CN111635699A - 一种超疏水易清洁涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及涂料技术领域，具体涉及一种超疏水易清洁涂料及其制备方法，该涂料包括：十七氟癸基三甲基硅烷、全氟癸基三甲氧基硅烷、纳米二氧化硅、硅溶胶、疏水改性纳米颗粒、钛酸四丁酯、分散剂、乙二醇丁醚及去离子水，另外，本发明还提供了该超疏水易清洁涂料的制备方法。本发明的超疏水易清洁涂料具有较好的超疏水、超疏油特性，可以作为玻璃建筑物表面涂料来使用，可赋予玻璃建筑物表面涂料耐油污、自清洁的功能，并且对各种基材具有良好的粘附性。
Description
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，具体涉及一种超疏水易清洁涂料及其制备方法。
背景技术
超疏水涂料作为一款新兴产品，因其具有优异的防水性、防污性和自洁性，近年来受到不断的追捧。超疏水产品广泛应用于玻璃建筑物表面。鉴于现实的需求，开发一种超疏水性、耐油性和耐候性，不仅具有很强的拒水能力，还能防止油污污染所造成的表面性质的变化，同时对不同基材都有很好的粘附性的超疏水涂料具有很大的意义。
基于此，在中国专利CN101143989中提供了了一种将有机硅烷凝胶前体与硅油及纳米粒子组成的疏水涂料，该疏水涂料在特定情况下能产生超疏水界面，但其利用的是硅烷凝胶前体，制备工艺复杂且存在较大风险，所构造出的疏水界面随凝胶前体的分子量而变化，疏水性不稳定且有机硅类的涂料对塑料、玻璃等基材的附着力较差，其适用范围存在局限性，难以满足现实要求。
而在中国专利CN102417773中提供了一种超疏水丙烯酸树脂涂料。该涂料由纳米粒子、丙烯酸树脂、混合溶剂、十七氟三甲氧基乙氧基硅烷组成，各组成成分之间的比例为：纳米粒子∶丙烯酸树脂∶混合溶剂∶十七氟三甲氧基乙氧基硅烷=100∶20-60∶20-600∶3-10。将该涂料喷涂于固体表面后，其表面水滴接触角在150-160°之间，滚动角小于10°，能起到较好的超疏水效果，但是其耐油污性能不足，长时间使用表面很容易受到各种油污的污染而丧失其超疏水特性。
鉴于此，本发明通过相关的试验和摸索，提出了一种超疏水易清洁涂料及其制备方法，该涂料具有较好的超疏水、超疏油特性，可以作为玻璃建筑物表面涂料来使用，可赋予玻璃建筑物表面涂料耐油污、自清洁的功能，并且对各种基材具有良好的粘附性。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提出了一种超疏水易清洁涂料及其制备方法，该涂料具有较好的超疏水、超疏油特性，可以作为玻璃建筑物表面涂料来使用，可赋予玻璃建筑物表面涂料耐油污、自清洁的功能，并且对各种基材具有良好的粘附性。
为了实现上述发明的目的，本发明提供以下技术方案：
一种超疏水易清洁涂料，所述超疏水易清洁涂料由以下重量百分比制成：
十七氟癸基三甲基硅烷3%-6%；
全氟癸基三甲氧基硅烷2%-5%；
纳米二氧化硅2%-4%；
硅溶胶1%-3%；
疏水改性纳米颗粒4%-6%；
钛酸四丁酯0.5%-1.5%；
分散剂0.3%-0.7%；
乙二醇丁醚15%-25%；
其余为去离子水；
所述纳米二氧化硅的颗粒平均粒径为20nm，比表面积为300m2/g，所述硅溶胶的颗粒平均粒径为40nm。
在上述超疏水易清洁涂料中，所述超疏水易清洁涂料由以下重量百分比制成：
十七氟癸基三甲基硅烷4.5%；
全氟癸基三甲氧基硅烷3.5%；
纳米二氧化硅3%；
硅溶胶2%；
疏水改性纳米颗粒5%；
钛酸四丁酯1%；
分散剂0.5%；
乙二醇丁醚20%；
其余为去离子水。
在上述超疏水易清洁涂料中，所述疏水改性纳米颗粒为疏水纳米石墨烯、疏水纳米白炭黑和聚四氟乙烯微粉中的一种或几种混合经过改性处理而成，且其粒径分布为70-180nm。
在上述超疏水易清洁涂料中，所述疏水改性纳米颗粒的制备方法为：
（1）将乙二醇和疏水剂制成混合液，且其体积比7:1，加热至60-70℃并在此温度下搅拌20-30min；
（2）向步骤（1）中加入疏水纳米石墨烯、疏水纳米白炭黑和聚四氟乙烯微粉中的一种或几种，且加入量为4-6mg/mL，在50-60℃条件下搅拌4-6h，过滤，烘干，即得疏水改性纳米颗粒。
在上述超疏水易清洁涂料中，所述疏水剂为水溶性环保非离子型表面活性剂。
在上述超疏水易清洁涂料中，所述分散剂为磺基琥珀酸二辛脂钠。
另外，本发明还提供了上述超疏水易清洁涂料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按重量比称取各原料，将纳米二氧化硅与1/4去离子水混合，在500-600r/min下搅拌20-30min，然后加入乙二醇丁醚，在1000r/min下继续搅拌10-15min，得到混合浆料A；
（2）向步骤（1）的混合浆料A中加入分散剂，在4000r/min下搅拌5-10min，得到混合浆料B；
（3）将十七氟癸基三甲基硅烷加入到混合浆料B当中，在50-60℃下搅拌6-10h后得到改性浆料A;
（4）将全氟癸基三甲氧基硅烷加入到硅溶胶中，在60-70℃下反应3-5h后得到改性浆料B；
（5）将步骤（3）中的改性浆料A与步骤（4）中的改性浆料B混合，并在60℃共浴4h，然后向其中加入疏水改性纳米颗粒、钛酸四丁酯及剩余的去离子水，在800-1200r/min下分散30-50min，室温静置30-40min，的二到所述超疏水易清洁涂料。
本发明与现有技术相比，具有的有益效果为：
本发明的超疏水易清洁涂料，通过采用具有较好疏水性能的含氟硅烷偶联剂，即十七氟癸基三甲基硅烷和全氟癸基三甲氧基硅烷，分别对纳米二氧化硅及硅溶胶进行改性处理，并将改性的纳米二氧化硅浆料及硅溶胶浆料进行混合，从而使制得的涂料具有较好的超疏水、超疏油特性，可以作为玻璃建筑物表面涂料来使用，可赋予玻璃建筑物表面涂料耐油污、自清洁的功能，并且对各种基材具有良好的粘附性；
另外，本发明添加的疏水改性纳米颗粒可以构筑具有较好疏水、疏油及自清洁功能的涂层，并且通过疏水剂改性，该疏水改性纳米颗粒与涂料体系的相容性得到提高，从而进一步提高本发明涂料体系的疏水、疏油及自清洁功能。
具体实施方式
以下通过实施例形式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下实施例，凡基于本发明上述内容所属实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
本实施例的超疏水易清洁涂料由以下重量百分比制成：
十七氟癸基三甲基硅烷3%；
全氟癸基三甲氧基硅烷2%；
纳米二氧化硅2%；
硅溶胶1%；
疏水改性纳米颗粒4%；
钛酸四丁酯0.5%；
分散剂0.3%；
乙二醇丁醚15%；
其余为去离子水；
所述纳米二氧化硅的颗粒平均粒径为20nm，比表面积为300m2/g，所述硅溶胶的颗粒平均粒径为40nm。
其中，所述疏水改性纳米颗粒为疏水纳米石墨烯经过改性处理而成，且其粒径分布为70-180nm。
其中，所述疏水改性纳米颗粒的制备方法为：
（1）将乙二醇和疏水剂制成混合液，且其体积比7:1，加热至60℃并在此温度下搅拌20min；
（2）向步骤（1）中加入疏水纳米石墨烯，且加入量为4mg/mL，在50℃条件下搅拌4h，过滤，烘干，即得疏水改性纳米颗粒。
其中，所述疏水剂为水溶性环保非离子型表面活性剂。
其中，所述分散剂为磺基琥珀酸二辛脂钠。
另外，本发明还提供了上述超疏水易清洁涂料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按重量比称取各原料，将纳米二氧化硅与1/4去离子水混合，在500r/min下搅拌20min，然后加入乙二醇丁醚，在1000r/min下继续搅拌10min，得到混合浆料A；
（2）向步骤（1）的混合浆料A中加入分散剂，在4000r/min下搅拌5min，得到混合浆料B；
（3）将十七氟癸基三甲基硅烷加入到混合浆料B当中，在50℃下搅拌6h后得到改性浆料A;
（4）将全氟癸基三甲氧基硅烷加入到硅溶胶中，在60℃下反应3h后得到改性浆料B；
（5）将步骤（3）中的改性浆料A与步骤（4）中的改性浆料B混合，并在60℃共浴4h，然后向其中加入疏水改性纳米颗粒、钛酸四丁酯及剩余的去离子水，在800r/min下分散30min，室温静置30min，的二到所述超疏水易清洁涂料。
实施例2
本实施例的超疏水易清洁涂料由以下重量百分比制成：
十七氟癸基三甲基硅烷6%；
全氟癸基三甲氧基硅烷5%；
纳米二氧化硅4%；
硅溶胶3%；
疏水改性纳米颗粒6%；
钛酸四丁酯1.5%；
分散剂0.7%；
乙二醇丁醚25%；
其余为去离子水；
所述纳米二氧化硅的颗粒平均粒径为20nm，比表面积为300m2/g，所述硅溶胶的颗粒平均粒径为40nm。
其中，所述疏水改性纳米颗粒为疏水纳米白炭黑经过改性处理而成，且其粒径分布为70-180nm。
其中，所述疏水改性纳米颗粒的制备方法为：
（1）将乙二醇和疏水剂制成混合液，且其体积比7:1，加热至70℃并在此温度下搅拌30min；
（2）向步骤（1）中加入疏水纳米石墨烯、疏水纳米白炭黑和聚四氟乙烯微粉中的一种或几种，且加入量为6mg/mL，在60℃条件下搅拌6h，过滤，烘干，即得疏水改性纳米颗粒。
其中，所述疏水剂为水溶性环保非离子型表面活性剂。
其中，所述分散剂为磺基琥珀酸二辛脂钠。
另外，本发明还提供了上述超疏水易清洁涂料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按重量比称取各原料，将纳米二氧化硅与1/4去离子水混合，在600r/min下搅拌30min，然后加入乙二醇丁醚，在1000r/min下继续搅拌15min，得到混合浆料A；
（2）向步骤（1）的混合浆料A中加入分散剂，在4000r/min下搅拌10min，得到混合浆料B；
（3）将十七氟癸基三甲基硅烷加入到混合浆料B当中，在60℃下搅拌10h后得到改性浆料A;
（4）将全氟癸基三甲氧基硅烷加入到硅溶胶中，在70℃下反应5h后得到改性浆料B；
（5）将步骤（3）中的改性浆料A与步骤（4）中的改性浆料B混合，并在60℃共浴4h，然后向其中加入疏水改性纳米颗粒、钛酸四丁酯及剩余的去离子水，在1200r/min下分散50min，室温静置40min，的二到所述超疏水易清洁涂料。
实施例3
本实施例的超疏水易清洁涂料由以下重量百分比制成：
十七氟癸基三甲基硅烷4.5%；
全氟癸基三甲氧基硅烷3.5%；
纳米二氧化硅3%；
硅溶胶2%；
疏水改性纳米颗粒5%；
钛酸四丁酯1%；
分散剂0.5%；
乙二醇丁醚20%；
其余为去离子水。
其中，所述疏水改性纳米颗粒为聚四氟乙烯微粉经过改性处理而成，且其粒径分布为70-180nm。
其中，所述疏水改性纳米颗粒的制备方法为：
（1）将乙二醇和疏水剂制成混合液，且其体积比7:1，加热至65℃并在此温度下搅拌25min；
（2）向步骤（1）中加入聚四氟乙烯微粉，且加入量为5mg/mL，在55℃条件下搅拌5h，过滤，烘干，即得疏水改性纳米颗粒。
其中，所述疏水剂为水溶性环保非离子型表面活性剂。
其中，所述分散剂为磺基琥珀酸二辛脂钠。
另外，本发明还提供了上述超疏水易清洁涂料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按重量比称取各原料，将纳米二氧化硅与1/4去离子水混合，在550r/min下搅拌25min，然后加入乙二醇丁醚，在1000r/min下继续搅拌13min，得到混合浆料A；
（2）向步骤（1）的混合浆料A中加入分散剂，在4000r/min下搅拌7min，得到混合浆料B；
（3）将十七氟癸基三甲基硅烷加入到混合浆料B当中，在55℃下搅拌8h后得到改性浆料A;
（4）将全氟癸基三甲氧基硅烷加入到硅溶胶中，在65℃下反应4h后得到改性浆料B；
（5）将步骤（3）中的改性浆料A与步骤（4）中的改性浆料B混合，并在60℃共浴4h，然后向其中加入疏水改性纳米颗粒、钛酸四丁酯及剩余的去离子水，在1000r/min下分散40min，室温静置35min，的二到所述超疏水易清洁涂料。
实施例4
本实施例的超疏水易清洁涂料由以下重量百分比制成：
十七氟癸基三甲基硅烷4%；
全氟癸基三甲氧基硅烷3%；
纳米二氧化硅2.5%；
硅溶胶1.5%；
疏水改性纳米颗粒4.5%；
钛酸四丁酯0.8%；
分散剂0.4%；
乙二醇丁醚18%；
其余为去离子水；
所述纳米二氧化硅的颗粒平均粒径为20nm，比表面积为300m2/g，所述硅溶胶的颗粒平均粒径为40nm。
其中，所述疏水改性纳米颗粒为疏水纳米石墨烯和聚四氟乙烯微粉的混合经过改性处理而成，且其粒径分布为70-180nm。
其中，所述疏水改性纳米颗粒的制备方法为：
（1）将乙二醇和疏水剂制成混合液，且其体积比7:1，加热至65℃并在此温度下搅拌20min；
（2）向步骤（1）中加入疏水纳米石墨烯、疏水纳米白炭黑和聚四氟乙烯微粉中的一种或几种，且加入量为4.5mg/mL，在50℃条件下搅拌6h，过滤，烘干，即得疏水改性纳米颗粒。
其中，所述疏水剂为水溶性环保非离子型表面活性剂。
其中，所述分散剂为磺基琥珀酸二辛脂钠。
另外，本发明还提供了上述超疏水易清洁涂料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按重量比称取各原料，将纳米二氧化硅与1/4去离子水混合，在500r/min下搅拌30min，然后加入乙二醇丁醚，在1000r/min下继续搅拌15min，得到混合浆料A；
（2）向步骤（1）的混合浆料A中加入分散剂，在4000r/min下搅拌6min，得到混合浆料B；
（3）将十七氟癸基三甲基硅烷加入到混合浆料B当中，在58℃下搅拌7h后得到改性浆料A;
（4）将全氟癸基三甲氧基硅烷加入到硅溶胶中，在65℃下反应4.5h后得到改性浆料B；
（5）将步骤（3）中的改性浆料A与步骤（4）中的改性浆料B混合，并在60℃共浴4h，然后向其中加入疏水改性纳米颗粒、钛酸四丁酯及剩余的去离子水，在900r/min下分散45min，室温静置35min，的二到所述超疏水易清洁涂料。
实施例5
本实施例的超疏水易清洁涂料由以下重量百分比制成：
十七氟癸基三甲基硅烷5%；
全氟癸基三甲氧基硅烷4%；
纳米二氧化硅3.5%；
硅溶胶2.5%；
疏水改性纳米颗粒5.5%；
钛酸四丁酯1.3%；
分散剂0.6%；
乙二醇丁醚22%；
其余为去离子水；
所述纳米二氧化硅的颗粒平均粒径为20nm，比表面积为300m2/g，所述硅溶胶的颗粒平均粒径为40nm。
其中，所述疏水改性纳米颗粒为疏水纳米石墨烯和疏水纳米白炭黑的混合经过改性处理而成，且其粒径分布为70-180nm。
其中，所述疏水改性纳米颗粒的制备方法为：
（1）将乙二醇和疏水剂制成混合液，且其体积比7:1，加热至70℃并在此温度下搅拌20min；
（2）向步骤（1）中加入疏水纳米石墨烯和疏水纳米白炭黑，且加入量为5.5mg/mL，在55℃条件下搅拌5.5h，过滤，烘干，即得疏水改性纳米颗粒。
其中，所述疏水剂为水溶性环保非离子型表面活性剂。
其中，所述分散剂为磺基琥珀酸二辛脂钠。
另外，本发明还提供了上述超疏水易清洁涂料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按重量比称取各原料，将纳米二氧化硅与1/4去离子水混合，在570r/min下搅拌27min，然后加入乙二醇丁醚，在1000r/min下继续搅拌14min，得到混合浆料A；
（2）向步骤（1）的混合浆料A中加入分散剂，在4000r/min下搅拌8min，得到混合浆料B；
（3）将十七氟癸基三甲基硅烷加入到混合浆料B当中，在55℃下搅拌9h后得到改性浆料A;
（4）将全氟癸基三甲氧基硅烷加入到硅溶胶中，在70℃下反应3h后得到改性浆料B；
（5）将步骤（3）中的改性浆料A与步骤（4）中的改性浆料B混合，并在60℃共浴4h，然后向其中加入疏水改性纳米颗粒、钛酸四丁酯及剩余的去离子水，在1100r/min下分散35min，室温静置40min，的二到所述超疏水易清洁涂料。
实验例
对实施例1-5制备得到的超疏水易清洁涂料进行电水接触角、油接触角、滚动角及附着力等性能测试，结果见表1。
其中，接触角和滚动角都是在25℃下测定，水接触角用去离子水进行测定，液滴量为6μL，油接触角用十二烷烃进行测定，液滴量为8μL，滚动角用去离子水进行测定，液滴量为5 μL。
| 测试项目 | 水接触角（°） | 油接触角（°） | 附着力（划格法）/级 |
| 实施例1 | 164.6 | 153.6 | 1 |
| 实施例2 | 165.8 | 156.1 | 1 |
| 实施例3 | 168.3 | 157.9 | 1 |
| 实施例4 | 166.8 | 155.5 | 1 |
| 实施例5 | 167.1 | 156.1 | 1 |
由表1可知，本发明的超疏水易清洁涂料具有较好的超疏水、超疏油特性，并且具有良好的粘附性能。
综上所述，本发明的超疏水易清洁涂料具有较好的超疏水、超疏油特性，可以作为玻璃建筑物表面涂料来使用，可赋予玻璃建筑物表面涂料耐油污、自清洁的功能，并且对各种基材具有良好的粘附性。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。
Claims (7)
1.一种超疏水易清洁涂料，其特征在于，所述超疏水易清洁涂料由以下重量百分比制成：
十七氟癸基三甲基硅烷3%-6%；
全氟癸基三甲氧基硅烷2%-5%；
纳米二氧化硅2%-4%；
硅溶胶1%-3%；
疏水改性纳米颗粒4%-6%；
钛酸四丁酯0.5%-1.5%；
分散剂0.3%-0.7%；
乙二醇丁醚15%-25%；
其余为去离子水；
所述纳米二氧化硅的颗粒平均粒径为20nm，比表面积为300m2/g，所述硅溶胶的颗粒平均粒径为40nm。
2.根据权利要求1所述的超疏水易清洁涂料，其特征在于，所述超疏水易清洁涂料由以下重量百分比制成：
十七氟癸基三甲基硅烷4.5%；
全氟癸基三甲氧基硅烷3.5%；
纳米二氧化硅3%；
硅溶胶2%；
疏水改性纳米颗粒5%；
钛酸四丁酯1%；
分散剂0.5%；
乙二醇丁醚20%；
其余为去离子水。
3.根据权利要求1所述的超疏水易清洁涂料，其特征在于，所述疏水改性纳米颗粒为疏水纳米石墨烯、疏水纳米白炭黑和聚四氟乙烯微粉中的一种或几种混合经过改性处理而成，且其粒径分布为70-180nm。
4.根据权利要求3所述的超疏水易清洁涂料，其特征在于，所述疏水改性纳米颗粒的制备方法为：
（1）将乙二醇和疏水剂制成混合液，且其体积比7:1，加热至60-70℃并在此温度下搅拌20-30min；
（2）向步骤（1）中加入疏水纳米石墨烯、疏水纳米白炭黑和聚四氟乙烯微粉中的一种或几种，且加入量为4-6mg/mL，在50-60℃条件下搅拌4-6h，过滤，烘干，即得疏水改性纳米颗粒。
5.根据权利要求4所述的超疏水易清洁涂料，其特征在于，所述疏水剂为水溶性环保非离子型表面活性剂。
6.根据权利要求1所述的超疏水易清洁涂料，其特征在于，所述分散剂为磺基琥珀酸二辛脂钠。
7.根据权利要求1-6任一项所述的超疏水易清洁涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按重量比称取各原料，将纳米二氧化硅与1/4去离子水混合，在500-600r/min下搅拌20-30min，然后加入乙二醇丁醚，在1000r/min下继续搅拌10-15min，得到混合浆料A；
（2）向步骤（1）的混合浆料A中加入分散剂，在4000r/min下搅拌5-10min，得到混合浆料B；
（3）将十七氟癸基三甲基硅烷加入到混合浆料B当中，在50-60℃下搅拌6-10h后得到改性浆料A;
（4）将全氟癸基三甲氧基硅烷加入到硅溶胶中，在60-70℃下反应3-5h后得到改性浆料B；
（5）将步骤（3）中的改性浆料A与步骤（4）中的改性浆料B混合，并在60℃共浴4h，然后向其中加入疏水改性纳米颗粒、钛酸四丁酯及剩余的去离子水，在800-1200r/min下分散30-50min，室温静置30-40min，的二到所述超疏水易清洁涂料。
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