CN111892610B - 一种高效捕集纯化均苯四甲酸二酐的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效捕集纯化均苯四甲酸二酐的方法，包括以下步骤：将含有均苯四甲酸二酐的混合气体和低温惰性气体分别从柱状捕集器下端和上端泵入，含有均苯四甲酸二酐的混合气体初步降温后通入到低温水溶液中进行水解；水解过程中加入介孔氧化锆纳米纤维；水解结束后过滤，并对滤液结晶处理制得均苯四甲酸；将制得的均苯四甲酸依次进行脱水处理，最后经过含有多层填料的升华器内高温升华处理，制得目标产品均苯四甲酸二酐。该方法操作简单，成本低，且制得的目标产品纯度和收率高。
Description
技术领域：
本发明涉及化合物提纯领域，具体涉及一种高效捕集纯化均苯四甲酸二酐的方法。
背景技术：
均苯四甲酸二酐简称均酐，是一种高附加值的精细化工产品，均酐主要作为聚酰亚胺单体，此外均酐还可作为环氧树脂固化剂、聚酯树脂交联剂、增塑剂、水处理剂、金属缓蚀剂、还可生产水溶性漆类、醇酸树脂改进剂、耐热润滑材料、聚苯并咪唑吡咯烷酮·'2J，随着近几年涂料工业的发展，均酐也大量应用于生产涂料。均酐的生产方法主要有液相硝酸氧化法、液相空气氧化法和均四甲苯固定床气相催化氧化法。目前常用的方法为气相催化氧化法；均四甲苯气相催化氧化后，高温反应气中含有低浓度的均酐，因此从高温反应气中捕集均酐成为气相氧化法生产工艺的技术关键，这也成为众多科技人员研究的重点。
申请号为CN201010594489.1的专利公开了一种均苯四甲酸二酐的捕集提纯方法，直接将均四甲苯经气相催化氧化反应的气相产物，经过两次换热后，进入捕集装置，利用空气与反应产物热量交换，反应气相产物走捕集装置的内部，冷却用的空气走捕集装置的夹套层，反应气相产物经过换热降温，分离出均苯四甲酸二酐和副产物，最终获得高纯度的均苯四甲酸二酐。上述方法虽然能有效捕集均苯四甲酸二酐，但是捕集得到的均苯四甲酸二酐易粘附于捕集器的内壁上，不易收集，且捕集过程中能耗大；捕集后需要二次精制，操作麻烦。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是，针对现有技术的不足，提供一种高效捕集纯化均苯四甲酸二酐的方法，该方法首先采用低温惰性气体对含有均苯四甲酸二酐的混合气体进行降温，然后将降温后的混合气体泵入到低温水溶液中，进行水解，水解过程中加入一定量的介孔氧化锆纳米纤维，不仅提高了溶液的换热效率，而且还可以对料液起到一定的脱色效果；本发明在装有多层填料的升华器中进行升华处理，避免升华过程中气体带走部分杂质，降低目标产品的纯度。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种高效捕集纯化均苯四甲酸二酐的方法，包括以下步骤：
(1)将含有均苯四甲酸二酐的混合气体和低温惰性气体分别从柱状捕集器下端和上端泵入，含有均苯四甲酸二酐的混合气体初步降温后通入到低温水溶液中进行水解；水解过程中加入介孔氧化锆纳米纤维；水解结束后过滤，并对滤液结晶处理制得均苯四甲酸；
(2)将制得的均苯四甲酸依次进行脱水处理，最后经过含有多层填料的升华器内高温升华处理，制得目标产品均苯四甲酸二酐。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述含有均苯四甲酸二酐的混合气体、低温惰性气体的进气速度分别为0.1-0.3m/s、0.5-1m/s。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述柱状捕集器的壁温为150-200℃，所述含有均苯四甲酸二酐的混合气体、低温惰性气体在柱状捕集器中的停留时间为5-10s。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述低温水溶液的温度为40-60℃。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述介孔氧化锆纳米纤维的平均直径为50-80nm，平均长度为1-2μm，其孔隙率为35-45％。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述介孔氧化锆纳米纤维在所述低温水溶液中的质量浓度为1-5％。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述水解的条件为90-100℃，压力为0.2MPa。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述脱水的条件为220-230℃，真空度为-0.09MPa。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述多层填料自下而上依次为多孔活性炭、多孔二氧化硅、多孔氧化锆。
作为上述技术方案的优选，所述高温升华条件为：温度为240-250℃，真空度为-0.09MPa。
由于采用上述技术方案，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的高效捕集纯化均苯四甲酸二酐的方法，首先将含有均苯四甲酸二酐的高热混合气体和低温惰性气体在捕集器内进行初步降温，然后将降温后的混合气体加入到低温水溶液中既可以对均苯四甲酸二酐进行捕集又可以精制，简化了工序。
在水解过程中，本发明在溶液中加入适量的介孔氧化锆纳米纤维，其不仅可以对溶液进行脱色处理，且其具有较高的导热性能，在加热水解的过程中，介孔氧化锆纳纤维强烈的布朗运动可以有效强化水解液的换热效率，而且介孔氧化锆纤维表面具有较多的羟基等活性基团，可与水解生成的均苯四甲酸络合，进而促进水解反应的进行，进而提高产品的收率。而且升华器内多层填料的设置有效防止了升华时高温气体带走部分固体，造成产纯度低的问题。
具体实施方式：
下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
(1)将含有均苯四甲酸二酐的混合气体和低温惰性气体分别以0.1m/s、0.5m/s的速度分别从壁温为150℃柱状捕集器下端和上端泵入，停留时间为5s；初步降温后通入到温度为40℃含有质量浓度为1％介孔氧化锆纳米纤维的水溶液中，在温度为90℃、压力为0.2MPa进行水解3h；水解结束后过滤，并对滤液结晶处理制得均苯四甲酸；
(2)将制得的均苯四甲酸在温度为220℃，真空度为-0.09MPa的条件下进行脱水处理，最后在自下而上装有多孔活性炭、多孔二氧化硅、多孔氧化锆填料的升华器内，温度为240℃，真空度为-0.09MPa的条件下高温升华处理，制得目标产品均苯四甲酸二酐。
实施例2
(1)将含有均苯四甲酸二酐的混合气体和低温惰性气体分别以0.3m/s、1m/s的速度分别从壁温为200℃柱状捕集器下端和上端泵入，停留时间为10s；初步降温后通入到温度为60℃含有质量浓度为5％介孔氧化锆纳米纤维的水溶液中，在温度为100℃、压力为0.2MPa进行水解6h；水解结束后过滤，并对滤液结晶处理制得均苯四甲酸；
(2)将制得的均苯四甲酸在温度为230℃，真空度为-0.09MPa的条件下进行脱水处理，最后在自下而上装有多孔活性炭、多孔二氧化硅、多孔氧化锆填料的升华器内，温度为250℃，真空度为-0.09MPa的条件下高温升华处理，制得目标产品均苯四甲酸二酐。
实施例3
(1)将含有均苯四甲酸二酐的混合气体和低温惰性气体分别以0.2m/s、0.5m/s的速度分别从壁温为150℃柱状捕集器下端和上端泵入，停留时间为10s；初步降温后通入到温度为50℃含有质量浓度为2％介孔氧化锆纳米纤维的水溶液中，在温度为90℃、压力为0.2MPa进行水解4h；水解结束后过滤，并对滤液结晶处理制得均苯四甲酸；
(2)将制得的均苯四甲酸在温度为220℃，真空度为-0.09MPa的条件下进行脱水处理，最后在自下而上装有多孔活性炭、多孔二氧化硅、多孔氧化锆填料的升华器内，温度为240℃，真空度为-0.09MPa的条件下高温升华处理，制得目标产品均苯四甲酸二酐。
实施例4
(1)将含有均苯四甲酸二酐的混合气体和低温惰性气体分别以0.3m/s、0.5m/s的速度分别从壁温为150℃柱状捕集器下端和上端泵入，停留时间为10s；初步降温后通入到温度为40℃含有质量浓度为5％介孔氧化锆纳米纤维的水溶液中，在温度为90℃、压力为0.2MPa进行水解5h；水解结束后过滤，并对滤液结晶处理制得均苯四甲酸；
(2)将制得的均苯四甲酸在温度为220℃，真空度为-0.09MPa的条件下进行脱水处理，最后在自下而上装有多孔活性炭、多孔二氧化硅、多孔氧化锆填料的升华器内，温度为240℃，真空度为-0.09MPa的条件下高温升华处理，制得目标产品均苯四甲酸二酐。
实施例5
(1)将含有均苯四甲酸二酐的混合气体和低温惰性气体分别以0.25m/s、0.65m/s的速度分别从壁温为180℃柱状捕集器下端和上端泵入，停留时间为8s；初步降温后通入到温度为50℃含有质量浓度为4％介孔氧化锆纳米纤维的水溶液中，在温度为95℃、压力为0.2MPa进行水解5h；水解结束后过滤，并对滤液结晶处理制得均苯四甲酸；
(2)将制得的均苯四甲酸在温度为220℃，真空度为-0.09MPa的条件下进行脱水处理，最后在自下而上装有多孔活性炭、多孔二氧化硅、多孔氧化锆填料的升华器内，温度为250℃，真空度为-0.09MPa的条件下高温升华处理，制得目标产品均苯四甲酸二酐。
对比例1
水解过程中不加入介孔氧化锆纳米纤维，其他制备工艺和实施例5相同。
对比例2
升华器内不装多层填料，其他制备工艺和实施例5相同。
上述制得的均苯四甲酸二酐的纯度和收率如下：
表1
| 收率，％ | 纯度，％ | |
| 实施例1 | 98.3 | 99.7 |
| 实施例2 | 98.5 | 99.8 |
| 实施例3 | 98.6 | 99.5 |
| 实施例4 | 98.5 | 99.5 |
| 实施例5 | 98.7 | 99.7 |
| 对比例1 | 75.8 | 89.5 |
| 对比例2 | 83.5 | 88.3 |
从上述测试结果可以看出，在水解过程中，本发明在溶液中加入适量的介孔氧化锆纳米纤维以及在升华器内装有多层填料，有效提高了目标产品的纯度和收率。
虽然已经对本发明的具体实施方案进行了描述，但是本发明的许多其他形式和改变对本领域技术人员而言是显而易见的。应理解所附权利要求和本发明通常涵盖本发明真实精神和范围内的所有这些明显的形式和改变。
Claims (10)
1.一种高效捕集纯化均苯四甲酸二酐的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将含有均苯四甲酸二酐的混合气体和低温惰性气体分别从柱状捕集器下端和上端泵入，含有均苯四甲酸二酐的混合气体初步降温后通入到低温水溶液中进行水解；水解过程中加入介孔氧化锆纳米纤维；水解结束后过滤，并对滤液结晶处理制得均苯四甲酸；
(2)将制得的均苯四甲酸依次进行脱水处理，最后经过含有多层填料的升华器内高温升华处理，制得目标产品均苯四甲酸二酐。
2.根据权利要求1所述的一种高效捕集纯化均苯四甲酸二酐的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述含有均苯四甲酸二酐的混合气体、低温惰性气体的进气速度分别为0.1-0.3m/s、0.5-1m/s。
3.根据权利要求1所述的一种高效捕集纯化均苯四甲酸二酐的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述柱状捕集器的壁温为150-200℃，所述含有均苯四甲酸二酐的混合气体、低温惰性气体在柱状捕集器中的停留时间为5-10s。
4.根据权利要求1所述的一种高效捕集纯化均苯四甲酸二酐的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述低温水溶液的温度为40-60℃。
5.根据权利要求1所述的一种高效捕集纯化均苯四甲酸二酐的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述介孔氧化锆纳米纤维的平均直径为50-80nm，平均长度为1-2μm，其孔隙率为35-45％。
6.根据权利要求1所述的一种高效捕集纯化均苯四甲酸二酐的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述介孔氧化锆纳米纤维在所述低温水溶液中的质量浓度为1-5％。
7.根据权利要求1所述的一种高效捕集纯化均苯四甲酸二酐的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述水解的条件为90-100℃，压力为0.2MPa。
8.根据权利要求1所述的一种高效捕集纯化均苯四甲酸二酐的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述脱水的条件为220-230℃，真空度为-0.09MPa。
9.根据权利要求1所述的一种高效捕集纯化均苯四甲酸二酐的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述多层填料自下而上依次为多孔活性炭、多孔二氧化硅、多孔氧化锆。
10.根据权利要求1所述的一种高效捕集纯化均苯四甲酸二酐的方法，其特征在于：所述高温升华条件为：温度为240-250℃，真空度为-0.09MPa。
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Denomination of invention: An efficient method for capturing and purifying pyromellitic dianhydride Effective date of registration: 20230814 Granted publication date: 20210511 Pledgee: Bank of Suzhou Limited by Share Ltd. Ganyu branch Pledgor: LIANYUNGANG PENGCHEN SPECIAL NEW MATERIAL Co.,Ltd. Registration number: Y2023980051986 |
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Denomination of invention: An efficient method for capturing and purifying phthalic anhydride Granted publication date: 20210511 Pledgee: Bank of Suzhou Limited by Share Ltd. Ganyu branch Pledgor: LIANYUNGANG PENGCHEN SPECIAL NEW MATERIAL Co.,Ltd. Registration number: Y2024980013551 |