CN111933451A - 一种射频片式多层陶瓷电容器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种射频片式多层陶瓷电容器的制备方法，S1、并将高频陶瓷浆料流延成型为陶瓷介质；S2、在陶瓷介质上印刷铜电极浆料制备层叠体；S3、将陶瓷介质膜片在450℃以下空气中排胶制后，碾压成粉末、烧结粉末，得到膜粉；S4、对层叠体进行排胶，排胶时分别在层叠体底部和面上均撒一层均匀的膜粉，排胶方式为空气排胶或氮气排胶；S5、层叠体依次进行烧结、倒角获得射频陶瓷芯片；S6、在射频陶瓷芯片两端涂覆Cu外电极浆料，然后烧端、电镀制作外电极，得到射频片式多层陶瓷电容器。本发明解决了现有镍电极片式多层陶瓷电容器无法满足较高频率下工作的性能问题，同时解决了银/钯片式多层陶瓷电容器采用贵金属材料为内电极与端电极成本高问题。
Description
技术领域
本发明涉及射频电容技术领域，具体涉及一种射频片式多层陶瓷电容器的制备方法。
背景技术
片式多层陶瓷电容器MLCC广泛应用于通讯类、家电类、电脑及周边、汽车电子类、工业控制类、照明类等各类电子产品中。近年来通讯行业的升级换代，带动了一系列通信产业链的飞速发展，特别是通讯终端方面，智能手机的不断升级，对MLCC的需求量产生了极大的拉动作用。随着5G市场的推广，射频电路用片式多层陶瓷电容器需求也不断上升。目前市场上生产射频片式多层陶瓷电容器主要采用贵金属材料为内电极与端电极，成本过高，例如银/钯片式多层陶瓷电容器。而普通的镍电极片式多层陶瓷电容器无法满足较高频率下工作的性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种射频片式多层陶瓷电容器的制备方法，以解决现有镍电极片式多层陶瓷电容器无法满足较高频率下工作的性能问题，同时解决银/钯片式多层陶瓷电容器采用贵金属材料为内电极与端电极的成本高问题。
本发明通过下述技术方案实现：
一种射频片式多层陶瓷电容器的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备高频陶瓷浆料，并将高频陶瓷浆料流延成型为陶瓷介质；
S2、在陶瓷介质上印刷铜电极浆料制备层叠体；
S3、陶瓷膜粉制作：
S31、将陶瓷介质膜片在450℃以下空气中排胶制后，碾压成粉末；
S32、烧结粉末，得到焙烧用的膜粉；
S4、对层叠体进行排胶，排胶时分别在层叠体底部和面上均撒一层均匀的膜粉，排胶方式为空气排胶或氮气气氛保护排胶；
S5、排胶后的层叠体依次进行烧结、倒角获得射频陶瓷芯片；
S6、在倒角后的射频陶瓷芯片两端涂覆Cu外电极浆料，然后烧端、电镀制作外电极，得到射频片式多层陶瓷电容器。
本发明的射频片式多层陶瓷电容器是在原有的镍电极高频多层陶瓷电容器的基础上进行改进，采用铜电极，铜电极的具有较低的电阻率，仅次于银，且价格比银电极电容器更便宜，但是铜电极在排胶时容易氧化，因此，制备铜电极的射频片式多层陶瓷电容器的关键在于解决排胶时铜电极氧化的问题。
本发明通过将陶瓷介质膜片在450℃以下空气中排胶，然后碾压成粉末，烧结粉末制备膜粉，在层叠体进行排胶时，分别在层叠体底部和面上均撒一层均匀的膜粉，该膜粉在烧结时能够起到气氛焙烧的作用，防止陶瓷体出现内部缺陷，解决个别芯片损耗偏高的问题，能够满足在较高频率下的工作条件。
本发明通过低温空气排胶或氮气气氛保护排胶，能够解决铜电极在排胶时氧化的问题。
综上，通过本发明所述方法制备的射频片式多层陶瓷电容器不仅能够在较高频率下工作，且价格相对银/钯片式多层陶瓷电容器低廉。
进一步地，步骤S1中所述高频陶瓷浆料为Sr-Ca-Zr-Ti系瓷料。
优选地，Sr-Ca-Zr-Ti系瓷料的D50粒度范围为600～800nm，Sr-Ca-Zr-Ti系瓷料的主要成分包含：52份ZrO2，34份SrO，7份CaO，3份SiO2，1.4份TiO2，另外还包含少量的MnO，MoO3，BaO，ZnO。
优选地，高频陶瓷浆料制备中，粘合剂与瓷料的重量比为40％～45％，增塑剂与瓷料重量比1％～2％，分散剂与瓷料重量比0.5％～1％，消泡剂与瓷料重量比0.1％。所述的粘合剂PVB、增塑剂DOP、分散剂AKM、消泡剂硅油都是本技术领域常用的物质。
进一步地，步骤S2所述铜电极浆料的固含量为50％～60％，其中，固含量中铜占85％。
进一步地，步骤S32与S5中烧结的温度均为1000-1100℃。
进一步地，步骤S2中所述层叠体的具体制备包括以下步骤：
S21、在陶瓷介质上印刷铜电极浆料获得承载电极层的膜片；
S22、将印有铜电极浆料的膜片进行错位叠层；
S23、将叠层后的巴块进行等静水压；
S24、按预定的尺寸分割得到层叠体。
进一步地，步骤S4所述空气排胶为260℃以下空气中排胶，其中，210℃～230℃排胶15小时，230℃～260℃排胶15小时，260℃保温10小时。
由于铜内电极在空气中非常容易氧化，因此需要在300℃以下进行排胶，防止铜内电极氧化导致出现容量异常、损耗上升。
进一步地，空气排胶后层叠体烧结时在450℃保温3小时，750℃保温1.5小时，即空气排胶后层叠体烧结时在烧成曲线添加450℃和700℃平台。
其中，450℃保温3小时，750℃保温1.5小时，由于在300℃以下排胶只能排除大部分DOP和部分PVB，导致陶瓷体汇总的剩余PVB较多，在烧结时会出现开裂，因此需要增加450℃平台进行二次排胶；由于铜的烧结温度在900℃～1000℃之间，为了使铜内电极与陶瓷体更好的共烧，增加750℃预烧。
进一步地，氮气气氛保护排胶为450℃氮气保护下排胶，其中，220℃～450℃排胶8小时，450℃保温3小时。
其中，220℃～450℃排胶8小时，450℃保温3小时，由于铜在空气中300℃及以上非常容易氧化，而陶瓷体中PVB的排除需要在300℃左右，因此，为了保护铜电极不被氧化同时保证陶瓷体的排胶效果，需要在氮气保护下450℃进行排胶。
进一步地，氮气气氛保护排胶后层叠体烧结时在750℃保温1.5小时，即氮气保护排胶后层叠体烧结时在烧成曲线添加750℃平台。
750℃保温1.5小时，为了使铜内电极与陶瓷体更好的共烧，增加750℃预烧。
进一步地，步骤S6中所述Cu外电极浆料的固含量为75％～80％，烧端温度865℃～885℃。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
1、本发明通过将陶瓷介质膜片在450℃以下空气中排胶，然后碾压成粉末，烧结粉末制备膜粉，在层叠体进行排胶时，分别在层叠体底部和面上均撒一层均匀的膜粉，该膜粉在烧结时能够起到气氛焙烧的作用，防止陶瓷体出现内部缺陷，解决个别芯片损耗偏高的问题。
2、本发明的射频片式多层陶瓷电容器是在原有的镍电极高频多层陶瓷电容器的基础上进行开发设计，利用铜电极电阻率更低、仅次于银的特点，同时价格比银电极电容器更便宜，通过解决铜电极电容器在排胶过程易氧化，解决铜电极及其陶瓷体在烧结过程特殊的焙烧气氛，实现了一种射频片式多层陶瓷电容器的制作。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：
图1为本发明的射频片式电容器外部结构图；
图2为本发明的射频片式电容器内部结构图；
图3为本发明的空气排胶曲线；
图4为本发明空气排胶后的烧成曲线；
图5为本发明的氮气保护排胶曲线；
图6为本发明氮气保护排胶后的烧成曲线；
图7为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1：
如图1-图2、图7所示，一种射频片式多层陶瓷电容器的制备方法，包括配制瓷浆、流延介质膜片、印刷铜电极、交替错位叠层、层压、切割层叠体、排胶、烧成、倒角、封端、烧端以及电镀制备过程，具体包括以下步骤：
S1、制备高频陶瓷浆料，并将高频陶瓷浆料流延成型为陶瓷介质，所述高频陶瓷浆料为Sr-Ca-Zr-Ti系瓷料；
S2、在陶瓷介质上印刷铜电极浆料制备层叠体，铜电极浆料的固含量为50％～60％，其中，固含量中铜占85％，无机物添加量占15％：
S21、在陶瓷介质上印刷铜电极浆料获得承载电极层的膜片；
S22、将印有铜电极浆料的膜片进行错位叠层；
S23、将叠层后的巴块进行等静水压；
S24、按预定的尺寸分割得到层叠体；
S3、陶瓷膜粉制作：
S31、将陶瓷介质膜片在450℃以下空气中排胶后碾压成粉末，粒径≤200μm；
S32、烧结粉末，得到焙烧用的膜粉，烧结温度为1000℃～1050℃；
S4、对层叠体进行排胶，排胶时分别在层叠体底部和面上均撒一层均匀的陶瓷膜粉，排胶方式为260℃以下空气中排胶，其中，210℃～230℃排胶15小时，230℃～260℃排胶15小时，260℃保温10小时，空气排胶曲线如图3所示；
S5、排胶后的层叠体依次进行烧结、倒角获得射频陶瓷芯片，烧结时在烧成曲线添加450℃保温3小时、750℃保温1.5小时平台，烧结温度为1000℃～1100℃，空气排胶后的烧成曲线如图4；
S6、在射频陶瓷芯片两端涂覆Cu外电极浆料，然后烧端、电镀制作外电极，得到射频片式多层陶瓷电容器。
本实施例为了防止排胶过程铜电极氧化，采用低温空气与有机物进行反应分解的方式排胶，排胶速率相对较慢，且只能排除部分陶瓷体中的PVB，剩余的PVB在烧结时通过增加450℃二次排胶的方式排除；同时增加750℃预烧，使陶瓷体中的残留碳排除更干净，保证陶瓷体与铜在1000℃～1100℃进行共烧时的气氛质量。
实施例2：
本实施例基于实施例1，与实施例1的区别在于：
排胶方式为450℃氮气气氛保护排胶，所述氮气气氛保护排胶为450℃氮气保护下排胶，其中，220℃～450℃排胶8小时(220℃到450℃升温过程需要8小时)，450℃保温3小时，氮气保护排胶曲线如图5所示；氮气气氛保护排胶后层叠体烧结时在750℃保温1.5小时，氮气保护排胶后的烧成曲线如图6所示。
本实施例通过氮气保护，可以将排胶温度提高到450℃，主要通过高温分解的方式排除陶瓷体中的有机物，使陶瓷中碳残留更少，但该排胶方式需要特殊的气氛排胶设备；层叠体烧结时在烧成曲线添加750℃预烧，使陶瓷体中的残留碳排除更干净，保证陶瓷体与铜在1000℃～1100℃进行共烧时的气氛质量。
对比例1：
本对比例基于实施例1，与实施例1的区别在于：
没有步骤S3，层叠体排胶时采用空气排胶，在步骤S4中不撒膜粉。
由于在烧结时，没有膜粉作为气氛焙烧，烧结时气氛波动相对较大，容易导致个别陶瓷芯片在烧结时出现内部缺陷，电性能表现为损耗偏高，等效串联电阻上升，无法满足在较高频率下的工作条件。
对比例2：
本对比例基于实施例2，与实施例2的区别在于：
没有步骤S3，层叠体排胶时采用氮气排胶设设备，在步骤S4中不撒膜粉。
由于在烧结时，没有膜粉作为气氛焙烧，烧结时气氛波动相对较大，容易导致个别陶瓷芯片在烧结时出现内部缺陷，电性能表现为损耗偏高，等效串联电阻上升，无法满足在较高频率下的工作条件。
对比例3：
本对比例基于实施例2，与实施例2的区别在于：
排胶时不加氮气保护，而采用加空气排胶，由于铜在300℃以上时非常容易氧化，在不加氮气保护的条件下进行排胶，会导致铜氧化产生巨大的内部应力，表现为排胶后陶瓷体开裂。
对比例4：
本对比例基于实施例1，与实施例1的区别在于：
步骤S5中不增加450℃二次排胶和750℃预烧段，由于低温空气排胶会剩余相对较多的PVB树脂未分解完全，在烧结时会较多的挥发物，从而产生较大的内部应力，烧结后表现为陶瓷体开裂等缺陷。
实施例1-实施例2，对比例1-对比例4对比试验结果如表1所示：
表1
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种射频片式多层陶瓷电容器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、制备高频陶瓷浆料，并将高频陶瓷浆料流延成型为陶瓷介质；
S2、在陶瓷介质上印刷铜电极浆料制备层叠体；
S3、陶瓷膜粉制作：
S31、将陶瓷介质膜片在450℃以下空气中排胶制后，碾压成粉末；
S32、烧结粉末，得到焙烧用的膜粉；
S4、对层叠体进行排胶，排胶时分别在层叠体底部和面上均撒一层均匀的膜粉，排胶方式为空气排胶或氮气气氛保护排胶；
S5、排胶后的层叠体依次进行烧结、倒角获得射频陶瓷芯片；
S6、在倒角后的射频陶瓷芯片两端涂覆Cu外电极浆料，然后烧端、电镀制作外电极，得到射频片式多层陶瓷电容器。
2.根据权利要求1所述的一种射频片式多层陶瓷电容器的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述高频陶瓷浆料为Sr-Ca-Zr-Ti系瓷料。
3.根据权利要求1所述的一种射频片式多层陶瓷电容器的制备方法，其特征在于，步骤S2所述铜电极浆料的固含量为50％～60％，其中，固含量中铜占85％。
4.根据权利要求1所述的一种射频片式多层陶瓷电容器的制备方法，其特征在于，步骤S32与S5中烧结的温度均为1000-1100℃。
5.根据权利要求1所述的一种射频片式多层陶瓷电容器的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述层叠体的具体制备包括以下步骤：
S21、在陶瓷介质上印刷铜电极浆料获得承载电极层的膜片；
S22、将印有铜电极浆料的膜片进行错位叠层；
S23、将叠层后的巴块进行等静水压；
S24、按预定的尺寸分割得到层叠体。
6.根据权利要求1所述的一种射频片式多层陶瓷电容器的制备方法，其特征在于，步骤S4所述空气排胶为260℃以下空气中排胶，其中，210℃～230℃排胶15小时，230℃～260℃排胶15小时，260℃保温10小时。
7.根据权利要求6所述的一种射频片式多层陶瓷电容器的制备方法，其特征在于，空气排胶后层叠体烧结时在450℃保温3小时，750℃保温1.5小时。
8.根据权利要求1所述的一种射频片式多层陶瓷电容器的制备方法，其特征在于，所述氮气气氛保护排胶为450℃氮气保护下排胶，其中，220℃～450℃排胶8小时，450℃保温3小时。
9.根据权利要求8所述的一种射频片式多层陶瓷电容器的制备方法，其特征在于，氮气气氛保护排胶后层叠体烧结时在750℃保温1.5小时。
10.根据权利要求1-9任一项所述的一种射频片式多层陶瓷电容器的制备方法，其特征在于，步骤S6中所述Cu外电极浆料的固含量为75％～80％，烧端温度865℃～885℃。
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