CN112045191A - 一种浆料分散均匀的铝电解电容器阳极箔的烧结方法 - Google Patents
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Abstract
一种浆料分散均匀的铝电解电容器阳极箔的烧结方法，包括以下步骤：1)将微米级的铝粉或者铝合金粉放在研磨体内研磨，研磨的时候在保护性气氛下进行，湿度RH在10‑25之间；2)浆料的配置，向经过步骤1)研磨后的铝粉或者铝合金粉中添加溶剂和表面活性物质，混合均匀；3)涂覆，将步骤2)制备的浆料，涂覆在铝箔基体上，双面涂覆；4)烧结，在步骤3)的涂覆有浆料的铝箔，放入到烧结炉中进行烧结。本发明中在配置浆料前将铝粉或者铝合金粉进行碾磨，这样产生足够的剪切力破坏粉末颗粒间的团聚，使得分散在浆料里面的铝粉或者铝合金粉更加均匀，使得烧结出来的铝电解电容器的阳极箔的比表面积大，从而增加阳极箔的容量。
Description
技术领域
本发明涉及一种铝电解电容器阳极箔的制备方法，尤其涉及一种浆料分散均匀的铝电解电容器阳极箔的烧结方法。
背景技术
目前在国内铝电解电容器大多是用的腐蚀箔，但是腐蚀箔在中高压铝电解电容器的应用很难使得电容器具有高容量。在日本和中国台湾一般中高压铝电解电容器采用的是烧结箔，也就是将铝粉或者铝合金粉烧结在铝箔基体上，例如专利：“2008801287834，用于铝电解电容器的电极材料和制造该电极材料的方法”，公开的电极材料和方法。目前国内烧结铝的应用还只能够算是起步。
经研究发现，小颗粒因团聚导致烧结工艺难度提高。粉末团聚的发生主要是因为粉末发达的表面积和分子力作用，特别是对于纳米粉末来说，静电作用和范德华力就有较强的作用力。粉末表面对液体具有吸附力使得粉末容易发生聚集，这会增加粉末填充、流动、混合和烧结的困难。这是因为在粉末颗粒的接触处，润湿液形成毛细管桥接，将粉末颗粒黏结起来形成团聚。
对烧结箔来说除了上述影响之外，如图1所示，团聚还会造成容量的损失。这是因为多个小颗粒团聚在一起形成了一个大颗粒，原来多个小颗粒带来的高表面积也减少到一个大颗粒的表面积，如图1所示。假设n(n通常大于10-15)个半径为r的小颗粒团聚成一个半径为3r的大颗粒，表面积由原来的nπr2，减小到9πr2，只有原来的9/n。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种浆料分散均匀的铝电解电容器阳极箔的烧结方法，使得烧结出来的铝电解电容器阳极箔的表面积大。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：一种浆料分散均匀的铝电解电容器阳极箔的烧结方法，包括以下步骤：
1)将微米级的铝粉或者铝合金粉放在研磨体内研磨，研磨的时候在保护性气氛下进行，湿度 RH在10-25之间；
2)浆料的配置，向经过步骤1)研磨后的铝粉或者铝合金粉中添加溶剂和表面活性物质，每 100重量份铝粉或者铝合金粉添加10-20重量份溶剂，0.5-5重量份的表面活性物质，混合均匀；
或者是，向经过步骤1)研磨后的铝粉或者铝合金粉中添加带聚合溶剂和表面活性物质，分散均匀后，发生聚合反应，使得溶剂单体在铝粉或者铝合金粉表面聚合形成溶剂；每100重量份铝粉或者铝合金粉添加10-20重量份带聚合的溶剂，0.5-5重量份的表面活性物质；
3)涂覆，将步骤2)制备的浆料，涂覆在铝箔基体上，双面涂覆；
4)烧结，在步骤3)的涂覆有浆料的铝箔，放入到烧结炉中进行烧结；得到铝电解电容器的阳极箔。
上述的浆料分散均匀的铝电解电容器阳极箔的烧结方法，优选的，所述溶剂包括PDA、 PE或者PMMA中的一种或者多种。
上述的浆料分散均匀的铝电解电容器阳极箔的烧结方法，优选的，所述表面活性物质包括聚乙烯醇、硬脂酸、甘油或油酸的一种或者多种。
上述的浆料分散均匀的铝电解电容器阳极箔的烧结方法，优选的，步骤1)对铝粉或者铝合金粉研磨的时候铝粉或者铝合金粉的填充率在20％-32％之间，每分钟研磨体碰撞的次数为20-40次，研磨体的材质包括耐磨的不锈钢、氧化铝陶瓷、氮化硅或者氧化锆。
上述的浆料分散均匀的铝电解电容器阳极箔的烧结方法，优选的，所述研磨体的材质选择氧化铝陶瓷。
上述的浆料分散均匀的铝电解电容器阳极箔的烧结方法，优选的，所述铝粉或者铝合金粉的粒径大小为2-40μm，最好是2-20μm。
上述的浆料分散均匀的铝电解电容器阳极箔的烧结方法，优选的，所述步骤3中浆料在铝箔基体上涂覆的厚度为为20-1000μm，最好是60-200μm。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明中在配置浆料前将铝粉或者铝合金粉进行碾磨，这样产生足够的剪切力破坏粉末颗粒间的团聚，使得分散在浆料里面的铝粉或者铝合金粉更加均匀，使得烧结出来的铝电解电容器的阳极箔的比表面积大，从而增加阳极箔的容量。
附图说明
图1为实施例1中阳极箔的表面形貌图。
图2为对比例1中没有经过研磨处理烧结出来的阳极箔的表面形貌图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
实施例1
一种浆料分散均匀的铝电解电容器阳极箔的烧结方法，包括以下步骤：
1)将2-20μm的铝粉放在研磨体内研磨，研磨的时候在保护性气氛下进行，湿度RH在10-25 之间；
2)浆料的配置：
①将3重量份的硬脂酸倒入到100重量份的铝粉中，搅拌均匀；
②加入12重量份的多巴胺(DA)和2份的三(羟甲基)氨基甲烷，发生聚合反应后形成浆料；
3)涂覆，将步骤2)制备的浆料，涂覆在铝箔基体上，双面涂覆，厚度为60-200μm。
4)烧结，在步骤3)的涂覆有浆料的铝箔，放入到烧结炉中进行烧结；得到铝电解电容器的阳极箔。第一阶段，将温度升到80-150℃，并且保温20min；第二阶段，在12h内将温度缓慢升到500-550℃，升温的速度需在1℃/min以内，并且在500-550℃的温度下保温1-2h；第三阶段，将温度升高到630-659℃，烧结3-10h。本实施例中，制备出来的阳极箔的表面形貌图如图1所示。
步骤1)对铝粉或者铝合金粉研磨的时候铝粉或者铝合金粉的填充率在20％-32％之间，每分钟研磨体碰撞的次数为20-40次。
本实施例中，研磨体的材质为氧化铝陶瓷。在本实施例中，粉末颗粒聚集时产生的聚集力一般较小，但因聚集点是作用在点上，所以应力非常高。这中聚集力的存在，使得联结应力能阻止滑移和变形。为了将粉末分开，就必须克服颗粒间的聚集力。研磨铝粉能够产生足够的剪切力以破坏粉末颗粒间的团聚，而不会对粉末颗粒本身造成不必要的破碎和形变。
在本实施例中，多巴胺(DA)容易发生自聚合反应，生成的聚多巴胺(PDA)是结构稳定、对水和空气不敏感的惰性聚合物。本实施例中利用其空间位阻效应、丰富的活性基团等特性能够有效的解决浆料中铝粉的团聚问题。
在本实施例中，硬脂酸是一种结构稳定，易于和活泼金属铝反应成键的小分子有机物，也是一种表面活性物质，通过加入表面活性物质，在粉末颗粒中添加极性分子层，来增加粉末颗粒间的排斥力和减少颗粒间的摩擦，增加颗粒的流动性。上述添加剂也能在脱脂过程中去掉，对烧结箔及其器件无不良影响。在本实施例中也可以添加其他常见的羧基、卤基等基团易于和活泼金属铝反应成键的小分子有机物如聚乙烯醇、甘油和油酸等。
本发明中在配置浆料前将铝粉或者铝合金粉进行碾磨，这样产生足够的剪切力破坏粉末颗粒间的团聚，使得分散在浆料里面的铝粉或者铝合金粉更加均匀，使得烧结出来的铝电解电容器的阳极箔的比表面积大，从而增加阳极箔的容量。
对比例1
对比例1与实施例1不同的是，铝粉或者铝合金粉没有放在研磨体内研磨，其他的步骤都是一样的。对比例1制备出来的阳极箔的表面形貌图如图2所示。
Claims (7)
1.一种浆料分散均匀的铝电解电容器阳极箔的烧结方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将微米级的铝粉或者铝合金粉放在研磨体内研磨，研磨的时候在保护性气氛下进行，湿度RH在10-25之间；
2)浆料的配置，向经过步骤1)研磨后的铝粉或者铝合金粉中添加溶剂和表面活性物质，每100重量份铝粉或者铝合金粉添加10-20重量份溶剂，0.5-5重量份的表面活性物质，混合均匀；
或者是，向经过步骤1)研磨后的铝粉或者铝合金粉中添加带聚合溶剂和表面活性物质，分散均匀后，发生聚合反应，使得溶剂单体在铝粉或者铝合金粉表面聚合形成溶剂；每100重量份铝粉或者铝合金粉添加10-20重量份带聚合的溶剂，0.5-5重量份的表面活性物质；
3)涂覆，将步骤2)制备的浆料，涂覆在铝箔基体上，双面涂覆；
4)烧结，在步骤3)的涂覆有浆料的铝箔，放入到烧结炉中进行烧结；得到铝电解电容器的阳极箔。
2.根据权利要求1所述的浆料分散均匀的铝电解电容器阳极箔的烧结方法，其特征在于：所述溶剂包括PDA、PE或者PMMA中的一种或者多种。
3.根据权利要求1所述的浆料分散均匀的铝电解电容器阳极箔的烧结方法，其特征在于：所述表面活性物质包括聚乙烯醇、硬脂酸、甘油或油酸的一种或者多种。
4.根据权利要求1所述的浆料分散均匀的铝电解电容器阳极箔的烧结方法，其特征在于：步骤1)对铝粉或者铝合金粉研磨的时候铝粉或者铝合金粉的填充率在20％-32％之间，每分钟研磨体碰撞的次数为20-40次，研磨体的材质包括耐磨的不锈钢、氧化铝陶瓷、氮化硅或者氧化锆。
5.根据权利要求1所述的浆料分散均匀的铝电解电容器阳极箔的烧结方法，其特征在于：所述研磨体的材质选择氧化铝陶瓷。
6.根据权利要求1所述的浆料分散均匀的铝电解电容器阳极箔的烧结方法，其特征在于：所述铝粉或者铝合金粉的粒径大小为2-40μm。
7.根据权利要求1所述的浆料分散均匀的铝电解电容器阳极箔的烧结方法，其特征在于：所述步骤3中浆料在铝箔基体上涂覆的厚度为20-1000μm。
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