CN1120818C - 一种利用电解质的无裂纹陶瓷坯体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用电解质的无裂纹陶瓷坯体的制备方法，首先在去离子水中加入电解质，同时加入底物，溶解，将陶瓷粉料逐渐加入上述水溶液中，将上述陶瓷浓悬浮体放入球磨罐中球磨，然后真空除泡，在陶瓷浓悬浮体中加入与上述底物相对应的生物酶，最后直接浇注即得无裂纹陶瓷坯体。使用本发明的方法制备陶瓷坯体，能够抵抗浓悬浮体失稳过程中所产生的脱水收缩，避免由此所产生的裂纹，获得完好无裂纹的陶瓷坯体。
Description
本发明涉及一种利用电解质的无裂纹陶瓷坯体的制备方法，属于通过各种胶态成型工艺制备不同用途的陶瓷材料及零部件的技术领域。
由陶瓷胶态成型工艺制备陶瓷部件是目前成型陶瓷的主要方法。制备陶瓷浓悬浮体是所有胶态成型工艺的关键技术，比如直接凝固注模成型工艺要求悬浮体的固相含量大于50vol.％。悬浮体的固相含量越高，成型坯体的密度和均匀程度越高。它不仅可以降低烧结温度，而且可控制成型坯体的各种缺陷。通过陶瓷浓悬浮体失稳形成坯体有两种途径，一种是把悬浮体的pH值调节至等电点，从而形成陶瓷坯体；另一种方法是在浓悬浮体中通过增加悬浮体的离子强度，使悬浮体固化成型。后一种方法是本发明涉及的范畴，这种方法在陶瓷坯体中会产生大量的裂纹。
通常在直接凝固注模成型工艺中，增加离子强度失稳陶瓷浓悬浮体是一种主要的成型方法，人们为了获得均匀无缺陷的陶瓷坯体，一般选用高纯去离子水作为悬浮介质，并且在悬浮体开始失稳之后迅速将失稳开始的悬浮体注入模具。但是，这种方法导致固化后坯体中含有大量的、垂直的、层状的裂纹。然而通过下述方法可以避免该裂纹的产生，获得完好无裂纹的陶瓷坯体：
本发明的目的是提出的利用电解质的无裂纹陶瓷坯体的制备方法，通过控制浇注之前悬浮体中的离子浓度，以克服悬浮体失稳过程中的脱水收缩，避免在固化的坯体中产生裂纹，从而提高陶瓷材料的成型坯体质量和可靠性。这里所提及悬浮体中的离子浓度是指在制备悬浮体时加入的离子强度。
本发明提出的利用电解质的无裂纹陶瓷坯体的制备方法，包括以下各步骤：
(1)在去离子水中加入0.01mol/l～1mol/l的电解质，同时在该溶液中加入0.2～5mol/l的底物，然后搅拌均匀，使其彻底溶解。
(2)配制陶瓷浓悬浮体：将陶瓷粉料逐渐加入上述水溶液中，体积比为：陶瓷∶(水+陶瓷)＝40～80∶100。
(3)将上述陶瓷浓悬浮体放入球磨罐中，球磨20-60小时。
(4)将球磨后的陶瓷浓悬浮体的温度保持在0-40℃下真空除泡。
(5)在陶瓷浓悬浮体中加入与上述第一步的底物相对应的生物酶，加入量为每千克陶瓷粉体中加入1～600毫克生物酶，然后直接浇注即得无裂纹陶瓷坯体。
使用本发明的方法制备陶瓷坯体，由于在配制陶瓷浓悬浮体时直接加入0.01mol/l～1mol/l的电解质，使悬浮体的凝胶强度增加，从而能够抵抗浓悬浮体失稳过程中所产生的脱水收缩，避免由此所产生的裂纹，获得完好无裂纹的陶瓷坯体。
下面介绍本发明的实施例：
实施例1：
α-Al2O3为市售高纯(＞99.99％)原料，颗粒的体积矩平均直径为0.5μm，形状均匀。制备57vol.％的陶瓷浓悬浮体，配制悬浮液时在去离子水中加入1.2mol/l的尿素作为底物，再加入0.4mol/l的碳酸铵电解质彻底溶解。球磨24小时后，对悬浮体进行真空除泡，然后将浆料冷却至5度，再将尿酶加入至冷却的浆料中。尿酶的加入量为1公斤的氧化铝中加入20毫克的尿酶。然后直接浇注，可以得到无裂纹完好的陶瓷坯体。
实施例2：
SiC和为市售商业粉体，平均颗粒尺寸0.7μm，制备62vol.％陶瓷浓悬浮体。配制悬浮液时在去离子水中加入0.5mo/l的内酯作为底物，再加入0.08mol/l的氯化铵电解质彻底溶解。经过球磨24小时后的悬浮体首先真空除泡，将浆料温度保持在室温，再将内酯酶加入至浆料中，内酯酶的加入量为1公斤的氧化铝中加入100毫克的内酯酶。然后直接浇注，可得到无裂纹完好的陶瓷坯体。
实施例3：
Si3N4为市售商业粉体，颗粒体积矩平均直径为0.6μm。配制悬浮液时在去离子水中加入一定量的甲酰胺作为底物，再加入0.3mol/l的氯化钠电解质彻底溶解。制备64vol.％的陶瓷悬浮体。浆料经过48小时的球磨之后，在室温下加入尿酶，尿酶的加入量为1公斤的氧化铝中加入60毫克的尿酶。然后直接浇注，可以得到无缺陷的陶瓷坯体。
实施例4：
ZrO2为市售商业粉体，平均颗粒尺寸0.2μm，制备52vol.％陶瓷浓悬浮体。配制悬浮液时在去离子水中加入6mol/l的葡萄糖作为底物，再加入0.6mol/l的硝酸铵电解质彻底溶解。经过球磨24小时后的悬浮体首先真空除泡，将浆料温度保持在10度，再将氧化葡萄糖酶加入至浆料中。氧化葡萄糖酶的加入量为1公斤的氧化铝中加入500毫克的氧化葡萄糖酶。然后直接浇注，可得到无裂纹完好的陶瓷坯体。
Claims (1)
1、一种利用电解质的无裂纹陶瓷坯体的制备方法，其特征在于，该方法包括以下各步骤：
(1)在去离子水中加入0.01mol/l～1mol/l的电解质，同时在该溶液中加入0.2～5mol/l的底物，然后搅拌均匀，使其彻底溶解，其中的底物为尿素、内酯、甲酰胺或葡萄糖中的任何一种，其中的电解质为碳酸铵、氯化铵、氯化钠或硝酸铵中的任何一种；
(2)配制陶瓷浓悬浮体：将陶瓷粉料逐渐加入上述水溶液中，体积比为：陶瓷∶(水+陶瓷)＝40～80∶100；
(3)将上述陶瓷浓悬浮体放入球磨罐中，球磨20-60小时；
(4)将球磨后的陶瓷浓悬浮体的温度保持在0-40℃下真空除泡；
(5)在陶瓷浓悬浮体中加入与上述第一步的底物相对应的生物酶，生物酶为尿酶、内酯酶或氧化葡萄糖酶中的任何一种，加入量为每千克陶瓷粉体中加入1～600毫克生物酶，然后直接浇注即得无裂纹陶瓷坯体。
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