CN111627795A - 一种清洗晶振片的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种清洗晶振片的方法，用以避免晶振片与浓碱性试剂反应导致晶振片损坏的问题，从而提高晶振片的清洗效果。所述清洗晶振片的方法，该方法包括：提供一待清洗晶振片，所述待清洗晶振片包括晶振片和位于所述晶振片表面的第一膜层；对所述待清洗晶振片进行氧化处理，使所述第一膜层被氧化成第二膜层；采用酸性溶液清除所述第二膜层。

Description

一种清洗晶振片的方法
技术领域
本发明涉及晶振片的技术领域，尤其涉及一种清洗晶振片的方法。
背景技术
石英晶振片是用来测量薄膜沉积速率的关键测量器件，在使用过程中石英晶振片的表面会逐渐附着镀层。由于石英晶振片成本较高，一般会对石英晶振片进行重复利用，因此需要将使用过的石英晶振片进行清洗。
但是现有的化学药剂清洗技术，需要使用强酸和强碱分别反应方可完成清洗，清洗过程复杂，且石英晶振的主要成分氧化硅，其与浓碱性试剂存在反应的风险，清洗过程中可能会被逐渐腐蚀，导致晶振损坏。
发明内容
本发明实施例提供一种清洗晶振片的方法，用以避免晶振片与浓碱性试剂反应导致晶振片损坏的问题，从而提高晶振片的清洗效果。
本发明实施例提供一种清洗晶振片的方法，该方法包括：
提供一待清洗晶振片，所述待清洗晶振片包括晶振片和位于所述晶振片表面的第一膜层；
对所述待清洗晶振片进行氧化处理，使所述第一膜层被氧化成第二膜层；
采用酸性溶液清除所述第二膜层。
可选地，本发明实施例提供的上述清洗晶振片的方法中，对所述待清洗晶振片进行氧化处理之前，该方法还包括：
加热所述待清洗晶振片，清除所述第一膜层中的非金属单质和/或部分金属单质。
可选地，本发明实施例提供的上述清洗晶振片的方法中，所述加热所述待清洗晶振片，包括：
将所述待清洗晶振片放置在密闭真空环境中或密闭惰性气体环境中，加热所述待清洗晶振片。
可选地，本发明实施例提供的上述清洗晶振片的方法中，所述非金属单质包括硒；所述金属单质包括铜、铟、镓中的至少一种。
可选地，本发明实施例提供的上述清洗晶振片的方法中，对所述待清洗晶振片进行氧化处理，包括：
将所述待清洗晶振片放置在密闭环境中并通入氧气，加热所述待清洗晶振片。
可选地，本发明实施例提供的上述清洗晶振片的方法中，所述第二膜层包括：铜、铟、镓以及硒的氧化物中的至少一种。
可选地，本发明实施例提供的上述清洗晶振片的方法中，采用酸性溶液清除所述第二膜层，包括：
将所述待清洗晶振片放置在酸性溶液中，加热所述酸性溶液，使所述第二膜层与所述酸性溶液反应。
可选地，本发明实施例提供的上述清洗晶振片的方法中，采用酸性溶液清除所述第二膜层，还包括：
将所述酸性溶液放置在超声波清洗机中；和/或
在所述酸性溶液中通入CDA。
可选地，本发明实施例提供的上述清洗晶振片的方法中，所述采用酸性溶液清除所述第二膜层之后，该方法还包括：
采用清水清洗所述待清洗晶振片；
采用酒精清洗所述待清洗晶振片。
可选地，本发明实施例提供的上述清洗晶振片的方法中，采用酒精清洗所述待清洗晶振片之后，该方法还包括：
烘干所述待清洗晶振片。
本发明实施例的有益效果：
本发明实施例提供的清洗晶振片的方法，首先将待清洗晶振片进行氧化处理，使得待清洗晶振片中的第一膜层被氧化成第二膜层；然后将被氧化后的第二膜层放置在酸性溶液中，使得第二膜层中的氧化物与酸性溶液产生化学反应后，待清洗晶振片表面的第二膜层中的镀层被清洗掉。由于本发明中采用氧化物与酸性溶液化学反应的原理清除镀层，避免了待清洗晶振片与浓碱反应后导致晶振片被腐蚀而损坏的问题。从而提高了晶振片的清洗效果。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对本发明实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的晶振片的结构示意图；
图2为本发明实施例提供的一种清洗晶振片的方法的流程示意图；
图3为本发明实施例提供的第二种清洗晶振片的方法的流程示意图；
图4为本发明实施例提供的第三种清洗晶振片的方法的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
太阳能薄膜电池CIGS(CuInxGa(1-x)Se2)在薄膜蒸镀设备工作时需要测量金属元素的蒸发速率，以保证膜层按照一定速率沉积在基板表面，通常使用的测试方式是用石英晶振片测量蒸发速率。具体地，在石英晶振片测量沉积速率时，通过膜层沉积在石英晶振片表面来改变其固有频率从而改变晶体振荡器的测试频率，然后通过压差测试的方式来测得石英晶振片表面膜层的沉积速率。
一般地，石英晶振片表面镀有金/银/铝来对应不同的测试膜层。例如，石英晶振片表面镀有金时，用以测量低应力膜层；石英晶振片表面镀有银时，用以测量高应力膜层；石英晶振片表面镀有铝时，用以测量介质光学膜层。在CIGS生产过程中的镀层为低应力膜层，所以选用金镀层石英晶振片。石英晶振片采用多面体石英棒切割研磨而成的圆片，厚度为0.23mm，直径为13.98mm，然后在用以沉积膜层的面A(正面)上镀上金元素，用以检测压电参数的面B(背面)镀成钥匙孔形状，参见图1提供的石英晶振片的结构，其中，镀层01可以为金镀层，因此，用于测试CIGS沉积速率的晶振片主要由石英和高纯度金组成。两者皆具有耐高温，耐氧化，耐浓酸的特点，但石英在一定条件下会与浓碱发生反应，所以在化学清洗时需要尽量避免碱液清洗，以避免石英结构被破坏。
因此，本发明实施例提供一种清洗晶振片的方法中，用以避免晶振片与浓碱反应，避免晶振片损坏的问题。本发明实施例中的晶振片可以为石英晶振片或者其他材质，在此不做具体限定。
需要说明的是，本发明实施例中的待清洗晶振片均为在测量沉积速率时已经被沉积金属元素的晶振片。例如，在测试CIGS沉积速率时，晶振片表面沉积的金属元素包括硒化物(-2价)、单质铜铟镓硒金属元素等。
参见图2，本发明实施例提供一种清洗晶振片的方法，该方法包括：
S201、提供一待清洗晶振片，待清洗晶振片包括晶振片和晶振片表面的第一膜层；
其中，待清洗晶振片中包括的第一膜层可以包括金属单质，金属氧化物或者非金属单质和非金属化合物。在此不做具体限定。例如，用于检测CIGS沉积速率的晶振片的表面可能沉积有铜铟镓硒金属元素以及硒化物等。
S202、对待清洗晶振片进行氧化处理，使第一膜层被氧化成第二膜层；
其中，第一膜层被氧化后形成第二膜层包括金属氧化物、非金属氧化物中的至少一种。第一膜层与第二膜层在厚度或者金属和非金属元素含量的种类并没有变化，仅仅区别与第一膜层并未被氧化，第二膜层为第一膜层中元素的氧化物。
S203、采用酸性溶液清除第二膜层。
其中，酸性溶液可以包括盐酸、硫酸或高锰酸中的一种或几种。第二膜层中包括金属氧化物时，酸性溶液与金属氧化物产生化学反应，产生碱和水，从而使得金属氧化物被去除；第二膜层中包括非金属氧化物后，也与酸性溶液产生化学反应，从而去除非金属氧化物。需要说明的是，本发明中被氧化后的第二膜层中包含的氧化物为均可以与酸性溶液产生化学反应的物质。
因此，本发明实施例提供的清洗晶振片的方法，首先将待清洗晶振片进行氧化处理，使得待清洗晶振片中的第一膜层被氧化成第二膜层；然后将被氧化后的第二膜层放置在酸性溶液中，使得第二膜层中的氧化物与酸性溶液产生化学反应后，待清洗晶振片表面的第二膜层中的镀层被清洗掉。由于本发明中采用金属氧化物与酸性溶液化学反应的原理清除镀层，避免了待清洗晶振片与浓碱反应后导致晶振片被腐蚀而损坏的问题。从而提高了晶振片的清洗效果。
可选地，本发明实施例提供的上述清洗晶振片的方法中，为了进一步去除待清洗晶振片第一膜层的金属元素、非金属元素，或者其他杂质，参见图3，步骤S202对待清洗晶振片进行氧化处理之前，该方法还包括：
S2011、加热待清洗晶振片，清除待清洗晶振片第一膜层中的非金属单质和/或部分金属单质。
具体地，当待清洗晶振片第一膜层中具有容易挥发的金属单质和/或非金属单质时，可以采用加热的方式将该金属单质和/或非金属单质进行蒸发，从而达到对待清洗晶振片第一膜层的初步清洗。当然，加热温度和加热时长可以根据被蒸发单质的熔点进行调节。
例如，当待清洗晶振片第一膜层中具有硒、铟、镓金属元素时，可以对待清洗晶振片进行加热，并控制在300°左右加热30分钟以上，从而使得待清洗晶振片第一膜层中大部分硒、铟、镓单质以及其他杂质被蒸发。
需要说明的是，第一膜层中包括金属单质、非金属单质、金属化合物和非金属化合物，所以在蒸发过程中，位于第一膜层的位置不同，并未能完全蒸发掉所有金属单质和非金属单质，可能部分金属单质和非金属单质位于金属化合物里面，不容易被蒸发，因此，步骤S2011仅能蒸发部分金属单质和非金属单质；另外，金属单质、非金属单质相互之间还可能发生化合反应，进一步进行金属化合物，采用加热的方法不容易去除。
进一步地，本发明实施例提供的上述清洗晶振片的方法中，为了在蒸发金属元素时，避免金属单质和/或非金属单质被氧化，S2011中加热待清洗晶振片，包括：将待清洗晶振片放置在密闭真空环境中或密闭惰性气体环境中，加热待清洗晶振片。
具体地，将待清洗晶振片放置在密闭真空腔室中，烘烤该腔室到300°，烘烤时间为30分钟以上，从而保证硒单质、镓铟金属单质被氧化而清除。当然步骤S2011中清除金属单质和/或非金属单质时，可能清洗掉部分金属单质和/或非金属单质，因此，为了完全去除，还是需要进一步结合上述步骤S202和S203进一步对第二膜层进行清除，从而完成对待清洗晶振片的清洗。
可选地，本发明实施例提供的上述清洗晶振片的方法中，第一膜层中包括非金属单质和金属单质，非金属元素包括硒；金属单质包括铜、铟、镓中的至少一种。
具体地，当第一膜层中包括铜、铟、镓、硒元素时，在步骤S2011中经过蒸发待清洗晶振片后，清除硒、铟和镓金属单质，由于铜的沸点较高，采用蒸发的方式并未能去除，因此需要进一步对其氧化后进行酸性处理。
可选地，本发明实施例提供的上述清洗晶振片的方法中，步骤S202中对待清洗晶振片进行氧化处理，包括：将待清洗晶振片放置在密闭环境中并通入氧气，加热待清洗晶振片。
具体地，可以将待清洗晶振片放置在石英管或者不锈钢管内，并在管中通入氧气流，在管外进行加热，使得第一膜层中的金属单质、非金属单质和非金属化合物被充分氧化后形成第二膜层。因此，第二膜层是通过对第一膜层的氧化形成，从而方便对第二膜层进行酸处理。
例如，第一膜层中包括铜铟镓硒单质以及硒化物，经过氧化后，形成铜的氧化物、铟的氧化物、镓的氧化物以及硒的氧化物。其中，铜单质不易溶于酸和碱中，硒的-2价化合物需要与氧化性较强的酸性溶液反应，而强酸具有腐蚀性且选择范围较小，碱性溶液虽然能清洗-2价的硒，但是高浓度的碱溶液容易腐蚀石英晶振片，因此，将第一膜层中的元素进行氧化后更容易与酸性溶液反应，达到清洗的效果。
其中，对待清洗晶振片进行加热时，可以通过调节火焰与密闭腔室或密闭管之间的距离来控制加热待清洗晶振片的温度。例如，加热温度可以达到400℃，持续20分钟左右。
可选地，本发明实施例提供的上述清洗晶振片的方法中，待清洗晶振片表面的金属元素包括：铜、铟、镓以及硒的氧化物中的至少一种。
具体地，本发明实施例中的第二膜层为包括金属元素、非金属元素的氧化物，更容易与酸性容易反应进行去除。其中，第二膜层中的氧化物可以为CuO、In2O3、Ga2O3、SeO2和/或SeO3中的至少一种。
可选地，本发明实施例提供的上述清洗晶振片的方法中，采用酸性溶液清除第二膜层，包括：将待清洗晶振片放置在酸性溶液中，加热酸性溶液，使第二膜层与酸性溶液反应。
由于第二膜层为氧化物，本发明实施例中的酸性溶液可以采用普通酸性溶液与第二膜层进行反应。酸性溶液包括：盐酸、硫酸或高锰酸。例如，15％盐酸、20％硫酸或8％高锰酸。
其中，加热酸性溶液有利于加快第二膜层与酸性溶液的反应速度。加热酸性溶液时，可以在盛放酸性溶液的器皿中增加温控加热装置来进行加热，为了避免酸性溶液挥发，建议将酸性溶液加热到约40℃-45℃之间。一般地，为了充分使得酸性溶液与第二膜层中的氧化物进行反应，可以加热约1小时的时长。
进一步地，本发明实施例提供的上述清洗晶振片的方法中，采用酸性溶液清洗待清洗晶振片，还包括：将酸性溶液放置在超声波清洗机中；和/或，在酸性溶液中通入CDA。
当采用酸性溶液清洗第二膜层时，为了进一步加快酸性溶液与第二膜层中氧化物的反应，可以采用超声波清洗机进行清洗，从而加快反应速度并瓦解杂质结构。另外，进一步地，或者可选择性地，在酸性溶液中通入CDA加速杂质清除速度。
可选地，本发明实施例提供的上述清洗晶振片的方法中，清除待清洗晶振片表面的金属氧化物之后，该方法还包括：在清水环境下清洗待清洗晶振片；在酒精环境下清洗待清洗晶振片。其中，在清水环境下清洗待清洗晶振片，可以充分去除残留的酸性溶液，或者其他杂质；在酒精环境下清洗待清洗晶振片，可以进一步去除待清洗晶振片表面的水分残留或者其他杂志，从而使得清洗的更彻底。
进一步地，为了充分清洗待清洗晶振片表面的酒精和水气，在酒精环境下清洗完待清洗晶振片后，烘干待清洗晶振片。
其中，可以将清洗完的清洗晶振片放置在烘烤箱中进行烘烤，然后静置到冷却。烘烤温度可以调节为110°，烘烤时间可以为15-30分钟。当然，烘烤方式、烘烤温度和烘烤时间可以根据晶振片的材质进行选择，在此不做具体限定。
下面通过具体实施例详细描述本发明实施例清洗晶振片的方法。
例如，实施例中待清洗晶振片为石英晶振片，以及设置在石英晶振片表面的第一膜层，其中第一膜层中包括铜铟镓硒金属单质以及硒的化合物，硒的化合物主要包括-2价硒的化合物。
参见图4，本实施例提供的清洗晶振片的方法包括：
S401、将石英晶振片放置在密闭真空或者密闭惰性气体流中烘烤加热，使得石英晶振片第一膜层中的大部分硒单质、镓单质和铟单质进行挥发，并随着惰性气体被排出。
其中，加热温度可以控制在300℃，加热时间为30分钟以上。
S402、将被蒸发后的石英晶振片放置通有氧气的石英管或不锈钢管中，加热外管，使石英晶振片的第一膜层被氧化，形成具有氧化物的第二膜层。
其中，加热温度可以达到约400℃，加热时长可以为20分钟。
S403、将具有第二膜层的石英晶振片放置在盛有酸性溶液的超声波清洗机中清洗，并通过加热酸性溶液的方式加快反应速度，以及在酸性溶液中通入CDA，使得第二膜层被清除。
其中，酸性溶液为15％盐酸、20％硫酸或8％高锰酸。清洗时间可以为1小时左右，酸性溶液的温度可以控制在40-45℃范围内。
S404、在盛有纯净水的容器中清洗被酸性溶液反应后的石英晶振片。
其中，清洗的时长可以为10-15分钟。
S405、在盛有乙醇的容器中清洗被纯净水清洗后的石英晶振片。
S406、将用乙醇清洗后的石英晶振片放置在烘烤箱中烘烤。
其中，烘烤温度可以为110℃，烘烤时长为15-30分钟。
综上所述，本发明实施例中提供的清洗晶振片的方法中，首先将待清洗晶振片进行加热处理，使得待清洗晶振片中的部分金属单质和非金属单质容易挥发的物质进行挥发，达到对待清洗晶振片进行初步清洗；其次，将待清洗晶振片放置在氧气中进行氧化，使得金属单质和非金属单质以及非金属化合物被氧化，为进一步酸性处理提供方便；然后，采用酸性溶液清洗被氧化后的待清洗晶振片，使得氧化物与酸性溶液充分反应，达到清洗待清洗晶振片表层的镀层；最后进一步通过纯净水清洗、酒精清洗，以及烘干的步骤完成对待清洗晶振片的清洗。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种清洗晶振片的方法，其特征在于，该方法包括：
提供一待清洗晶振片，所述待清洗晶振片包括晶振片和位于所述晶振片表面的第一膜层；
对所述待清洗晶振片进行氧化处理，使所述第一膜层被氧化成第二膜层；
采用酸性溶液清除所述第二膜层。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，对所述待清洗晶振片进行氧化处理之前，该方法还包括：
加热所述待清洗晶振片，清除所述第一膜层中的非金属单质和/或部分金属单质。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述加热所述待清洗晶振片，包括：
将所述待清洗晶振片放置在密闭真空环境中或密闭惰性气体环境中，加热所述待清洗晶振片。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述非金属单质包括硒；所述金属单质包括铜、铟、镓中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，对所述待清洗晶振片进行氧化处理，包括：
将所述待清洗晶振片放置在密闭环境中并通入氧气，加热所述待清洗晶振片。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二膜层包括铜、铟、镓以及硒的氧化物中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，采用酸性溶液清除所述第二膜层，包括：
将所述待清洗晶振片放置在酸性溶液中，加热所述酸性溶液，使所述第二膜层与所述酸性溶液反应。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，采用酸性溶液清除所述第二膜层，还包括：
将所述酸性溶液放置在超声波清洗机中；和/或
在所述酸性溶液中通入CDA。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述采用酸性溶液清除所述第二膜层之后，该方法还包括：
采用清水清洗所述待清洗晶振片；
采用酒精清洗所述待清洗晶振片。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，采用酒精清洗所述待清洗晶振片之后，该方法还包括：
烘干所述待清洗晶振片。
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