CN112017807A - 具有超精细导电图案的石墨烯透明导电薄膜的制备方法 - Google Patents

具有超精细导电图案的石墨烯透明导电薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种具有超精细导电图案的石墨烯透明导电薄膜的制备方法，包括：S1、准备一片平面玻璃基板；S2、在平面玻璃基板表面制备聚对二甲苯(派瑞林)薄膜，以此作为导电薄膜的离型层；S3、在聚对二甲苯薄膜表面，制备一层聚酰亚胺(PI)薄膜；S4、采用短波长激光光源的激光诱导石墨烯(LIG)技术，在透明绝缘膜表面制备石墨烯并形成石墨烯精细图案；S5、从平面玻璃表面剥离出聚酰亚胺透明绝缘膜，即可获得超薄柔性石墨烯透明导电薄膜。

Description

具有超精细导电图案的石墨烯透明导电薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种石墨烯透明导电薄膜的制备方法。
背景技术
透明导电薄膜，从技术角度来分析，已经研发了近百年。而从产业化情况来看，伴随发光及显示技术发展，也有近60年的发展历程，是20世纪及21世纪名副其实的具有战略作用的功能材料，在多个领域具有举足轻重的作用。
石墨烯是二十一世纪发展起来的新兴战略性材料，在石墨烯产业发展过程中，石墨烯透明导电薄膜是具有重要应用价值的一个产业分支。当前石墨烯透明导电薄膜，从技术上来说，具有两大技术路径：其一是采用化学气相沉积(CVD)法制备的石墨烯透明导电薄膜；其二是采用石墨烯油墨制备的石墨烯透明导电薄膜。这两者目前主要问题如下：
1、CVD法制备的透明导电薄膜，制造成本高，掺杂稳定性存在诸多问题，导致无法大规模应用；
2、采用石墨烯油墨制备的石墨烯透明导电薄膜，透过率低、方阻偏高，也阻碍了相应的规模化生产和应用。
随着有机发光二极管(OLED)显示器及终端应用的发展，为满足显示触控集成系统的技术要求，对于以超薄聚合物为基材的导电膜有极大的需求，然而，前述的两种石墨烯导电膜制造方法都难以满足相应要求。
背景技术部分的内容仅仅是发明人所知晓的技术，并不当然代表本领域的现有技术。
发明内容
本发明目的是针对现有技术存在问题中的一个或多个，提供了一种具有超精细导电图案的石墨烯透明导电薄膜的制备方法，包括：
S1、准备一片平面玻璃基板；
S2、在平面玻璃基板表面制备聚对二甲苯(派瑞林)薄膜，以此作为导电薄膜的离型层；
S3、在聚对二甲苯薄膜表面，制备一层聚酰亚胺(PI)薄膜；
S4、采用短波长激光光源的激光诱导石墨烯(L I G)技术，在透明绝缘膜表面制备石墨烯并形成石墨烯精细图案；
S5、从平面玻璃表面剥离出聚酰亚胺透明绝缘膜，即可获得超薄柔性石墨烯透明导电薄膜。
根据本发明的一个方面，所述平面玻璃基板的厚度为0.1-10mm，优选2mm。
根据本发明的一个方面，所述石墨烯精细图案的厚度为1-5μm，优选2μm。
根据本发明的一个方面，所述S2中，所述聚对二甲苯薄膜的厚度为0.2-15微米，优选5微米。
根据本发明的一个方面，所述S2中，所述在玻璃表面采用化学气相沉积法(CVD)制备聚对二甲苯薄膜。
优选地，具体工艺如下：
1)将平面玻璃基板放置在真空腔体沉积区，真空腔沉积区背景真空度达15Pa；
2)控制材料升华及裂解区真空度，使其背景真空度达100-150Pa，在150-170℃下，将对二甲苯二聚体粉末加热升华，形成气态环状二聚体；
3)继续升高材料升华及裂解区温度以及提升背景真空度，在650-700℃，气压为50-70Pa条件下，对二甲苯二聚体裂解为二亚甲基苯，即气态活性中间体；
4)气态活性中间体进入沉积区的玻璃表面，即可沉积获得聚对二甲苯薄膜。
根据本发明的一个方面，所述聚酰亚胺薄膜厚度为2-15微米，优选10微米。
根据本发明的一个方面，所述S3中的具体方法为：
在已经制备的聚对二甲苯薄膜表面涂布一层聚酰亚胺预聚体，随后通过亚胺化，制备一层聚酰亚胺绝缘膜。涂布的方法可以是悬涂、喷涂、狭缝式涂布等方法。所得聚酰亚胺绝缘膜具有超薄透明的特点。
根据本发明的一个方面，所述亚胺化的条件为：温度为280-350℃，时间为10-180分钟；优选地，温度为300℃，时间为60分钟。
根据本发明的一个方面，所述S4中，所述激光光源参数为：波长为200-500纳米，激光脉冲时间为500皮秒-500毫秒，激光功率密度100-5000kW/cm2；优选条件为：波长405nm，激光脉冲时间为20微秒，激光功率密度为1000kW/cm2。
根据本发明的一个方面，所述所述S4中，形成的石墨烯精细图案的线条直径为4-5微米。
根据本发明的一个方面，在S4之后，S5之前，在表面形成石墨烯图案的聚酰亚胺薄膜表面设置保护膜。
本发明有益效果：
本发明采用了近年兴起的新型激光诱导石墨烯(LIG)制造方法来制造石墨烯透明导电膜，根据透明材料的特点通过精确的工艺控制，基材采用透明聚酰亚胺(PI)绝缘膜，通过引入超细光斑(短波长)激光扫描系统，成功地在PI表面制备了石墨烯连续微细结构图案，并以此为基础形成了高性能、大面积(大于50cm×50cm)石墨烯柔性透明导电薄膜。
本发明基于透明导电薄膜领域对高透过率和高稳定性石墨烯材料的市场需求，以及对现有石墨烯透明导电薄膜技术缺陷分析，本发明提出了基于激光诱导石墨烯的方法，通过设计，在透明聚酰亚胺薄膜表面直接制备一定规则排列的超精细石墨烯导电图案，并以此导电图案形成完整的石墨烯导电网络，构成透明导电薄膜，从而满足市场和产业界对大面积、低成本制备石墨烯柔性透明导电薄膜的需求。
本发明有益效果：
1、在超薄PI衬底上形成了石墨烯网格状导电薄膜，可以满足有机发光二极管显示器对集成触控系统的需求。
2、性能更优：相比较CVD石墨烯薄膜和采用石墨烯油墨制备的透明导电薄膜，本发明制备的石墨烯透明导电薄膜具备更好的性能，具体参见表1。
附图说明
图1是本发明实施例中石墨烯导电网络(方格)图案示意图；
图2是本发明实施例中石墨烯导电网络(蜂巢状)图案示意图；
图3是本发明实施例1的石墨烯透明导电薄膜制备流程图；
101，102为横向和纵向石墨烯图案化区域(LIG图案)；201为未被激光诱导形成石墨烯的透明PI区域；103为石墨烯图案化区域(LIG图案)；202为未被激光诱导形成石墨烯的透明PI区域；301为玻璃基底；401为聚对二甲苯薄膜层；203为聚酰亚胺薄膜；104为LIG形成的石墨烯线条。
具体实施方式
在下文中，仅简单地描述了某些示例性实施例。正如本领域技术人员可认识到的那样，在不脱离本发明的精神或范围的情况下，可通过各种不同方式修改所描述的实施例。因此，该描述被认为本质上是示例性的而非限制性的。
下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本发明的不同结构。为了简化本发明的公开，下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本发明。此外，本发明可以在不同例子中重复参考数字和/或参考字母，这种重复是为了简化和清楚的目的，其本身不指示所讨论各种实施方式和/或设置之间的关系。此外，本发明提供了的各种特定的工艺和材料的例子，但是本领域普通技术人员可以意识到其他工艺的应用和/或其他材料的使用。
实施例1：
具有超精细导电图案的石墨烯透明导电薄膜(不带保护膜)的制备方法，参见图3，工艺流程A-E分别是：A、玻璃基板准备；B、聚对二甲苯涂层制备；C、聚酰亚胺薄膜制备；D、为LIG工艺在聚酰亚胺薄膜上制备石墨烯图案；E、剥离超薄、柔性石墨烯透明导电薄膜。具体步骤如下：
1)准备一块平板显示玻璃301，玻璃厚度为1mm，并对其进行清洗烘干待用(步骤A)。
2)采用化学气相沉积法，在平板玻璃表面沉积一层厚度为5微米的聚对二甲苯薄膜401，作为离型膜(步骤B)。
3)在聚对二甲苯薄膜401表面，采用悬涂法，通过悬涂聚酰亚胺预聚体，再经过高温亚胺化制备一层聚酰亚胺(PI)透明绝缘膜203，薄膜厚度为5微米(步骤C)，亚胺化条件为：300℃，60min。
4)采用短波长激光光源的激光诱导(LIG)石墨烯加工技术，在透明绝缘膜表面制备石墨烯104并形成石墨烯精细图案(方格状)(步骤D)。图案内部结构见附图1，101，102为横向和纵向石墨烯图案化区域(LIG图案)；201为未被激光诱导形成石墨烯的透明PI区域。其中，101，102石墨烯图案化尺度为5微米(石墨烯宽度)；单个网格对角线长度为400微米。具体的激光参数为：波长405nm，激光脉冲时间为20微秒，激光功率密度为1000kW/cm2；激光光源置于可编程超精密平台上，平台定位精度为0.5微米。
5)从平板玻璃表面剥离出聚酰亚胺透明绝缘膜(步骤E)，即可获得超薄柔性石墨烯透明导电薄膜，其性能参见表1。
实施例2：
具有超精细导电图案的石墨烯透明导电薄膜(不带保护膜)的制备方法：
1)准备一块平板显示玻璃，玻璃厚度为1mm，并对其进行清洗烘干待用；
2)采用化学气相沉积法，在平板玻璃表面沉积一层厚度为5微米的聚对二甲苯薄膜，作为离型膜；
3)在聚对二甲苯薄膜表面，采用悬涂法，通过悬涂聚酰亚胺预聚体，再经过高温亚胺化制备一层聚酰亚胺(PI)透明绝缘膜，薄膜厚度为5微米，亚胺化条件为：300℃，60min；
4)采用短波长激光光源的激光诱导(LIG)石墨烯加工技术，在透明绝缘膜表面，制备石墨烯并形成石墨烯精细图案(蜂巢状)，图案内部结构见附图2，103为石墨烯图案化区域(LIG图案)；202为未被激光诱导形成石墨烯的透明PI区域。其中，103石墨烯图案化尺度为4微米(石墨烯宽度)；单个六边形对角线长度为450微米。具体的激光参数为：波长405nm，激光脉冲时间为20微秒，激光功率密度为1000kW/cm2；激光光源置于可编程超精密平台上，平台定位精度为0.5微米。
5)从平板玻璃表面剥离出聚酰亚胺透明绝缘膜，即可获得超薄柔性石墨烯透明导电薄膜。
实施例3：
具有超精细导电图案的石墨烯透明导电薄膜(带保护膜)的制备方法：
1)准备一块平板显示玻璃，玻璃厚度为1mm，并对其进行清洗烘干待用；
2)采用化学气相沉积法，在平板玻璃表面沉积一层厚度为10微米的聚对二甲苯薄膜，作为离型膜；
3)在聚对二甲苯薄膜表面，采用狭缝式涂布法涂布聚酰亚胺预聚体，再经过高温亚胺化制备一层聚酰亚胺(PI)透明绝缘膜，薄膜厚度为15微米，亚胺化条件为：300℃，60min；
4)采用短波长激光光源的激光诱导(LIG)石墨烯加工技术，在透明绝缘膜表面，制备石墨烯并形成石墨烯精细图案(方格状)。单个石墨烯方格中，线条直径为4微米。具体的激光参数为：波长405nm，激光脉冲时间为20微秒，激光功率密度为1000kW/cm2；激光光源置于可编程超精密平台上，平台定位精度为0.5微米。
5)通过PET硅胶保护膜，将其与4)形成的玻璃/聚对二甲苯/PI/石墨烯图案组合体进行贴合，形成玻璃/聚对二甲苯/PI/石墨烯图案/硅胶保护层/PET，其中PET厚度为250微米，硅胶厚度为30微米，硅胶粘性为20gf/inch；
6)从平板玻璃表面剥离出聚酰亚胺透明绝缘膜，形成PET/硅胶保护层/石墨烯图案/PI复合结构；
7)对6)形成的复合结构，在其PI表面重复步骤4)工艺，最终可形成PI两面都可导电的双导电层透明导电薄膜。
实施例4：
具有超精细导电图案的石墨烯透明导电薄膜(双导电层)的制备方法：
1)准备一块平板显示玻璃，玻璃厚度为1mm，并对其进行清洗烘干待用；
2)采用化学气相沉积法，在平板玻璃表面沉积一层厚度为10微米的聚对二甲苯薄膜，作为离型膜；
3)在聚对二甲苯薄膜表面，采用狭缝式涂布法涂布聚酰亚胺预聚体，再经过高温亚胺化制备一层聚酰亚胺(PI)透明绝缘膜，薄膜厚度为15微米，亚胺化条件为：300℃，60min；
4)采用短波长激光光源的激光诱导(LIG)石墨烯加工技术，在透明绝缘膜表面，制备石墨烯并形成石墨烯精细图案(蜂巢状)。单个石墨烯方格中，线条直径为4微米。具体的激光参数为：波长405nm，激光脉冲时间为20微秒，激光功率密度为1000kW/cm2；激光光源置于可编程超精密平台上，平台定位精度为0.5微米。
5)通过PET硅胶保护膜，将其与4)形成的玻璃/聚对二甲苯/PI/石墨烯图案组合体进行贴合，形成玻璃/聚对二甲苯/PI/石墨烯图案/硅胶保护层/PET，其中PET厚度为250微米，硅胶厚度为30微米，硅胶粘性为20gf/inch；
6)从平板玻璃表面剥离出聚酰亚胺透明绝缘膜，形成PET/硅胶保护层/石墨烯图案/PI复合结构；
7)对6)形成的复合结构，在其PI表面重复步骤4)工艺，最终可形成PI两面都可导电的双导电层透明导电薄膜。
表1：
Figure BDA0002625060350000081
Figure BDA0002625060350000091
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种具有超精细导电图案的石墨烯透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，包括：
S1、准备一片平面玻璃基板；
S2、在平面玻璃基板表面制备聚对二甲苯薄膜，以此作为导电薄膜的离型层；
S3、在聚对二甲苯薄膜表面，制备一层聚酰亚胺薄膜；
S4、采用短波长激光光源的激光诱导石墨烯技术，在透明绝缘膜表面制备石墨烯并形成石墨烯精细图案；
S5、从平面玻璃表面剥离出聚酰亚胺透明绝缘膜，即可获得超薄柔性石墨烯透明导电薄膜。
2.根据权利要求1所述的具有超精细导电图案的石墨烯透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述平面玻璃基板的厚度为0.1-10mm，优选2mm；
优选地，所述石墨烯精细图案的厚度为1-5μm，进一步优选2μm。
3.根据权利要求1所述的具有超精细导电图案的石墨烯透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述S2中，所述聚对二甲苯薄膜的厚度为0.2-15微米，优选5微米。
4.根据权利要求1所述的具有超精细导电图案的石墨烯透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述S2中，所述在玻璃表面采用化学气相沉积法制备聚对二甲苯薄膜；
优选地，具体工艺如下：
1)将平面玻璃基板放置在真空腔体沉积区，真空腔沉积区背景真空度达15Pa；
2)控制材料升华及裂解区真空度，使其背景真空度达100-150Pa，在150-170℃下，将对二甲苯二聚体粉末加热升华，形成气态环状二聚体；
3)继续升高材料升华及裂解区温度以及提升背景真空度，在650-700℃，气压为50-70Pa条件下，对二甲苯二聚体裂解为二亚甲基苯，即气态活性中间体；
4)气态活性中间体进入沉积区的玻璃表面，即可沉积获得聚对二甲苯薄膜。
5.根据权利要求1所述的具有超精细导电图案的石墨烯透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述聚酰亚胺薄膜厚度为2-15微米，优选10微米。
6.根据权利要求1所述的具有超精细导电图案的石墨烯透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述S3中的具体方法为：
在已经制备的聚对二甲苯薄膜表面，涂布一层聚酰亚胺预聚体，随后通过亚胺化，制备一层聚酰亚胺绝缘膜。
7.根据权利要求6所述的具有超精细导电图案的石墨烯透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述亚胺化的条件为：温度为280-350℃，时间为10-180分钟；优选地，温度为300℃，时间为60分钟。
8.根据权利要求1所述的具有超精细导电图案的石墨烯透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述S4中，所述激光光源参数为：波长为200-500纳米，激光脉冲时间为500皮秒-500毫秒，激光功率密度100-5000kW/cm2；优选条件为：波长405nm，激光脉冲时间为20微秒，激光功率密度为1000kW/cm2。
9.根据权利要求1所述的具有超精细导电图案的石墨烯透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述所述S4中，形成的石墨烯精细图案的线条直径为4-5微米。
10.根据权利要求1所述的具有超精细导电图案的石墨烯透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，在S4之后，S5之前，在表面形成石墨烯图案的聚酰亚胺薄膜表面设置保护膜。
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