CN112142669A - 一种己内酰胺的高效脱水方法 - Google Patents

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李真泽
杨军
王东
刘肖肖
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China Petroleum and Chemical Corp
Sinopec Shanghai Engineering Co Ltd
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China Petroleum and Chemical Corp
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    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D223/00Heterocyclic compounds containing seven-membered rings having one nitrogen atom as the only ring hetero atom
    • C07D223/02Heterocyclic compounds containing seven-membered rings having one nitrogen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings
    • C07D223/06Heterocyclic compounds containing seven-membered rings having one nitrogen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to ring carbon atoms
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    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
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    • C07D201/16Separation or purification

Abstract

本发明公开了一种己内酰胺的高效脱水方法,包括如下步骤:将预蒸馏后的己内酰胺水溶液送入蒸发脱水塔;蒸发脱水塔塔顶产生的水蒸汽,经过喷射泵抽提升压后,一部分进入所述蒸发脱水塔的再沸器壳侧,另一部分进入真空脱水塔的再沸器壳侧;蒸发脱水塔底部的浓液经由管路进入真空脱水塔;真空脱水塔底部得到85‑95%的已内酰胺水溶液。本发明的高效脱水方法,将蒸发脱水塔塔顶产生的水蒸汽,经过喷射泵抽提升压后,一部分送入蒸发脱水塔的再沸器壳侧,另一部分送入真空脱水塔的再沸器壳侧作为蒸汽,降低了整个装置的能耗;同样的进料条件下,该脱水方法将己内酰胺脱水至90%时,蒸汽用量比传统三效蒸发脱水方法少400‑500kg/hr。

Description

一种己内酰胺的高效脱水方法
技术领域
本发明涉及己内酰胺蒸馏领域,尤其涉及一种己内酰胺的高效脱水方法。
背景技术
己内酰胺是有机化工中重要的基础原料,主要用途是通过聚合生成聚酰胺切片,可进一步加工成锦纶纤维、工程塑料、塑料薄膜。目前己内酰胺工业生产技术主要有肟法、甲苯法、光亚硝化法和苯酚法,其中肟法在己内酰胺生产中占主导地位。
肟法的生成流程为,首先将高纯度的环己酮与硫酸羟胺在80-110℃下进行缩合反应生成环己酮肟。分离出来的环己酮肟以发烟硫酸为催化剂,在80-110℃经贝克曼重排转位为粗己内酰胺,粗己内酰胺通过萃取、离子交换、加氢、蒸发、蒸馏、结晶等工序,制得高纯度己内酰胺。
其中传统流程,己内酰胺水溶液加氢后,需要通过蒸发操作脱水,采用三效蒸发塔系统。将浓度为25-30%的己内酰胺水溶液送入一效蒸发塔,浓缩至36-38wt%;再经过二效蒸发塔浓缩到50-53wt%;最后经过三效塔浓缩至90%。虽然采取了三效蒸发,但此蒸发操作的能耗占整个装置能耗的60%以上;脱水流程长,能耗大。
因此,急需设计一种己内酰胺新型脱水方法,简单、高效、降低整个装置的能耗。
发明内容
本发明的目的是针对现有己内酰胺水溶液的三效蒸发脱水方法能耗高的问题,提供一种己内酰胺的高效脱水方法。
为了实现上述的目的,本发明采用如下技术方案:
提供一种己内酰胺的高效脱水方法,包括如下步骤:
S1:将预蒸馏后的己内酰胺水溶液送入蒸发脱水塔;
S2:所述蒸发脱水塔塔顶产生的水蒸汽,经过喷射泵抽提升压后,一部分进入所述蒸发脱水塔的再沸器壳侧,另一部分进入真空脱水塔的再沸器壳侧;所述蒸发脱水塔底部的浓液经由管路进入真空脱水塔;
S3:所述真空脱水塔底部得到85-95%的已内酰胺水溶液。
进一步地,所述蒸发脱水塔的操作压力为0-100kpaG,所述真空脱水塔的操作压力为20-40kpaA。
进一步优选地,所述蒸发脱水塔的操作压力为30-50kpaG,所述真空脱水塔的操作压力为25kpaA。
进一步地,所述蒸发脱水塔塔底的操作温度为110-130℃,所述真空脱水塔塔底的操作温度为110-140℃。
进一步优选地,所述蒸发脱水塔塔底的操作温度为115-120℃,所述真空脱水塔的操作温度为130-135℃。
进一步地,所述喷射泵为蒸汽喷射泵或压缩机。
进一步优选地,所述喷射泵为蒸汽喷射泵。
进一步地,所述预蒸馏后的己内酰胺水溶液的浓度为5-50%。
进一步优选地,所述预蒸馏后的己内酰胺水溶液的浓度为25-36%。
与现有技术相比,本发明具有以下优点:
本发明己内酰胺的高效脱水方法,将蒸发脱水塔塔顶产生的水蒸汽,经过喷射泵抽提升压后,一部分送入蒸发脱水塔的再沸器壳侧,另一部分送入真空脱水塔的再沸器壳侧作为蒸汽,降低了整个装置的能耗;同样的进料条件下,该脱水方法将己内酰胺脱水至90%时,蒸汽用量比传统三效蒸发脱水方法少400-500kg/hr;且脱水流程短、设备占地面积小。
附图说明
图1是本发明己内酰胺的高效脱水方法的流程示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行详细和具体的介绍,以使更好的理解本实用新型,但是下述实施例并不限制本发明范围。
本发明提供了一种己内酰胺的高效脱水方法,请参阅图1所示,本发明的己内酰胺的高效脱水方法包括如下步骤:
S1:将预蒸馏后的己内酰胺水溶液送入蒸发脱水塔;
S2:所述蒸发脱水塔塔顶产生的水蒸汽,经过喷射泵抽提升压后,一部分进入所述蒸发脱水塔的再沸器壳侧,另一部分进入真空脱水塔的再沸器壳侧;所述蒸发脱水塔底部的浓液经由管路进入真空脱水塔;
S3:所述真空脱水塔底部得到85-95%的已内酰胺水溶液。
作为一个优选技术方案,所述蒸发脱水塔的操作压力为0-100kpaG,优选为30-50kpaG;所述真空脱水塔的操作压力为20-40kpaA,优选为25kpaA。
作为一个优选技术方案,所述蒸发脱水塔塔底的操作温度为110-130℃,优选为115-120℃;所述真空脱水塔塔底的操作温度为110-140℃,优选为130-135℃。
作为一个优选技术方案,所述喷射泵为蒸汽喷射泵或压缩机,优选为蒸汽喷射泵。
作为一个优选技术方案,所述预蒸馏后的己内酰胺水溶液的浓度为5-50%,优选为25-36%。
实施例1
采用本发明的高效脱水方法,对预蒸馏后的纯度30%、流量10000kg/hr、温度114℃的己内酰胺水溶液进行脱水:
送入蒸发脱水塔,蒸发脱水塔操作压力30kpaG,塔釜操作温度114℃;蒸发脱水塔塔顶产生5000kg/hr的工艺水蒸汽,利用1700kg/hr的10barg的生蒸汽作为动力,经蒸汽喷射泵抽提升压,蒸汽喷射器出口压力3barg,5000kg/hr的工艺蒸汽进入蒸发脱水塔再沸器壳测,作为热源,加热己内酰胺水溶液;1700 kg/hr的工艺蒸汽进入真空脱水塔再沸器壳侧,作为蒸汽使用;
真空脱水塔底部得到3300kg/hr,90%的已内酰胺水溶液。脱水流程使用10barg蒸汽的量为1700kg/hr。
对比例
采用传统己内酰胺的三效蒸发脱水方法,对预蒸馏后的纯度30%、流量10000kg/hr、温度114℃的己内酰胺水溶液进行脱水:
送入一效蒸发器,一效蒸发器操作压力250kpaG,塔釜操作温度124℃,再沸器采用0.5MPaG的生蒸汽加热,蒸汽用量2300kg/hr;一效蒸发器顶产生2300kg/hr的工艺水蒸汽,进入二效蒸发器壳侧,作为热源,加热二效蒸发器内的己内酰胺水溶液;
二效蒸发器作压力20kpaG,塔釜操作温度110℃,二效蒸发器顶产生2300kg/hr的工艺水蒸汽,进入三效蒸发器壳侧,作为热源,加热三效蒸发器内的己内酰胺水溶液;
三效蒸发器操作压力20kpaA,塔釜操作温度90℃;三效蒸发器底部得到3300kg/hr,90%的已内酰胺水溶液。脱水流程使用5barg蒸汽的量为2200kg/hr。
由实施例1和对比例对比可知,同样的进料条件下,采用本发明的脱水流程,己内酰胺水溶液脱水至90%时,蒸汽用量比传统流程少500kg/hr,节省能量23-25%。
以上所述仅为本发明较佳的实施例,并非因此限制本发明的实施方式及保护范围,对于本领域技术人员而言,应当能够意识到凡运用本发明说明书内容所做出的等同替换和显而易见的变化所得到的方案,均应当包含在本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种己内酰胺的高效脱水方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1:将预蒸馏后的己内酰胺水溶液送入蒸发脱水塔;
S2:所述蒸发脱水塔塔顶产生的水蒸汽,经过喷射泵抽提升压后,一部分进入所述蒸发脱水塔的再沸器壳侧,另一部分进入真空脱水塔的再沸器壳侧;所述蒸发脱水塔底部的浓液经由管路进入真空脱水塔;
S3:所述真空脱水塔底部得到85-95%的已内酰胺水溶液。
2.根据权利要求1所述的己内酰胺的高效脱水方法,其特征在于,所述蒸发脱水塔的操作压力为0-100kpaG,所述真空脱水塔的操作压力为20-40kpaA。
3.根据权利要求2所述的己内酰胺的高效脱水方法,其特征在于,所述蒸发脱水塔的操作压力为30-50kpaG,所述真空脱水塔的操作压力为25kpaA。
4.根据权利要求1所述的己内酰胺的高效脱水方法,其特征在于,所述蒸发脱水塔塔底的操作温度为110-130℃,所述真空脱水塔塔底的操作温度为110-140℃。
5.根据权利要求4所述的己内酰胺的高效脱水方法,其特征在于,所述蒸发脱水塔塔底的操作温度为115-120℃,所述真空脱水塔的操作温度为130-135℃。
6.根据权利要求1所述的己内酰胺的高效脱水方法,其特征在于,所述喷射泵为蒸汽喷射泵或压缩机。
7.根据权利要求6所述的己内酰胺的高效脱水方法,其特征在于,所述喷射泵为蒸汽喷射泵。
8.根据权利要求1所述的己内酰胺的高效脱水方法,其特征在于,所述预蒸馏后的己内酰胺水溶液的浓度为5-50%。
9.根据权利要求8所述的己内酰胺的高效脱水方法,其特征在于,所述预蒸馏后的己内酰胺水溶液的浓度为25-36%。
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