CN112025872B - 一种无醛环保型阻燃胶合板及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

发明涉及胶合板制备领域，具体关于一种无醛环保型阻燃胶合板及其制造方法；包括：阻燃剂的制备，阻燃胶的制备和胶合板的制备等步骤；本发明的胶合板采用一种木质素基无醛胶黏剂制备，具有零甲醛释放的优点，而且胶黏剂粘合性能优异，赋予了胶合板较好的物理机械性能；本发明的阻燃剂采用氢氧化镁等无机混合材料改性得到，通过表面改性的偶联剂可以有效分散在木质素基无醛胶黏剂中，制备得到的木质素基无醛胶黏剂性能大大提升，粘结性能更加优异，且无机混合材料的加入使得胶黏剂的耐磨性、耐腐蚀性能大大提高，不仅阻燃，而且其综合性能进一步提高；本发明的胶合板具有绿色环保，安全阻燃和性能优异的特点，非常适合应用于室内装修领域。

Description

一种无醛环保型阻燃胶合板及其制造方法
技术领域
本发明涉及胶合板制备领域，尤其是一种无醛环保型阻燃胶合板及其制造方法。
背景技术
胶合板是现代木制品产品生产、建筑、包装行业以及车船制造业等不可缺少的人造板材之一，胶合板的工业化生产适应了木材节约高效利用的需求，由于其具有良好的物理、机械性能，使胶合板产业得到了快速发展。
CN1894296A涉及胶合板，所述胶合板包括至少两层木材薄板层和至少一层粘合层，由此，所述粘合层包括一种包括三嗪化合物(T)、甲醛(F)和可选的脲的树脂组合物，其中，所述粘合层的F/(NH2)2摩尔比为0.70－1.10，所述粘合层的F/T摩尔比为1.0－3.5。本发明还涉及一种用于制备胶合板的方法。
CN203863769U涉及一种竹束胶合板，包括竹束单板，所述竹束单板按竹稍方向间隔错开排列，分纵向排列与横向排列；纵横层叠层数按产品厚度而定；在层叠好竹束单板的两面粘贴有竹席。工艺简单、竹材利用率高、生产成本低，制造出的竹胶合板具有胶合板内部粘接强度更高、生产密度可调、板面强度高等优点，可广泛用作建筑模板、车厢底板、装饰材料、家具用材等，是一种性能优良的建筑装饰工程材料。
CN104760095B提供了一种防腐胶合板的制备方法。采用特制的混合防腐溶液，对单板在真空的状态下进行防腐浸渍处理，先对单板进行减压抽真空处理，使单板充分吸收防腐剂；然后对单板进行加压处理，使防腐剂充分渗入单板中；该发明方法制备的胶合板的单板中硼的流失率低，具有更好的抵御白蚁和腐朽菌的效果，制成的胶合板防腐性能大大提高，防腐效果明显增强，延长了胶合板的使用寿命。
随着人们生活水平的不断改善，人们对生活环境的要求也越来越高，作为建筑材料使用的胶合板的环保性能和安全性能收到了越来越大的关注，以上专利以及现有技术所提供的胶合板加甲醛释放问题和容易燃烧的问题一直困扰着用户，限制了胶合板在建筑材料领域的应用。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种无醛环保型阻燃胶合板及其制造方法。
一种无醛环保型阻燃胶合板及其制造方法，其方法操作如下：
按照质量份数，将10-18份的木质素，0.5-2.5份的氯化铝，40-55份的(S)-2,6-二异氰酸基己酸和5-12份的蒸馏水加入高温高压反应釜中，拌至30-60min混合均匀，然后控温80-90℃，反应2-5h，完成反应后冷却至室温，然后将反应物卸料进入100-200份的0.1-0.5mol/L的盐酸进行沉淀析出，过滤后洗涤，干燥，
步骤二，阻燃胶的制备：按照质量份数，取25-38份的阻燃剂、3-8份的纤维素醚，15-24份的面粉和120-150份的无醛胶粘剂混合，控温40-60℃，搅拌混合60-120min，得阻燃胶；
步骤三，胶合板的制备：所得阻燃胶通过双面涂胶机对经干燥处理的厚度为3-8mm的木材单板进行双面常温上胶，布胶量为450-530g/m2，将1-5张布胶后的单板(即芯板)与2张未涂胶的单板进行拼板，再经冷压机和热压机后，制得阻燃胶合板。
所述的无醛胶粘剂为一种木质素基无醛胶黏剂，其制备方法如下：
按照质量份数，将10-18份的木质素，0.5-2.5份的氯化铝，40-55份的(S)-2,6-二异氰酸基己酸和5-12份的蒸馏水加入高温高压反应釜中，拌至30-60min混合均匀，然后控温80-90℃，反应2-5h，完成反应后冷却至室温，然后将反应物卸料进入100-200份的0.1-0.5mol/L的盐酸进行沉淀析出，过滤后洗涤，干燥，
Figure 745465DEST_PATH_IMAGE001
Figure 131446DEST_PATH_IMAGE002
然后与30-38份的聚醚多元醇混合均匀后升温到100-120℃，反应1-5h后加入0.05-0.2份的二月桂酸二丁基锡，继续搅拌反应4-8h，然后降温到40-60℃，加入0.8-1.6份的羟基乙叉二膦酸，保温反应2-5h，然后冷却到室温，加入2.1-3.8份的水杨酸钠和1.6-2.2份的羟基乙叉二膦酸，室温搅拌反应120-180min，即可得到所述的木质素基无醛胶黏剂。
其部分反应的方程式示意为:
Figure 34154DEST_PATH_IMAGE003
Figure 632626DEST_PATH_IMAGE004
步骤一所述的硼酸盐为硼砂或硼酸锌或五硼酸铵。
步骤二所述的纤维素醚为羟丙基纤维素或羟乙基纤维素或甲基纤维素。
步骤二所述的面粉为小麦面粉或土豆面粉。
步骤三所述的木材单板为杨木单板或椴木单板。
本发明的一种无醛环保型阻燃胶合板及其制造方法，本发明制备的胶合板相比与目前市场上的胶合板具有以下优势：本发明的胶合板采用一种木质素基无醛胶黏剂制备，木质素与(S)-2,6-二异氰酸基己酸酯化反应，然后再与聚醚多元醇反应，使胶粘剂和木质素相容性好，具有零甲醛释放的优点，而且胶黏剂粘合性能优异，赋予了胶合板较好的物理机械性能；本发明的阻燃剂采用氢氧化镁等无机混合材料改性得到，通过表面改性的偶联剂可以有效分散在木质素基无醛胶黏剂中，制备得到的木质素基无醛胶黏剂性能大大提升，粘结性能更加优异，且无机混合材料的加入使得胶黏剂的耐磨性、耐腐蚀性能大大提高，不仅阻燃，而且其综合性能进一步提高；本发明的胶合板具有绿色环保，安全阻燃和性能优异的特点，非常适合应用于室内装修领域。
附图说明
图1为实施例3所制备的木质素基无醛胶黏剂的傅里叶红外光谱图：
在1746cm-1附近存在酰胺的羰基的伸缩吸收峰，在2975cm-1附近存在碳氢的伸缩吸收峰，在1377cm-1附近存在碳氮单键的伸缩吸收峰，在1456/929cm-1附近存在羧羟基的面内弯曲/面外弯曲吸收峰，说明(S)-2,6-二异氰酸基己酸参与了反应，和聚醚多元醇反应生成了聚氨酯；在1118cm-1附近存在醚键的反对称伸缩吸收峰，说明聚醚多元醇参与了反应；在1607cm-1附近存在苯环的吸收峰，说明木质素参与了反应；在1541cm-1附近存在羧酸根离子的反对称伸缩吸收峰，说明水杨酸钠参与了反应；在1223cm-1附近存在磷氧双键的伸缩吸收峰，说明羟基乙叉二膦酸参与了反应。
具体实施方式
下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：
实施例1
一种无醛环保型阻燃胶合板及其制造方法，其方法操作如下：
步骤一，阻燃剂的制备：将25kg氢氧化镁粉末，10kg高岭土和5kg硼酸盐混合均匀后加入到200kg丙酮中充分分散30min，然后将0.5kgγ-环氧丙氧丙基甲基二乙氧基硅烷加入到反应釜中，控温40℃，回流反应5h，完成后过滤，干燥后即可得到阻燃剂；
步骤二，阻燃胶的制备：取25kg阻燃剂、3kg纤维素醚，15kg面粉和120kg无醛胶粘剂混合，控温40℃，搅拌混合60min，得阻燃胶；
步骤三，胶合板的制备：所得阻燃胶通过双面涂胶机对经干燥处理的厚度为3mm的木材单板进行双面常温上胶，布胶量为450g/m2，将1张布胶后的单板(即芯板)与2张未涂胶的单板进行拼板，再经冷压机和热压机后，制得阻燃胶合板。
所述的无醛胶粘剂为一种木质素基无醛胶黏剂，其制备方法如下：
将10kg的木质素，0.5kg的氯化铝，40kg的(S)-2,6-二异氰酸基己酸和5kg的蒸馏水加入高温高压反应釜中，拌至30min混合均匀，然后控温80℃，反应2h，完成反应后冷却至室温，然后将反应物卸料进入100kg的0.1mol/L的盐酸进行沉淀析出，过滤后洗涤，干燥，
然后与30kg的聚醚多元醇混合均匀后升温到100℃，反应1h后加入0.05kg的二月桂酸二丁基锡，继续搅拌反应4h，然后降温到40℃，加入0.8kg的羟基乙叉二膦酸，保温反应2h，然后冷却到室温，加入2.1kg的水杨酸钠和1.6kg的羟基乙叉二膦酸，室温搅拌反应120min，即可得到所述的木质素基无醛胶黏剂。
步骤一所述的硼酸盐为硼砂。
步骤二所述的纤维素醚为羟丙基纤维素。
步骤二所述的面粉为小麦面粉。
步骤三所述的木材单板为杨木单板。
实施例2
一种无醛环保型阻燃胶合板及其制造方法，其方法操作如下：
步骤一，阻燃剂的制备：将32kg氢氧化镁粉末，14kg高岭土和8kg硼酸盐混合均匀后加入到260kg丙酮中充分分散50min，然后将1.2kgγ-环氧丙氧丙基甲基二乙氧基硅烷加入到反应釜中，控温45℃，回流反应8h，完成后过滤，干燥后即可得到阻燃剂；
步骤二，阻燃胶的制备：取32kg阻燃剂、5kg纤维素醚，18kg面粉和130kg无醛胶粘剂混合，控温50℃，搅拌混合90min，得阻燃胶；
步骤三，胶合板的制备：所得阻燃胶通过双面涂胶机对经干燥处理的厚度为6mm的木材单板进行双面常温上胶，布胶量为480g/m2，将3张布胶后的单板(即芯板)与2张未涂胶的单板进行拼板，再经冷压机和热压机后，制得阻燃胶合板。
所述的无醛胶粘剂为一种木质素基无醛胶黏剂，其制备方法如下：
将18kg的木质素，0.9kg的氯化铝，47kg的(S)-2,6-二异氰酸基己酸和9kg的蒸馏水加入高温高压反应釜中，拌至50min混合均匀，然后控温85℃，反应3h，完成反应后冷却至室温，然后将反应物卸料进入150kg的0.3mol/L的盐酸进行沉淀析出，过滤后洗涤，干燥，
然后与35kg的聚醚多元醇混合均匀后升温到110℃，反应3h后加入0.09kg的二月桂酸二丁基锡，继续搅拌反应5h，然后降温到50℃，加入1.2kg的羟基乙叉二膦酸，保温反应3h，然后冷却到室温，加入2.5kg的水杨酸钠和1.9kg的羟基乙叉二膦酸，室温搅拌反应160min，即可得到所述的木质素基无醛胶黏剂。
步骤一所述的硼酸盐为硼酸锌。
步骤二所述的纤维素醚为羟乙基纤维素。
步骤二所述的面粉为土豆面粉。
步骤三所述的木材单板为杨木单板。
实施例3
一种无醛环保型阻燃胶合板及其制造方法，其方法操作如下：
步骤一，阻燃剂的制备：将37kg氢氧化镁粉末，18kg高岭土和12kg硼酸盐混合均匀后加入到300kg丙酮中充分分散60min，然后将2.2kgγ-环氧丙氧丙基甲基二乙氧基硅烷加入到反应釜中，控温55℃，回流反应10h，完成后过滤，干燥后即可得到阻燃剂；
步骤二，阻燃胶的制备：取38kg阻燃剂、8kg纤维素醚，24kg面粉和150kg无醛胶粘剂混合，控温60℃，搅拌混合120min，得阻燃胶；
步骤三，胶合板的制备：所得阻燃胶通过双面涂胶机对经干燥处理的厚度为8mm的木材单板进行双面常温上胶，布胶量为530g/m2，将5张布胶后的单板(即芯板)与2张未涂胶的单板进行拼板，再经冷压机和热压机后，制得阻燃胶合板。
所述的无醛胶粘剂为一种木质素基无醛胶黏剂，其制备方法如下：
将18kg的木质素，2.5kg的氯化铝，55kg的(S)-2,6-二异氰酸基己酸和12kg的蒸馏水加入高温高压反应釜中，拌至60min混合均匀，然后控温90℃，反应5h，完成反应后冷却至室温，然后将反应物卸料进入200kg的0.5mol/L的盐酸进行沉淀析出，过滤后洗涤，干燥，
然后与38kg的聚醚多元醇混合均匀后升温到120℃，反应5h后加入0.2kg的二月桂酸二丁基锡，继续搅拌反应8h，然后降温到60℃，加入1.6kg的羟基乙叉二膦酸，保温反应5h，然后冷却到室温，加入3.8kg的水杨酸钠和2.2kg的羟基乙叉二膦酸，室温搅拌反应180min，即可得到所述的木质素基无醛胶黏剂。
步骤一所述的硼酸盐为五硼酸铵。
步骤二所述的纤维素醚为甲基纤维素。
步骤二所述的面粉为土豆面粉。
步骤三所述的木材单板为椴木单板。
实施例4
一种无醛环保型阻燃胶合板及其制造方法，其方法操作如下：
步骤一，阻燃剂的制备：将37kg氢氧化镁粉末，18kg高岭土和12kg硼酸盐混合均匀后加入到300kg丙酮中充分分散60min，然后将2.2kgγ-环氧丙氧丙基甲基二乙氧基硅烷加入到反应釜中，控温55℃，回流反应10h，完成后过滤，干燥后即可得到阻燃剂；
步骤二，阻燃胶的制备：取38kg阻燃剂、8kg纤维素醚，24kg面粉和150kg无醛胶粘剂混合，控温60℃，搅拌混合120min，得阻燃胶；
步骤三，胶合板的制备：所得阻燃胶通过双面涂胶机对经干燥处理的厚度为8mm的木材单板进行双面常温上胶，布胶量为530g/m2，将5张布胶后的单板(即芯板)与2张未涂胶的单板进行拼板，再经冷压机和热压机后，制得阻燃胶合板。
所述的无醛胶粘剂为一种木质素基无醛胶黏剂，其制备方法如下：
将10kg的木质素，2.5kg的氯化铝，40kg的(S)-2,6-二异氰酸基己酸和12kg的蒸馏水加入高温高压反应釜中，拌至30min混合均匀，然后控温80℃，反应5h，完成反应后冷却至室温，然后将反应物卸料进入200kg的0.1mol/L的盐酸进行沉淀析出，过滤后洗涤，干燥，
然后与30kg的聚醚多元醇混合均匀后升温到120℃，反应5h后加入0.05kg的二月桂酸二丁基锡，继续搅拌反应4h，然后降温到40℃，加入0.8kg的羟基乙叉二膦酸，保温反应5h，然后冷却到室温，加入2.1kg的水杨酸钠和2.2kg的羟基乙叉二膦酸，室温搅拌反应120min，即可得到所述的木质素基无醛胶黏剂。
步骤一所述的硼酸盐为硼砂。
步骤二所述的纤维素醚为羟丙基纤维素。
步骤二所述的面粉为小麦面粉。
步骤三所述的木材单板为杨木单板。
对比例1
一种无醛环保型阻燃胶合板及其制造方法，其方法操作如下：
步骤一，阻燃剂的制备：将25kg氢氧化镁粉末，10kg高岭土和5kg硼酸盐混合均匀后加入到200kg丙酮中充分分散30min，完成后过滤，干燥后即可得到阻燃剂；
步骤二，阻燃胶的制备：取25kg阻燃剂、3kg纤维素醚，15kg面粉和120kg无醛胶粘剂混合，控温40℃，搅拌混合60min，得阻燃胶；
步骤三，胶合板的制备：所得阻燃胶通过双面涂胶机对经干燥处理的厚度为3mm的木材单板进行双面常温上胶，布胶量为450g/m2，将1张布胶后的单板(即芯板)与2张未涂胶的单板进行拼板，再经冷压机和热压机后，制得阻燃胶合板。
所述的无醛胶粘剂为一种木质素基无醛胶黏剂，其制备方法如下：
将10kg的木质素，40kg的(S)-2,6-二异氰酸基己酸和 30kg的聚醚多元醇混合均匀后升温到100℃，反应1h后加入0.05kg的二月桂酸二丁基锡，继续搅拌反应4h，然后降温到40℃，加入0.8kg的羟基乙叉二膦酸，保温反应2h，然后冷却到室温，加入2.1kg的水杨酸钠和1.6kg的羟基乙叉二膦酸，室温搅拌反应120min，即可得到所述的木质素基无醛胶黏剂。
步骤一所述的硼酸盐为硼砂。
步骤二所述的纤维素醚为羟丙基纤维素。
步骤二所述的面粉为小麦面粉。
步骤三所述的木材单板为杨木单板。
对比例2
一种无醛环保型阻燃胶合板及其制造方法，其方法操作如下：
步骤一，阻燃胶的制备：取15kg面粉和120kg胶合板无醛木材粘合剂混合，控温40℃，搅拌混合60min，得阻燃胶；
步骤二，胶合板的制备：所得阻燃胶通过双面涂胶机对经干燥处理的厚度为3mm的木材单板进行双面常温上胶，布胶量为450g/m2，将1张布胶后的单板(即芯板)与2张未涂胶的单板进行拼板，再经冷压机和热压机后，制得阻燃胶合板。
步骤一所述的硼酸盐为硼砂。
步骤二所述的面粉为小麦面粉。
步骤一所述的胶合板无醛木材粘合剂为某企业市售产品。
步骤三所述的木材单板为杨木单板。
对比例3
一种无醛环保型阻燃胶合板及其制造方法，其方法操作如下：
步骤一，阻燃剂的制备：将25kg氢氧化镁粉末，10kg高岭土和5kg硼酸盐混合均匀后加入到200kg丙酮中充分分散30min，然后将0.5kgγ-环氧丙氧丙基甲基二乙氧基硅烷加入到反应釜中，控温40℃，回流反应5h，完成后过滤，干燥后即可得到阻燃剂；
步骤二，阻燃胶的制备：取25kg阻燃剂和120kg无醛胶粘剂混合，控温40℃，搅拌混合60min，得阻燃胶；
步骤三，胶合板的制备：所得阻燃胶通过双面涂胶机对经干燥处理的厚度为3mm的木材单板进行双面常温上胶，布胶量为450g/m2，将1张布胶后的单板(即芯板)与2张未涂胶的单板进行拼板，再经冷压机和热压机后，制得阻燃胶合板。
所述的无醛胶粘剂为一种木质素基无醛胶黏剂，其制备方法如下：
将10kg的木质素，0.5kg的氯化铝，40kg的(S)-2,6-二异氰酸基己酸和5kg的蒸馏水加入高温高压反应釜中，拌至30min混合均匀，然后控温80℃，反应2h，完成反应后冷却至室温，然后将反应物卸料进入100kg的0.1mol/L的盐酸进行沉淀析出，过滤后洗涤，干燥，
然后与30kg的聚醚多元醇混合均匀后升温到100℃，反应1h后加入0.05kg的二月桂酸二丁基锡，继续搅拌反应4h，然后降温到40℃，加入0.8kg的羟基乙叉二膦酸，保温反应2h，然后冷却到室温，加入2.1kg的水杨酸钠，室温搅拌反应120min，即可得到所述的木质素基无醛胶黏剂。
步骤一所述的硼酸盐为硼砂。
步骤二所述的纤维素醚为羟丙基纤维素。
步骤二所述的面粉为小麦面粉。
步骤三所述的木材单板为杨木单板。
胶合强度采用万能试验压机：BY60222/2型按照GB/T 17657-1999的方法测定，公称压力1500KN，热压板幅面尺寸500×500mm；氧指数的检测按照国标GB/T 2406-93的标准检测，采用XZT-100氧指数测定仪测定。
以上实施例样品的胶合强度和氧指数的测试，其结果统计结果如下：
编号 胶合强度（MPa） 氧指数（%）
实施例1 1.47 59.4
实施例2 1.59 62.1
实施例3 1.71 63.8
实施例4 1.56 61.7
对比例1 1.20 55.7
对比例2 0.97 28.4
对比例3 1.14 56.2

Claims (5)

1.一种无醛环保型阻燃胶合板的制造方法，其方法操作如下：
步骤一，阻燃剂的制备：按照质量份数，将25-37份的氢氧化镁粉末，10-18份的高岭土和5-12份的硼酸盐混合均匀后加入到200-300份的丙酮中充分分散30-60min，然后将0.5-2.2份的γ-环氧丙氧丙基甲基二乙氧基硅烷加入到反应釜中，控温40-55℃，回流反应5-10h，完成后过滤，干燥后即可得到阻燃剂；
步骤二，阻燃胶的制备：按照质量份数，取25-38份的阻燃剂、3-8份的纤维素醚，15-24份的面粉和120-150份的无醛胶粘剂混合，控温40-60℃，搅拌混合60-120min，得阻燃胶；
步骤三，胶合板的制备：所得阻燃胶通过双面涂胶机对经干燥处理的厚度为3-8mm的木材单板进行双面常温上胶，布胶量为450-530g/m2，将1-5张布胶后的单板与2张未涂胶的单板进行拼板，再经冷压机和热压机后，制得阻燃胶合板；
所述的无醛胶粘剂为一种木质素基无醛胶黏剂，其制备方法如下：
按照质量份数，将10-18份的木质素，0.5-2.5份的氯化铝，40-55份的(S)-2,6-二异氰酸基己酸和5-12份的蒸馏水加入高温高压反应釜中，拌至30-60min混合均匀，然后控温80-90℃，反应2-5h，完成反应后冷却至室温，然后将反应物卸料进入100-200份的0.1-0.5mol/L的盐酸进行沉淀析出，过滤后洗涤，干燥；
然后与30-38份的聚醚多元醇混合均匀后升温到100-120℃，反应1-5h后加入0.05-0.2份的二月桂酸二丁基锡，继续搅拌反应4-8h，然后降温到40-60℃，加入0.8-1.6份的羟基乙叉二膦酸，保温反应2-5h，然后冷却到室温，加入2.1-3.8份的水杨酸钠和1.6-2.2份的羟基乙叉二膦酸，室温搅拌反应120-180min，即可得到所述的木质素基无醛胶黏剂。
2.根据权利要求1所述的一种无醛环保型阻燃胶合板的制造方法，其特征在于：步骤一所述的硼酸盐为硼砂或硼酸锌或五硼酸铵。
3.根据权利要求1所述的一种无醛环保型阻燃胶合板的制造方法，其特征在于：步骤二所述的面粉为小麦面粉或土豆面粉。
4.根据权利要求1所述的一种无醛环保型阻燃胶合板的制造方法，其特征在于：步骤三所述的木材单板为杨木单板或椴木单板。
5.根据权利要求1所述的一种无醛环保型阻燃胶合板的制造方法，其特征在于：步骤二所述的纤维素醚为羟丙基纤维素。
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