CN112125740B - 有机-无机杂化包膜缓控释肥料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了有机‑无机杂化包膜缓控释肥料及其制备方法,通过在植物油基聚氨酯包膜材料中引入硫酸镁作为无机组分,制备有机‑无机杂化包膜肥料。硫酸镁水合物的添加量占包膜材料重量的0.5‑2%,根据硫酸镁水合物的物性特点,将其预先与多元醇进行分散混合,再与异氰酸酯在肥料颗粒表面进行原位反应,生成有机‑无机杂化包膜肥料,全部制备工艺共分为肥料筛分、肥料抛光、肥料预热、肥料包膜、膜材固化、肥料冷却、肥料包装共7个步骤。所述的包膜肥料相较于普通复合肥在缓释性能和肥效方面具有明显优势。
Description
技术领域
本发明属于缓控释肥技术领域,具体涉及一种有机-无机杂化包膜缓控释肥料及其制备方法。
背景技术
肥料是农业生产重要的供给养料之一,是作物生长的物质基础。化学肥料代替农家肥对农业发展起到了巨大作用,也给人类社会的发展提供了坚实的物资保障。我国是农业大国,每年都要使用大量肥料,随着人口增加、农耕用地减少,粮食供给问题日益严重,导致农业生产过度依赖肥料,肥料使用过度。我国现在生产使用的大多数化肥品种是水溶性速效肥,速效肥因为易流失、分解,利用率低,再加上使用过度,导致肥料养分大量流失,不仅造成经济损失,还导致作物品质下降及环境污染。因此,如何提高肥料利用率是我国面临的一项重大任务。
缓控释肥料能够延缓或控制养分的释放,使养分释放与作物生长需求相一致,从而提高了肥料的利用率,减少养分的流失和对环境的污染,因此,在农业上得以广泛应用。
缓控释肥料用包膜材料控制其肥料的释放率。从包膜材料种类上来分,可分为无机物包膜缓控释肥料和有机物包膜缓控释肥料。无机包膜材料成本低,不危害土壤,还能给作物提供多种盐基离子,但是无机包膜肥料弹性差、易脆,包膜后易出现针孔和裂缝,需要一定的厚度才能起到缓释/控释效果。研究较多的是以硫磺为包膜材料进行硫包衣尿素,如美国专利US5219465、US4676821、US4042366;有机包膜材料分为合成高分子有机聚合物包膜材料和天然高分子聚合物包膜材料,合成高分子有机聚合物包膜材料厚度可控、对土壤不敏感、养分释放率由聚合物的性质控制,但价格高、工艺复杂,且一般水溶性差,容易造成环境污染;天然高分子聚合物包膜材料廉价易得、无毒害、成膜性好、稳定,但生物降解性、缓控释效果一般,需要通过改性才能使用,如CN102295491B。目前最常用的聚合物包膜树脂有醇酸类、热塑性树脂、聚氨酯类。
采用水基聚合物材料作为包膜剂具有显著的优点,以水为溶剂,不污染环境,无需溶剂回收装置,包膜肥的价格也较溶剂型包膜肥低。近年来,国外越来越多的学者将重点放在原位聚合上,将小分子单体直接在肥料表面反应成膜制备包膜缓控释肥,可以进一步降低成本。反应成膜型包膜材料采用的主体为聚氨酯和醇酸树脂等,例如US4711659、US496994。
虽然对聚氨酯类包膜材料进行了大量的研究,但是在使用过程中仍存在一些肥料释放受阻、营养元素不足、农作物产量低等问题,以多元醇和异氰酸酯为主要骨架物质的聚氨酯类包膜肥料,无论是从包膜材料,还是包膜工艺方面,都存在很大的改进空间。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有包膜缓控释肥料的技术不足,提供一种有机-无机杂化包膜缓控释肥料及其制备方法。
为实现上述目的,本发明通过以下技术方案实现:
一种有机-无机杂化包膜缓控释肥料,由核芯和包膜材料组成,所述的肥料包膜材料为植物油基聚氨酯包膜液和硫酸镁水合物;其中,植物油基聚氨酯包膜液按重量比例计,聚醚多元醇:植物油:异氰酸酯=1:0.67~1:1.61~2.21,硫酸镁水合物的添加量占包膜材料重量的0.5~2%。
所述肥料核芯是大颗粒尿素。
所述聚醚多元醇的羟值200~460mgKOH/g,含水量≤0.05%,官能度2~4,酸值≤0.05mgKOH/g;
所述植物油为蓖麻油,羟值163mgKOH/g,含水量≤0.10%,官能度2.7;
所述异氰酸酯的相对密度1.04~1.25g/cm3,NCO含量26.0~32.0%,官能度2~4。
一种有机-无机杂化包膜缓控释肥料的制备方法:
(1)筛选6~8目的大颗粒尿素肥料,待用;
(2)用冷水或热水进行抛光,加水量为肥料投料质量的1%,待肥料表面光滑后再加热至75℃,整个抛光1h;
(3)待肥料表面温度控制在75~80℃,按上述比例将硫酸镁水合物预先与聚醚多元醇进行分散混合,然后加入植物油,再与异氰酸酯在肥料颗粒表面进行原位反应,生成有机无机杂化包膜材料。
所述步骤(3)中向表面温度控制在75~80℃的肥料中首先加硫酸镁水合物与聚醚多元醇的分散液,再加入植物油最后加入异氰酸酯,每次加料间隔10-15分钟。
所述步骤(3)中包膜材料固化时间为1h,固化温度65~80℃,在包膜材料热固化的最后10~15分钟加入石蜡,加入量为包膜肥料总重量的0.05~0.1%。
所述步骤(3)中所述肥料表面形成包膜材料后将肥料温度降至50~53℃,再待冷却至室温后,装入包装袋内。
进一步的说:
(1)先用6目的分样筛将颗粒较大的尿素精选出来,待肥料剩余量较少时,就换成8目的分样筛来筛分;
(2)用冷水或热水进行抛光,加水量为肥料投料量的1%,分2次加入,每次0.5%,抛光初期先不要加热,待水加完后,取出少量肥料观察其表面光滑程度,待确认已光滑后再加热至75℃,整个抛光过程大约1h;
(3)控制加热器温度,将肥料表面温度控制在75~80℃;
(4)将硫酸镁水合物预先与聚醚多元醇进行分散混合,然后加入植物油,再与异氰酸酯在肥料颗粒表面进行原位反应,3次加料间隔10~15分钟,以取样观察肥料之间不再粘连、聚氨酯已固化为准,生成有机无机杂化包膜材料;
(5)包膜材料固化时间为1h,固化温度65~80℃,在包膜材料热固化的最后10~15分钟加入石蜡,加入量为包膜肥料总重量的0.05~0.1%;
(6)采用冷风冷却法,将肥料温度降至50~53℃即可;
(7)完成包膜的肥料倒入干净的搪瓷盘中,待冷却至室温后,装入包装袋内。
本发明所具有的优点:
本发明包膜缓控释肥料中的包膜材料选用的反应物料分子量小,原位反应速度快,聚醚多元醇官能度高,制备的聚氨酯产品,其强度高、韧性好;植物油基选用的蓖麻油含有大量羟基,来源广泛、廉价易得且生物降解性好,能与异氰酸酯在肥料颗粒表面反应成膜,同时可保持聚氨酯的耐水性,促进缓控释性能,并且可提高聚氨酯的降解性,工艺简单;并且添加硫酸镁水合物作为无机组分,为作物提供所需微量元素,同时在包膜成分协调作用下较好地控制养分的释放,提高肥料的利用效率,增强肥水渗透力,改良土壤,提高作物产量。本发明利用工艺特点,将有机物与无机物共同在肥料表面反应成膜,形成有机-无机杂化包膜缓控释肥料,既保证了肥料的缓控释效果,又提供了硫和镁两大可被作物吸收的营养元素,且镁能促进作物对氮、磷、钾等元素的吸收,是农作物和土壤的最佳补镁肥料,可提高作物产量,并改善果实的品质。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步详细说明。下述实施例仅用于说明本发明,但并不用于限定本发明的实施范围,凡采用等同替换或等效变换方式所获得的技术方案均落在本发明的保护范围之内。
实施例1
有机-无机杂化包膜缓控释肥料,由核芯和包膜材料组成,核芯选用大颗粒尿素,包膜材料为植物油基聚氨酯包膜材料,其成分为聚醚多元醇、植物油、异氰酸酯和硫酸镁水合物(分子式为MgSO4·7H2O);其中,聚醚多元醇:植物油:异氰酸酯的质量比为1:0.67:1.61,硫酸镁水合物的添加质量占包膜材料总质量的0.8%。
上述聚醚多元醇的羟值210mgKOH/g,含水量0.05%,官能度2,酸值0.05mgKOH/g;植物油为蓖麻油,羟值163mgKOH/g,含水量0.10%,官能度2.7;异氰酸酯的相对密度1.22g/cm3,NCO含量31.0%,官能度2.7。
有机-无机杂化包膜缓控释肥料的制备方法是:
(1)先用6目的分样筛将颗粒较大的尿素精选出来,待肥料剩余量较少时,就换成8目的分样筛来筛分,称取筛分出6~8目的大颗粒尿素1.5kg;
(2)在包膜机中投入上述步骤(1)中1.5kg大颗粒尿素,分2次加入水,每次加入7.5g,抛光初期先不要加热,待水加完后,取出少量肥料观察其表面光滑程度,待确认已光滑后再加热至75℃,整个抛光过程大约1h;
(3)控制加热器温度,将肥料表面温度控制在75~80℃;
(4)将0.36g硫酸镁水合物预先与13.72g聚醚多元醇进行分散混合,然后加入9.19g植物油,再与22.09g异氰酸酯在肥料颗粒表面进行原位反应,3次加料间隔10~15分钟,以取样观察肥料之间不再粘连、聚氨酯已固化为准,生成有机无机杂化包膜材料;
步骤(4)中包膜材料固化时间为1h,固化温度80℃,在包膜材料热固化的最后10~15分钟加入1.04g石蜡;
(5)采用冷风冷却法,将肥料温度降至50~53℃即可;
(6)完成包膜的肥料倒入干净的搪瓷盘中,待冷却至室温后,装入包装袋内。
用HG/T 4215-2011标准测试上述制备的包膜缓控释肥料的控释性能,释放期为60天,初期养分释放率为0.76%,28天累积养分释放率为39.26%,60天累积养分释放率为88.85%,控释效果良好。
实施例2
有机-无机杂化包膜缓控释肥料,由核芯和包膜材料组成,核芯选用大颗粒尿素,包膜材料为植物油基聚氨酯包膜材料,其成分为聚醚多元醇、蓖麻油、异氰酸酯和硫酸镁水合物;其中聚醚多元醇:植物油:异氰酸酯的质量比为1:1:2.06,硫酸镁水合物的添加质量占包膜材料总质量的2%。
上述聚醚多元醇的羟值340mgKOH/g,含水量0.02%,官能度3,酸值0.04mgKOH/g;异氰酸酯的相对密度1.08g/cm3,NCO含量26.0%,官能度2.1。
有机-无机杂化包膜缓控释肥料的制备方法是:
(1)先用6目的分样筛将颗粒较大的尿素精选出来,待肥料剩余量较少时,就换成8目的分样筛来筛分,称取筛分出6~8目的大颗粒尿素1.5kg;
(2)在包膜机中投入上述步骤(1)1.5kg大颗粒尿素肥料,分2次加入水,每次加入7.5g,抛光初期先不要加热,待水加完后,取出少量肥料观察其表面光滑程度,待确认已光滑后再加热至75℃,整个抛光过程大约1h;
(3)控制加热器温度,将肥料表面温度控制在75~80℃;
(4)将0.9g硫酸镁水合物预先与11.08g聚醚多元醇进行分散混合,然后加入11.08g植物油,再与22.83g异氰酸酯在肥料颗粒表面进行原位反应,3次加料间隔10~15分钟,以取样观察肥料之间不再粘连、聚氨酯已固化为准,生成有机无机杂化包膜材料;
步骤(4)中包膜材料固化时间为1h,固化温度65℃,在包膜材料热固化的最后10~15分钟加入1g石蜡;
(5)采用冷风冷却法,将肥料温度降至50~53℃即可;
(6)完成包膜的肥料倒入干净的搪瓷盘中,待冷却至室温后,装入包装袋内。
用HG/T 4215-2011标准测试上述制备的包膜缓控释肥料的控释性能,释放期为90天,初期养分释放率为0.64%,28天累积养分释放率为40.10%,90天累积养分释放率为90.33%,控释效果良好。
实施例3
有机-无机杂化包膜缓控释肥料,由核芯和包膜材料组成,核芯选用大颗粒尿素,包膜材料为植物油基聚氨酯包膜材料,其成分为聚醚多元醇、蓖麻油、异氰酸酯和硫酸镁水合物;其中聚醚多元醇:植物油:异氰酸酯的质量比为1:1:2.21,硫酸镁水合物的添加质量占包膜材料总质量的1.5%。
上述选用的聚醚多元醇的羟值460mgKOH/g,含水量0.04%,官能度4,酸值0.05mgKOH/g;官能度2.7;异氰酸酯的相对密度1.25g/cm3,NCO含量32.0%,官能度4。
有机-无机杂化包膜缓控释肥料的制备方法是:
(1)先用6目的分样筛将颗粒较大的尿素精选出来,待肥料剩余量较少时,就换成8目的分样筛来筛分,称取筛分出6~8目的大颗粒尿素1.5kg;
(2)在包膜机中投入上述获得1.5kg大颗粒尿素肥料,分2次加入水,每次加入7.5g,抛光初期先不要加热,待水加完后,取出少量肥料观察其表面光滑程度,待确认已光滑后再加热至75℃,整个抛光过程大约1h;
(3)控制加热器温度,将肥料表面温度控制在75~80℃;
(4)将0.68g硫酸镁水合物预先与10.69g聚醚多元醇进行分散混合,然后加入10.69g植物油,再与23.62g异氰酸酯在肥料颗粒表面进行原位反应,3次加料间隔10~15分钟,以取样观察肥料之间不再粘连、聚氨酯已固化为准,生成有机无机杂化包膜材料;
步骤(4)中包膜材料固化时间为1h,固化温度70℃,在包膜材料热固化的最后10~15分钟加入0.8g石蜡;
(5)采用冷风冷却法,将肥料温度降至50~53℃即可;
(6)完成包膜的肥料倒入干净的搪瓷盘中,待冷却至室温后,装入包装袋内。
用HG/T 4215-2011标准测试上述制备的包膜缓控释肥料的控释性能,释放期为120天,初期养分释放率为0.41%,28天累积养分释放率为38.91%,120天累积养分释放率为90.65%,控释效果良好。
对比例
有机-无机杂化包膜缓控释肥料,由核芯和包膜材料组成,核芯选用大颗粒尿素,包膜材料为植物油基聚氨酯包膜材料,其成分为聚醚多元醇、蓖麻油、异氰酸酯和硫酸镁水合物;其中聚醚多元醇:植物油:异氰酸酯的质量比为1:1.5:1,硫酸镁水合物的添加质量占包膜材料总质量的3%。
其中,选用的聚醚多元醇的羟值100mgKOH/g,含水量0.05%,官能度2,酸值0.05mgKOH/g;异氰酸酯的相对密度1g/cm3,NCO含量25.0%,官能度3。
有机-无机杂化包膜缓控释肥料的制备方法是:
(1)先用6目的分样筛将颗粒较大的尿素精选出来,待肥料剩余量较少时,就换成8目的分样筛来筛分,称取筛分出6~8目的大颗粒尿素1.5kg;
(2)在包膜机中投入上述1.5kg大颗粒尿素肥料,分2次加入水,每次加入7.5g,抛光初期先不要加热,待水加完后,取出少量肥料观察其表面光滑程度,待确认已光滑后再加热至75℃,整个抛光过程大约1h;
(3)控制加热器温度,将肥料表面温度控制在75~80℃;
(4)将1.35g硫酸镁水合物预先与12.86g聚醚多元醇进行分散混合,然后加入19.29g植物油,再与12.86g异氰酸酯在肥料颗粒表面进行原位反应,3次加料间隔10~15分钟,以取样观察肥料之间不再粘连、聚氨酯已固化为准,生成有机无机杂化包膜材料;
步骤(4)中包膜材料固化时间为1h,固化温度80℃,在包膜材料热固化的最后10~15分钟加入1g石蜡;
(5)采用冷风冷却法,将肥料温度降至50~53℃即可;
(6)完成包膜的肥料倒入干净的搪瓷盘中,待冷却至室温后,装入包装袋内。
用HG/T 4215-2011标准测试上述制备的包膜缓控释肥料的控释性能,释放期为35天,初期养分释放率为23.83%,28天累积养分释放率为79.26%,35天累积养分释放率为86.20%,控释效果未达到HG/T4215-2011标准要求。
对上述实施例和对比例获得包膜缓控释肥料进行性能测试:
1)将有机-无机杂化包膜缓控释肥料埋入室温土壤中,每间隔1个月测试肥料的重量损失率(参见表1)。
表1
通过降解性模拟实验(参考CN201110204883.4),由表1可见本发明是实例获得有机-无机杂化包膜缓控释肥料在120d后失重率达到21.3%,满足GB/T 19277-2011的分解率>15%的要求,而对比例30d时失重率就>15%,不利于养分缓控释放,可见采用本发明特定原料在特定比例下混配成分,各自成分协同作用形成的包膜强度高、韧性好、生物降解性好,并且协调作用下较好地控制养分的释放,提高肥料的利用效率,增强肥水渗透力,改良土壤,提高作物产量。
2)、柔性评价:将实施例和对比例包膜材料和聚乙烯、聚丙烯制备成标准样条,按《GB/T 1040.1-2006》测试材料的拉伸性能(参见表2)。
表2
通过测试,由上述表2,实施例的有机-无机杂化包膜材料的拉伸强度及断裂伸长率均优于聚乙烯和聚丙烯以及对比例,表现出优良的弹性;可见在一定成分的特殊比例下,所得包膜才能够发挥其意想不到的技术效果。
3)肥料效果测试:
以实施例3的有机-无机杂化包膜缓控释肥料进行测试肥效,同时以普通复合肥作为对照,肥料的添加量为每亩添加100斤,施用地分别在山东德州和平原两个地区安排了相关的田间试验并种植小麦(济麦22)。根据肥效试验报告,在山东德州地区采用包膜掺混肥的产量较比普通复合肥的冬小麦增产5.2%;在山东平原地区冬小麦增产6.9%。
Claims (5)
1.一种有机-无机杂化包膜缓控释肥料,所述有机-无机杂化包膜缓控释肥料,由核芯和包膜材料组成,核芯选用大颗粒尿素,包膜材料为植物油基聚氨酯包膜材料,其成分为聚醚多元醇、植物油、异氰酸酯和硫酸镁水合物;其中,聚醚多元醇:植物油:异氰酸酯的质量比为1:0.67:1.61,硫酸镁水合物的添加质量占包膜材料总质量的0.8%;所述聚醚多元醇的羟值210mgKOH/g,含水量0.05%,官能度2,酸值0.05mgKOH/g;植物油为蓖麻油,羟值163mgKOH/g,含水量0.10%,官能度2.7;异氰酸酯的相对密度1.22g/cm3,NCO含量31.0%,官能度2.7;
或所述有机-无机杂化包膜缓控释肥料,由核芯和包膜材料组成,核芯选用大颗粒尿素,包膜材料为植物油基聚氨酯包膜材料,其成分为聚醚多元醇、蓖麻油、异氰酸酯和硫酸镁水合物;其中聚醚多元醇:植物油:异氰酸酯的质量比为1:1:2.06,硫酸镁水合物的添加质量占包膜材料总质量的2%;所述聚醚多元醇的羟值340mgKOH/g,含水量0.02%,官能度3,酸值0.04mgKOH/g;异氰酸酯的相对密度1.08g/cm3,NCO含量26.0%,官能度2.1;
或所述有机-无机杂化包膜缓控释肥料,由核芯和包膜材料组成,核芯选用大颗粒尿素,包膜材料为植物油基聚氨酯包膜材料,其成分为聚醚多元醇、蓖麻油、异氰酸酯和硫酸镁水合物;其中聚醚多元醇:植物油:异氰酸酯的质量比为1:1:2.21,硫酸镁水合物的添加质量占包膜材料总质量的1.5%;所述聚醚多元醇的羟值460mgKOH/g,含水量0.04%,官能度4,酸值0.05mgKOH/g;官能度2.7;异氰酸酯的相对密度1.25g/cm3,NCO含量32.0%,官能度4。
2.一种按权利要求1所述的有机-无机杂化包膜缓控释肥料的制备方法,其特征在于:
(1)筛选6~8目的大颗粒尿素肥料,待用;
(2)用冷水或热水进行抛光,加水量为肥料投料质量的1%,待肥料表面光滑后再加热至75℃,整个抛光1h;
(3)待肥料表面温度控制在75~80℃,按上述比例将硫酸镁水合物预先与聚醚多元醇进行分散混合,然后加入植物油,再与异氰酸酯在肥料颗粒表面进行原位反应,生成有机无机杂化包膜材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:
所述步骤(3)中向表面温度控制在75~80℃的肥料中首先加硫酸镁水合物与聚醚多元醇的分散液,再加入植物油最后加入异氰酸酯,每次加料间隔10-15分钟。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:
所述步骤(3)中包膜材料固化时间为1h,固化温度65~80℃,在包膜材料热固化的最后10~15分钟加入石蜡,加入量为包膜肥料总重量的0.05~0.1%。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:
所述步骤(3)中所述肥料表面形成包膜材料后将肥料温度降至50~53℃,再待冷却至室温后,装入包装袋内。
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