CN112051640B - 超低损耗g.654e光纤及其制作方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超低损耗G.654E光纤及其制备方法，用PCVD法制作掺氯的梯度型折射率剖面分布纤芯及纯SiO2内包层，用POVD法制作掺氟斜坡下陷包层及纯SiO2外包层，最后拉丝，纤芯和纯SiO2内包层界面两侧的折射率相同，掺氯纤芯和纯SiO2内包层的界面形成全内反射的第一导光界面，掺氟斜坡型折射率环沟型下陷包层的内径处，折射率由内向外由大减小，形成第二导光界面，掺氟斜坡型折射率环沟型下陷包层折射率分布处的折射率呈现斜坡型与外包层形成一定的梯度差，其界面折射率由内向外，从小到大，不形成明显的折光面。通过上述方式，本发明超低损耗G.654E光纤及其制作方法，能够避免界面的粘度失配，同时不会增加纤芯因组份起伏引起的瑞利散射损耗。

Description

超低损耗G.654E光纤及其制作方法
技术领域
本发明涉及光纤制造领域，特别是涉及一种超低损耗G654E光纤及其制作方法。
背景技术
伴随着社会对通讯系统信息容量要求的大幅度增长，光纤发展的前期技术已经逐渐无法满足社会发展的需要。2010年实现了100G WDM PDM-QPSK调制、相干接收、 DSP系统,传输距离为2000-2500Km，开创了超100G 新纪元。由于高阶调制方式、相干接收和DSP技术的发展，在这一相干传输系统中，光纤的波长色散和PMD的线性损害均可在DSP电域中得以解决，因而长期来困扰光纤应用系统性能提升的波长色散和偏振模色散将不再成为问题。在高速大容量长距离传输系统中，光纤性能中衰减和非线性效应逐渐凸显出来。
面对传输提出的高OSNR、高频谱效率、高FOM、低非线性效应的新的要求，决定了下一阶段光纤的性能应着重于光纤衰减系数的继续降低和光纤有效面积的合理增大这两个方面上。而针对这种新型的应用要求，G654.E光纤逐渐登上历史的舞台, 为此, ITU于2016年9月正式制定了G654.E 的标准规范。
由上述可见, G654光纤己由初期主要适用于低速率、大长度的光纤通信线路, 如海底光缆，发展到如今的G654E光纤，逐步成为高速率、大容量、大长度陆上或海底光缆干线的主要选项。光纤的内禀损耗包括三个部分: 瑞利散射、紫外吸收及红外吸收。
瑞利散射包括分子密度起伏产生的散射损耗以及分子组份起伏产生的散射损耗。在常规的G652D光纤中，纤芯掺杂二氧化锗, 故瑞利散射包括密度起伏和组份起伏两部分产生的散射损耗; 而在G654E纯硅芯光纤中, 瑞利散射只是由二氧化硅分子密度起伏产生的散射损耗, 因而G652D光纤在1550nm波长损耗为0.18-0.20dB/Km; 而G654E纯硅芯光纤在1550nm波长损耗为0.16-0.17dB/Km。
为了得到在1550nm波长上光纤的最低损耗，在传统的G.654E光纤中均采用纯二氧化硅纤芯以及掺氟包层以得到波导结构，从而避免因纤芯掺锗引起的分子组份起伏产生的瑞利散射损耗。但是，实际市场上G.654E商品光纤没有达到理论上的低衰减水平，其原因是因为纯硅芯与掺氟包层界面之间高温粘度失配引起纤芯包层界面应力导致界面不规则性,从而导致衰减的增大。另外由于纯硅芯与掺氟包层的热胀系数的不同在纤芯包层界面的应力在光棒脱水烧结工艺中会引起开裂。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种超低损耗G.654E光纤及其制作方法，能够避免界面的粘度失配，同时不会增加纤芯因组份起伏引起的瑞利散射损耗。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种超低损耗G.654E光纤，包括由内到外依次设置的掺氯梯度型折射率剖面分布纤芯、纯SiO2内包层、掺氟斜坡型折射率环沟型下陷包层和纯SiO2外包层，所述纤芯和纯SiO2内包层界面两侧的折射率相同，掺氯纤芯和纯SiO2内包层的界面形成全内反射的第一导光界面，所述掺氟斜坡型折射率环沟型下陷包层的内径处，折射率由内向外由大减小，形成第二导光界面，所述掺氟斜坡型折射率环沟型下陷包层折射率分布处的折射率呈现斜坡型与外包层形成一定的梯度差，其界面折射率由内向外，从小到大，不形成明显的折光面。
在本发明一个较佳实施例中，所述掺氯纤芯和纯SiO2的相对折射率差
Figure 3658DEST_PATH_IMAGE002
=0.32%，纯SiO2的内包层和掺氟斜坡型折射率环沟型下陷包层的相对折射率差
Figure 733848DEST_PATH_IMAGE004
=-0.14%，n1为掺氯纤芯中心折射率，n2为纯SiO2内包层折射率，n3为掺氟斜坡型折射率环沟型下陷包层折射率。
在本发明一个较佳实施例中，所述掺氯纤芯半径为r1=6μm，掺氟斜坡型折射率环沟型下陷包层内半径为r2=10μm ,外半径为r3=14μm，纯SiO2外包层半径为r4=62.5μm。
为解决上述技术问题，本发明采用的另一个技术方案是：提供一种超低损耗G.654E光纤的制作方法，包括以下步骤：a．用PCVD法制作梯度型折射率剖面分布纤芯及纯SiO2内包层：原料气体和氧气进入反应器中连续沉积，得到中心带孔的沉积管，沿沉积管方向用往返移动的加热炉对不断旋转的沉积管加热，在表面张力的作用下，分阶段将沉积好的石英管熔缩成实心棒，即光纤预制棒的芯棒，PCVD中的石英基管则形成纯SiO2内包层，最终制造成掺氯梯度型折射率剖面纤芯和纯SiO2内包层构成的玻璃体芯棒；b．用POVD法制作斜坡下陷包层及纯SiO2外包层：SiF4和SiF6经过MFC和源化学气体SiCl4和O2在等离子体中产生化学气相反应生成纯SiO2或掺氟SiO2的沉积体在等离子的高温能量下，直接形成玻璃体，掺氟的斜坡型下陷包层的形成是通过SiF4,SiF6流量来控制氟的掺杂量，沉积完成后将石墨靶棒分离从而得到所需的管状外包层玻璃体，并经拉伸/切断后进入下道工序；c．拉丝：将上述玻璃体芯棒插入管状外包层玻璃体内在拉丝炉内进行拉丝，其中在玻璃体芯棒和管状外包层的顶端有在线棒端盖，端盖通过气管链接到负压泵上，拉丝过程保证没有空气进入玻璃体芯棒和管状外包层玻璃体之间的缝隙内。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤a中原料气体SiCl4，Cl2和氧气通过质量流量控制器进入反应器中的石英基管，原料气体为SiCl4和Cl2，石英基管和环绕它的微波谐振腔体以及保温炉组成反应器，谐振腔体连接到连续波磁控管振荡器，反应器中的压力维持在1.3KPa左右，吸气泵用分子筛吸附泵或负压抽取泵，保温炉将石英基管在沉积过程中的温度保持在900℃～1300℃之间，反应器的运动速度为3～8m/min之间，往复速度相同，而且是连续沉积，往返移动的谐振腔体包围着部分石英基管，通过波导将微波能量耦合至谐振腔体中的气体混合物，微波在谐振腔体内产生出一个局部非等温、低压的等离子体。等离子体内气体相互作用，发生高效的化学反应，由离子直接结合形成的SiO2玻璃体沉积在石英基管内壁，纤芯梯度型折射率剖面的形成可通过进入气流的计算机程序控制来实现，氯气掺杂的重量有百分比产生与纯二氧化硅的折射率差呈线性关系，其比率为1wt%:0.1%，沉积后得到的是中心带孔的沉积管，沿沉积管方向用往返移动的加热炉对不断旋转的管子加热到2200℃，在表面张力的作用下，分阶段将沉积好的石英管熔缩成实心棒，即光纤预制棒的芯棒。在PCVD中的石英基管则形成纯SiO2內包层，最终制造成掺氯梯度型折射率剖面纤芯和纯SiO2内包层构成的玻璃体芯棒。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤b中将石墨靶棒固定在车床卡盘上，石墨靶棒由车床卡盘带动旋转，等离子火炬固定在拖架上，拖架沿石墨靶棒长度方向移动等离子火炬，导致材料在石墨靶棒上沉积而形成所需管状外包层玻璃体，等离子气体和源化学气体输送到等离子火炬上，高频发生器通过线圏提供频率为5.28+/-0.13MHz，功率为60KW的高频电场来激励等离子体，源化学物质在等离子体中产生化学气相反应生成纯SiO2或掺氟SiO2的沉积体在等离子的高温能量下，直接形成玻璃体，掺氟的斜坡型下陷包层的形成是通过MFC控制SiF4和SiF6流量来控制氟掺杂量，沉积完成后可将石墨靶棒分离从而得到所需的管状外包层玻璃体。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤b中等离子气体先经等离子气干燥器除去水分，确保其羟基含量低于2ppm; 反应气体的载气O2先经干燥器除去水分，确保其羟基含量在0.5ppm以下，再经过鼓泡器将源气体SiCl4带出后输送至等离子火炬。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤c中将上述玻璃体芯棒插入管状外包层玻璃体内在拉丝炉内进行2200℃高温拉丝，其中在玻璃体芯棒和管状外包层玻璃体的顶端安装在线棒端盖上，线棒端盖通过气管连接到负压泵上，拉丝过程为保证没有空气进入玻璃体芯棒和管状外包层玻璃体之间的缝隙内必须使得负压泵抽取压力在-90-100kpa。
本发明的有益效果是：本发明超低损耗G654E光纤及其制作方法，能够避免界面的粘度失配，同时不会增加纤芯因组份起伏引起的瑞利散射损耗。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图，其中：
图1为本发明的超低损耗G.654E光纤折射率剖面分布图；
图2为本发明中PCVD工艺示意图；
图3为本发明中用POVD法制造环沟形下陷包层和纯Si02外包层示意图；
图4是拉丝工艺示意图；
附图中各部件的标记如下：01-掺有氯的纤芯，02-纯SiO2内包层，03-掺氟斜坡型折射率环沟型下陷包层，04-纯SiO2外包层，1-保温炉，2-谐振腔体，3-等离子体，4-石英基管，5-磁控管振荡器，6-负压抽取泵， 7-电加热炉，8-沉积管，9-玻璃体芯棒， 10-石墨靶棒，11-车床卡盘，12-等离子体火炬，13-托架，14-管状外包层玻璃体，15-等离子气体输送管道，16-源气体输送管道，17-等离子气干燥器，18-载气干燥器，19-鼓泡器，20-质量流量控制器，21-拉丝炉，22-负压泵，23-在线棒端盖，24-气管。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明中的术语说明：
“折射率分布”是折射率或相对折射率与光纤半径之间的关系。
“相对折射率百分比”由如下式所定义：
Figure 107061DEST_PATH_IMAGE006
在弱导条件下此式可简化为：
Figure 971112DEST_PATH_IMAGE008
其中，
Figure DEST_PATH_IMAGE009
是未掺杂的二氧化硅的折射率，以及
Figure 598533DEST_PATH_IMAGE010
是在光纤的特定区域中的点d处的平均折射率。
本文所用的相对折射率用Δ表示，其数值以“％”为单位。在区域的折射率小于未掺杂的二氧化硅的折射率的情况下，相对折射率百分比是负的，并被称作具有凹陷区域或者凹陷折射率。在折射率大于未掺杂的二氧化硅的折射率的情况下，相对折射率百分比是正的。在本文中，“正掺杂剂”视为相对于纯的未掺杂二氧化硅倾向于提高折射率的掺杂剂，“负掺杂剂”视为相对于纯的未掺杂二氧化硅倾向于降低折射率的掺杂剂。正掺杂剂的例子包括：GeO2、Cl。负掺杂剂的例子包括F。
“有效面积”如下等式所定义：
Figure RE-DEST_PATH_IMAGE011
其中，积分限为0至∞，f是与光纤中所传播的光相关的电场的横向分量，r是光纤的半径。如本文所用“有效面积”或“Aeff”指的是波长为1550nm(基模HE11)处的光学有效面积。
术语“α”或“α-分布”指的梯度型折射率分布参量，表述为
Figure RE-DEST_PATH_IMAGE013
式中， n1为纤芯中心折射率, Δ为掺氯纤芯和纯SiO2的相对折射率差,α 为纤芯半径。本文所记录的α是在1550nm测量的。α＝1对应于三角形折射率分布，α＝2描述了抛物线分布，α＝∞对应阶跃折射率分布。
采用本公开内容所处领域所理解的彼得曼Ⅱ方法，根据如下式来测量模场直径(MFD)：MFD＝2w；以及
Figure 293454DEST_PATH_IMAGE016
其中，w是模场半径，以及积分限是0至∞。除非另有说明，否则对于根据本公开的G654光纤构造，1550nm处的MFD约为12-14μm。
对于给定模式，“光纤截止波长”是指高于该波长时该模式无法发生传播的波长。光纤截止波长也可描述为模式传播常数变得等于外包层中的平面波传播常数的波长。
单模光纤中，光纤截止波长可通过LP11模的归一化频率的截止值计算出来，而光缆截止波长取决于光纤在光缆中的状态及光缆敷设条件，并无理论公式可计算。但依据藤仓公司的下列经验公式，可从光纤截止波长
Figure DEST_PATH_IMAGE017
估算光缆截止波长
Figure DEST_PATH_IMAGE019
（单位为nm）:
Figure DEST_PATH_IMAGE021
光纤截止波长采用标准2m光纤截止测试
采用(FOTP-80(EIA-TIA-455-80))标准测量。
本文所用“光缆截止波长测量”是采用EIA-455-170Cable Cutoff WavelengthofSingle-mode Fiber by Transmitted Power (EIA-455-170传输功率的单模光纤的光缆截止波长)或者“FOTP-170”所述的标准22m测试进行。
为了解决上述纯硅芯与掺氟包层界面之间高温粘度失配以及纯硅芯与掺氟包层的热胀系数的不同带来的问题, 本发明提出一种纤芯掺氯的梯度型折射率剖面分布，使纤芯包层界面两侧纤芯和包层的折射率相同，从而避免了界面的粘度失配，同时不会增加纤芯因组份起伏引起的瑞利散射损耗。瑞利散射损耗为密度起伏产生的瑞利散射损耗以及组分起伏产生的瑞利散射损耗之和，密度起伏的瑞利散射损耗如下式所示，
Figure DEST_PATH_IMAGE023
式中，
Figure DEST_PATH_IMAGE025
为入射光波长，p为光弹性系数，n为折射率，kB为波兹曼常数，βT为等温压缩率，Tf为假想温度，光纤的假想温度的定义是SiO2液态结构凝固而转变为玻璃态时的温度。因瑞利散射主要是由密度波动冻结所形成的，故其正比于假想温度。因而减小假想温度可减小瑞利散射系数，当二氧化硅玻璃掺杂时通常可降低其假想温度，因为大多数掺杂剂可以降低玻璃的粘度，从而降低其熔化温度。当掺杂剂为氯时，它打断石英玻璃的≡Si-O-Si≡键，替换为≡Si-Cl键，导致石英玻璃网络结构的重排。氯离子的半径大于氧离子的半径(氯离子半径为181pm, 氧离子的半径为140pm)，所占用的体积较大，在石英玻璃中起到扩张网络结构的作用, 导致结构紧密程度显著降低，因之降低了玻璃的粘度从而降低了其熔化温度。另一方面,被氯打断结构的石英玻璃最终结构更加开放，离子极化率增加，从而增加了石英玻璃的折射率。而氟离子半径为133pm, 与氧离子半径相差较小，对结构的影响较小,与氯相比,氟具有更小的极化率，且Si-F键的结合能远大于Si-O键的结合能，石英玻璃整体极化率降低,氟虽然改变石英玻璃的结构，但其造成离子极化率的降低，从而降低了石英玻璃的折射率。
掺杂剂浓度增加会引起因组分起伏形成的瑞利散射损耗的增加。然而研究指出:（D.A.Pinnow,T.C.Rich,F.W.Ostermayer,Jr.,andM.DiDomenico.,Jr.,Appl.Phys.Lett.,22,527 (1973)）：纤芯因组份起伏引起的瑞利散射损耗与掺杂剂的原子质量以及掺杂量成正比。锗原子质量为72.64，而氯原子质量为35.45；相对于SiO2折射率提高0.1%，需掺锗1.8wt%, 而掺氯祇需1wt%, 所以纤芯掺氯因组份起伏引起的瑞利散射损耗较小。
梯度型折射率剖面分布的纤芯/包层界面减少了纯硅芯与掺氟包层界面高温粘度失配引起纤芯内应力增加而导致衰减的增大。纤芯掺氯所得到的低粘度水平导致光纤拉丝工艺期间玻璃松弛的增加导致更低的假想温度和对应的低光纤衰减水平。纤芯的梯度型折射率剖面分布使纤芯包层界面热胀系数相同，从而能避免纤芯包层界面的应力在光棒脱水烧结工艺中引起的开裂。中等至高度分级的折射率分布(例如，α为2到12)还可降低纤芯内以及纤芯与包层之间的热膨胀系数相关(CTE)的失配。结合在一起，这些影响可以降低纤芯中的内应力，导致更好的衰减特性。再者，相比于其他掺杂剂选项(包括氧化锗)，掺氯光纤有较低的成本。
654E光纤为降低非线性效应的损害需有大有效面积, 在单模梯度型光纤中，为了增大有效面积，即需增大纤芯直径，但为了保持光缆截止波长低于1530nm, 则必须减小纤芯的梯度参量α值。因而由于光缆截止波长的限制，当有效面积增大时，光纤的宏弯损耗和微弯损耗会增大，研究表明，在包层中设置凹陷型折射率层或下降型沟槽分布可以在保证光缆截止波长小于1530nm的同时减小光纤的宏弯损耗。凹陷型包层可以使光场的集中度提高，从而在光纤弯曲时光纤尾场不溢出光纤。微弯损耗是由于光纤在成缆工艺不当或敷设过程中产生的一系列非常小的弯曲半径引起纤芯的高频纵向扰动，从而使纤芯中的导模功率耦合成为包层中的高阶模式，然后为涂层所吸收。为了减小微弯损耗除了采用凹陷型包层外还需采用低模量的光纤内涂层。
Olshansky提出一个现象学模型, 按此模型, 光纤的微弯损耗可由下式表示:（R. Olshansky, Distorsion Losses in Cabled Optical Fibers, Appl. Opt.,14 (1)1975, 20）
Figure DEST_PATH_IMAGE027
式中, N为单位长度平均高度h的碰撞数, a为纤芯半径, b为包层半径, Δ为纤芯相对折射率,Ef为光纤杨氏模量，E为光纤内涂层杨氏模量。由此可见，减小微弯损耗除了必须采用凹陷型包层以提高Δ值外，还必须采用低模量的光纤内涂层。光纤内涂层的低模量对于减小大有效面积光纤的微弯损耗是一个非常重要的因素。因为柔软的内涂层可以缓冲外力对光纤的扰动，从而有效改善光纤的抗微弯性能。
本发明要点在于凹陷包层折射率分布处的折射率呈现斜坡型与外包层形成一定的梯度差其界面折射率由内向外，从小到大，没有一个明显的折光面, 从而避免了光强尾场逸出折光面造成的光损耗。由于这一特殊的折射率剖面结构，比传统的同类光纤具有更好的抗弯曲性能。
一种新型超低损耗G654E光纤，一种纤芯掺氯的梯度型折射率剖面分布，内包层为纯SiO2，能够避免界面的粘度失配，同时不会增加纤芯因组份起伏引起的瑞利散射损耗。其下陷的斜坡型折射率分布区有一个导光界面，其界面折射率由内向外，从大到小，形成导光界面，从而增加了光场的集中度，而折射率呈现斜坡型与外包层形成一定的梯度差其界面折射率由内向外，从小到大，没有一个明显的折光面，从而避免了光强尾场逸出折光面造成的光损耗。
一种纤芯掺氯的梯度型折射率剖面分布，使纤芯包层界面两侧纤芯和包层的折射率相同，从而避免了界面的粘度失配，同时不会增加纤芯因组份起伏引起的瑞利散射损耗。为了增加光纤的抗弯曲性, 采用“环沟形下陷包层折射率分布光纤，从其折射率剖面可见（图1），这里有两个导光界面：（1）是掺有氯的纤芯和纯SiO2的内包层的界面，构成可实现全内反射的导光界面，由于单模光纤中的基模光强呈高斯型分布，故而此界面为光纤的主要导光界面，将单模光纤中HE11基模的光场的绝大部分光功率限制在纤芯内；（2）在包层中设有环沟形下陷包层，在r=r2处，折射率由内向外，内高外低，形成第二个导光界面，当光纤弯曲时，形成了一个阻碍尾场逸出光纤的壁垒，它能有效地阻碍尾场逸出光纤从而大大地减小弯曲损耗。另外，下陷包层折射率分布处的折射率呈现斜坡型与外包层形成一定的梯度差，其界面折射率由内向外，从小到大，没有一个明显的折光面,从而避免了光强尾场逸出折光面造成的光损耗。由于这一特殊的折射率剖面结构，比传统的同类光纤具有更好的抗弯曲性能。
纤芯的梯度型折射率剖面分布函数为：
Figure RE-RE-DEST_PATH_IMAGE027
式中， n1为纤芯中心折射率, Δ为掺有氯的纤芯和纯SiO2的相对折射率差, α 为纤芯半径。本发明中取参量α=10，通过单模光纤的等效阶跃光纤法 Equivalent StepIndex(ESI），可求得光纤的LP11模的归一化频率的截止值为：
Figure RE-RE-DEST_PATH_IMAGE029
式中Ve=2.405为等效阶跃光纤的LP11模的归一化频率的截止值。
光缆截止波长为1530nm，取光纤截止波长为1650nm，从而求得本发明的光纤参数为: 纤芯半径a为6µm, Δ=0.32%,
Δ为掺有氯的纤芯和纯SiO2的相对折射率差，Δ1=-0.14%为纯SiO2的内包层和掺氟斜坡型折射率环沟型下陷包层的相对折射率差；其中，n1为掺有氯的纤芯中心折射率，n2为纯SiO2包层折射率,n3为掺有氟的斜坡型折射率环沟型下陷包层折射率,故有：
Figure 192848DEST_PATH_IMAGE030
Figure 540653DEST_PATH_IMAGE004
掺氯纤芯半径为r1=6μm，掺氟斜坡型折射率环沟型下陷包层内半径为r2=10μm ,外半径为r3=14μm；纯SiO2外包层半径为r4=62.5 μm。本发明光纤在1550nm波长的模场直径为12.5-13μm；有效面积为125-130μm2；在1550nm波长损耗为0.16-0.17dB/Km。光纤的宏弯损耗：弯曲半径为30mm，圏数为100圈时，1550nm及1625nm波长处，损耗小于0.1dB。
一种新型G.654 E单模光纤的制造方法，包括以下步骤：
(1)用PCVD法制作梯度型折射率剖面分布纤芯：（如图2所示）
各种原料气体(SiCl4，Cl2)和氧气通过质量流量控制器（MFC）进入反应器中的石英基管4,石英基管4和环绕它的微波谐振腔体2以及保温炉1组成反应器。谐振腔体2连接到频率为2.45 GHz、功率为几百或几千瓦的连续波磁控管振荡器5，反应器中的压力维持在1.3KPa左右，吸气泵用分子筛吸附泵或负压抽取泵6，保温炉1将石英基管在沉积过程中的温度保持在900℃～1300℃之间，随原料组分不同而不同，它的作用是为了保证石英基管4内壁与沉积层之间的温度匹配，以避免沉积层产生裂纹。反应器的运动速度为3～8m/min之间，往复速度相同，而且是连续沉积。往返移动的谐振腔体2包围着部分石英基管4，通过波导将微波能量耦合至谐振腔体2中的气体混合物。微波在谐振腔体2内产生出一个局部非等温、低压的等离子体3。等离子体3内气体相互作用，发生高效的化学反应，由离子直接结合形成的SiO2玻璃体沉积在石英基管4内壁。由于反应和成玻是在极短的时间内完成的，谐振腔体2可以作高速往返运动，因而每层的沉积厚度可以很小，从而确保了波导结构和材料结构的精确控制，通过这种方法可灵活地改变光纤折射率，实现既定的光纤结构设计。纤芯梯度型折射率剖面的形成可通过进入气流的计算机程序控制来实现，氯气掺杂的重量有百分比产生与纯二氧化硅的折射率差呈线性关系，其比率为1wt%:0.1%。
PCVD属于管内法，沉积后得到的是中心带孔的沉积管，其下一道工序就是沿沉积管8方向用往返移动的加热炉7对不断旋转的管子加热到大约2200℃，在表面张力的作用下，分阶段将沉积好的石英管熔缩成实心棒，即光纤预制棒的芯棒。在PCVD中的石英基管则形成纯SiO2內包层，最终制造成掺氯梯度型折射率剖面纤芯和纯SiO2内包层构成的玻璃体芯棒9。
在PCVD工艺中，热源是微波。其反应机理是：微波谐振腔中原料气体被微波能激发电离产生等离子体，等离子体含有大量的高能量电子，这些电子可以提供化学气相沉积过程中所需要的激活能，由于等离子体中的电子温度非常高，电子与气相分子的碰撞可以促进反应气体分子的化学键断裂和重新组合，形成气相反应生成物SiO2，带电离子重新结合时释放出来的热能熔化气态反应生成物形成透明的石英玻璃沉积在基管内壁。
沉积过程借助低压等离子体使流进高纯度石英玻璃沉积管内的气态卤化物和氧气在1000℃以上的高温条件下直接沉积成设计要求的光纤芯中玻璃的组成成分。在PCVD工艺中，由于气体电离不受反应管的热容量限制，反应器可以沿反应管作快速往复沉积，每层厚度可小于1µm,因而可以制造出精确的折射率分布剖面的光纤,而且也适于制作各种折射率剖面复杂的单模光纤。
用PCVD工艺技术可制作掺氯纤芯折射率剖面分布,可用SiCl4或Cl2作掺杂剂的源前体。PCVD制备预制棒时氯气本来就是其产物，基础反应方程是四氯化硅和氧气反应生成二氧化硅和氯气:
SiCl4+O2→SiO2+2Cl2
但是，其制备成的石英玻璃中仍会残留一定的氯掺杂。其原因是可以把反应方程视为氧气氧化四氯化硅的氧化还原反应，是氧原子逐渐替代四氯化硅周围氯原子的过程，若氧气含量不足时，则会产生不完全氧化的现象，不完全氧化能够稳定存在的产物即为SiClO1.5，因为PCVD是管内反应，可通过增加原料气体中四氯化硅的分压比例或者增大氯气的分压比例以降低氧气的含量，从而形成类似不完全氧化的情况，制得氯掺杂浓度较高的石英玻璃。
氯掺杂玻璃与氟掺杂玻璃有近似的特性，即作为不完全氧化产物的SiClO1.5结构的热稳定性并不好，高温下易分解为SiCl4和SiO2，从而降低掺杂浓度，管外法因为是火焰水解反应，一者反应温度高，二者空腔巨大，三者产物为疏松体，存在大量的悬挂键，极易使得掺杂的卤素聚集形成SiCl4，所以不利于掺杂；而MCVD法加热温度过高，也不利于掺杂反应，只有PCVD法通过活化电子而提高能量，整体反应温度低，最宜作为氯掺杂的工艺，且由于PCVD工艺反应形成的直接是玻璃态，整体悬挂键数量少，卤素原子不易聚集，也更便于将掺杂的卤素保留下来。
因而PCVD工艺就是氯原子与氧原子争夺硅原子周边四个键位的过程，所以在等离子态下，硅原子晶面结构原子键的断裂和组合，是一个氧化还原反应中氧化物和被氧化物之间量（固态质量，气态压力体积）关系的一个转换守恒，氧和氯谁能够占据更大的分压比例决定了能进行多高的氯掺杂浓度。
所以四氯化硅和氯气都是可以视作掺杂剂的存在，其中四氯化硅既是掺杂剂又是原料，氯气则既是产物又是掺杂剂。
（2）用POVD法制造掺氟斜坡型折射率环沟型下陷包层及纯SiO2外包层玻璃管：（如图3所示）
将石墨靶棒10固定在车床卡盘11上，石墨靶棒10由车床卡盘11带动旋转。一等离子火炬12固定在拖架13上，拖架13沿石墨靶棒10长度方向移动等离子火炬12，导致材料在石墨靶棒10上沉积而形成所需管状外包层玻璃体14。等离子气体（O2, N2）输送管15和源化学气体（SiCl4, O2）输送管16到等离子火炬12上，一高频发生器通过线圏（未标示）提供频率为5.28+/-0.13MHz，功率为60KW的高频电场来激励等离子体，而源化学物质在等离子体中产生化学气相反应生成纯SiO2或掺氟SiO2的沉积体在等离子的高温能量下，直接形成玻璃体。等离子气体先经等离子气干燥器17除去水分，确保其羟基含量低于2ppm; 反应气体的载气（O2）先经干燥器18除去水分，确保其羟基含量在0.5ppm以下，再经过鼓泡器19将源气体（SiCl4）带出、输送至等离子火炬12。掺氟的斜坡型下陷包层的形成是通过MFC20控制SiF4,SiF6流量来控制F掺杂量。在掺氟斜坡形凹陷包层沉积完成后，停止氟的掺杂，继续完成纯SiO2外包层的沉积程序，从而得到纯SiO2的外包层沉积体。沉积完成后可将石墨靶棒10分离从而得到所需的管状外包层玻璃体14。
（3）在线拉丝（如图4所示）
将上述玻璃体芯棒9插入管状外包层玻璃体14内在拉丝炉21内进行2200℃高温拉丝，其中在玻璃体芯棒9和管状外包层玻璃体14的顶端安装在线棒端盖23上，线棒端盖22通过气管24连接到负压泵22上，拉丝过程为保证没有空气进入玻璃体芯棒9和管状外包层玻璃体14之间的缝隙内必须使得负压泵22抽取压力在-90-100kpa。
将上述组件在光纤拉丝塔上用在线预制棒工艺拉制成光纤。可以用拉制张力小于约90g的拉制工艺来制造光纤，优选地，拉制张力设定为30-45g。以这些加工参数形成的光纤较不容易受到拉制诱发的应力影响，该应力对于光纤的光学传输性质(包括波导传播性能)是不利的。光纤拉丝工艺中需进行光纤涂复，涂复直径为242±5µm，涂层分为内、外两层。内涂直径为180-190µm，内涂层需釆用低杨氏模量的涂料以提高光纤的抗微弯性能，内涂层的扬氏模量为0.5-2MPa, 外涂层采用较高杨氏模量的涂料以增加光纤的机械和环境保护性能。外层涂料的杨氏模量应大于600MPa。
区别于现有技术，本发明超低损耗G654E光纤及其制作方法，能够避免界面的粘度失配，同时不会增加纤芯因组份起伏引起的瑞利散射损耗。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (7)

1.一种超低损耗G.654E光纤，其特征在于，包括由内到外依次设置的掺氯梯度型折射率剖面分布纤芯、纯SiO2内包层、掺氟斜坡型折射率环沟型下陷包层和纯SiO2外包层，所述掺氯梯度型折射率剖面分布纤芯和纯SiO2内包层界面两侧纤芯和内包层折射率相同，掺氯纤芯和纯SiO2内包层的界面形成全内反射的第一导光界面，所述掺氟斜坡型折射率环沟型下陷包层的内径处，折射率由内向外由大减小，形成第二导光界面，所述掺氟斜坡型折射率环沟型下陷包层折射率分布处的折射率呈现斜坡型与外包层形成一定的梯度差，其界面折射率由内向外，从小到大，不形成明显的折光面，所述掺氯纤芯和纯SiO2的相对折射率差
Figure DEST_PATH_IMAGE001
=0.32%，纯SiO2的内包层和掺氟斜坡型折射率环沟型下陷包层的相对折射率差
Figure DEST_PATH_IMAGE002
=-0.14%，n1为掺氯纤芯中心折射率，n2为纯SiO2内包层折射率，n3为掺氟斜坡型折射率环沟型下陷包层折射率。
2.根据权利要求1所述的超低损耗G.654E光纤，其特征在于，所述掺氯纤芯半径为r1=6μm，掺氟斜坡型折射率环沟型下陷包层内半径为r2=10μm ,外半径为r3=14μm，纯SiO2外包层半径为r4=62.5μm。
3.一种如权利要求1所述的超低损耗G.654E光纤的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
a．用PCVD法制作掺氯的梯度型折射率剖面分布纤芯及纯SiO2内包层：原料气体和氧气进入反应器中连续沉积，得到中心带孔的沉积管，沿沉积管方向用往返移动的加热炉对不断旋转的沉积管加热，在表面张力的作用下，分阶段将沉积好的石英管熔缩成实心棒，即光纤预制棒的芯棒，PCVD中的石英基管则形成纯SiO2内包层，最终制造成掺氯梯度型折射率剖面纤芯和纯SiO2内包层构成的玻璃体芯棒；
b．用POVD法制作掺氟的斜坡下陷包层及纯SiO2外包层：SiF4和SiF6经过MFC和源化学气体SiCl4和O2在等离子体中产生化学气相反应生成纯SiO2或掺氟SiO2的沉积体在等离子的高温能量下，直接形成玻璃体，掺氟的斜坡型下陷包层的形成是通过SiF4,SiF6流量来控制氟的掺杂量，沉积完成后将石墨靶棒分离从而得到所需的管状外包层玻璃体，并经拉伸/切断后进入下道工序；
c．拉丝：将上述玻璃体芯棒插入管状外包层玻璃体内在拉丝炉内进行拉丝，其中在玻璃体芯棒和管状外包层的顶端有在线棒端盖，端盖通过气管链接到负压泵上，拉丝过程保证没有空气进入玻璃体芯棒和管状外包层玻璃体之间的缝隙内。
4.根据权利要求3所述的超低损耗G.654E光纤的制作方法，其特征在于，所述步骤a中原料气体SiCl4，Cl2和氧气通过质量流量控制器进入反应器中的石英基管，原料气体为SiCl4和Cl2，石英基管和环绕它的微波谐振腔体以及保温炉组成反应器，谐振腔体连接到连续波磁控管振荡器，反应器中的压力维持在1.3KPa左右，吸气泵用分子筛吸附泵或负压抽取泵，保温炉将石英基管在沉积过程中的温度保持在900℃～1300℃之间，反应器的运动速度为3～8m/min之间，往复速度相同，而且是连续沉积，往返移动的谐振腔体包围着部分石英基管，通过波导将微波能量耦合至谐振腔体中的气体混合物，微波在谐振腔体内产生出一个局部非等温、低压的等离子体，等离子体内气体相互作用，发生高效的化学反应，由离子直接结合形成的SiO2玻璃体沉积在石英基管内壁，纤芯梯度型折射率剖面的形成可通过进入气流的计算机程序控制来实现，氯气掺杂的重量有百分比产生与纯二氧化硅的折射率差呈线性关系，其比率为1wt%:0.1%，沉积后得到的是中心带孔的沉积管，沿沉积管方向用往返移动的加热炉对不断旋转的管子加热到2200℃，在表面张力的作用下，分阶段将沉积好的石英管熔缩成实心棒，即光纤预制棒的芯棒，在PCVD中的石英基管则形成纯SiO2內包层，最终制造成掺氯梯度型折射率剖面纤芯和纯SiO2内包层构成的玻璃体芯棒。
5.根据权利要求3所述的超低损耗G.654E光纤的制作方法，其特征在于，所述步骤b中将石墨靶棒固定在车床卡盘上，石墨靶棒由车床卡盘带动旋转，等离子火炬固定在拖架上，拖架沿石墨靶棒长度方向移动等离子火炬，导致材料在石墨靶棒上沉积而形成所需管状外包层玻璃体，等离子气体和源化学气体输送到等离子火炬上，高频发生器通过线圏提供频率为5.28+/-0.13MHz，功率为60KW的高频电场来激励等离子体，源化学物质在等离子体中产生化学气相反应生成纯SiO2或掺氟SiO2的沉积体在等离子的高温能量下，直接形成玻璃体，掺氟的斜坡型下陷包层的形成是通过MFC控制SiF4和SiF6流量来控制氟掺杂量，沉积完成后可将石墨靶棒分离从而得到所需的管状外包层玻璃体。
6.根据权利要求5所述的超低损耗G.654E光纤的制作方法，其特征在于，所述步骤b中等离子气体先经等离子气干燥器除去水分，确保其羟基含量低于2ppm; 反应气体的载气O2先经干燥器除去水分，确保其羟基含量在0.5ppm以下，再经过鼓泡器将源气体SiCl4带出后输送至等离子火炬。
7.根据权利要求3所述的超低损耗G654E光纤的制作方法，其特征在于，所述步骤c中将上述玻璃体芯棒插入管状外包层玻璃体内在拉丝炉内进行2200℃高温拉丝，其中在玻璃体芯棒和管状外包层玻璃体的顶端安装在线棒端盖上，线棒端盖通过气管连接到负压泵上，拉丝过程为保证没有空气进入玻璃体芯棒和管状外包层玻璃体之间的缝隙内必须使得负压泵抽取压力在-90-100kpa。
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