CN1116215A - 具有含聚反1，4-丁二烯的硫化橡胶配合物气密层的充气轮胎 - Google Patents

具有含聚反1，4-丁二烯的硫化橡胶配合物气密层的充气轮胎 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种具有由硫黄硫化橡胶配合物构成的整体气密层的充气橡胶轮胎，其特征在于以100重量份橡胶为基准计该橡胶配合物含有(A)70-98重量份选自丁基橡胶、氯化丁基橡胶、溴化丁基橡胶及其混合物之类的橡胶；(B)2-30重量份含至少65％反1，4-含量的聚反1，4-丁二烯橡胶；和(C)0-30重量份选自丙烯腈/丁二烯共聚物、苯乙烯/丁二烯共聚物、天然橡胶以及它们的混合物之类的橡胶。

Description

具有含聚反1，4-丁二烯的硫化 橡胶配合物气密层的充气轮胎
充气轮胎的内表面通常由能防止或阻滞空气和湿气从轮胎的内气室渗入胎体的弹性体组合物所构成。它经常被称为气密层。气密层也曾在无内胎充气汽车轮胎上应用了许多年，以阻滞或防止充入轮胎的空气逸出，从而保持轮胎的压力。一些气密性高的橡胶，如卤化丁基橡胶和丁基橡胶与卤化丁基橡胶的共混物常常用作气密层的主要成分。
气密层的制备通常是用常规的压延或开炼加工技术制成有适当宽度的条状未硫化配合胶(有时称其为胶条)。通常，胶条是装到轮胎成型鼓上的第一个部件，轮胎的其余部分再围绕其上安装。当轮胎硫化时，气密层通过共硫化而成为轮胎整体的一部分。轮胎气密层及其生产方法对本领域的技术人员来说都是熟知的。
已经发现，完全由氯化丁基橡胶或溴化丁基橡胶或氯化丁基橡胶或溴化丁基橡胶与丁基橡胶的共混物组成的胶条在制备时会碰到一些加工和装配问题，例如在开炼和压延操作时粘到加工设备上。
此外，经常要求作为气密层的胶条组合物应该具有合适的加工性能、足够的生胶强度、未硫化时有适当的装配粘性和硫化后对轮胎胎体的粘结性，同时也要有高的气密性。
卤化丁基橡胶和丁基橡胶也是轮胎中所用的最昂贵的橡胶，由于轮胎市场的竞争和不断地需要在不牺牲性能的情况下降低轮胎制造成本，就有必要消除或大大降低在轮胎性能中担当如此重要作用的气密层的成本。
本发明是关于具有硫黄硫化橡胶配合物的整体气密层的充气橡胶轮胎。该橡胶配合物含有(以橡胶总量为100重量份计)(A)约70至98重量份从丁基橡胶、氯化丁基橡胶、溴化丁基橡胶及其混合物中选择的一种橡胶；(B)2-30重量份聚反1，4-丁二烯橡胶；和(C)0至30重量份选自丙烯腈/丁二烯共聚物、苯乙烯/丁二烯共聚物、天然橡胶及其混合物的一种橡胶。
本发明是关于具有硫黄硫化橡胶配合物的整体气密层的充气橡胶轮胎。该硫黄硫化的橡胶配合物含有2-30重量份聚反1，4-丁二烯橡胶。较好是，该硫黄硫化橡胶配合物含有5-15重量份聚反1，4-丁二烯橡胶。使用聚反1，4-丁二烯增加了橡胶配合物的生胶强度，改善了用于生产生胶轮胎的橡胶配合物的加工性。出人意料的是，添加聚反1，4-丁二烯橡胶大大提高了生胶强度而随后不致降低硫化轮胎的机械性能或隔气性能。
一般来说，聚反1，4-丁二烯可表征为：其1，4-键的重量百分数为约65-90％，1，2-结构的乙烯基单元为约5-20(重量)，顺1，4-结构单元为2-15％ (重量)。较好是，这种聚反1，4-丁二烯表征为：其反1，4-异构体结构的丁二烯重复单元为约75-85％，1，2-结构单元为约12-18％，顺1，4-结构单元为约3-8％，而且，在未硫化时，其第一主熔点在约35-45℃范围，第二次熔点在约55-65℃范围。较好是，第一主熔点与第二次熔点相差至少15℃，最好相差20℃。
聚反1，4-丁二烯的门尼粘度值较好是大于50，或用GPC法测得的数均分子量(Mn)大于130,000。
本发明所用的聚反1，4-丁二烯可通过1，3-丁二烯在有机溶剂中、在辛酸钴和三乙基铝催化体系存在下，并以对位取代的烷基苯酚作为催化剂改性剂进行阴离子间断聚合而制得。
制备聚反1，4-丁二烯时通常使用过渡金属催化剂或希土金属催化剂。用过渡金属催化剂合成聚反1，4-丁二烯的方法可参见J.Boor，Jr.，《Ziegler—Natta Catalysts and Polymerizations》(齐格勒-纳塔催化剂及聚合反应)，Academic Press，New York，1979，第5-6章。用希土金属催化剂合成聚反1，4-丁二烯的方法可参见D.K.Jenkins，Polymer，26 144(1985)。
在用作气密层的橡胶配合物中，除聚反1，4-丁二烯外，其余橡胶组分可依所要求的性能不同而改变。例如，以每100份橡胶总重量计，可含有约70-98重量份选自丁基橡胶、氯化丁基橡胶、溴化丁基橡胶及其混合物的一类“丁基型”橡胶。较好是，“丁基型”橡胶的用量为约85-95重量份。优选的“丁基型”橡胶是溴化丁基橡胶。除丁基型橡胶外，每100份重量份橡胶配合物中可含有0-30重量份选自丙烯腈/丁二烯共聚物、苯乙烯/丁二烯共聚物、天然橡胶及其混合物一类的丁基型橡胶。非丁基型橡胶的用量在约0-20重量份的范围内为好。是否需要用非丁基型橡胶将取决于这类橡胶的价格、性能和用量。优选的非丁基型橡胶是丙烯腈/丁二烯共聚物。
含有聚反-1，4—丁二烯的橡胶配合物可以与常规的橡胶配合剂配合。通常用于硫化胶中的常规配合剂有，例如炭黑、增粘树脂、加工助剂、滑石粉、粘土、云母粉、白炭黑、防老剂、抗臭氧剂、硬脂酸、活性剂、蜡类、油类和塑解剂。如本领域技术人员所知，根据硫黄硫化橡胶预期的用途，上述某些添加剂通常有个常规的用量。炭黑典型的加入量是每100重量份橡胶为约10至100重量份(phr)，较好是40至70phr。滑石粉、粘土、云母粉、白炭黑、和碳酸钙的典型用量范围是约2至25phr。增粘树脂的典型用量为约2至10phr。加工助剂的典型用量为约1至15phr。防老剂的典型用量为1至15phr。硬脂酸的典型用量为0.50至约2phr。氧化锌的典型用量为1至5phr。油类的典型用量为2至30phr。上述添加剂的存在及有关的用量不属于本发明的范围。
用作气密层的配合物的硫化是在硫黄类硫化剂存在下进行的。合适的硫黄类硫化剂包括元素硫(游离硫)或硫给予体硫化剂，例如胺的二硫化物、多聚二硫化物或硫烯烃加合物。硫黄类硫化剂较好是元素硫。如本领域技术人员所知那样，硫黄类硫化剂的用量范围为约0.2至5.0phr，优选的范围是约0.5至3.0phr。
使用促进剂可以控制硫化所需的时间和/或温度，并可改善硫化胶的性能。可用单组分促进剂体系，即主促进剂，通常用量范围约0.5至3.0phr。为了活化和改善硫化胶性能，也可组合使用两种或几种促进剂，其中主促进剂用量一般较大(0.3至3.0phr)而副促进剂用量一般较小(0.05至1.0phr)。已知组合使用这些促进剂可对最终性能产生协同效应，因此最终性能要比任何一种促进剂单独使用时好一些。此外，也可使用迟效性促进剂，它们在通常的加工温度下不起作用，但在通常的硫化温度下可产生令人满意的硫化。适用的促进剂的类型有胺类、二硫化物类、胍类、硫脲类、噻唑类、秋兰姆类、亚磺酰胺类、二硫代氨基甲酸盐类和黄原酸盐类。最好，主促进剂是二硫化物或亚磺酰胺。
橡胶配合物实际上先成型成胶条。本领域技术人员都知道，胶条可用压力机或将橡胶配合物通过开炼机、压延机、多头挤出机或其它合适的方法制备。胶条最好是用压延机制备，因为据信均匀性较好。然后将未硫化的胶条制成一个未硫化橡胶轮胎构件(也称为胎体)的内表面(外露的内表面)。然后在加热加压的操作条件下进行轮胎硫化时，气密层与轮胎的胎体一起用硫黄硫化。
本发明的轮胎的硫化通常在温度约100℃至200℃之间进行。进行硫化的最佳温度范围是约110℃至180℃。任何常用的硫化方法都可应用，如在一个压力机或胎模中加热，加热是用过热蒸汽或熔融盐或在盐浴中进行。最好用轮胎硫化领域技术人员所熟知的方法在压力机或胎模中进行加热。
由于硫化的结果，使气密层通过共硫化变成整个轮胎的一部分。通常，本发明的气密层当是未硫化胶时其厚度范围是约0.04-0.4厘米。最好，未硫化胶气密层的厚度范围是0.08至约0.2厘米。当是硫化的气密层时，其厚度范围从约0.02至约0.35厘米。最好，其厚度范围是从约0.04至约0.15厘米。
带有整体气密层的充气轮胎可以制成轿车轮胎、卡车轮胎或其它类型的斜线或子午线充气轮胎等形式。
下列的实例是为了阐明本发明，而不是限制本发明。除非另外标明，实例中的份数和百分数均按重量计。
实例
制备并测试了两个用硫黄硫化的橡胶配合物试样。表I列出了这两个试样中各个试样所含的各种成分。试样1是对照试样，试样2代表本发明的具体实例。
                                表1
    试样1 试样2
溴化丁基橡胶     100     90
聚反1，4-丁二烯     0     10
炭黑     50     50
加工油     2     2
加工助剂     10     10
增粘剂     3     3
硬脂酸     1     1
氧化锌     1     1
促进剂     1.13     1.13
硫黄     1     1
本实例所用的聚反1，4-丁二烯的特征是反1，4-含量为约80％，顺1，4-含量为约5％，乙烯基1，2-含量为约15％。它的另一个特征是数均分子量(Mn)约为205,000，重均分子量(Mw)约为430,000，门尼粘度为77。再一个特征是Tg约为-75℃，熔点(Tm)为40℃(主)及60℃(次)。(Tg和Tm均用差示扫描量热法在10℃/分钟的条件下测定)。
这种聚反1，4-丁二烯较适宜的制备方法是在辛酸钴和三乙基铝催化剂及对十二烷基苯酚改性剂存在下使1，3-丁二烯在脂肪烃溶液中(例如己烷)进行间断聚合，当然，也可以用适当的凝胶阻聚剂通过连续聚合制备。
各种材料在一台大小为BR级的班伯里(BanburyTM)混合机中用两步混合法进行混合，其中除硫黄和促进剂外，其余所有成分均在第一步进行混合。
表II提供了两个试样的物理性能数据。
硫化性能用孟山都振荡圆盘式流变仪测定，仪器的操作温度为150℃，频率为11赫兹。关于振荡圆盘式流变仪的介绍可参看Robert 0.0hm编的“Vanderbilt Rubber Handbook”(橡胶手册)(Norwalk，康涅狄克州，R.T.Vanderbilt公司，1990)第554-557页。这种硫化仪的使用以及从曲线上读出标准值的方法见ASTMD-2084的详细说明。1990年版的Vanderbilt橡胶手册的第555页附有从振荡圆盘式流变仪上得到的典型的硫化曲线。
配合的橡胶试样在这种振荡圆盘式流变仪上经受一个恒定振幅的振荡剪切作用。测定在硫化温度时埋在被测试样中的振荡圆盘振荡转动所需要的转矩。用这种硫化试验得到的值是非常有意义的，因为它可以很容易测出在橡胶或配合配方中出现的任何变化。很显然，快速的硫化速率一般是有利的。
下列的各表中列出了从硫化曲线中确定的各种制备的橡胶样的硫化特性。这些特性包括转矩最小值(最小转矩)、转矩最大值(最大转矩)、转矩增加25％时的分钟数(t25)、转矩增加90％时的分钟数(t90)以及最大转矩和最小转矩的差值(δ转矩)。
邵尔硬度根据ASTM D—1415确定。
进行剥离粘合力试验是为了确定所制备的各种橡胶配方之间的界面粘合力。界面粘合力是通过如下方法确定的：将一种配合胶以与未撕裂试样成垂直角度拉离另一种配合胶，试验时用Instron试验机将未撕裂试样两端呈180°角相互拉离。接触的面积由在硫化时配合物之间放置一个聚酯片来决定。聚酯片上开的窗口使得两种材料在硫化和随后的试验时得以相互接触。
生胶强度根据ASTM D-412确定。空气透过性根据ASTM D1434确定。水蒸汽透过性根据E96-80(一种ASTM试验)确定。
                          表II
  对  照  样溴化丁基橡胶    高反式PDB
流变仪，150C
最大转矩     18.1      18.5
最小转矩      7.0      7.2
δ转矩     11.1      11.3
t25(分)      8.3      8.5
t90(分)     28.4      26.0
应力-应变
拉伸强度(兆帕)      8.76      8.01
伸长率(％)      830      830
100％模量(兆帕)      0.93      0.97
300％模量(兆帕)      3.07      2.80
RT硬度      45      46
生胶强度@100％伸长(磅/英寸2)      6.3      11.6
90℃自身剥离粘合力(牛顿)      129      114
水蒸汽透过率(克·密耳/时)      0.0172      0.0112
空气透过率(毫升-密耳)      96      115
在橡胶配合物中加了10重量份聚反1，4-丁二烯之后，与不含聚反1，4-丁二烯的对照样相比，其生胶强度几乎增加80％。而气密层的其它重要性能只受到轻微的影响。

Claims (3)

1.一种具有由硫黄硫化橡胶配合物构成的整体气密层的充气橡胶轮胎，其特征在于以100重量份橡胶为基准计该橡胶配合物含有(A)70-98重量份选自丁基橡胶、氯化丁基橡胶、溴化丁基橡胶及其混合物之类的橡胶；(B)2-30重量份含至少65％反1，4-含量的聚反1，4-丁二烯橡胶；和(C)0-30重量份选自丙烯腈/丁二烯共聚物、苯乙烯/丁二烯共聚物、天然橡胶以及它们的混合物之类的橡胶。
2.权利要求1的轮胎，其特征在于所述气密层首先以未硫化配合橡胶胶条的形式构成未硫化橡胶轮胎的内表面，然后在轮胎硫化工序中与轮胎一起共硫化。
3.权利要求2的轮胎，其特征在于所述橡胶胶条的厚度为约0.04-0.4厘米。
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