CN111792918A - 一种改性煤渣的制备方法及其应用 - Google Patents

一种改性煤渣的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于建筑技术领域，尤其涉及一种改性煤渣的制备方法及其应用。本发明采用复合酸溶液处理煤渣，能使其中的部分氧化铝、氧化镁等溶解在复合酸溶液，复合酸溶液中的氧化铝、氧化镁与锆石粉、硼粉反应后，固化吸附在煤渣的孔结构中，提高了煤渣烧结性能，且有利于提高其烧结强度；而后采用表面改性液改性，能提高煤渣的分散性能；而后再采用增强纤维、偶联剂共混改性，增强纤维在偶联剂的作用下接枝在煤渣中，改善了煤渣的抗冻性和耐蚀性。经过酸改性、表面改性、共混改性后的煤渣，强度、抗冻性、分散性、烧结性等性能明显提升了，可用于透水页岩砖的制备。所制得的透水页岩砖，具有良好的透水性、抗冻性、抗蚀性，且强度高。

Description

一种改性煤渣的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于建筑技术领域，尤其涉及一种改性煤渣的制备方法及其应用。
背景技术
煤化工产业在我国的化学工业中具有重要的地位。同时，煤化工产业所面临的环保压力也越来越大，资源综合利用、“三废”治理问题日益突出。
气化炉渣，简称煤渣，是煤在气化炉中燃烧气化后的固体残留物，是煤中矿物质在煤气化过程中经过一系列分解、化合反应生成的产物。气化炉产生的煤渣，主要由SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO等组成，属于一般固体废弃物。气化炉渣在占煤化工废渣总量的比例超过 90％以上，实现气化炉渣资源的综合利用对煤化工产业的发展具有重要意义。
汽化炉产生的煤渣固定碳含量普遍偏高(10％以上)，有的甚至能达到35％，这种高固定碳含量煤渣由于其固定碳和烧失量较高，在建筑材料中的应用多集中于道路材料、免烧砖和粘土砖方面。用于免烧砖时由于煤渣固定碳和烧失量较高，导致免烧砖后期出现开裂甚至炸裂的不安定性问题；而粘土砖逐渐在全国被限制使用，煤渣用于粘土砖也失去了意义。
页岩砖的烧制多用页岩、煤矸石和粉煤灰等混合后烧制，烧出来的页岩砖质量较重，孔隙较少，保温性能较差。用高固定碳含量煤渣烧制页岩砖，在高温烧制过程中煤渣的固定碳得以充分燃烧，在为烧制过程提供热源，减少燃料成本的同时，其所含的SiO2、Al2O3、Fe2O3、 CaO、MgO等成分可以在高温状态下和页岩所含的硅酸盐物质之间产生化学反应，由于煤渣固定碳充分燃烧，会产生一定的孔隙，再掺入一定的膨化剂和造孔剂，可生成一种轻质保温的新型页岩砖。目前，煤渣已被用于轻质保温页岩砖。如公开号为CN106316249A公开了一种一种页岩砖的材料成分及其制备方法，其成分是由炉渣10％-15％、赤泥10％-15％、页岩30％-45％、水泥5％-10％、木屑20％-30％和氯化钾 0-0.1％组合而成；通过先对页岩和炉渣进行破碎，在将破碎后的页岩和炉渣与赤泥、水泥、木屑和氯化钾进行比例混合，在通过陈化-制胚-预热-焙烧-保温-冷却等工艺进行制备。该专利是通过添加氯化钾防止砖块出现疏松多孔，通过添加木屑使砖块保持轻质和强度；但是该专利通过添加木屑使砖块保持轻质和强度，强度降低，而且耐腐蚀性能差。
目前，煤渣烧制成的页岩砖主用于保温墙体材料，但是由于页岩砖的强度差、抗冻性差、耐用性差、防腐性能差，在透水砖领域的研究应用较少。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供了一种改性煤渣的制备方法及其应用，具体是通过提下技术方案实现的。
一种改性煤渣的制备方法，包括以下步骤：
(1)酸化改性：取汽化炉产生的煤渣，向煤渣中加入3倍复合酸溶液，研磨制成煤渣混合液，然后加入煤渣质量3-4％的增强剂，再加热至80-90℃搅拌反应1.5-2h后，水冲洗干净，50-60℃干燥，制得固化改性煤渣；
(2)表面改性：将固化改性煤渣放入其质量5倍表面改性液，在30-40℃下以40W的超声波处理15-20min，滤出，干燥，制得表面改性煤渣；
(3)共混改性：向表面改性煤渣中中加入增强纤维和偶联剂，在80-90℃下搅拌处理20-30min，干燥制得改性煤渣。
优选地，所述复合酸溶液中含有8-10％盐酸、3-4％硝酸。
优选地，所述增强剂为锆石粉、硼粉按2-3:1的质量比组成。
优选地，所述表面改性液为浓度为10％的3-氨基丙基三乙氧基硅烷水溶液。
优选地，所述步骤(3)，增强纤维为陶瓷纤维，添加量为表面改性煤渣质量的2-3％；偶联剂为钛酸铝酯偶联剂，添加量为表面改性煤渣质量的0.1-0.2％；
本发明还提供了一种上述的改性煤渣在透水页岩砖的应用，包括以下过程：
a、取改性煤渣加到其质量30-40％的羧酸铝溶胶中搅拌均匀，在 -0.07～0.01MPa下处理制8-12min，得混合料1；
b、取页岩粉碎后，加入氢氧化钠溶液，在40-50℃下处理20-30min 后，滤过，制得活化页岩粉；然后向活化页岩粉中加入丙烯酸钙溶液，继续反应10-15min，滤过。干燥，制得改性页岩粉；
c、将混合料1、改性页岩粉混合，加入膨化剂、造孔剂、水混合，均质，制得混合砖料；硬塑真空强力挤出成型，制得砖坯；
d、将砖坯放置在隧道窑煅烧，先在放置在600-700℃预烧结2h，再在900-100℃下烧结成砖。
优选地，所述羧酸铝溶胶的制备：将铝灰、甲酸、氯化铜、水按1:10:25：0.01的质量比混合，在100℃下回流搅拌反应处理4h后，再加入铝粉质量1％的异丙醇铝，继续反应2h，制得羧酸铝溶胶。
优选地，所述步骤b，氢氧化钠溶液的浓度为20％，添加量为页岩粉质量的2倍；丙烯酸钙溶液的浓度为10％，添加量为页岩粉质量的 80％。
优选地，所述膨化剂为磷酸氢钙，造孔剂为聚甲基丙烯酸甲脂。
优选地，所述混合砖料按重量份计由30-50份混合料1、50-80 份改性页岩粉、1-3份膨化剂、3-5份造孔剂、3-6份水混制成。
本发明的有益效果在于：
本申请采用复合酸溶液处理煤渣，能使其中的部分氧化铝、氧化镁等溶解在复合酸溶液，复合酸溶液中的氧化铝、氧化镁与锆石粉、硼粉反应后，固化吸附在煤渣的孔结构中，提高了煤渣烧结性能，且有利于提高其烧结强度；而后采用表面改性液改性，能提高煤渣的分散性能；而后再采用增强纤维、偶联剂改性，增强纤维在偶联剂的作用下接枝在煤渣中，改善了煤渣的抗冻性和耐蚀性。经过固化改性、表面改性、共混改性后的煤渣，强度、抗冻性、分散性、烧结性等性能明显提升了，可用于透水页岩砖的制备。在制备透水页岩砖时采用羧酸铝溶胶真空处理改性煤渣，羧酸铝溶胶在真空下能渗透到煤渣的孔洞结构中，羧酸铝溶胶在烧结时会反应生成氧化铝纤维，使烧结过程中煤渣能保持良好的孔洞结构，同时能增强页岩砖的强度和抗冻性。采用氢氧化钠溶液、丙烯酸钙溶液处理页岩粉后再与其他原料混合，氢氧化钠溶液能激发活化页岩粉的硅酸盐，促进硅酸盐与煤渣的反应；丙烯酸钙溶液有利于改善页岩粉的分散性。采用磷酸氢钙、聚甲基丙烯酸甲脂到页岩砖中，在烧结时增加页岩砖的孔结构。
本发明提供的方法，解决了现有煤渣页岩砖的强度差、抗冻性差、耐用性差、防腐性能差的问题；所制得的透水页岩砖，具有良好的透水性、抗冻性、抗蚀性，且强度高。
具体实施方式
下面结核具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。
实施例1改性煤渣1
一种改性煤渣的制备方法，包括以下步骤：
(1)酸化改性：取汽化炉产生的煤渣，向煤渣中加入3倍复合酸溶液，研磨制成煤渣混合液，然后加入煤渣质量3％的增强剂，再加热至80-90℃搅拌反应1.5h后，水冲洗干净，50-60℃干燥，制得固化改性煤渣；
(2)表面改性：将固化改性煤渣放入其质量5倍表面改性液，在30-40℃下以40W的超声波处理15min，滤出，干燥，制得表面改性煤渣；
(3)共混改性：向表面改性煤渣中中加入增强纤维和偶联剂，在80-90℃下搅拌处理20min，干燥制得改性煤渣。
所述复合酸溶液中含有8％盐酸、3％硝酸。
所述增强剂为锆石粉、硼粉按2:1的质量比组成。
所述表面改性液为浓度为10％的3-氨基丙基三乙氧基硅烷水溶液。
所述步骤(3)，增强纤维为陶瓷纤维，添加量为表面改性煤渣质量的3％；偶联剂为钛酸铝酯偶联剂，添加量为表面改性煤渣质量的 0.2％。
实施例2改性煤渣2
一种改性煤渣的制备方法，包括以下步骤：
(1)酸化改性：取汽化炉产生的煤渣，向煤渣中加入3倍复合酸溶液，研磨制成煤渣混合液，然后加入煤渣质量3.2％的增强剂，再加热至80-90℃搅拌反应2h后，水冲洗干净，50-60℃干燥，制得固化改性煤渣；
(2)表面改性：将固化改性煤渣放入其质量5倍表面改性液，在30-40℃下以40W的超声波处理18min，滤出，干燥，制得表面改性煤渣；
(3)共混改性：向表面改性煤渣中中加入增强纤维和偶联剂，在80-90℃下搅拌处理25min，干燥制得改性煤渣。
所述复合酸溶液中含有10％盐酸、3％硝酸。
所述增强剂为锆石粉、硼粉按3:1的质量比组成。
所述表面改性液为浓度为10％的3-氨基丙基三乙氧基硅烷水溶液。
所述步骤(3)，增强纤维为陶瓷纤维，添加量为表面改性煤渣质量的2％；偶联剂为钛酸铝酯偶联剂，添加量为表面改性煤渣质量的 0.2％。
实施例3改性煤渣3
一种改性煤渣的制备方法，包括以下步骤：
(1)酸化改性：取汽化炉产生的煤渣，向煤渣中加入3倍复合酸溶液，研磨制成煤渣混合液，然后加入煤渣质量4％的增强剂，再加热至80-90℃搅拌反应2h后，水冲洗干净，50-60℃干燥，制得固化改性煤渣；
(2)表面改性：将固化改性煤渣放入其质量5倍表面改性液，在30-40℃下以40W的超声波处理20min，滤出，干燥，制得表面改性煤渣；
(3)共混改性：向表面改性煤渣中中加入增强纤维和偶联剂，在80-90℃下搅拌处理30min，干燥制得改性煤渣。
所述复合酸溶液中含有10％盐酸、4％硝酸。
所述增强剂为锆石粉、硼粉按3:1的质量比组成。
所述表面改性液为浓度为10％的3-氨基丙基三乙氧基硅烷水溶液。
所述步骤(3)，增强纤维为陶瓷纤维，添加量为表面改性煤渣质量的3％；偶联剂为钛酸铝酯偶联剂，添加量为表面改性煤渣质量的 0.2％。
实施例4透水页岩砖
制备过程：
a、取改性煤渣1加到其质量30％的羧酸铝溶胶中搅拌均匀，，在 -0.07～0.01MPa下处理制8min，得混合料1；
b、取页岩粉碎后，加入氢氧化钠溶液，在40-50℃下处理20min 后，滤过，制得活化页岩粉；然后向活化页岩粉中加入丙烯酸钙溶液，继续反应10min，滤过。干燥，制得改性页岩粉；
c、将混合料1、改性页岩粉混合，加入膨化剂、造孔剂、水混合，均质，制得混合砖料；硬塑真空强力挤出成型，制得砖坯；
d、将砖坯放置在隧道窑煅烧，先在放置在600-700℃预烧结2h，再在900-100℃下烧结成砖。
所述羧酸铝溶胶的制备：将铝灰、甲酸、氯化铜、水按1:10:25： 0.01的质量比混合，在100℃下回流搅拌反应处理4h后，再加入铝粉质量1％的异丙醇铝，继续反应2h，制得羧酸铝溶胶。
所述步骤b，氢氧化钠溶液的浓度为20％，添加量为页岩粉质量的 2倍；丙烯酸钙溶液的浓度为10％，添加量为页岩粉质量的80％。
所述膨化剂为磷酸氢钙，造孔剂为聚甲基丙烯酸甲脂。
所述混合砖料按重量份计由30份混合料1、80份改性页岩粉、1 份膨化剂、5份造孔剂、6份水混制成。
根据透水砖行业标准JC/T945-2005，测试透水页岩砖的性能，结果如下：透水率0.051cm/s，抗压强度20.4MPa；D50，冻融循环50次时的单块质量损失率4.3％，抗压强度损失率13.7％。
实施例5透水页岩砖
制备过程：
a、取改性煤渣2加到其质量32％的羧酸铝溶胶中搅拌均匀，，在 -0.07～0.01MPa下处理制10min，得混合料1；
b、取页岩粉碎后，加入氢氧化钠溶液，在40-50℃下处理25min 后，滤过，制得活化页岩粉；然后向活化页岩粉中加入丙烯酸钙溶液，继续反应25min，滤过。干燥，制得改性页岩粉；
c、将混合料1、改性页岩粉混合，加入膨化剂、造孔剂、水混合，均质，制得混合砖料；硬塑真空强力挤出成型，制得砖坯；
d、将砖坯放置在隧道窑煅烧，先在放置在600-700℃预烧结2h，再在900-100℃下烧结成砖。
所述羧酸铝溶胶的制备：将铝灰、甲酸、氯化铜、水按1:10:25： 0.01的质量比混合，在100℃下回流搅拌反应处理4h后，再加入铝粉质量1％的异丙醇铝，继续反应2h，制得羧酸铝溶胶。
所述步骤b，氢氧化钠溶液的浓度为20％，添加量为页岩粉质量的 2倍；丙烯酸钙溶液的浓度为10％，添加量为页岩粉质量的80％。
所述膨化剂为磷酸氢钙，造孔剂为聚甲基丙烯酸甲脂。
所述混合砖料按重量份计由35份混合料1、60份改性页岩粉、1-3 份膨化剂、4份造孔剂、5份水混制成。
根据透水砖行业标准JC/T945-2005，测试透水页岩砖的性能，结果如下：透水率0.043cm/s，抗压强度30.1MPa；D50，冻融循环50次时的单块质量损失率3.7％，抗压强度损失率15.1％。
实施例6透水页岩砖
制备过程：
a、取改性煤渣3加到其质量40％的羧酸铝溶胶中搅拌均匀，，在 -0.07～0.01MPa下处理制12min，得混合料1；
b、取页岩粉碎后，加入氢氧化钠溶液，在40-50℃下处理30min 后，滤过，制得活化页岩粉；然后向活化页岩粉中加入丙烯酸钙溶液，继续反应15min，滤过。干燥，制得改性页岩粉；
c、将混合料1、改性页岩粉混合，加入膨化剂、造孔剂、水混合，均质，制得混合砖料；硬塑真空强力挤出成型，制得砖坯；
d、将砖坯放置在隧道窑煅烧，先在放置在600-700℃预烧结2h，再在900-100℃下烧结成砖。
所述羧酸铝溶胶的制备：将铝灰、甲酸、氯化铜、水按1:10:25： 0.01的质量比混合，在100℃下回流搅拌反应处理4h后，再加入铝粉质量1％的异丙醇铝，继续反应2h，制得羧酸铝溶胶。
所述步骤b，氢氧化钠溶液的浓度为20％，添加量为页岩粉质量的2倍；丙烯酸钙溶液的浓度为10％，添加量为页岩粉质量的80％。
所述膨化剂为磷酸氢钙，造孔剂为聚甲基丙烯酸甲脂。
所述混合砖料按重量份计由50份混合料1、50份改性页岩粉、3 份膨化剂、3份造孔剂、3份水混制成。
根据透水砖行业标准准GB/T 25933-2010《透水路面砖和透水路面板》，测试透水页岩砖的性能，结果如下：透水率0.043cm/s，抗压强度28.7MPa；D50，冻融循环50次时的单块质量损失率3.1％，抗压强度损失率13.4％。
实施例7
实施例7与实施例4的区别在于煤渣没有经过改性处理；而是直接羧酸铝溶胶直接混合制成混合料1；其余相同。
根据透水砖行业标准JC/T945-2005，测试透水页岩砖的性能，结果如下：透水率0.042cm/s，抗压强度18.7MPa；D50，冻融循环50次时的单块质量损失率5.1％，抗压强度损失率18.3％。
实施例8
实施例8与实施例4的区别在于没用采用羧酸铝溶胶处理改性煤渣1，而是直接与改性页岩粉等混合制成混合砖料；其余相同。
根据透水砖行业标准JC/T945-2005，测试透水页岩砖的性能，结果如下：透水率0.031cm/s，抗压强度12.4MPa；D50，冻融循环50次时的单块质量损失率6.2％，抗压强度损失率20.4％。
实施例9
实施例9与实施例4的区别在于页岩粉没有经过改性处理；其余相同。
根据透水砖行业标准JC/T945-2005，测试透水页岩砖的性能，结果如下：透水率0.028cm/s，抗压强度20.7MPa；D50，冻融循环50次时的单块质量损失率4.8％，抗压强度损失率17.4％。
在此有必要指出的是，以上实施例和试验例仅限于对本发明的技术方案做进一步的阐述和理解，不能理解为对本发明的技术方案做进一步的限定，本领域技术人员作出的非突出实质性特征和显著进步的发明创造，仍然属于本发明的保护范畴。

Claims (10)

1.一种改性煤渣的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)酸化改性：取汽化炉产生的煤渣，向煤渣中加入3倍复合酸溶液，研磨制成煤渣混合液，然后加入煤渣质量3-4％的增强剂，再加热至80-90℃搅拌反应1.5-2h后，水冲洗干净，50-60℃干燥，制得固化改性煤渣；
(2)表面改性：将固化改性煤渣放入其质量5倍表面改性液，在30-40℃下以40W的超声波处理15-20min，滤出，干燥，制得表面改性煤渣；
(3)共混改性：向表面改性煤渣中中加入增强纤维和偶联剂，在80-90℃下搅拌处理20-30min，干燥制得改性煤渣。
2.如权利要求1所述的改性煤渣的制备方法，其特征在于，所述复合酸溶液中含有8-10％盐酸、3-4％硝酸。
3.如权利要求1所述的改性煤渣的制备方法，其特征在于，所述增强剂为锆石粉、硼粉按2-3:1的质量比组成。
4.如权利要求1所述的改性煤渣的制备方法，其特征在于，所述表面改性液为浓度为10％的3-氨基丙基三乙氧基硅烷水溶液。
5.如权利要求1所述的改性煤渣的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)，增强纤维为陶瓷纤维，添加量为表面改性煤渣质量的2-3％；偶联剂为钛酸铝酯偶联剂，添加量为表面改性煤渣质量的0.1-0.2％。
6.一种如权利要求1-5任一项所述的改性煤渣在透水页岩砖的应用，其特征在于，包括以下过程：
a、取改性煤渣加到其质量30-40％的羧酸铝溶胶中搅拌均匀，在-0.07～0.01MPa下处理制8-12min，得混合料1；
b、取页岩粉碎后，加入氢氧化钠溶液，在40-50℃下处理20-30min后，滤过，制得活化页岩粉；然后向活化页岩粉中加入丙烯酸钙溶液，继续反应10-15min，滤过。干燥，制得改性页岩粉；
c、将混合料1、改性页岩粉混合，加入膨化剂、造孔剂、水混合，均质，制得混合砖料；硬塑真空强力挤出成型，制得砖坯；
d、将砖坯放置在隧道窑煅烧，先在放置在600-700℃预烧结2h，再在900-100℃下烧结成砖。
7.如权利要求6所述的应用，其特征在于，所述羧酸铝溶胶的制备：将铝灰、甲酸、氯化铜、水按1:10:25：0.01的质量比混合，在100℃下回流搅拌反应处理4h后，再加入铝粉质量1％的异丙醇铝，继续反应2h，制得羧酸铝溶胶。
8.如权利要求6所述的应用，其特征在于，所述步骤b，氢氧化钠溶液的浓度为20％，添加量为页岩粉质量的2倍；丙烯酸钙溶液的浓度为10％，添加量为页岩粉质量的80％。
9.如权利要求6所述的应用，其特征在于，所述膨化剂为磷酸氢钙，造孔剂为聚甲基丙烯酸甲脂，助剂为废弃玻璃粉。
10.如权利要求6所述的应用，其特征在于，所述混合砖料按重量份计由30-50份混合料1、50-80份改性页岩粉、1-3份膨化剂、3-5份造孔剂、3-6份水混制成。
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