CN111900231B - 一种提高红外及太赫兹芯片性能的方法及红外及太赫兹芯片 - Google Patents

一种提高红外及太赫兹芯片性能的方法及红外及太赫兹芯片 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种提高红外及太赫兹芯片性能的方法及红外及太赫兹芯片。所述提高红外及太赫兹芯片性能的方法包括以下步骤:提供一核壳银纳米粒子;在所述红外及太赫兹芯片上布设所述核壳银纳米粒子;其中,所述核壳银纳米粒子在沸点为100‑170℃的反应介质中,在保护剂的存在下,于100~170℃的温度对核结构的前驱体进行至少一次还原处理得到核结构的纳米种子颗粒;并在25‑100℃的反应温度下,加入壳结构的前驱体进行至少一次还原处理得到。基于本发明的制造方法获得红外及太赫兹芯片具有高的调制深度和响应速度、宽的工作带宽,从而保证了太赫兹系统的性能理想。

Description

一种提高红外及太赫兹芯片性能的方法及红外及太赫兹芯片
技术领域
本发明涉及一种光电技术领域,具体涉及一种提高红外及太赫兹芯片性能的方法及红外及太赫兹芯片。
背景技术
太赫兹波是一种电磁波,其频率范围一般在0.1~10THz之间,相应波长为3mm~30μm。由于太赫兹波在电磁波谱中特殊的位置,所以与其相邻的波段有许多相似的特性,因此其长波段一般应用于传统电子学领域,而短波方向则应用于光学领域。近年来,太赫兹技术的研究和运用的迅速发展,使得太赫兹波在成像、通信、医学、生物科学和国防等诸多领域都有着广泛的运用。然而,太赫兹波的探测、调制以及产生的技术都还不成熟和完善,与其相关的太赫兹器件,如太赫兹探测器、调制器的研究也引起了众多研究者的关注。
对于太赫兹技术而言,太赫兹系统是其关键的组成部分。传统的太赫兹系统主要由太赫兹发射器、探测器、吸收器以及调制器构成,其中调制器和探测器是起到了至关重要的调制太赫兹波和探测太赫兹波的作用。调制器主要用于调控太赫兹波的性能,如:相位、幅值、极化方向、传播方向、脉冲长度、脉冲形状以及频谱、空间和时间特性等。因其广泛的调制特性和其在太赫兹系统中的不可或缺性,所以就需要提高其性能,如调制深度、调制带宽等,从而提升太赫兹系统的整体性能。现有的太赫兹调制器,如:基于半导体、石墨烯、超材料、超导体和二氧化钒的太赫兹调制器,因材料本身属性相对固定,导致相关的太赫兹调制器性能也受到了限制。太赫兹探测器也面临着相似的发展瓶颈,其探测速度等性能受到了限制,从而影响了太赫兹系统的整体性能。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点,本发明的目的之一在于提供一种提高红外及太赫兹芯片性能的方法,基于本发明的制造方法获得红外及太赫兹芯片具有高的调制深度、宽的调制带以及高的响应速度,从而保证了太赫兹系统的性能理想。
本发明的另一个目的在于,提供一种红外及太赫兹芯片。
为实现上述目的及其他相关目的,本发明提供了一种提高红外及太赫兹芯片性能的方法,所述方法包括以下步骤:提供一核壳银纳米粒子;在所述红外及太赫兹芯片上布设所述核壳银纳米粒子;其中,所述核壳银纳米粒子在沸点为100-170℃的反应介质中,在保护剂的存在下,于100~170℃的温度对核结构的前驱体进行至少一次还原处理得到核结构的纳米种子颗粒;并在25-100℃的反应温度下,加入壳结构的前驱体并进行至少一次的还原处理得到。
在一些实施例中,所述红外及太赫兹芯片性能选自调制深度、调制带宽,及响应速度中的至少一项。
在一些实施例中,所述红外及太赫兹芯片作用的太赫兹波段为0.1-2.5THz。
在一些实施例中,所述核壳银纳米粒子为单分散的核壳银纳米粒子,粒径为20~100nm。
在一些实施例中,所述核壳银纳米粒子中核壳的尺寸比为1:(1~10)。
在一些实施例中,所述核壳银纳米粒子选自金银核壳结构、银金核壳结构、银二氧化硅核壳结构中的任意一种。
在一些实施例中,将包含所述核壳银纳米粒子的溶液滴加于所述红外及太赫兹芯片上,并通过旋涂工艺进行分散。
在一些实施例中,所述核结构的纳米种子颗粒的制备方法包括:称取核结构的前驱体,加入所述反应介质、还原剂,及所述保护剂,并加热至100~170℃后,控制反应时间,溶液颜色经过一系列变化不变后,结束反应,其中,所述反应介质、所述保护剂、所述还原剂以及所述前驱体的比例为(1.5~3):(1~5):(1~5):(0.1~1)。
在一些实施例中,所述保护剂选自聚乙烯吡咯烷酮、柠檬酸三钠、单宁酸中的任意一种或上述任意其组合。
本发明还提供了一种红外及太赫兹芯片,采用如上所述的红外及太赫兹芯片的制造方法得到的红外及太赫兹芯片。
如上所述,本发明提供了一种提高红外及太赫兹芯片性能的方法,其利用在沸点100-170℃的反应介质中,在保护剂的存在下,于100~170℃的温度进行至少一次核结构的前驱体还原处理得到核结构的纳米种子颗粒;然后在25-100℃的反应温度下,加入壳结构的前驱体进行至少一次的还原处理得到核壳银纳米粒子,并将该核纳米粒子粒径及壳厚度可控的核壳银纳米粒子旋涂分散于所述红外及太赫兹芯片的芯片上,从而基于本发明制备方法得到的核壳银纳米粒子的纳米效应,以及其优异的局域表面等离激元共振(LSPR)特性,显著提高太赫兹芯片的性能,例如提高调制深度、增加调制的带宽和响应速度,以保证太赫兹系统的性能稳定。此外,基于本发明的提供的核壳银纳米粒子稳定性好,几何尺寸可控、分散性好、产率高,而且制作工艺简单、反应温和、操作安全,且进一步地,在分散于红外及太赫兹芯片时,工艺简单,无需退火、转相等后续操作,且不破坏太赫兹芯片的结构、性能稳定、成本较低,可调性高。
附图说明
图1示出了提高红外及太赫兹芯片的方法的流程示意图。
图2a和图2b分别示出了实施例1中在50nm和20nm标尺下单分散银核纳米球形粒子的透射电镜图。
图3示出了实施例1中得到的Ag@SiO2核壳结构的透射电镜图。
图4示出了实施例1中红外及太赫兹芯片的透射电镜图。
图5示出了实施例1中红外及太赫兹芯片调制实验装置示意图。
图6示出了实施例1中红外及太赫兹芯片和未涂有核壳银纳米粒子的红外及太赫兹芯片的太赫兹透射谱。
具体实施方式
在下文的描述中,给出了大量具体的细节以便提供对本发明更为彻底的理解。然而,对于本领域技术人员而言显而易见的是,本发明可以无需一个或多个这些细节而得以实施。在其他的例子中,为了避免与本发明发生混淆,对于本领域公知的一些技术特征未进行描述。
应当理解的是,本发明能够以不同形式实施,而不应当解释为局限于这里提出的实施例。相反地,提供这些实施例将使公开彻底和完全,并且将本发明的范围完全地传递给本领域技术人员。
如图1所示,提高红外及太赫兹芯片性能的方法,包括在红外及太赫兹芯片表面分散的可控粒径的单分散核壳银纳米粒子形成,所述可控粒径的单分散核壳银纳米粒子具有纳米材料的纳米效应,以及其优异的局域表面等离激元共振(LSPR)特性,显著提高太赫兹芯片的性能,例如提高调制深度、增加调制的带宽和响应速度,以保证太赫兹系统的性能稳定。所述提高红外及太赫兹芯片性能的方法包括但不限于步骤S1~S2:
—S1,提供一核壳银纳米粒子;
—S2,在所述所述红外及太赫兹芯片上布设所述核壳银纳米粒子。
如图1所示,在步骤S1中,所述核壳银纳米粒子在沸点为100-170℃的反应介质中,在保护剂的存在下,于100~170℃的温度对核结构的前驱体进行至少一次还原处理得到核结构的纳米种子颗粒;并在25-100℃的反应温度下,加入壳结构的前驱体并进行至少一次的还原处理,以在核结构的纳米种子颗粒上进行壳结构生长得到。所述核壳银纳米粒子制备方法包括:
(1)利用化学还原法合成核壳银纳米粒子,首先称取核结构的前驱体(0.01~0.3mg)和反应介质(10~40mL),将其混合得到一混合液。称取适量的保护剂和还原剂加入上述混合溶液中,得到一反应液。将反应溶液剧烈搅拌,升温至例如80~100℃并在该温度保持15-30min至反应物充分溶解。之后根据使用的反应物,即前驱体、还原剂和保护剂,控制不同的反应条件或加入不同的pH调节剂来调节反应体系的pH。并根据使用的反应物,反应在100~170℃温度下保持20min~4h或将反应液加热至沸腾,并在沸腾状态下持续剧烈搅拌,保持20~30min至溶液颜色不再发生变化,得到了核壳结构中核结构的种子溶液。
(2)取出一定量步骤(1)得到的核结构产物,加入壳结构的前驱体、还原剂和保护剂,在25-100℃温度下,进行一次或多次还原得到核壳银纳米粒子。。
(3)待溶液颜色不再变化后,使用冰浴冷却反应物,快速结束反应。所得产物加入一定量的无水乙醇或丙酮稀释,再置于离心管中,于8000~12000rpm转速下离心10~30min,移去上清液后得到沉淀,并洗涤沉淀。重复上述离心洗涤过程2~3次,再将得到的产物分散到分散于醇或水,例如去离子水中保存。
在一些实施例中,所述核结构的前驱体可以为硝酸银、三氟乙酸银和四氯金酸中的一种,其通过如上所述的还原过程将所述银或金离子还原成银或金纳米颗粒。进一步地,所述壳结构的前驱体选自四氯金酸、硅酸四乙酯和硝酸银中的任意一种,从而保证了可以获得例如金银(Au@Ag)核壳结构、银金(Ag@Au)核壳结构、银二氧化硅(Ag@SiO2)核壳结构。
在一些实施例中,所述沸点100~170℃的反应介质,例如可以列举乙二醇、去离子水、异丙醇、无水乙醇、氨水、氢氧化铵和盐酸等,其为所述还原处理提供反应场所。
在一些实施例中,所述保护剂可以列举聚乙烯吡咯烷酮、柠檬酸三钠、单宁酸,它们可以单独使用可以进行组合,所述保护剂分散所述银纳米颗粒,防止其团聚。
在一些实施例中,所述还原过程的还原剂例如可以列举硼氢化钠(NaBH4)、乙二醇、柠檬酸三钠、单宁酸。
在一些实施例中,经过如上所述的核壳银纳米粒子的制备方法得到的所述核壳银纳米粒子中核壳的尺寸比为1:(0.1~1),例如1:0.1、1:0.2、1:0.5、1:0.8。所述核壳银纳米粒子例如为单分散的核壳银纳米粒子,粒径为20-100nm,例如20nm、50nm、100nm,进一步地,其中,所述核壳银纳米粒子核结构的粒径为15~60nm,例如15nm、20nm、30nm、50nm。在上述范围内的所述核壳银纳米粒子可以有效发挥红外及太赫兹芯片的性能。在一些实施例中,经过如上所述的核壳银纳米粒子的制备方法得到的所述核壳银纳米粒子的形貌例如为球形核壳银纳米粒子,当然还可以列举纳米立方体、纳米四面体、纳米八面体等,所述核壳银纳米粒子的形貌在上述范围内时,核壳银纳米颗粒也具有较强LSPR特性,以及增强光与太赫兹芯片基片的耦合效果,从而保证了所述红外及太赫兹芯片的性能。
如图1所示,在步骤S2中,将所述核壳银纳米粒子分散于红外及太赫兹芯片上,具体地例如可以将步骤S1中(3)所得的核壳银纳米粒子的溶液,例如醇溶液或水溶液(0.1~1mL),滴加至红外及太赫兹芯片上,并通过旋涂工艺,以将所述核壳银纳米粒子均匀分散于红外及太赫兹芯片的表面,所述旋涂的转速例如为500~1000rpm,例如600rpm、800rpm、900,当转速低于500rpm时,核壳银纳米粒子分散的效率过低,当转速高于1000rpm时,核壳银纳米粒子分散易不均匀。
在一些实施例中,所述太赫兹芯片例如列举硅基芯片、蓝宝石基芯片、石英基芯片、玻璃基芯片、金属基芯片、聚酰亚胺基芯片、氮化稼基芯片、砷化镓基芯片、碳化硅基芯片、聚合物基芯片、塑料基芯片、磷化铟基芯片、石墨基芯片、陶瓷基芯片、锗基芯片,所述单分散核壳银纳米粒子旋涂在相应的半导体基芯片上。
如上所述,将核壳银纳米粒子引入作为红外及太赫兹芯片的表面涂层,因核壳银纳米粒子除了具有纳米材料的纳米效应,其优异的表面等离激元共振特性,能够显著的提高太赫兹芯片的调制深度、调制的带宽和响应速度,进一步地在太赫兹波段为0.1-2.5THz的范围内提高所述提高太赫兹芯片的性能,从而提升了太赫兹系统的性能。并且因其制作工艺简单等特点,也提升了太赫兹芯片在实际应用中的可能性。
以下,通过引用实施例将更具体地解释本发明,这些实施例不应被理解为是限制性的。在与上述和下述的主旨相一致的范围内,可以进行适当修改,其均落入本发明的技术范围内。
实施例1
(1)称取硝酸银(0.17g)和乙二醇(10mL)混合于三颈圆底烧瓶中(容量为50mL),称取聚乙烯吡咯烷酮(0.58g),充分溶解于乙二醇(10mL)中,将其注入硝酸银与乙二醇混合溶液中。将混合溶液置于恒温磁力搅拌器油浴锅中,温度设定为100℃,转速设定为800rpm,在该条件下保持30min至反应结束。
(2)反应结束后混合物降至室温,所得产物中加入一定量的无水乙醇,离心沉淀后移除上清液(离心条件:10000rpm,20min),沉淀物用乙醇洗涤。重复离心洗涤过程2~3次后,将产物重新分散于去离子水中。将获得单分散银纳米粒子通过透射电镜观察其粒径和形貌,如图2a和图2b所示,其分别示出了不同尺度下银核纳米粒子的透射电镜,所述银核纳米粒子的单分散性好,粒径约20~40nm,呈球形。
(3)取步骤(2)中分散到去离子水中的银胶溶液2.5mL加入到22.5mL异丙醇中搅拌;加入0.4mL氢氧化铵(25%)和10μL硅酸四乙酯(50%);室温下保持15min;然后放置到4℃冰箱中,保存6小时进行反应。
(4)将得到的产物离心(5000rpm,15min)和洗涤去除未反应的杂质,重复三次进行纯化,获得的产物分散于去离子水中。图3即为对应的Ag@SiO2核壳结构的TEM图,可以看到核壳结构明显,粒径鱼尾100nm,核壳尺寸比约为1:1。
(5)将步骤(4)所得Ag@SiO2核壳纳米颗粒溶液(0.5mL)滴加于红外及太赫兹芯片上,并通过旋涂工艺(转速:500rpm),将Ag@SiO2核壳纳米材料均匀分散于红外及太赫兹芯片的表面,静置干燥5~10min后,所得覆盖有单分散Ag@SiO2核壳纳米材料的红外及太赫兹芯片放置于干燥玻璃器皿中备用。将该单分散Ag@SiO2纳米材料的红外及太赫兹芯片通过扫描电镜观察其粒径和形貌,如图4所示,其示出了所述单分散Ag@SiO2核壳纳米粒子改进的红外及太赫兹芯片的表面形貌图,所述单分散Ag@SiO2核壳纳米粒子在红外及太赫兹芯片上均匀稳定分散,且粒径均匀。
(6)将上述经过改进的红外及太赫兹芯片,例如通过一检测装置100对红外及太赫兹芯片进行太赫兹波调制测试,所述检测装置100例如例如可以为太赫兹时域光谱仪(THz-TDs)。
如图5所示,将待测试的红外及太赫兹芯片10放置在激光发生器20,例如飞秒激光器,和一激光探测器30,例如激发光导天线探测器之间,所述激光发生器20激发光导天线产生太赫兹脉冲20a,并利用经过光延迟线的延迟飞秒激光脉冲,激光探测器30来探测穿透待测试的红外及太赫兹芯片10的太赫兹波,并将采集到的太赫兹波经锁相放大和数字波处理后,通过例如计算机(图中未示出)进行显示。进一步地,为保证所述太赫兹波调制测试的测试精度,所述待测试的红外及太赫兹芯片10例如可以用氮气净化,并同时检测装置100中注入高纯氮气,减少水分对太赫兹波吸收所造成的影响。
如图6所示,其示出了包括涂有Ag@SiO2核壳纳米粒子的太赫兹芯片与未涂有纳米粒子的太赫兹芯片的性能测试结果,涂有单分散Ag@SiO2核壳纳米粒子的太赫兹芯片的太赫兹波透射率明显低于未涂有核壳银纳米粒子的器件,即所述涂有单分散Ag@SiO2核壳纳米粒子的太赫兹芯片具有高的调制深度,较宽的调制带宽,性能远远优于未涂有Ag@SiO2核壳纳米粒子的太赫兹芯片。
实施例2
(1)称取硝酸银(0.012g)和去离子水(20mL)混合于三颈圆底烧瓶中(容量为100mL),并分别加入柠檬酸三钠(5mmol)、单宁酸(1mmol)和去离子水(30mL)。将烧瓶置于恒温磁力搅拌器油浴锅中,将转速设置为500rpm,温度设置为130℃,加热至混合溶液沸腾后保持20-30min。
(2)从步骤(1)的反应物中取出10mL样品,然后向反应物中加入去离子水(5mL)。然后再一次加入2~3mL柠檬酸三钠(2.5mM)、2~3mL单宁酸(0.625mM)和1~2mL硝酸银(6.25mM)水溶液。继续保持沸腾,反应20-30min。分别重复该步骤2~10次即可得到所需粒径的银纳米颗粒。
(3)取3mL制备好的银纳米粒子溶液加入1.5mL无水乙醇、1mL氢氧化铵和去离子水的混合物中。超声处理20min后,滴加不同量的硅酸四乙酯(2-50μL),室温搅拌12h。
(4)利用冰浴结束反应后,所得产物中加入一定量的去离子水,离心沉淀后移除上清液(离心条件:12000rpm,30min),沉淀物用去离子水洗涤。重复离心洗涤过程2~3次后,将产物重新分散于去离子水中
(5)将步骤(3)所得Ag@SiO2纳米颗粒溶液(0.5mL)滴加于红外及太赫兹芯片上,并通过旋涂工艺(转速:500rpm),将Ag@SiO2纳米材料均匀分散于红外及太赫兹芯片的表面,静置干燥10~15min后,所得覆盖有单分散Ag@SiO2纳米材料的红外及太赫兹芯片放置于干燥玻璃器皿中备用。
实施例3
(1)称取硝酸银(0.05g)和去离子水(20mL)混合于三颈圆底烧瓶中(容量为100mL),并分别加入柠檬酸三钠(5mmol)、单宁酸(0.1mmol)和去离子水(30mL)。将烧瓶置于恒温磁力搅拌器油浴锅中,将转速设置为500rpm,温度设置为130℃,加热至混合溶液沸腾后保持20min。
(2)取100μL步骤(1)得到的银纳米颗粒溶液,加入5~10ml异丙醇,室温下搅拌5min后加入(正硅酸乙酯)TEOS和50~100μL氨水,室温下搅拌4小时。
(3)利用冰浴结束反应后,离心沉淀后移除上清液(离心条件:8000rpm,10min),沉淀物用乙醇和丙酮洗涤。再低速离心(3000rpm)后,得到的产物分散于无水乙醇中。
(4)将步骤(2)所得Ag@SiO2核壳纳米粒子溶液(0.5mL)滴加于红外及太赫兹芯片上,并通过旋涂工艺(转速:500rpm),将银纳米材料均匀分散于红外及太赫兹芯片的表面,静置干燥5min后,所得覆盖有单分散Ag@SiO2核壳纳米粒子的红外及太赫兹芯片放置于干燥玻璃器皿中备用。
实施例4
(1)取37.5ml去离子水和20mg柠檬酸三钠混合,置于烧瓶中加热至140℃;待温度达到后,加入0.2mL HAuCl4(25mM)溶液。当溶液颜色不再变化后,将温度设置为100℃。待温度降至100℃时,加入柠檬酸三钠、HAuCl4溶液,反应30min;30min后取0.5ml样品,再重复添加柠檬酸、HAuCl4和取0.5mL样的步骤3~5次。得到粒径约为20~30nm的Au纳米粒子;
(2)取10ml步骤(1)得到的Au纳米颗粒溶液,加入200μL抗坏血酸、45μL AgNO3和220μL NaOH溶液,室温下反应30min;每隔30min再加入同样量的三种溶液,重复3~5次,得到粒径约为30nm的Au@Ag核壳纳米颗粒.
(3)将步骤(2)的产物离心沉淀后移除上清液(离心条件:8000rpm,20min),沉淀物用乙醇和丙酮洗涤。再低速离心(3000rpm)后,得到的产物分散于去离子水中。
(4)将步骤(3)所得Au@Ag核壳纳米粒子溶液(0.5mL)滴加于红外及太赫兹芯片上,并通过旋涂工艺(转速:500rpm),将银纳米材料均匀分散于红外及太赫兹芯片的表面,静置干燥8min后,所得覆盖有单分散Au@Ag核壳纳米粒子的红外及太赫兹芯片放置于干燥玻璃器皿中备用。
实施例5
(1)取45ml去离子水和4mL柠檬酸三钠和单宁酸水溶液混合,置于圆底烧瓶中加热至沸腾;溶液沸腾后,加入1mL HAuCl4溶液,溶液颜色迅速变成酒红色,将反应温度降至100℃,反应15min得到Au纳米颗粒。
(2)取25ml步骤(1)得到的产物,取1mL的AgNO3(10mM)加入其中,快速加入柠檬酸三钠水溶液,100℃下反应1小时,之后隔一小时添加同样量的AgNO3,重复三次后得到Au@Ag核壳纳米颗粒。
(3)利用冰浴结束反应后,离心沉淀移除上清液(离心条件:10000rpm,15-30min)。用丙酮和去离子水洗涤3~4次后,最终分散到去离子水中。
(4)取步骤(3)得到的Au@Ag核壳纳米颗粒(1mL),滴加于红外及太赫兹芯片上,并通过旋涂工艺(转速:500rpm),将Au@Ag核壳纳米颗粒均匀分散于红外及太赫兹芯片的表面,静置干燥10~15min后,所得覆盖有单分散Au@Ag核壳纳米颗粒的红外及太赫兹芯片放置于干燥玻璃器皿中备用。
实施例6
(1)取6mL的HAuCl4(2.5mM)和20mL去离子水混合;取15mL柠檬酸钠(25mM)、7.5mL单宁酸(10mM)和10mL去离子水混合。将两种混合溶液分别加热至60℃,再将其混合后加热至90℃,当溶液颜色变为红宝石色后,取10mL样品作为Au@Ag核壳结构反应物;
(2)向步骤(1)中取出的10mL Au样品中加入5mL AgNO3(10mM)溶液,然后快速加入柠檬酸三钠溶液,90℃反应1小时后得到Au@Ag核壳纳米颗粒。
(3)利用冰浴结束反应后,离心沉淀移除上清液(离心条件:10000rpm,30min)。用丙酮和去离子水洗涤3~4次后,最终分散到去离子水中。
(4)取步骤(3)得到的Au@Ag核壳纳米颗粒(1mL),滴加于红外及太赫兹芯片上,并通过旋涂工艺(转速:500rpm),将Au@Ag核壳纳米颗粒均匀分散于红外及太赫兹芯片的表面,静置干燥10~15min后,所得覆盖有单分散Au@Ag核壳纳米颗粒的红外及太赫兹芯片放置于干燥玻璃器皿中备用。
实施例7
(1)取10mL柠檬酸钠溶液加热至80℃,加入15mL AgNO3(25MmM)溶液,5min后,加入NaBH4,反应2小时,然后降至室温;
(2)向步骤(1)溶液中加入2.5mL NH2OH·HCl溶液(200mM),5min后再加入120~150μL AgNO3(0.1M)和50μL的柠檬酸钠(1M),溶液充分搅拌过夜;
(3)在60℃温度下,取0.5~1mL HAuCl4(25mM)逐滴加入步骤(2)的溶液中,反应4h后冷却至25℃,加入一定量的NaOH(0.1M)来调节pH,待溶液变为橙色溶液且不变后,反应结束;
(4)利用冰浴结束反应后,离心沉淀移除上清液(离心条件:10000rpm,30min)。用丙酮和去离子水洗涤3~4次后,最终分散到去离子水中。
(5)取步骤(3)得到的Ag@Au核壳纳米颗粒(1mL),滴加于红外及太赫兹芯片上,并通过旋涂工艺(转速:500rpm),将Ag@Au核壳纳米颗粒均匀分散于红外及太赫兹芯片的表面,静置干燥15min后,所得覆盖有单分散Ag@Au核壳纳米颗粒的红外及太赫兹芯片放置于干燥玻璃器皿中备用。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效,而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下,对上述实施例进行修饰或改变。因此,举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变,仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (7)

1.一种提高红外及太赫兹芯片性能的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
提供一核壳银纳米粒子,且所述核壳银纳米粒子中核壳的尺寸比为1:(0.1~1);
在所述红外及太赫兹芯片上布设所述核壳银纳米粒子;
其中,所述核壳银纳米粒子在沸点为100~170℃的反应介质中,在保护剂的存在下,于100~170℃的温度对核结构的前驱体进行至少一次还原处理得到核结构的纳米种子颗粒;并在25~100℃的反应温度下,加入壳结构的前驱体并进行至少一次的还原处理得到;
所述核结构的纳米种子颗粒的制备方法包括:称取所述核结构的前驱体,加入所述反应介质、还原剂及所述保护剂,并加热至100~170℃后,控制反应时间,溶液颜色经过一系列变化不变后,结束反应,其中,所述反应介质、所述保护剂、所述还原剂以及所述前驱体的比例为(1.5~3):(1~5):(1~5):(0.1~1);
将包含所述核壳银纳米粒子的溶液滴加于所述红外及太赫兹芯片上,并通过旋涂工艺进行分散。
2.根据权利要求1所述的提高红外及太赫兹芯片性能的方法,其特征在于,所述红外及太赫兹芯片性能选自调制深度、调制带宽,及响应速度中的至少一项。
3.根据权利要求1所述的提高红外及太赫兹芯片性能的方法,其特征在于,所述红外及太赫兹芯片作用的太赫兹波段为0.1-2.5THz。
4.根据权利要求1或2所述的提高红外及太赫兹芯片性能的方法,其特征在于,所述核壳银纳米粒子为单分散的核壳银纳米粒子,粒径为20~100nm。
5.根据权利要求1或2所述的提高红外及太赫兹芯片性能的方法,其特征在于,所述核壳银纳米粒子选自金银核壳结构、银金核壳结构、银二氧化硅核壳结构中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的提高红外及太赫兹芯片性能的方法,其特征在于,所述保护剂选自聚乙烯吡咯烷酮、柠檬酸三钠、单宁酸中的任意一种或上述任意组合。
7.一种红外及太赫兹芯片,其特征在于,采用权利要求1-6任意一项所述的提高红外及太赫兹芯片性能的方法得到的红外及太赫兹芯片。
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US8120014B2 (en) * 2004-12-15 2012-02-21 Drexel University Nanowire based plasmonics
CN105044930A (zh) * 2015-08-14 2015-11-11 电子科技大学 半导体太赫兹波光调制器
CN106941209B (zh) * 2017-01-13 2019-04-09 合肥工业大学 一种可提高太赫兹及红外光学器件性能的单分散磁性纳米材料的制备方法
CN108247041A (zh) * 2018-01-23 2018-07-06 中国科学院长春应用化学研究所 一种Au@Ag核壳结构纳米材料、制备方法及降低细胞毒性的方法
CN109719305B (zh) * 2019-02-11 2021-11-16 石河子大学 一种等离激元共振可调的Au-Ag合金纳米粒子的制备方法

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