CN1119733A - 较低压力下操作的低温精馏系统 - Google Patents

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Abstract

双塔低温精馏系统，其中低压塔底物在一次通过式降流回流冷凝器内通过与冷凝高压塔盘架汽产生的蒸汽逆流直接接触流动而进行附加的精馏作用，使高压塔得以在降低的压力下操作，从而减少进料压缩所需动力。

Description

较低压力下操作的低温精馏系统
本发明涉及低温精馏，例如双塔空气低温精馏。
低温精馏，例如双塔空气低温精馏是一个相当成熟的工业方法。在双塔工艺中，进料首先在高压塔内经初步分离，而后在低压塔内进一步分离并给出产品。该系统的主要消耗是将进料压缩到高压塔操作必须的压力所消耗的动力。
高压塔和低压塔是相互热耦联的，其中高压塔顶汽或盘架汽(Shelf vapour)被用以在主冷凝器/再沸器内再沸腾低压塔底液。必须维持横跨主冷凝器/再沸器间的温差。盘架汽必须冷凝的温度决定高压塔进料所必须的压力。
在传统的双塔系统中，采用静沸腾热虹吸主冷凝器/再沸器，其中装满了两端开口并被外壳包着的管子。冷凝器/再沸器一般位于低压塔塔底并部分地浸没在塔底液内。该冷凝器/再沸器外的液面造成了管内的压力和密度梯度，这些梯度使塔底液沿管向上流动。而在管内，液体借助于冷凝器/再沸器壳侧盘架汽的冷凝而部分蒸发。在管内，生成的蒸汽及剩余的液体同向朝上流动，而汽、液混合物从冷凝器/再沸器顶部溢出。蒸汽作为再沸物流沿低压塔继续上升，而液体则返回底液。在主冷凝器/再沸器底部处的液位头要求高压塔内需要的操作压力应比无此液位头时更高。该较高的压力提高了对进料压缩的要求，从而提高了精馏系统的操作费用。
有鉴于此，本发明的一个目的在于提供一个能在低于与之相当的传统低温精馏系统操作压力下操作的低温精馏系统，从而降低对进料的压缩要求，进而降低低温精馏系统的操作费用。
读过本说明书之后，对于本领域技术人员来说，上述以及其他目的将变得很明显，它们由本发明实现，其一个方面是：
进料空气低温精馏的方法，包括：
(A)将进料空气送入双塔中的高压塔，并在该高压塔内借助低温精馏将进料空气分离成为氮增浓汽和氧增浓液；
(B)将氧增浓液送入双塔中的低压塔，并借助低温精馏在低压塔内产生富氧液；
(C)将富氧液送入一个降流回流冷凝器的上部并借助与氮增浓汽的间接换热将一部分沿降流回流冷凝器向下流动的液体蒸发，产生富氧汽；
(D)使上述富氧汽与下流的富氧液在降流回流冷凝器中逆流直接接触流动，以产生更富氧液；以及
(E)从降流回流冷凝器下部采出更富氧液，其氧浓度超过被送入降流回流冷凝器上部的富氧液氧浓度。
本发明的另一个方面是：
低温精馏装置，包括：
(A)由第一塔和第二塔组成的双塔；
(B)用以向第一塔加料的装置以及从第一塔向第二塔送流体的装置；
(C)降流回流冷凝器以及用以从第一塔向降流回流冷凝器送流体的装置；
(D)用以把液体送入降流回流冷凝器上部的装置以及用以使液体和蒸汽在降流回流冷凝器内逆流直接接触流动的装置；以及
(E)用以将液体从降流回流冷凝器下部采出的装置。
本发明的再一方面包括：
进料空气低温精馏的方法，包括：
(A)向单塔中加入进料空气并借助低温精馏将进料空气在单塔内分离成富氮汽和氧增浓液；
(B)将氧增浓液送入降流回流冷凝器上部并借助与富氮汽的间接换热将一部分沿降流回流冷凝器下流的液体蒸发，产生氧增浓汽；
(C)使所述氧增浓汽与向下流的氧增浓液在降流回流冷凝器中逆流直接接触流动，产生更富氧液；并且
(D)从降流回流冷凝器下部采出更富氧液，它具有比送入降流回流冷凝器上部的氧增浓液氧浓度更高的氧浓度。
本发明的又一方面包括：
低温精馏装置，包括
(A)一个单塔和向该塔加料的装置；
(B)一个降流回流冷凝器和从塔向降流回流冷凝器送流体的装置；
(C)用以向降流回流冷凝器上部送入液体的装置以及使液体和汽体在降流回流冷凝器内逆流直接接触流动的装置；和
(D)从降流回流冷凝器下部采出液体的装置。
这里所用术语“塔”意指蒸馏塔或分馏塔或区，即接触塔或区，在其中液、汽相逆流接触以实现流体混合物分离，例如借助汽、液相在汽、液接触元件例如沿塔内竖向间隔设置的盘或板和/或码放和/或乱堆填料上进行接触。关于蒸馏塔的进一步讨论，可参见Chemical Engineer’s Handbook，第五版(由R.H.Perry和C.H.Chilton编，McGraw-Hill Book公司出版，纽约)第13章，“Distillation”，B.D.Smith等撰写，第13-3页，TheContinuous Distillation process。术语“双塔”意谓着高压塔上端与低压塔的下端处于换热关系。有关双塔的进一步讨论，参看Ruheman的“The Separation of Gases”(牛津大学出版社，1949)第VII章Commercial Air Separation。
蒸汽和液体接触分离过程取决于各组分间蒸汽压差。高蒸汽压(或易挥发或低沸点)组分会倾向于浓集在汽相中，而低蒸汽压(或难挥发或高沸点)组分倾向于浓集在液相中。蒸馏是这样一种分离过程，其中通过加热一种液体混合物在汽相中浓集易挥发组分并在液相中浓集难挥发组分。部分冷凝是这样一种分离过程，即通过冷却蒸汽混合物在汽相浓集易挥发组分并在液相中浓集难挥发组分。精馏，或称为连续蒸馏，是这样一种分离过程，即通过汽、液相的逆流处理，将一连串部分蒸发和部分冷凝过程结合在一起。汽、液相逆流接触是绝热的并可以包括相之间的积分或微分接触。利用精馏原理以分离混合物的分离工艺设备经常被通称为精馏塔、蒸馏塔、或分馏塔。低温精馏是一种至少一部分在120k或更低温度下低温进行的精馏过程。
这里所用术语“间接换热”意指将两种流体置于换热关系而流体间无任何直接接触或互混。
这里所用术语“进料空气”意指一种主要包括氮和氧的混合物，例如空气。
这里所用术语“上部”和“下部”意指分别在冷凝器或塔的中点以上和以下的冷凝器或塔的部分。
这里所用术语“降流回流冷凝器”意指冷凝器/再沸器，在其中被蒸发的液体向下流动并与所生成的蒸汽呈逆流接触。
图1是一个优选的双塔低温精馏系统的简化示意图，其中可使用本发明的方法和设备。
图2是一个在本发明的实施中可用的降流回流冷凝器的实施方案示意图。
图3是与传统双塔低温精馏相比较，通过实施本发明可获得的优点曲线图示。
图4是本发明结合一单塔运行的另一实施方案的简化示意图。
本发明包括一种设备，使用它可以不用通常与双塔系统主冷凝器/再沸器相联的液位头。在本发明的实施过程中，塔底液向下流过降流回流冷凝器，且一旦通过便被移出而随后不再通过该冷凝器。液体靠重力流动而不需液位头压力。并且，随着液体向下流过降流回流冷凝器借助蒸汽的直接逆流接触流动而被精馏，上述蒸汽系借助下流液体与高压塔盘架汽换热而产生的。在冷凝器处对液位压头压力需要的消除与在降流回流冷凝器内向下流动液体的精馏作用结合在一起降低了为有效蒸发塔底液所需盘架蒸汽的温度。温度的降低转换为压力的降低，从而使高压塔可以在比没有这一因素的相同状况下所需压力更低的压力下操作。操作压力低就降低了进料压缩要求，从而降低了系统操作费用。
下面将结合图1所示低温精馏系统对本发明做更详细的说明，其中进料空气经低温精馏生产中等纯度氧。中等纯度氧的氧浓度范围在70到98％(摩尔)之间，被广泛用于玻璃、造纸、废物焚烧以及炼钢等行业中。中等纯度氧的生产循环尤其适合结合本发明的应用，因为出现在降流回流冷凝器内的精馏效应被最大限度地发挥，从而使高压塔能在较其他可能情况为低的压力下操作。
参看图1，基本上清除掉高沸点杂质(例如水蒸汽和二氧化碳)并已被压缩到一般在40-80 psia[磅/平方英寸(绝对压力)]压力的进料空气24被分成两股物流25和26。将该两股物流都送入初换热器27的暖端，在此它们通过与返回物流间接换热而被冷却。在初换热器27内的中间一点处，物流26分为主物流29和辅助物流28。主物流29贯穿初换热器27全程，并被送入第一塔40，即双塔中的高压塔。塔40一般在35-75 psia范围内操作。辅助物流28在部分通过初换热器27后从初换热器27被抽出，然后通过透平膨胀机30进行透平膨胀以产生致冷作用。生成的膨胀物流31被送入第二塔42，即上述双塔中的低压塔。塔42在低于塔40的压力下操作，且一般在15-25 psia范围内。
物流25通过初换热器27而被冷却，生成的物流34被送入产品蒸发器35，在其中经与更富氧液间接换热至少部分被冷凝，这一点后面将进一步说明。生成的物流36通常在位于物流29进塔点的上方进入塔40。
在塔40内，进料空气经低温精馏分离为氧增浓液和氮增浓汽。氧增浓液从塔40的下部采出并经管线32送至换热器48，在其中它通过与返回物流间接换热而过冷。生成的物流43经阀10膨胀并送入塔42。氮增浓汽或盘架汽从塔40经管线70被送入通常位于低压塔42内部的降流回流冷凝器41。在降流回流冷凝器41内，盘架汽经与蒸发的富氧液间接换热而冷凝，此点后面将更充分地说明。生成的氮增浓液被从降流回流冷凝器41送出。氮增浓液的部分物流72被送回塔40作为回流。氮增浓液的另一部分物流33被送至换热器49，在其中它借助与返回物流间接换热而过冷。生成的物流44经阀11膨胀并被送入塔42作为回流。
在塔42内，进入塔的各股流体借助低温精馏分离成富氮汽、富氧液。氮浓度至少为90％(摩尔)的富氮汽从塔42上部经管线45采出并流经换热器49、48和27而变暖。生成的物流50排出系统，而需要时可作为产品氮回收。
富氧液中的氧浓度至少为50％(摩尔)且一般在80-95％范围之内。图2是降流回流冷凝器一个实施方案的放大视图，如该图所示，富氧液如流向线74所示被送入降流回流冷凝器41的上部。图2中编号对应于图1中相同的元件的编号。当富氧液沿降流回流冷凝器41向下流时，它借助与上述冷凝的氮增浓蒸汽间接换热而部分蒸发，产生富氧蒸汽。一般约有70-85％向下流的富氧液在降流回流冷凝器内蒸发。生成的富氧汽沿降流回流冷凝器41向上流动与向下流的富氧液逆向直接接触流动。富氧液和富氧汽在降流回流冷凝器内逆向直接接触流动导致产生精馏作用，其中易挥发组分(例如氮)从液相进入汽相，而较难挥发的组分(例如氧)从汽相进入液相。生成的富氧汽从降流回流冷凝器41的上部引出，如箭头75所示，其氧含量比刚进入降流回流冷凝器时的富氧液低。该股蒸汽随后作为用于精馏的上升蒸汽沿塔42上升。
降流回流冷凝器41内的精馏作用产生了更富氧液，其氧含量一般超过富氧液氧含量至少3％(摩尔)，而一般地至少5％(摩尔)。更富氧液如箭头76所示从降流回流冷凝器41精馏段出来，并从降流回流冷凝器41的下部沿管线37被采出。更富氧液被送入产品蒸发器35，在其中借助与进料空气间接换热被蒸发。产品蒸发器35可以包括一个降流回流冷凝器或一个传统的静沸腾冷凝器。生成的更富氧蒸汽物流38从产品蒸发器35中经初换热器27送出作为产品氧物流39回收，其氧浓度一般在70到98％(摩尔)之间。
图3以曲线表示了与使用静沸腾冷凝器的传统做法相比较采用本发明可获得的优点。曲线A表示实施本发明所获结果，而曲线B表示用传统做法所获结果。
为了比较，考虑在低压塔塔底压力为16.5 psia且产出含90％(摩尔)氧的液体产品的条件下运行两种方法。传统方法包括一个约2 psi的液位头，所以在塔底进口处(曲线B的点2)的液体压力为18.5 psia并具有90％(摩尔)的氧纯度。随液体渐渐上升并部分地蒸发，在出口处压力降低为16.5 psia，而纯度提高到含氧量约92％(摩尔)(曲线B的点1)。
对于本发明的方法，待蒸发的液体在降流回流冷凝器顶部进入(曲线A的点1)且塔压力为16.5 psia，氧纯度约80％(摩尔)。富氧液在降流回流冷凝器底部出来时具有基本上相同的压力(16.5psia)但有较高的氧纯度90％(摩尔)(曲线A的点2)。
A和B在点1处温度差与组成差相关联。本发明允许在该点在氧中有较多氮，因为随着它逐步通过降流回流冷凝器，它将被分离出来。A和B在点2的温度差与不同压力有关，因为传统做法在该点处于较高的压力。为了让两种方法有相等的传热温差，选择对应的氮温度。然而，本发明的做法对于高压塔而言导致较低的需求温度及相应压力。其结果是降低了进料空气的压力要求。
参考图1的循环对本发明进行了计算机模拟。在此介绍本实施例系出自说明的目的而非限制。在该实施例中，低压塔顶的压力是16.2psia，而高压塔则在51.4 psia压力下操作产品氧的氧浓度为90％(摩尔)，并在18.1 psia压力下回收。氧回收率为进料空气中氧的98％。高压塔操作压力比采用传统系统得到类似结果要求的压力低约10到11 psia。这就导致了进料空气压缩动力需求降低了8％。
本发明也可以结合单塔低温精馏系统进行实施。图4表示出了一个此种系统。参考图4，进料空气100被送入单塔101，在此它经低温精馏被分离为富氮汽和氧增浓液。塔101操作压力一般在40到250 psia范围。需要时，也可向塔101送入液态空气物流102。氧增浓液流经管线103和膨胀阀104进入降流回流冷凝器105上部。富氮汽沿管线106送入降流回流冷凝器105。由管线107从管线106取出部分富氮汽并作为氮产物回收，其氮浓度一般在99-100％(摩尔)。
在降流回流冷凝器105内，借助与富氮汽间接换热，部分向下流的氧增浓液被蒸发，产生氧增浓汽和富氮液。如管线108所示，该富氮液被用作塔101的回流。
一般而言，向下流的氧增浓液的约70-85％在降流回流冷凝器内蒸发。生成的氧增浓汽向上流经降流回流冷凝器105，与向下流动的氧增浓液逆流直接接触流动。氧增浓液和氧增浓汽在降流回流冷凝器内的逆流直接接触流动导致产生精馏作用，其中易挥发组分，例如氮，从液体转入汽相，而难挥发组分，例如氧，从汽相转入液相。生成的氧增浓汽从降流回流冷凝器105上部出来，其氧浓度小于进入降流回流冷凝器的氧增浓液的氧浓度。该蒸汽随后作为废物流109被送出。
在降流回流冷凝器105内的精馏作用产生更富氧液，且氧浓度比氧增浓液的氧浓度一般高至少3％(摩尔)，而典型地高至少5％(摩尔)。更富氧液从降流回流冷凝器105精馏段被送出并从降流回流冷凝器105的下部经管线110采出，并作为氧产物回收，具有40-75％(摩尔)的氧浓度。需要时，可将更富氧液蒸发后再回收。
尽管已结合某些优选实施方案详细讨论了本发明，本领域技术人员会认识到尚有其他实施方案仍在权利要求精神和范围之内。尽管本发明特别好地适用于生产中等纯度氧，但它也可用以生产要求任何纯度的氧。况且，本发明可以以高于详细说明中所举实施例的压力实施，且也可以用于具有氩侧臂塔(side-arm column)循环的双塔中。更富氧液在产品蒸发器内蒸发之前也可升压；某些更富氧液可以直接以液态回收，如图1管线12所示。同样，液氮可以通过延伸图1的管线44而加以回收。系统所需致冷作用，可以借产品或其他返回物流的透平膨胀产生，作为进料空气透平膨胀的补充或完全代替它。通过在低压塔上外加另外一段或顶帽可以生产较高纯度氮。

Claims (13)

1.进料空气低温精馏的方法，包括：
(A)向双塔中的高压塔内供入进料空气，在高压塔内借助于低温精馏将进料空气分离为氮增浓汽和氧增浓液；
(B)将氧增浓液送入双塔中的低压塔，在低压塔内借助低温精馏产生富氧液；
(C)将富氧液送入降流回流冷凝器的上部并借助与氮增浓汽间接换热使沿降流回流冷凝器向下流的液体的一部分蒸发，生成富氧汽；
(D)使富氧汽与向下流动的富氧液在降流回流冷凝器内逆流直接接触流动，产生更富氧液；以及
(E)从降流回流冷凝器下部采出更富氧液，其氧浓度比进入降流回流冷凝器上部的富氧液氧浓度更高。
2.按权利要求1的方法，其中更富氧液的氧浓度在70-98％(摩尔)范围内。
3.按权利要求1的方法，其中从降流回流冷凝器下部采出的更富氧液的氧浓度比从降流回流冷凝器上部进入的富氧液氧浓度高至少3％(摩尔)。
4.按权利要求1的方法，进一步包括蒸发采出的更富氧液并将生成的蒸汽作为产品氧回收。
5.按权利要求1的方法，进一步包括从低压塔采出含氮流体并将该流体作为产品氮回收。
6.按权利要求1的方法，其中采出的更富氧液作为产品氧回收。
7.低温精馏装置，包括：
(A)由第一塔和第二塔组成的双塔；
(B)向第一塔内加料的装置以及将流体从第一塔送入第二塔的装置；
(C)降流回流冷凝器以及将流体从第一塔送入降流回流冷凝器的装置；
(D)将液体加入降流回流冷凝器的上部的装置以及使液体和蒸汽在降流回流冷凝器内逆流直接接触流动的装置；以及
(E)用于从降流回流冷凝器下部采出液体的装置。
8.按权利要求7的装置，进一步包括回收采自降流回流冷凝器下部的流体的装置。
9.按权利要求8的装置，其中所说回收装置包括产品蒸发器以及将采自降流回流冷凝器下部的液体送至产品蒸发器的装置。
10.进料空气低温精馏的方法，包括：
(A)将进料空气送入一单塔，并在单塔内借助低温精馏将进料空气分离为富氮汽和氧增浓液；
(B)将氧增浓液送入降流回流冷凝器的上部并借助与富氮汽间接换热使一部分沿降流回流冷凝器向下流动的液体蒸发，产生氧增浓汽；
(C)使所述氧增浓汽与向下流动的氧增浓液在降流回流冷凝器内逆流直接接触流动，产生更富氧液；并且
(D)从降流回流冷凝器的下部采出更富氧液，其氧浓度超过从降流回流冷凝器上部进入的氧增浓液之氧浓度。
11.按权利要求10的方法，进一步包括将富氮汽作为氮产品回收，其氮浓度在99-100％(摩尔)范围内。
12.按权利要求10的方法，进一步包括将更富氧液作为氧产品回收，其氧浓度在40-75％(摩尔)范围内。
13.低温精馏装置，包括：
(A)单塔和为所述塔加料的装置；
(B)降流回流冷凝器以及将流体从塔送入降流回流冷凝器的装置；
(C)向降流回流冷凝器上部加入液体的装置以及使液体和蒸汽在降流回流冷凝器内逆流直接接触流动的装置；以及
(D)从降流回流冷凝器下部采出液体的装置。
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