剂，随后加热回流1 h，冷却至室温，通入氨气，回流3h，再减压蒸出卤代烷烃，随后再超声起雾，得到气溶胶颗粒，备用；
步骤三：将备用的气溶胶颗粒在惰性气体环境下一次加热反应处理，随后再置于氢气环境下，再加入氢氧化钠溶液，再二次加热反应，随后再洗涤，即可。
本实施例的五氯化磷、二乙胺物质的质量比为7:2。
本实施例的1mmol五氯化磷加入卤代烷烃20-35ml。
本实施例的步骤一的具体方法为：首先将五氯化磷、二乙胺混合均匀制成溶质原料，按照先溶质原料后溶剂的顺序，按比例均分为3-5批次将溶质原料、溶剂送入到反应釜中，同时按照10-20℃/min的升温速率开始加热升温至95℃-100℃，在3-6MPa反应压力条件下，回流1 h，冷却至室温；再通入氨气，回流5-9 h，再减压蒸出卤代烷烃，随后再超声起雾，得到气溶胶颗粒，备用。
本实施例通入氨气后，回流5-9 h，再减压至1MPa压力条件下，蒸出卤代烷烃，随后再超声起雾，得到气溶胶颗粒，备用。
本实施例的步骤三的具体方法为：将备用的气溶胶颗粒在惰性气体环境下进行一次加热反应处理，处理温度为200-260℃，处理时间为15-30min；随后再置于氢气环境下，再加入氢氧化钠溶液，再二次加热反应，处理温度为160-190℃，处理时间为30-60min；随后再洗涤，即可。
本实施例的一次加热反应处理为：200℃持续5-10min，再220℃持续5-10min，最后260℃持续5-10min；所述二次加热反应处理为：190℃持续10-20min，再175℃持续10-20min，最后160℃持续10-20min。
实施例5：
本实施例的一种四烷基鏻盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，预处理：将五氯化磷置于温度为50℃下，静置60min，再进行微波处理，随
后再将五氯化磷于45℃下，静置40min，备用；
步骤二：将五氯化磷、二乙胺进行混合送入到反应釜中，加入卤代烷烃作溶剂，随后加热回流1 h，冷却至室温，通入氨气，回流10h，再减压蒸出卤代烷烃，随后再超声起雾，得到气溶胶颗粒，备用；
步骤三：将备用的气溶胶颗粒在惰性气体环境下一次加热反应处理，随后再置于氢气环境下，再加入氢氧化钠溶液，再二次加热反应，随后再洗涤，即可。
本实施例的五氯化磷、二乙胺物质的质量比为4:2。
本实施例的1mmol五氯化磷加入卤代烷烃20-35ml。
本实施例的步骤一的具体方法为：首先将五氯化磷、二乙胺混合均匀制成溶质原料，按照先溶质原料后溶剂的顺序，按比例均分为3-5批次将溶质原料、溶剂送入到反应釜中，同时按照10-20℃/min的升温速率开始加热升温至95℃-100℃，在3-6MPa反应压力条件下，回流1 h，冷却至室温；再通入氨气，回流5-9 h，再减压蒸出卤代烷烃，随后再超声起雾，得到气溶胶颗粒，备用。
本实施例通入氨气后，回流5-9 h，再减压至1MPa压力条件下，蒸出卤代烷烃，随后再超声起雾，得到气溶胶颗粒，备用。
本实施例的步骤三的具体方法为：将备用的气溶胶颗粒在惰性气体环境下进行一次加热反应处理，处理温度为200-260℃，处理时间为15-30min；随后再置于氢气环境下，再加入氢氧化钠溶液，再二次加热反应，处理温度为160-190℃，处理时间为30-60min；随后再洗涤，即可。
本实施例的一次加热反应处理为：200℃持续5-10min，再220℃持续5-10min，最后260℃持续5-10min；所述二次加热反应处理为：190℃持续10-20min，再175℃持续10-20min，最后160℃持续10-20min。
对比例1.
与实施例3的材料及制备工艺基本相同，唯有不同的是未采用预处理。
实施例1-5及对比例1性能测量结果如下
| 产率（%） | |
| 实施例1 | 96.1 |
| 实施例2 | 96.0 |
| 实施例3 | 96.9 |
| 实施例4 | 90.2 |
| 实施例5 | 90.31 |
| 对比例1 | 59.3 |
本发明实施例3，产率为96.9%，对比例1中未采用预处理，产率为59.3%，实施例3相对于对比例1，提高了37.6%，本发明实施例1-3产率均高于96%。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (7)
1.一种四烷基鏻盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，预处理：将五氯化磷置于温度为35-45℃下，静置45-55min，再进行微波处理，随后再将五氯化磷于30-40℃下，静置25-35min，备用；
步骤二：将五氯化磷、二乙胺进行混合送入到反应釜中，加入卤代烷烃作溶剂，随后加热回流1 h，冷却至室温，通入氨气，回流5-9 h，再减压蒸出卤代烷烃，随后再超声起雾，得到气溶胶颗粒，备用；
步骤三：将备用的气溶胶颗粒在惰性气体环境下一次加热反应处理，随后再置于氢气环境下，再加入氢氧化钠溶液，再二次加热反应，随后再洗涤，即可。
2.根据权利要求1所述的一种四烷基鏻盐的制备方法，所述五氯化磷、二乙胺物质的质量比为（3-7）:2。
3.根据权利要求1所述的一种四烷基鏻盐的制备方法，其特征在于，所述1mmol五氯化磷加入卤代烷烃20-35ml。
4.根据权利要求1所述的一种四烷基鏻盐的制备方法，其特征在于，所述步骤一的具体方法为：首先将五氯化磷、二乙胺混合均匀制成溶质原料，按照先溶质原料后溶剂的顺序，按比例均分为3-5批次将溶质原料、溶剂送入到反应釜中，同时按照10-20℃/min的升温速率开始加热升温至95℃-100℃，在3-6MPa反应压力条件下，回流1 h，冷却至室温；再通入氨气，回流5-9 h，再减压蒸出卤代烷烃，随后再超声起雾，得到气溶胶颗粒，备用。
5.根据权利要求4所述的一种四烷基鏻盐的制备方法，其特征在于，通入氨气后，回流5-9 h，再减压至1MPa压力条件下，蒸出卤代烷烃，随后再超声起雾，得到气溶胶颗粒，备用。
6.根据权利要求1所述的一种四烷基鏻盐的制备方法，其特征在于，所述步骤三的具体方法为：将备用的气溶胶颗粒在惰性气体环境下进行一次加热反应处理，处理温度为200-260℃，处理时间为15-30min；随后再置于氢气环境下，再加入氢氧化钠溶液，再二次加热反应，处理温度为160-190℃，处理时间为30-60min；随后再洗涤，即可。
7.根据权利要求6所述的一种四烷基鏻盐的制备方法，其特征在于，所述一次加热反应处理为：200℃持续5-10min，再220℃持续5-10min，最后260℃持续5-10min；所述二次加热反应处理为：190℃持续10-20min，再175℃持续10-20min，最后160℃持续10-20min。
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