CN112076254A - 一种毛黄堇中总生物碱提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从毛黄堇中提取制备总生物碱的方法。包括如下步骤：A：毛黄堇药材干燥后粉碎过筛；B：过筛后药材粉末置入提取器中，加热乙醇回流提取3次，每次2～3小时，合并提取液；C：提取液减压浓缩为流浸膏，蒸馏水混悬分散，依次以石油醚、二氯甲烷萃取，取水层，减压浓缩；D：浓缩残留物乙醇混悬分散，加热搅拌溶解，过滤；E：滤液冷却析出黄色粉末，过滤，预冷蒸馏水冲洗，真空干燥得毛黄堇总生物碱。本发明主要利用毛黄堇中生物碱成分溶解特性，通过萃取、除杂、乙醇溶液冷却沉淀、干燥等步骤，获得高纯度毛黄堇总生物碱。毛黄堇总生物碱具有多种药理活性，本发明首次公开其提取方法。
Description
技术领域
本发明属于植物化学领域，具体涉及从药用植物毛黄堇中提取总生物碱的方法。
背景技术
毛黄堇(干岩千)Corydalis tomentella Franch.为罂粟科紫堇属植物，主要含原小檗碱型异喹啉类生物碱，具有保肝、护肝、镇痛等多种药理作用，目前还未见毛黄堇中总生物碱提取方法的报道。
发明内容
本发明目的：提供一种从毛黄堇中提取制备总生物碱的方法。
本发明技术方案为：毛黄堇药材粉碎成粗粉(20目)，加入乙醇加热回流提取3次，每次2～3小时。合并提取液，过滤去除沉淀，滤液减压浓缩为流浸膏。蒸馏水混悬分散流浸膏，以石油醚和二氯甲烷依次萃取，取水层，减压浓缩，浓缩残留物以50％～90％乙醇混悬分散，搅拌加热使溶解，过滤，滤液冷却析出黄色粉末，过滤，以少量预冷去离子水淋洗 (＜15℃)，真空干燥箱60℃减压干燥至恒重即得毛黄堇总生物碱。
所述加热回流提取中毛黄堇药材粉末与乙醇的质量体积比为1∶8～1∶14，乙醇溶液体积分数为50％～90％。
所述浓缩残留物加入乙醇混悬分散，乙醇溶液与残留物比例为：1ml～4ml/g，所用乙醇溶液体积分数为：50％～90％；
所述滤液冷却温度为：0℃～15℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
该方法为首次从毛黄堇中提取制备具有多种药理作用的总生物碱成分，操作便捷，可一次性获取毛黄堇中绝大部分生物碱成分(图1～图6)。
附图说明：
为了更清楚地说明本发明实施效果，下面对佐证实施效果的附图作简单地介绍。
图1为实施例1，毛黄堇药材中生物碱成分高效液相色谱图；
图2为实施例1，采用本发明方法提取毛黄堇总生物碱高效液相色谱图；
图3为实施例2，毛黄堇药材中生物碱成分高效液相色谱图；
图4为实施例2，采用本发明方法提取毛黄堇总生物碱高效液相色谱图；
图5为实施例3，毛黄堇药材中生物碱成分高效液相色谱图；
图6为实施例3，采用本发明方法提取毛黄堇总生物碱高效液相色谱图；
附图标记
图中标记1～6为毛黄堇中6个主要的生物碱成分色谱峰。
具体实施方式
结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1：
第一步：毛黄堇药材100g干燥后粉碎成粗粉，过20目筛。
第二步：药材粉末加入8倍量50％乙醇加热回流提取3次，每次3小时，合并提取液，棉纱布过滤去除杂质，滤液减压浓缩得流浸膏18.09g。
第三步：100ml蒸馏水混悬分散流浸膏，依次以150ml石油醚和150ml二氯甲烷萃取混悬液，取水层，减压浓缩，得2.31g残留物。
第四步：浓缩残留物以9.24ml 50％乙醇(1∶4)混悬分散，搅拌加热使溶解，滤纸过滤，滤液15℃静置1小时，析出黄色沉淀，过滤得黄色粉末状物质。
第五步：黄色粉末以15℃预冷蒸馏水淋洗，真空干燥箱60℃减压干燥至恒重，得浅黄色粉末状毛黄堇总生物碱1.76g。
上述毛黄堇药材生物碱成分及提取总生物碱高效液相色谱如图1、图2。
实施例2：
第一步：毛黄堇药材100g干燥后粉碎成粗粉，过20目筛。
第二步：药材粉末加入10倍量70％乙醇加热回流提取3次，每次3小时，合并提取液，棉纱布过滤去除杂质，滤液减压浓缩得流浸膏18.76g。
第三步：100ml蒸馏水混悬分散流浸膏，依次以150ml石油醚和150ml二氯甲烷萃取混悬液，取水层，减压浓缩，得2.56g残留物。
第四步：浓缩残留物以7.68ml 70％乙醇(1∶3)混悬分散，搅拌加热使溶解，滤纸过滤，滤液10℃静置1小时，析出黄色沉淀，过滤得黄色粉末状物质。
第五步：黄色粉末以4℃预冷蒸馏水淋洗，真空干燥箱60℃减压干燥至恒重，得浅黄色粉末状毛黄堇总生物碱1.98g。
上述毛黄堇药材生物碱成分及提取总生物碱高效液相色谱如图3、图4。
实施例3：
第一步：毛黄堇药材100g干燥后粉碎成粗粉，过20目筛。
第二步：药材粉末加入14倍量90％乙醇加热回流提取3次，每次3小时，合并提取液，棉纱布过滤去除杂质，滤液减压浓缩得流浸膏21.86g。
第三步：100ml蒸馏水混悬分散流浸膏，依次以150ml石油醚和150ml二氯甲烷萃取混悬液，取水层，减压浓缩，得2.73g残留物。
第四步：浓缩残留物以5.46ml 90％乙醇(1∶2)混悬分散，搅拌加热使溶解，滤纸过滤，滤液4℃静置1小时，析出黄色沉淀，过滤得黄色粉末状物质。
第五步：黄色粉末以4℃预冷蒸馏水淋洗，真空干燥箱60℃减压干燥至恒重，得浅黄色粉末状毛黄堇总生物碱2.17g。
上述毛黄堇药材生物碱成分及提取总生物碱高效液相色谱如图5、图6。
实施例4：
第一步：野生毛黄堇药材100g干燥后粉碎成粗粉，过20目筛。
第二步：药材粉末加入10倍量70％乙醇加热回流提取3次，每次3小时，合并提取液，棉纱布过滤去除杂质，滤液减压浓缩得流浸膏21.63g。
第三步：100ml蒸馏水混悬分散流浸膏，依次以150ml石油醚和150ml二氯甲烷萃取混悬液，取水层，减压浓缩，得2.81g残留物。
第四步：浓缩残留物以8.43ml 70％乙醇(1∶3)混悬分散，搅拌加热使溶解，滤纸过滤，滤液10℃静置1小时，析出黄色沉淀，过滤得黄色粉末状物质。
第五步：黄色粉末以4℃预冷蒸馏水淋洗，真空干燥箱60℃减压干燥至恒重，得浅黄色粉末状毛黄堇总生物碱2.34g。
上述只是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围的情况下，都可利用上述揭示的技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均应落在本发明技术方案保护的范围内。
Claims (6)
1.毛黄堇中总生物碱提取制备方法，其特征在于：毛黄堇药材粉碎成粗粉(20目)，加入50％～90％乙醇加热回流提取3次，每次2～3小时。合并提取液，过滤去除沉淀，滤液减压浓缩为流浸膏。蒸馏水混悬分散流浸膏，以石油醚和二氯甲烷依次萃取，取水层，减压浓缩，浓缩残留物以50％～90％乙醇混悬分散，搅拌加热使溶解，过滤，滤液冷却析出黄色粉末，过滤，以少量预冷去离子水淋洗(＜15℃)，真空干燥箱60℃减压干燥至恒重即得毛黄堇总生物碱。
2.根据权利要求1所述总生物碱制备方法，其特征在于：所述加热回流提取中毛黄堇药材粉末与乙醇溶液的质量体积比为1∶8～1∶14。
3.根据权利要求1所述总生物碱制备方法，其特征在于：所述加热回流提取所用乙醇溶液体积分数为50％～90％。
4.根据权利要求1所述总生物碱制备方法，其特征在于：所述浓缩残留物加入乙醇混悬分散，所采用乙醇溶液体积分数为：50％～90％。
5.根据权利要求1所述总生物碱制备方法，其特征在于：所述浓缩残留物以乙醇混悬分散，乙醇溶液用量为1ml～4ml/g。
6.根据权利要求1所述总生物碱制备方法，其特征在于：所述滤液冷却温度为：0℃～15℃。
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN113528690A (zh) * | 2020-04-20 | 2021-10-22 | 重庆市药物种植研究所 | 一种快速鉴定毛黄堇药材的Dual-SNP-TaqMan荧光探针 |
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2019
- 2019-06-12 CN CN201910500979.1A patent/CN112076254A/zh active Pending
Non-Patent Citations (3)
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| 吴佳: "高效液相色谱法测定毛黄堇不同部位脱氢卡维丁含量", 《中国药业》 * |
| 张毅等: "毛黄堇药材的生药学研究", 《沈阳药科大学学报》 * |
| 李慧梁: "岩黄连活性成分系统研究及藜芦毒性成分研究", 《中国博士学位论文全文数据库 医药卫生科技辑》 * |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113528690A (zh) * | 2020-04-20 | 2021-10-22 | 重庆市药物种植研究所 | 一种快速鉴定毛黄堇药材的Dual-SNP-TaqMan荧光探针 |
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