CN112083148B - 一种高温高压流体固相析出量测定装置与方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高温高压流体固相析出量测定装置及方法，所述测定装置以高低温交变试验箱与带搅拌的变体积高压反应釜为核心，包括：反应釜系统、搅拌系统、转样系统与测量系统；装置通过配置待测实验流体，测量实验流体的质量与固相质量百分数；从转样筒向反应釜保压转样，转样后反应釜开始降温；到实验温度后，放出一定量的上清液，测量该温度下上清液的质量与固相质量百分数，通过计算即可得到该温度下的固相析出量；重复步骤之后可得到该压力下，固相析出量与温度的关系曲线，通过改变压力可得到不同压力下，固相析出量与温度的关系曲线。本发明能够便捷地测定不同温度、压力、时间下流体固相析出量，精简了实验流程，提高了实验数据精度。
Description
技术领域
本发明涉及石油仪器技术领域，尤其涉及一种高温高压流体固相析出量测定装置与方法。
背景技术
在石油开发和开采过程中，固相析出问题是油气井生产面临的一个严峻问题。固相析出包括：蜡、苯、垢、胶质、沥青质、和盐类等物质的析出。蜡、苯、胶质、沥青质、和盐类析出是指当流体的温度低于固相析出点温度时，流体中的蜡、苯等分子会析出。垢析出是指当水中离子浓度超过浓度势时，水中的离子会析出。流体中沥青质、胶质含量很高时，会造成原油黏度很大，使得原油流动困难。流体中部分固相析出物会沉积在固体表面造成堵塞，导致油气井产量严重下降，甚至出现停产的情况。固相析出量是研究固相沉积规律的基础参数，根据固相析出量可以分析得到油气井的析出规律，进而建立固相沉积数学模型，对石油开发与开采具有重要的意义。
现有的流体固相析出量测定装置与方法而言，主要分为两种：一种为定体积反应釜，该装置在将流体放出时，流体压力会发生变化，无法保持压力；另一种装置为流体相态分析装置，该装置通过装有过滤芯的高压过滤器，在恒压下将整个样品进行过滤，并把得到的固体进行称重得到固相析出量，但所得到的固体为液固混合物，没有把液体与固相析出物分离，装置中电磁搅拌器的作用距离过短，无法作用于整体，但搅拌对于固相析出具有重要的作用。这些问题导致固相析出量测定结果具有一定的误差。为解决上述问题，本发明提出了一种高温高压流体固相析出量测定装置与方法，能够便捷地测定不同温度、压力、时间下流体固相析出量，精简了实验流程，提高了实验数据精度。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种高温高压流体固相析出量测定装置与方法，旨在解决现有技术中存在的高温高压流体固相析出量测定实验流程繁琐、实验结果数据不准确的技术问题。
为实现上述目的，本发明提出一种高温高压流体固相析出量测定装置与方法，所述高温高压流体固相析出量测定装置与方法以高低温交变试验箱与带搅拌的变体积高压反应釜为核心，包括：反应系统、搅拌系统、转样系统与测量系统；所述搅拌系统设置于反应系统内，利用搅拌系统内部设置的导叶和叶轮的组合，并配合伸缩空心圆筒剪切旋转对样品进行双重搅拌；所述转样系统通过转样阀与反应系统的管线连接的四通另一端连接，将转样系统中的实验样品液输送至反应系统内。
优选的，所述反应釜系统包括底盖、反应釜、活塞、温度传感器Ⅰ、顶盖、装卸孔、四通、管线、高压过滤芯、高压驱替泵Ⅰ、压力传感器Ⅰ、三通Ⅰ、进液截止阀Ⅰ、高低温交变试验箱、洗耳球、清管阀、出液截止阀Ⅰ、出液截止阀Ⅱ、压力传感器Ⅲ，所述顶盖下端的孔洞中装有所述高压过滤芯；所述顶盖通过所述管线与所述出液截止阀Ⅰ连接，所述出液截止阀Ⅰ与所述四通阀下端连接，所述四通上端连接所述出液截止阀Ⅱ，再连接回压控制器，回压控制器后端管线伸入集液瓶中，所述四通左端连接所述清管阀与所述洗耳球；所述活塞位于所述反应釜中；所述顶盖与所述反应釜通过装卸孔以螺纹连接的方式拧紧；所述底盖通过所述管线与所述进液截止阀Ⅰ连接，接着连接所述三通Ⅰ，所述三通Ⅰ分别连接所述压力传感器Ⅰ与所述高压驱替泵Ⅰ；所述反应釜外壁的小孔连接所述温度传感器Ⅰ；所述顶盖处连接所述压力传感器Ⅲ；所述反应釜系统位于所述高低温交变试验箱中。
优选的，所述搅拌系统包括密封螺母、电源线接头、电源线、磁铁、绝缘线圈、转子、线圈盖、金属轴、导叶、叶轮、轻质弹簧、伸缩空心圆筒、滚珠盖、滚珠，所述顶盖下端的孔洞中装入所述绝缘线圈，所述绝缘线圈的电源线接头穿过所述顶盖的孔洞，所述密封螺母穿过所述电源线接头，与所述顶盖以螺纹连接的方式拧紧，再连接所述电源线；所述线圈盖通过螺纹旋入顶盖下部；轴承卡入所述顶盖下端；所述转子与轴承采用过盈配合的方式连接；所述转子上部连接有磁铁，下部连接有金属轴，所述金属轴上连接有所述导叶与所述叶轮；所述伸缩空心圆筒与所述转子通过螺纹连接并拧紧，并在所述伸缩空心圆筒与所述线圈盖之间挂住所述轻质弹簧；所述滚珠放入所述滚珠盖中，所述滚珠盖通过螺纹旋入所述伸缩空心圆筒中。
优选的，所述转样系统包括进液截止阀Ⅱ、压力传感器Ⅱ、三通Ⅱ、高压驱替泵Ⅱ、转样筒、转样阀、温度传感器Ⅱ、恒温箱、出液截止阀Ⅲ，所述转样筒上端连接所述出液截止阀Ⅲ，所述出液截止阀Ⅲ与所述转样阀连接，所述转样阀与四通右端连接；所述转样筒下端与所述进液截止阀Ⅱ连接，接着连接好所述三通Ⅱ，所述三通Ⅱ分别连接所述压力传感器Ⅱ与所述高压驱替泵Ⅱ；所述转样筒外壁的小孔连接所述温度传感器Ⅱ，所述转样系统位于恒温箱中。
优选的，所述测量系统包括回压控制器、集液瓶，回压控制器与出液截止阀Ⅱ连接，回压控制器后端管线伸入集液瓶中。
一种高温高压流体固相析出量测定方法，包括以下步骤：
S1：测量最初实验样品的固相含量百分数Cst；
S2：准备待测实验样品：按照GB/T26981-2011中的地层流体配制方法将实验样品在室温条件下配制到实验压力Pi，再恒压，再启动恒温箱与高低温交变试验箱，将转样筒与反应釜温度升到大于固相析出温度T，再恒温，测量该温度下样品的密度ρ；
S3：将反应釜系统与转样系统相连；
S4：启动搅拌系统，打开进液截止阀Ⅰ，利用高压驱替泵Ⅰ将活塞推至反应釜的顶端使反应釜中压力等于Pi，再打开转样阀、出液截止阀Ⅰ与出液截止阀Ⅲ，高压驱替泵Ⅱ恒压进泵，高压驱替泵Ⅰ退泵，将转样筒中的实验样品转到反应釜中，高压驱替泵Ⅰ停止退泵，并恒压，再关闭转样阀，记录高压驱替泵Ⅱ进泵的体积V；
所述的步骤S4包括以下子步骤：
转样的质量为：
mt＝ρV (1)
式中，mt为最初样品质量，g；ρ为最初样品密度，g/ml；V为高压驱替泵Ⅱ进泵的体积，ml；
S5：回压控制器加载回压，使回压Ph略高于反应釜中的压力Pi；
S6：将反应釜的温度降低到Ti，并恒温；使样品中的固相充分析出；
S7：打开出液截止阀Ⅱ，使用回压控制器降低回压Ph，使其等于实验测试压力Pi，放出少量的上清液到集液瓶后，测得放出上清液的质量moli与固相质量百分数Colsi；再关闭出液截止阀Ⅰ，再使用回压控制器将回压升高Ph到略高于反应釜中的压力Pi；
所述的步骤S7包括以下子步骤：
因有高压过滤芯过滤上清液中的固相，固相不会进入集液瓶，则：
Clsi＝Colsi (2)
msi＝mtCst-mliClsi (3)
式中，Clsi为反应釜中上清液的固相质量百分数，％；Colsi为放出上清液的固相质量百分数，％；msi为固相析出量，g；mt为最初样品质量，g；Cst为最初样品固相质量百分数，％；mli为反应釜中上清液的质量，g；moli为放出上清液的质量，g；
联列式(2)～(4)得：
S8：打开清管阀，使用洗耳球对管线进行清管作业；
S9：重复S6～S8，直到温度Ti到固相析出的最低温度；
S9：绘制在该压力Pi条件下，固相析出量msi随温度Ti的变化曲线；
S10：改变实验测试压力，重复S2～S9，得到不同压力P下，固相析出量msi随温度Ti的变化曲线。
所测固相析出量包括：结垢量、析蜡量、胶质沥青质、苯类和盐量等。
本发明中，通过所述导叶和所述叶轮的组合形成类似轴流泵的效果，对样品进行抽吸，然后从所述伸缩空心圆筒上端的孔洞中排出，让反应釜中的样品循环搅拌，配合所诉伸缩空心圆筒剪切旋转实现反应釜中样品的的双重搅拌；所述伸缩空心圆筒能够随着所述活塞的运动改变所述伸缩空心圆筒的长度，也能通过旋转避免固相在所述伸缩空心圆筒上析出；所述弹簧能够在所述伸缩空心圆筒被压缩的状态下，随着搜书活塞的后退提供一个推力使得所述伸缩空心圆筒伸长；通过反应釜内置的高压过滤芯对上清液进行过滤，将上清液与固相析出物分离，使固相析出物无法进入管线中；通过活塞推动，在保持压力的前提下，取少量上清液经内置的所述高压过滤芯过滤后排入集液瓶中，可以通过一次加样测定多个数据，避免了以往PVT装置时需要将所有的样品倒出进行测定的情况，减少了实验工作量。通过洗耳球，在取上清液后，对排液管线进行清管作业，除去管线固相析出物。本发明能够测定包括但不局限于结垢量、析蜡量、胶质，沥青质、苯类和盐量等固相析出量，实现了在有压体系下，测量固相析出量msi与温度Ti的关系曲线，同时可以更改压力Pi，实现不同压力Pi下，固相析出量msi与温度Ti的关系曲线，为固相沉积数学模型的建立提供了基础数据。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为本发明的整体结构示意图；
图2为本发明的顶盖结构三视图；
图3为本发明的搅拌系统结构示意图；
图4为本发明的伸缩空心圆筒结构图；
图5为本发明的叶轮与导叶的结构图；
图6为本发明的滚珠盖三视图；
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于发明保护的范围。
需要说明，本发明实施例中所有方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后……)仅用于解释在某一特定姿态(如附图所示)下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。
另外，在本发明中涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当人认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
本发明提出了一种实施例，参照图1，图1为本发明提出的一种高温高压固相析出量测定装置与方法的整体结构示意图。
如图1所示，在本实施例中，一种高温高压固相析出量测定装置与方法，所述高温高压固相析出量测定装置与方法以高低温交变试验箱与反应釜为核心，包括：反应系统、搅拌系统、转样系统与测试系统。所述搅拌系统设置于反应系统内，利用搅拌系统内部设置的导叶21和叶轮22的组合，并配合伸缩空心圆筒24剪切旋转对样品进行双重搅拌；所述转样系统通过转样阀42与反应系统的管线11连接的四通10另一端连接，将转样系统中的实验样品液输送至反应系统内。
本实施例中，所述反应系统包括：底盖1、反应釜2、活塞3、温度传感器Ⅰ4、顶盖5、装卸孔6、四通10、管线11、高压过滤芯16、高压驱替泵Ⅰ36、压力传感器Ⅰ34、三通Ⅰ35、进液截止阀Ⅰ33、高低温交变试验箱37、洗耳球38、清管阀39、出液截止阀Ⅰ40、出液截止阀Ⅱ41、压力传感器Ⅲ44；顶盖5下端的孔洞中装有高压过滤芯16；在顶盖5处通过管线11将顶盖5与出液截止阀Ⅰ40连接，出液截止阀Ⅰ40与四通10下端连接，四通10左端连接清管阀39与洗耳球38；活塞3位于反应2釜中；顶盖5与反应釜2通过装卸孔6以螺纹连接的方式拧紧；底盖1处通过管线11将底盖1与进液截止阀Ⅰ40连接，接着连接三通Ⅰ35，三通Ⅰ35分别连接压力传感器Ⅰ34与高压驱替泵Ⅰ36；反应釜2外壁的小孔连接温度传感器Ⅰ4；顶盖5处连接压力传感器Ⅲ44；反应釜系统位于高低温交变试验箱37中。
本实施例中，所述搅拌系统包括：密封螺母7、电源线接头8、电源线9、磁铁14、轴承15、绝缘线圈17、转子18、线圈盖19、金属轴20、导叶21、叶轮22、轻质弹簧23、伸缩空心圆筒24、滚珠盖25、滚珠26，顶盖5下端的孔洞中装入绝缘线圈17，绝缘线圈17的电源线接头8穿过顶盖5的孔洞，密封螺母7穿过电源线接头8，并与顶盖5以螺纹连接的方式拧紧，再连接电源线9；线圈盖19通过螺纹旋入顶盖5下部；轴承15卡入顶盖5下端；转子18与轴承10采用过盈配合的方式连接；转子18上部连接有磁铁14，下部连接有金属轴20，金属轴20上连接有导叶21与叶轮22；伸缩空心圆筒24与转子18通过螺纹连接并拧紧，并在伸缩空心圆筒24与线圈盖19之间挂住轻质弹簧23；滚珠26放入滚珠盖25中，滚珠盖25通过螺纹旋入伸缩空心圆筒24中。
本实施例中，所述转样系统包括：转样阀42、温度传感器Ⅱ28、高压驱替泵Ⅱ29、三通Ⅱ30、压力传感器Ⅱ31、进液截止阀Ⅱ32、转样阀42、恒温箱43、出液截止阀Ⅲ45，转样筒27连接出液截止阀Ⅲ45，出液截止阀Ⅲ45与转样阀42连接，转样阀42与四通10右端连接转样阀42与四通10右端连接；转样筒27下端与进液截止阀Ⅱ32连接，接着连接三通Ⅱ30，三通Ⅱ30分别连接压力传感器Ⅱ31与高压驱替泵Ⅱ32；转样筒27外壁的小孔连接温度传感器Ⅱ28。转样系统位于恒温箱43中。
本实施例中，所述测量系统包括：回压控制器12、集液瓶13，回压控制器12与出液截止阀Ⅱ41连接，回压控制器12后端管线11伸入集液瓶13中；
需要说明的是，转样阀27、清管阀39、出液截止阀Ⅰ40与出液截止阀Ⅱ41距离四通10很短。上清液中固相百分数的测量方法包括：测蜡的化学法、测垢的紫外光谱分析法、苯的吸附法等。
如图2所示，顶盖5用于安放绝缘线圈17、高压过滤芯16、连接线圈盖19与轴承15。
如图3所示，转子18与轴承15过盈配合，磁铁14、转子18、金属轴20、导叶21、叶轮22、轻质弹簧23、伸缩空心圆筒24的质量加载在轴承15上，通过导叶21与叶轮22的组合产生类似轴流泵的效果，以达到抽吸流体的作用，使得流体在反应釜2中循环搅拌，配合伸缩空心圆筒24的剪切旋转形成了对样品的双重搅拌。
需要说明的是，一种高温高压流体固相析出量测定方法，包括以下步骤：
S1：测量最初实验样品的固相含量百分数Cst；
S2：准备待测实验样品，按照GB/T26981-2011中的地层流体配制方法将实验样品在室温条件下配制到实验压力Pi，再恒压，再启动恒温箱43与高低温交变试验箱37，将转样筒27与反应釜2温度升到大于固相析出温度T，再恒温，测量该温度下样品的密度ρ；
S3：将反应釜系统与转样系统相连；
S4：启动搅拌系统，打开进液截止阀Ⅰ33，利用高压驱替泵Ⅰ36将活塞3推至反应釜2的顶端使反应釜2中压力等于Pi，再打开转样阀42、出液截止阀Ⅰ40与出液截止阀Ⅲ45，高压驱替泵Ⅱ29恒压进泵，高压驱替泵Ⅰ36退泵，将转样筒27中的实验样品转到反应釜2中，高压驱替泵Ⅰ36停止退泵，并恒压，再关闭转样阀42，记录高压驱替泵Ⅱ29进泵的体积V；
所述的步骤S4包括以下子步骤：
转样的质量为：
mt＝ρV (1)
式中，mt为最初样品质量，g；ρ为最初样品密度，g/ml；V高压驱替泵Ⅱ29进泵的体积，ml；
S5：回压控制器加载回压，使回压Ph略高于反应釜2中的压力Pi；
S6：将反应釜2的温度降低到Ti，并恒温；使样品中的固相充分析出；
S7：打开出液截止阀Ⅱ41，使用回压控制器12降低回压Ph，使其等于实验测试压力Pi，放出少量的上清液到集液瓶13后，测得放出上清液的质量moli与固相质量百分数Colsi；再关闭出液截止阀Ⅰ40，再使用回压控制器12将回压升高Ph到略高于反应釜2中的压力Pi；
所述的步骤S7包括以下子步骤：
因有高压过滤芯16过滤上清液中的固相，固相不会进入集液瓶13，则：
Clsi＝Colsi (2)
msi＝mtCst-mliClsi (3)
式中，Clsi为反应釜2中上清液的固相质量百分数，％；Colsi为放出上清液的固相质量百分数，％；msi为固相析出量，g；mt为最初样品质量，g；Cst为最初样品固相质量百分数，％；mli为反应釜中上清液的质量，g；moli为放出上清液的质量，g；
联列式(1)～(3)得：
S8：打开清管阀39，使用洗耳球38对管线11进行清管作业；
S9：重复S6～S8，直到温度Ti到固相析出的最低温度；
S9：绘制在该压力Pi条件下，固相析出量msi随温度Ti的变化曲线；
S10：改变实验测试压力，重复S2～S9，得到不同压力P下，固相析出量msi随温度Ti的变化曲线。
所测固相析出量包括：结垢量、析蜡量、胶质沥青质、苯类和盐量等。
所测固相析出量包括：结垢量、析蜡量、胶质沥青质、苯类和盐量等。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。
Claims (9)
1.一种高温高压流体固相析出量测定装置，其特征在于，所述高温高压流体固相析出量测定装置，包括：反应系统、搅拌系统、转样系统与测量系统；所述搅拌系统设置于反应系统内，利用搅拌系统内部设置的导叶（21）和叶轮（22）的组合，并配合伸缩空心圆筒（24）剪切旋转对样品进行双重搅拌；所述转样系统通过转样阀（42）与反应系统的管线（11）连接的四通（10）另一端连接，将转样系统中的实验样品液输送至反应系统内；所述反应系统包括：底盖（1）、反应釜（2）、活塞（3）、温度传感器Ⅰ（4）、顶盖（5）、装卸孔（6）、四通（10）、管线（11）、高压过滤芯（16）、高压驱替泵Ⅰ（36）、压力传感器Ⅰ（34）、三通Ⅰ（35）、进液截止阀Ⅰ（33）、高低温交变试验箱（37）、洗耳球（38）、清管阀（39）、出液截止阀Ⅰ（40）、出液截止阀Ⅱ（41）、压力传感器Ⅲ（44）；所述顶盖（5）下端的孔洞中装有所述高压过滤芯（16）；所述顶盖（5）通过所述管线（11）与所述出液截止阀Ⅰ（40）连接，所述出液截止阀Ⅰ（40）与所述四通（10）下端连接，所述四通（10）上端连接所述出液截止阀Ⅱ（41），再连接回压控制器（12），回压控制器（12）后端管线伸入集液瓶（13）中，所述四通（10）左端连接所述清管阀（39）与所述洗耳球（38）；所述活塞（3）位于所述反应釜（2）中；所述顶盖（5）与所述反应釜（2）通过所述装卸孔（6）以螺纹连接；所述底盖（1）通过所述管线与所述进液截止阀Ⅰ（33）连接，接着连接所述三通Ⅰ（35），所述三通Ⅰ（35）分别连接所述压力传感器Ⅰ（34）与所述高压驱替泵Ⅰ（36）；所述反应釜（2）外壁的小孔连接所述温度传感器Ⅰ（4）；所述顶盖（5）处连接所述压力传感器Ⅲ（44）；所述反应釜系统位于高低温交变试验箱（37）中。
2.如权利要求1所述的一种高温高压流体固相析出量测定装置，其特征在于，所述搅拌系统包括：密封螺母（7）、电源线接头（8）、电源线（9）、磁铁（14）、轴承（15）、绝缘线圈（17）、转子（18）、线圈盖（19）、金属轴（20）、导叶（21）、叶轮（22）、轻质弹簧（23）、伸缩空心圆筒（24）、滚珠盖（25）、滚珠（26）；顶盖（5）下端的孔洞中装入所述绝缘线圈（17），所述绝缘线圈（17）的电源线接头（8）穿过顶盖（5）的孔洞，所述密封螺母（7）穿过所述电源线接头（8），并与顶盖（5）连接，再连接电源线（9）；所述线圈盖（19）通过螺纹旋入顶盖（5）下部；轴承（15）卡入顶盖（5）下端；转子（18）与轴承（15）采用过盈配合的方式连接；转子（18）上部连接有磁铁（14），下部连接有金属轴（20），金属轴（20）上连接有导叶（21）与叶轮（22）；所述伸缩空心圆筒（24）与所述转子（18）通过螺纹连接并拧紧，在所述伸缩空心圆筒（24）与所述线圈盖（19）之间挂住轻质弹簧（23）；所述滚珠（26）放入所述滚珠盖（25）中，所述滚珠盖（25）通过螺纹旋入伸缩空心圆筒（24）中。
3.如权利要求1所述的一种高温高压流体固相析出量测定装置，其特征在于，所述转样系统包括：进液截止阀Ⅱ（32）、压力传感器Ⅱ（31）、三通Ⅱ（30）、高压驱替泵Ⅱ（29）、转样筒（27）、转样阀（42）、温度传感器Ⅱ（28）、恒温箱（43）、出液截止阀Ⅲ（45）；所述转样筒（27）上端连接所述出液截止阀Ⅲ（45），所述出液截止阀Ⅲ（45）与所述转样阀（42）连接，所述转样阀（42）与四通（10）右端连接；所述转样筒（27）下端与所述进液截止阀Ⅱ（32）连接，接着连接所述三通Ⅱ（30），所述三通Ⅱ（30）分别连接所述压力传感器Ⅱ（31）与所述高压驱替泵Ⅱ（29）；所述转样筒（27）外壁的小孔连接所述温度传感器Ⅱ（28）；所述转样系统位于所述恒温箱（43）中。
4.如权利要求1所述的一种高温高压流体固相析出量测定装置，其特征在于，所述测量系统包括：回压控制器（12）、集液瓶（13），所述回压控制器（12）与出液截止阀Ⅱ（41）连接，所述回压控制器（12）后端管线（11）伸入所述集液瓶（13）中。
5.如权利要求1所述的一种高温高压流体固相析出量测定装置，其特征在于，所述反应釜内置高压过滤芯（16），所述高压过滤芯（16）对上清液进行过滤，将上清液与固相析出物分离，使固相析出物无法进入排液管线（11）中而回落到反应釜（2）中。
6.如权利要求1所述的一种高温高压流体固相析出量测定装置，其特征在于，所述反应釜（2）通过洗耳球（38），可在取上清液后，对排液管线（11）进行清管作业，除去管线（11）固相析出物。
7.如权利要求2所述的一种高温高压流体固相析出量测定装置，其特征在于，所述搅拌装置中的转子（18）与轴承（15）过盈配合，磁铁（14）、转子（18）、金属轴（20）、导叶（21）、叶轮（22）、轻质弹簧（23）、伸缩空心圆筒（24）的质量加载在轴承（15）上，所述伸缩空心圆筒（24）能够随着活塞（3）的运动改变长度，通过所述导叶（21）与所述叶轮（22）的组合形成类似轴流泵的效果，进行样品抽吸，并从所述伸缩空心圆筒（24）上端的孔洞排除，形成了所述反应釜（2）中样品的循环搅拌，配合所述伸缩空心圆筒（24）剪切旋转形成了对所述反应釜（2）中样品的双重搅拌。
8.如权利要求1-7任意一项所述的一种高温高压流体固相析出量测定装置的测定方法，其所使用的装置包括一种高温高压流体固相析出量测定装置，所述高温高压流体固相析出量测定装置包括：反应系统、搅拌系统、转样系统与测量系统；所述搅拌系统设置于反应系统内，利用搅拌系统内部设置的导叶（21）和叶轮（22）的组合，并配合伸缩空心圆筒（24）剪切旋转对样品进行双重搅拌；所述转样系统通过转样阀（42）与反应系统的管线（11）连接的四通（10）另一端连接，将转样系统中的实验样品液输送至反应系统内；所述反应系统包括：底盖（1）、反应釜（2）、活塞（3）、温度传感器Ⅰ（4）、顶盖（5）、装卸孔（6）、四通（10）、管线（11）、高压过滤芯（16）、高压驱替泵Ⅰ（36）、压力传感器Ⅰ（34）、三通Ⅰ（35）、进液截止阀Ⅰ（33）、高低温交变试验箱（37）、洗耳球（38）、清管阀（39）、出液截止阀Ⅰ（40）、出液截止阀Ⅱ（41）、压力传感器Ⅲ（44）；所述顶盖（5）下端的孔洞中装有所述高压过滤芯（16）；所述顶盖（5）通过所述管线（11）与所述出液截止阀Ⅰ（40）连接，所述出液截止阀Ⅰ（40）与所述四通（10）下端连接，所述四通（10）上端连接所述出液截止阀Ⅱ（41），再连接回压控制器（12），回压控制器（12）后端管线伸入集液瓶（13）中，所述四通（10）左端连接所述清管阀（39）与所述洗耳球（38）；所述活塞（3）位于所述反应釜（2）中；所述顶盖（5）与所述反应釜（2）通过所述装卸孔（6）以螺纹连接；所述底盖（1）通过所述管线与所述进液截止阀Ⅰ（33）连接，接着连接所述三通Ⅰ（35），所述三通Ⅰ（35）分别连接所述压力传感器Ⅰ（34）与所述高压驱替泵Ⅰ（36）；所述反应釜（2）外壁的小孔连接所述温度传感器Ⅰ（4）；所述顶盖（5）处连接所述压力传感器Ⅲ（44）；所述反应釜系统位于高低温交变试验箱（37）中；所述搅拌系统包括：密封螺母（7）、电源线接头（8）、电源线（9）、磁铁（14）、轴承（15）、绝缘线圈（17）、转子（18）、线圈盖（19）、金属轴（20）、导叶（21）、叶轮（22）、轻质弹簧（23）、伸缩空心圆筒（24）、滚珠盖（25）、滚珠（26）；顶盖（5）下端的孔洞中装入所述绝缘线圈（17），所述绝缘线圈（17）的电源线接头（8）穿过顶盖（5）的孔洞，所述密封螺母（7）穿过所述电源线接头（8），并与顶盖（5）连接，再连接电源线（9）；所述线圈盖（19）通过螺纹旋入顶盖（5）下部；轴承（15）卡入顶盖（5）下端；转子（18）与轴承（15）采用过盈配合的方式连接；转子（18）上部连接有磁铁（14），下部连接有金属轴（20），金属轴（20）上连接有导叶（21）与叶轮（22）；所述伸缩空心圆筒（24）与所述转子（18）通过螺纹连接并拧紧，在所述伸缩空心圆筒（24）与所述线圈盖（19）之间挂住轻质弹簧（23）；所述滚珠（26）放入所述滚珠盖（25）中，所述滚珠盖（25）通过螺纹旋入伸缩空心圆筒（24）中；所述转样系统包括：进液截止阀Ⅱ（32）、压力传感器Ⅱ（31）、三通Ⅱ（30）、高压驱替泵Ⅱ（29）、转样筒（27）、转样阀（42）、温度传感器Ⅱ（28）、恒温箱（43）、出液截止阀Ⅲ（45）；所述转样筒（27）上端连接所述出液截止阀Ⅲ（45），所述出液截止阀Ⅲ（45）与所述转样阀（42）连接，所述转样阀（42）与四通（10）右端连接；所述转样筒（27）下端与所述进液截止阀Ⅱ（32）连接，接着连接所述三通Ⅱ（30），所述三通Ⅱ（30）分别连接所述压力传感器Ⅱ（31）与所述高压驱替泵Ⅱ（29）；所述转样筒（27）外壁的小孔连接所述温度传感器Ⅱ（28）；所述转样系统位于所述恒温箱（43）中；所述测量系统包括：回压控制器（12）、集液瓶（13），所述回压控制器（12）与出液截止阀Ⅱ（41）连接，所述回压控制器（12）后端管线（11）伸入所述集液瓶（13）中；所述反应釜内置高压过滤芯（16），所述高压过滤芯（16）对上清液进行过滤，将上清液与固相析出物分离，使固相析出物无法进入排液管线（11）中而回落到反应釜（2）中；所述反应釜（2）通过洗耳球（38），可在取上清液后，对排液管线（11）进行清管作业，除去管线（11）固相析出物；所述搅拌装置中的转子（18）与轴承（15）过盈配合，磁铁（14）、转子（18）、金属轴（20）、导叶（21）、叶轮（22）、轻质弹簧（23）、伸缩空心圆筒（24）的质量加载在轴承（15）上，所述伸缩空心圆筒（24）能够随着活塞（3）的运动改变长度，通过所述导叶（21）与所述叶轮（22）的组合形成类似轴流泵的效果，进行样品抽吸，并从所述伸缩空心圆筒（24）上端的孔洞排除，形成了所述反应釜（2）中样品的循环搅拌，配合所述伸缩空心圆筒（24）剪切旋转形成了对所述反应釜（2）中样品的双重搅拌，
其特征在于，它包括以下步骤：
S1：测量实验样品的固相含量百分数；
S2：准备待测实验样品：按照GB/T26981-2011中的地层流体配制方法将实验样品在室温条件下配制到实验压力Pi，再恒压，启动恒温箱（43）与高低温交变试验箱（37），将转样筒（27）与反应釜（2）温度升高到大于固相析出温度T，再恒温，测量该温度下样品的密度；
S3：将反应釜系统与转样系统相连；
S4：启动搅拌系统，打开进液截止阀Ⅰ（33），利用高压驱替泵Ⅰ（36）将活塞（3）推至反应釜（2）的顶端使反应釜（2）中压力等于Pi，再打开转样阀（42）、出液截止阀Ⅰ（40）与出液截止阀Ⅲ（45），高压驱替泵Ⅱ（29）恒压进泵，高压驱替泵Ⅰ（36）退泵，将转样筒（27）中的实验样品转到反应釜（2）中，高压驱替泵Ⅰ（36）停止退泵，并恒压，再关闭转样阀（42），记录高压驱替泵Ⅱ（29）进泵的体积；
S5：回压控制器（12）加载回压，使回压Ph略高于反应釜中的压力Pi；
S6：将反应釜（2）的温度降低到Ti，并恒温；使样品中的固相充分析出；
S7：打开出液截止阀Ⅱ（41），使用回压控制器（12）降低回压Ph，使其等于实验测试压力Pi，放出少量的上清液到集液瓶（13）后，测得放出上清液的质量与固相质量百分数；再关闭出液截止阀Ⅰ（40），再使用回压控制器（12）将回压升高Ph到略高于反应釜（2）中的压力Pi；
S8：打开清管阀（39），使用洗耳球（38）对管线（11）进行清管作业；
S9：重复S6~S8，直到温度Ti降低到固相析出的最低温度；
S9：绘制在该压力Pi条件下，固相析出量随温度Ti的变化曲线；
S10：改变实验测试压力，重复S2~S9，得到不同压力P下，固相析出量随温度Ti的变化曲线；
所测固相析出量包括：结垢量、析蜡量、胶质、沥青质、苯类和盐量。
9.如权利要求8所述的一种高温高压流体固相析出量测定方法，其特征在于，所述的方法通过取少量上清液，同时测定固相析出量；所述固相析出量包括结垢、析蜡、胶质、沥青质、苯类和盐。
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