CN112014744B - 一种极片表面缺陷对锂离子电池性能影响的评估方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种极片表面缺陷对锂离子电池性能影响的评估方法，包括以下步骤：通过调整涂布和匀浆参数，在正极片表面引入特定缺陷；将有特定缺陷的正极片与负极片一起制成缺陷电池；采用相同流程，用正常的正极片制成常规电池；对缺陷电池和常规电池用相同的流程进行化成和分容；取一组缺陷电池和常规电池进行循环及HPPC测试；对另一组化缺陷电池和常规电池进行高温搁置实验；将测试后的缺陷电池和常规电池进行拆解，对正极片进行拉曼光谱分析。本发明提出可控引入特定的正极片表面缺陷并且评估其对高温存储和循环寿命的影响，可以将表面缺陷与性能衰减直接联系，为生产过程中量化极片缺陷，和正极极片梯级利用提供技术支持。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池极片检测技术领域，尤其是涉及一种极片表面缺陷对锂离子电池性能影响的评估方法。
背景技术
在国家的大力支持下，新能源汽车近几年迅猛发展，市场增长迅速。作为新能源汽车的核心部件，锂离子动力电池得到飞速发展。同时，市场对锂离子电池的能量密度、寿命、安全等方面不断提出新的要求，国家补贴政策调整对电池成本也提出更高的要求。因此，电池厂必须更加重视生产过程中的品质和成本，努力提高产品的质量和一致性，降低生产成本。
锂离子电池极片制造是电池生产过程中的关键过程，具体包括浆料的制备、极片涂布和干燥、极片的辊压压实，以及极片的裁切等，任何一个环节都可能导致极片产生缺陷，如极片表面涂覆区漏箔、颗粒、气泡、极片弯曲、折痕褶皱、压痕、干裂等缺陷。缺陷极片会造成电池容量一致性差、自放电高、容量衰减等现象，严重影响电池的质量，甚至还会造成电池鼓胀、冒烟和爆炸。
目前，在电池极片制备过程中，越来越多的极片缺陷在线检测技术被采用，例如，在中国专利文献上公开的“一种锂离子电池极片缺陷检测系统及其检测方法”，其公告号CN107344173A，采用该锂离子电池极片缺陷检测系统和基于该检测系统的检测方法对极片进行检测时，检测过程中不需要对极片进行翻转操作，即可实现对极片正反面缺陷进行检测，具有系统结构简单、检测精度高、通用性好的特点。
但现有技术中缺乏极片表面缺陷对电池性能影响的定性和定量评估方法，极片检测到有任何缺陷后都会直接报废，导致极片浪费严重，提高生产成本。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中缺乏极片表面缺陷对电池性能影响的定性和定量评估方法，极片检测到有任何缺陷后都会直接报废，导致极片浪费严重，提高生产成本的问题，提供一种极片表面缺陷对锂离子电池性能影响的评估方法，通过该方法可以对极片表面不同缺陷对电池性能的影响进行定性及定量评估，从而可以对有缺陷的极片进行筛选，使一部分有缺陷的极片可以降级用于如电网存储或备用电源存储设备，而不是直接报废，减少极片浪费，降低生产成本。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种极片表面缺陷对锂离子电池性能影响的评估方法，包括以下步骤：
(1)在极片制备过程中，通过调整涂布和匀浆参数，在正极片表面引入特定缺陷；
(2)冲片成型后，将有特定缺陷的正极片与负极片一起制成缺陷电池；
(3)采用相同流程，用正常的正极片与负极片一起制成与缺陷电池容量相同的常规电池；
(4)对缺陷电池和常规电池用相同的流程进行化成和分容；
(5)取一组化成和分容后的缺陷电池和常规电池进行循环及HPPC测试，并进行对比；
(6)对另一组化成和分容后的缺陷电池和常规电池进行高温搁置实验并进行对比；
(7)将循环测试及高温搁置实验后的缺陷电池和常规电池进行拆解，对有特定缺陷的正极片与正常的正极片进行拉曼光谱分析并进行对比。
本发明通过调整涂布和匀浆参数，在正极片表面可控地引入表面缺陷，并制成锂离子电池进行性能评估，通过对缺陷电池和常规电池在循环状态下的HPPC测试及高温搁置实验的结果进行对比，以及对有特定缺陷的正极片和正常的正极片的结构表征结果的对比，可以定量揭示分析正极片表面缺陷对电池循环和高温搁置的直接影响，并定性分析正极片表面结构和成分，为与表面缺陷相关的材料性能衰减机制提供依据。
正极片表面缺陷对锂离子电池性能影响明显，本发明提出可控引入特定的正极片表面缺陷并且评估其对高温存储和循环寿命的影响，可以将表面缺陷与性能衰减直接联系，为生产过程中量化极片缺陷，和正极极片梯级利用(如用于电网存储或备用电源存储设备)提供重要的技术支持。有缺陷的极片不再全部废弃，通过梯级利用避免浪费，降低生产成本。
作为优选，步骤(1)中所述的特定缺陷包括通过调整涂布参数引入的不均匀涂布缺陷，及通过调整匀浆参数引入的颗粒团聚缺陷。在极片的生产过程中，由于浆料涂布不均匀导致的不均匀涂布缺陷和由于浆料中的成分团聚导致的颗粒团聚缺陷，是最常见的两种缺陷类型，因此通过对引入这两种特定缺陷的正极片进行性能评估，就可以知道绝大多数有缺陷的极片的性能情况，有利于有缺陷的极片的梯级利用。
作为优选，不均匀涂布缺陷包括间隔不均匀涂布缺陷和整体不均匀涂布缺陷。当浆料涂布不均匀时，又分为间隔的几块不均匀的涂布及整体的一块不均匀的涂布两种情况，而这两种不均匀的涂布情况形成的不均匀涂布缺陷对电池性能的影响也不相同，因此本发明分别引入两种不同的不均匀涂布缺陷，对不同的缺陷类型分别进行评估，有利于对不同种类的缺陷极片进行梯级利用。
作为优选，步骤(2)和步骤(3)中的缺陷电池和常规电池的设计容量为5-10Ah。将缺陷电池和常规电池的容量设置在此范围内，可以在最经常使用和生产的锂离子电池容量范围内进行评估，为实际的生产提供技术支持。
作为优选，步骤(4)中化成时的充电电流为0.1-0.3C，充电电压为2.8-4.2V，化成温度20-30℃。采用该参数进行化成，可使化成后的锂离子电池具有良好的循环寿命和稳定性，有利于后续的评估。
作为优选，步骤(5)中循环温度35-55℃，循环参数为：1-3C，100％DOD。采用该循环参数，可加快所有实验电池的循环衰减速率，在较短时间内得到常规电池和缺陷电池的循环性能对比数据，同时也可避免其他因素对循环寿命的影响。
作为优选，步骤(5)中HPPC测试参数为50％SOC，5-8C，3-10s。在此参数下可更好的测定锂离子电池的脉冲充放电性能，为评估提供更可靠的数据支持。
作为优选，步骤(6)中高温搁置实验的参数为：35-55℃，100％SOC，50-200周。在此参数下可以更好的测定锂离子电池的容量保持率，为缺陷电池的性能评估提供更好的支持。
作为优选，步骤(7)中拆解后先将正极片用高纯无水DMC浸泡10-100min，再进行拉曼光谱分析。用高纯无水DMC浸泡，可以充分清除极片表面残余的电解液和杂质，便于后续通过拉曼光谱分析反应后正极活性物质颗粒结构形貌变化。
因此，本发明具有如下有益效果：
(1)正极片表面缺陷对锂离子电池性能影响明显，本发明提出可控引入特定的正极片表面缺陷并且评估其对高温存储和循环寿命的影响，可以将表面缺陷与性能衰减直接联系，为生产过程中量化极片缺陷，和正极极片梯级利用(如用于电网存储或备用电源存储设备)提供重要的技术支持，有缺陷的极片不再全部废弃，通过梯级利用避免浪费，降低生产成本；
(2)在正极片表面引入间隔不均匀涂布缺陷、整体不均匀涂布缺陷及颗粒团聚缺陷三种生产过程中最常见的缺陷类型，对不同的缺陷类型分别进行评估，有利于对不同种类的缺陷极片进行梯级利用。
附图说明
图1是引入间隔不均匀涂布缺陷的正极片的结构示意图；
图2是引入整体不均匀涂布缺陷的正极片的结构示意图；
图3是引入颗粒团聚缺陷的正极片的结构示意图。
图中：1间隔不均匀涂布缺陷、2整体不均匀涂布缺陷、3颗粒团聚缺陷。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施方式对本发明做进一步的描述。
实施例1：
(1)在极片制备过程中，通过调整涂布参数，在正极片表面引入1mm*4的间隔不均匀涂布缺陷；
(2)冲片成型，使正极片尺寸为50mm*120mm，负极极片尺寸为53mm*124mm，将有1mm*4的间隔不均匀涂布缺陷的正极片与负极片一起制成6包容量为5Ah的软包装叠片电池，得到缺陷电池；
(3)采用相同流程，用尺寸相同的正常的正极片与负极片一起制成6包与缺陷电池容量相同的常规电池；
(4)对缺陷电池和常规电池用相同的流程进行化成和分容，化成时的充电电流为0.1C，充电电压为2.8V，化成温度20℃；
(5)分别取3包化成和分容后的缺陷电池和常规电池，分别在35℃、45℃及55℃下以1C，100％DOD进行循环，每循环50周进行一次HPPC测试(测试参数：50％SOC，5C,10s)，并对其DCR增长率进行对比；
(6)对其他3包化成和分容后的缺陷电池和常规电池分别在35℃、45℃及55℃下进行高温搁置实验，并对其容量保持率进行对比；
(7)将循环测试及高温搁置实验后的缺陷电池和常规电池进行拆解，初步观察极片外观形貌差别，然后用高纯无水DMC浸泡10min，取一定量样品对有特定缺陷的正极片与正常的正极片进行拉曼光谱分析并进行对比。
实施例2：
(1)在极片制备过程中，通过调整涂布参数，在正极片表面引入4mm*1的整体不均匀涂布缺陷；
(2)冲片成型，使正极片尺寸为50mm*120mm，负极极片尺寸为53mm*124mm，将有4mm*1的整体不均匀涂布缺陷的正极片与负极片一起制成6包容量为5Ah的软包装叠片电池，得到缺陷电池；
(3)采用相同流程，用尺寸相同的正常的正极片与负极片一起制成6包与缺陷电池容量相同的常规电池；
(4)对缺陷电池和常规电池用相同的流程进行化成和分容，化成时的充电电流为0.2C，充电电压为3.5V，化成温度30℃；
(5)分别取3包化成和分容后的缺陷电池和常规电池，分别在35℃、45℃及55℃下以1C，100％DOD进行循环，每循环50周进行一次HPPC测试(测试参数：50％SOC，8C,3s)，并对其DCR增长率进行对比；
(6)对其他3包化成和分容后的缺陷电池和常规电池分别在35℃、45℃及55℃下进行高温搁置实验，并对其容量保持率进行对比；
(7)将循环测试及高温搁置实验后的缺陷电池和常规电池进行拆解，初步观察极片外观形貌差别，然后用高纯无水DMC浸泡40min，取一定量样品对有特定缺陷的正极片与正常的正极片进行拉曼光谱分析并进行对比。
实施例3：
(1)在极片制备过程中，通过在制得的正极浆料中加入导电剂或活性物质粉末，调整匀浆参数，在正极片表面引入颗粒团聚缺陷；
(2)冲片成型，使正极片尺寸为50mm*120mm,负极极片尺寸为53mm*124mm，将有颗粒团聚缺陷的正极片与负极片一起制成6包容量为10Ah的软包装叠片电池，得到缺陷电池；
(3)采用相同流程，用尺寸相同的正常的正极片与负极片一起制成6包与缺陷电池容量相同的常规电池；
(4)对缺陷电池和常规电池用相同的流程进行化成和分容，化成时的充电电流为0.3C，充电电压为4.2V，化成温度25℃；
(5)分别取3包化成和分容后的缺陷电池和常规电池，分别在35℃、45℃及55℃下以3C，100％DOD进行循环，每循环50周进行一次HPPC测试(测试参数：50％SOC，6C,8s)，并对其DCR增长率进行对比；
(6)对其他3包化成和分容后的缺陷电池和常规电池分别在35℃、45℃及55℃下进行高温搁置实验，并对其容量保持率进行对比；
(7)将循环测试及高温搁置实验后的缺陷电池和常规电池进行拆解，初步观察极片外观形貌差别，然后用高纯无水DMC浸泡100min，取一定量样品对有特定缺陷的正极片与正常的正极片进行拉曼光谱分析并进行对比。
各实施例中常规电池与缺陷电池的性能测试结果对比如表1所示。
表1：锂离子电池性能测试结果。
从表1中可以看出，实施例2中引入了4mm*1的整体不均匀涂布缺陷的正极片制备出的缺陷电池与正常电池相比，容量保持率明显下降，DCR增长率也明显偏高；而实施例1中引入了1mm*4的间隔不均匀涂布缺陷的正极片及实施例3中引入了颗粒团聚缺陷的正极片制备出的缺陷电池与正常电池相比，容量保持率和DCR增长率无明显变化。因此对循环和电池性能有明显影响的有整体不均匀涂布缺陷的极片应直接报废，而对循环和电池性能无明显影响的有间隔不均匀涂布缺陷或颗粒团聚缺陷的极片可以降级使用，制备成电芯在电网储存或备用电源中使用。
而从步骤(7)中拉曼光谱分析结果可以看出，引入了表面缺陷的极片，尤其是引入了4mm*1的整体不均匀涂布缺陷的极片经过循环后，正极片表面缺陷附近表面氟化锂等含量明显增加，这一结果说明与正常的极片相比，表面有缺陷的极片在循环过程中与电解液之间的副反应更加剧烈，导致电池容量下降，内阻DCR升高。
Claims (9)
1.一种极片表面缺陷对锂离子电池性能影响的评估方法，其特征是，包括以下步骤：
(1)在极片制备过程中，通过调整涂布和匀浆参数，在正极片表面引入特定缺陷；
(2)冲片成型后，将有特定缺陷的正极片与负极片一起制成缺陷电池；
(3)采用相同流程，用正常的正极片与负极片一起制成与缺陷电池容量相同的常规电池；
(4)对缺陷电池和常规电池用相同的流程进行化成和分容；
(5)取一组化成和分容后的缺陷电池和常规电池进行循环及HPPC测试，并进行对比；
(6)对另一组化成和分容后的缺陷电池和常规电池进行高温搁置实验并进行对比；
(7)将循环及HPPC测试和高温搁置实验后的缺陷电池和常规电池进行拆解，对有特定缺陷的正极片与正常的正极片进行拉曼光谱分析并进行对比。
2.根据权利要求1所述的一种极片表面缺陷对锂离子电池性能影响的评估方法，其特征是，步骤(1)中所述的特定缺陷包括通过调整涂布参数引入的不均匀涂布缺陷，及通过调整匀浆参数引入的颗粒团聚缺陷。
3.根据权利要求2所述的一种极片表面缺陷对锂离子电池性能影响的评估方法，其特征是，所述不均匀涂布缺陷包括间隔不均匀涂布缺陷和整体不均匀涂布缺陷。
4.根据权利要求1所述的一种极片表面缺陷对锂离子电池性能影响的评估方法，其特征是，步骤(2)和步骤(3)中的缺陷电池和常规电池的设计容量为5-10Ah。
5.根据权利要求1所述的一种极片表面缺陷对锂离子电池性能影响的评估方法，其特征是，步骤(4)中化成时的充电电流为0.1-0.3C，充电电压为2.8-4.2V，化成温度20-30℃。
6.根据权利要求1所述的一种极片表面缺陷对锂离子电池性能影响的评估方法，其特征是，步骤(5)中循环温度35-55℃，循环参数为：1-3C，100％DOD。
7.根据权利要求1或6所述的一种极片表面缺陷对锂离子电池性能影响的评估方法，其特征是，步骤(5)中HPPC测试参数为50％SOC，5-8C，3-10s。
8.根据权利要求1所述的一种极片表面缺陷对锂离子电池性能影响的评估方法，其特征是，步骤(6)中高温搁置实验的参数为：35-55℃，100％SOC，50-200周。
9.根据权利要求1所述的一种极片表面缺陷对锂离子电池性能影响的评估方法，其特征是，步骤(7)中拆解后先将正极片用高纯无水DMC浸泡10-100min，再进行拉曼光谱分析。
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