CN111634947A - 一种均匀高应变的二维二硫化钼材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于二维材料制备领域，并具体公开了一种均匀高应变的二维二硫化钼材料及其制备方法，其包括如下步骤：在600℃以上的反应温度下，以二维二碲化钼作为前驱体，使其与硫化氢之间进行可控的碲元素和硫元素替换，从而得到均匀高应变的二维二硫化钼，完成二维二硫化钼材料的制备。本发明采用元素替换的方法，将二维二碲化钼转换成二维二硫化钼的同时使其保持高应变状态，方法简单且可控性强，能实现大规模制备，而且产生的应变均匀且大范围可调；得到的二维二硫化钼材料在新型光电子器件以及催化领域具有巨大的应用前景，而施加应变能在很大程度上调节其物理化学性质。

Description

一种均匀高应变的二维二硫化钼材料及其制备方法
技术领域
本发明属于二维材料制备领域，更具体地，涉及一种均匀高应变的二维二硫化钼材料及其制备方法。
背景技术
应变被广泛用来调节材料的物理化学性质，通常称为应变工程。应变工程催生了很多技术应用，其中以高迁移率的应变硅锗在现代晶体管中的应用以及应变三五族半导体在光电器件中的应用为代表。这些材料中的应变主要通过异质外延生长来实现，外延生长的材料与衬底间的晶格失配导致外延层产生应变。二维材料从其被发现以来，就被认为在应变工程方面具有特别的潜力。这主要归因于其原子级的厚度和超高的柔性，因此能承载超高的弹性应变。然而，传统的外延生长方法并不能沿用到二维材料，原因在于其表面无悬挂键，与衬底之间只存在微弱的范德华力相互作用，外延生长的二维材料通常都倾向于保持无应变的状态。与非层状材料的应变工程相似，在实际应用中通常要求应变材料能实现大规模制备，且应变均匀且大小可调节。采用柔性衬底弯折和纳米探针等机械方式，或者采用弯曲的衬底的方式并不能满足这些条件。这无疑限制了二维材料在应变工程方面的发展，其巨大的潜力无法得到实现。
二硫化钼是典型的二维半导体材料，因其在下一代晶体管以及柔性光电器件中广阔的应用前景而受到研究者的关注。然而，目前，其在器件中的性能受到其低的迁移率等因素的限制。单层的二硫化钼能承载高达11％的弹性应变，应变工程在调节其物理化学性能方面具有巨大的潜力。然而，由于在二维材料上施加均匀高应变上的困难，其潜力无法得到实现。一种能在二维二硫化钼上产生均匀高应变的方法，在调控其性能以及拓展其应用方面具有重大的意义。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种均匀高应变的二维二硫化钼材料及其制备方法，其目的在于，采用元素替换的方法，将二维二碲化钼转换成二维二硫化钼的同时使其保持高应变状态，该方法简单且可控性强，能实现大规模制备，而且产生的应变均匀且大范围可调，为应变工程在二维二硫化钼上的应用铺平了道路。
为实现上述目的，按照本发明的一方面，提出了一种均匀高应变的二维二硫化钼材料的制备方法，包括如下步骤：在600℃以上的反应温度下，以二维二碲化钼作为前驱体，使其与硫化氢之间进行可控的碲元素和硫元素替换，从而得到均匀高应变的二维二硫化钼，完成二维二硫化钼材料的制备。
作为进一步优选的，通过改变反应温度调控二维二硫化钼的应变，且应变大小随着反应温度升高而减小。
作为进一步优选的，反应温度为600℃～800℃，此时得到的二维二硫化钼的应变为10％到1.3％。
作为进一步优选的，反应时采用气态源硫化氢。
作为进一步优选的，反应时采用浓度为5％硫化氢和95％氩气混合气体。
作为进一步优选的，采用氧化硅或氧化铪作为衬底进行二维二硫化钼的制备。
作为进一步优选的，反应在水平管式炉中进行。
按照本发明的另一方面，提供了一种采用上述方法制备而成的均匀高应变的二维二硫化钼材料。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，主要具备以下的技术优点：
1.本发明以具有相同晶体结构的二维二碲化钼为基础，通过其与硫化氢气体之间的硫碲元素替换，可控地转换成具有均匀高应变的二维二硫化钼，方法简单、可控性强，易于实现大规模制备，并能实现高度均匀的应变，得到的二维二硫化钼在新型光电子器件以及催化领域具有巨大的应用前景，而施加应变能在很大程度上调节其物理化学性质。
2.本发明中产生的应变大小能通过简单的温度调节(600℃～800℃)进行大范围调节，得到的二维二硫化钼产生的应变能高达10％，此时二硫化钼的能带带隙减少1电子伏特以上，且可通过反应温度连续地调节应变大小至1.3％。
3.本发明采用气态源硫化氢作为反应源，增强了反应的可控性和均匀性。
4.本发明方法可在任何稳定的衬底上实施，在实验应用方面具有较强的普适性；进一步优选在氧化硅衬底或氧化铪衬底上进行制备，易于实现器件集成。
5.本发明方法可拓展到其它二维过渡金属硫族化合物上，在利用应变调制二维二硫化钼性能方面具有较大的应用前景。
附图说明
图1是本发明实施例二维二硫化钼制备装置示意图；
图2a～图2c是本发明实施例1反应时样品元素(Te、Mo、S)成分分析图；
图3是本发明实施例1中样品的晶体结构分析图；
图4是本发明实施例1中样品的晶格常数测量结果示意图；
图5是本发明实施例1-4中样品的拉曼光谱测量结果示意图；
图6是本发明实施例4中样品的晶格常数测量结果示意图；
图7是本发明实施例二维二硫化钼制备过程示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明实施例提供的一种均匀高应变的二维二硫化钼材料的制备方法，采用如图1所示的装置进行制备，包括如下步骤：
以具有相同晶体结构的二维二碲化钼作为前驱体，将其置于硫化氢气氛中，在600℃以上的反应温度下，使二碲化钼与硫化氢之间进行可控的碲元素和硫元素替换，从而将二碲化钼转化为二维二硫化钼，如图7所示，由于二碲化钼的晶格常数比二硫化钼大11.6％，而在替换过程中二硫化钼倾向于保持二碲化钼的晶格，使得生成的二硫化钼保持了应变。
优选的，反应时采用浓度为5％硫化氢和95％氩气混合气体。
优选的，反应在水平管式炉中进行；采用氧化硅或氧化铪作为衬底进行二维二硫化钼的制备。
进一步的，得到的二维二硫化钼中的应变能够通过反应温度来调控，且应变大小随着反应温度升高而减小；更进一步的，反应温度优选为600℃～800℃，此时得到的二维二硫化钼的应变为10％到1.3％，即通过调节反应温度，二维二硫化钼应变大小可以在10％到1.3％的范围内连续调节，连续可调的应变大小能实现二维二硫化钼的性质的连续可调；同时在600℃条件下得到的二维二硫化钼具有10％的应变，此时二维二硫化钼的能带带隙减少1电子伏特以上。
采用上述方法易于实现应变二维二碲化钼的大规模制备，得到的二碲化钼的尺寸完全地取决于反应前二碲化钼地尺寸；另外，二维二碲化钼为少层或单层，产生的具有高应变的二维二硫化钼在转化过程晶体结构和层数保持不变；产生的应变源自二硫化钼与二碲化钼之间的大的晶格失配度，且应变在整个样品上具有均匀性，这种均匀性是由替换反应的均匀性导致的。
同时，上述方法可应用在其它二维过渡金属硫族化合物上，在二维过渡金属硫族化合物MX2(M为Mo、W，X为S、Se、Te)中存在硫族元素替换时，由于其相同的晶体结构和不同的晶格常数，都能在相同的条件下产生应变。
以下为具体实施例：
实施例1
将机械剥离方法制备的不同厚度的二维二碲化钼转移到氧化硅衬底上，并置于水平石英管中；将石英管用氩气冲洗，排出空气，之后通入浓度为5％的硫化氢和氩气的混合气体直至石英管内气压达到0.7个大气压；将石英管封闭，并开始加热，以20℃/min的升温速率升温至600℃之后保温10分钟；然后石英管自然降温至室温，用氢氧化钠溶液吸收硫化氢气体后取出样品，完成二维二硫化钼制备。
采用透射电子显微镜中能量色散X射线光谱对部分替换的样品进行的元素分析(分别为碲、钼和硫三种元素)，如图2a～图2c所示，显示替换反应在整个二碲化钼的表面均匀地进行；
采用透射电子显微镜对二维二硫化钼进行电子衍射表征，如图3所示，表明转化成高应变二硫化钼之后，其结构仍保持了单晶的六方结构；
完全转化成二硫化钼的高分辨扫描透射显微镜照片，如图4所示，显示转化成的二硫化钼保持了六方结构，对其进行晶格常数的测量，发现其(100)面间距为
Figure BDA0002516581460000051
以无应变的二硫化钼的(100)面间距
Figure BDA0002516581460000052
为参考可计算出其面内应变为(3.05-2.75)/2.75＝10.9％。
实施例2
将机械剥离方法制备的不同厚度的二维二碲化钼转移到氧化硅衬底上，并置于水平石英管中；将石英管用氩气冲洗，排出空气，之后通入浓度为5％的硫化氢和氩气的混合气体直至石英管内气压达到0.7个大气压；将石英管封闭，并开始加热，以20℃/min的升温速率升温至680℃之后保温10分钟；然后石英管自然降温至室温，用氢氧化钠溶液吸收硫化氢气体后取出样品，完成二维二硫化钼制备。
实施例3
将机械剥离方法制备的不同厚度的二维二碲化钼转移到氧化硅衬底上，并置于水平石英管中；将石英管用氩气冲洗，排出空气，之后通入浓度为5％的硫化氢和氩气的混合气体直至石英管内气压达到0.7个大气压；将石英管封闭，并开始加热，以20℃/min的升温速率升温至750℃之后保温10分钟；然后石英管自然降温至室温，用氢氧化钠溶液吸收硫化氢气体后取出样品，完成二维二硫化钼制备。
实施例4
将机械剥离方法制备的不同厚度的二维二碲化钼转移到氧化硅衬底上，并置于水平石英管中；将石英管用氩气冲洗，排出空气，之后通入浓度为5％的硫化氢和氩气的混合气体直至石英管内气压达到0.7个大气压；将石英管封闭，并开始加热，以20℃/min的升温速率升温至800℃之后保温10分钟；然后石英管自然降温至室温，用氢氧化钠溶液吸收硫化氢气体后取出样品，完成二维二硫化钼制备。该二硫化钼样品的高分辨透射电镜图片，如图6所示，从中可以测试出其(100)面间距为
Figure BDA0002516581460000061
计算出其对应的应变为1.3％。
如图5所示，为实施例1-4中在不同温度下获得的应变二硫化钼的拉曼光谱，并以无应变的二硫化钼的拉曼光谱作为参照。结果显示，通过二碲化钼元素替换获得二硫化钼的拉曼特征峰位明显左移，且左移幅度随着温度升高而连续减小。结合拉曼峰位的偏移与应变大小之间的对应关系表明：通过连续地调控反应的温度，可以实现应变大小的连续调控。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种均匀高应变的二维二硫化钼材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：在600℃以上的反应温度下，以二维二碲化钼作为前驱体，使其与硫化氢之间进行可控的碲元素和硫元素替换，从而得到均匀高应变的二维二硫化钼，完成二维二硫化钼材料的制备。
2.如权利要求1所述的均匀高应变的二维二硫化钼材料的制备方法，其特征在于，通过改变反应温度调控二维二硫化钼的应变，且应变大小随着反应温度升高而减小。
3.如权利要求1所述的均匀高应变的二维二硫化钼材料的制备方法，其特征在于，反应温度为600℃～800℃，此时得到的二维二硫化钼的应变为10％到1.3％。
4.如权利要求1所述的均匀高应变的二维二硫化钼材料的制备方法，其特征在于，反应时采用气态源硫化氢。
5.如权利要求1所述的均匀高应变的二维二硫化钼材料的制备方法，其特征在于，反应时采用浓度为5％硫化氢和95％氩气混合气体。
6.如权利要求1所述的均匀高应变的二维二硫化钼材料的制备方法，其特征在于，采用氧化硅或氧化铪作为衬底进行二维二硫化钼的制备。
7.如权利要求1-6任一项所述的均匀高应变的二维二硫化钼材料的制备方法，其特征在于，反应在水平管式炉中进行。
8.一种均匀高应变的二维二硫化钼材料，其特征在于，采用如权利要求1-7任一项所述的方法制备而成。
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