CN111517561A - 一种焦化化工产品精制废水处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种焦化化工产品精制废水处理方法,属于焦化废水处理领域,焦化废水种类多、成分复杂,被认定较难处理废水之一,本方法包括如下步骤:1、收集:利用生产区域废水收集池,将焦化化工产品精制废水进行收集;2、预处理:将收集的废水通过预处理装置进行预处理,降低COD、油、NH4HS含量;3、生化处理:利用焦化厂现有的生化装置,把预处理后的焦化化工产品精制废水进行生化处理;4、膜处理:利用双膜法将生化处理后的废水进行深度处理。本废水处理方法,运行成本低,回用水符合工业循环冷却水处理设计规范中的间冷开式系统循环冷却水水质标准,实现了焦化化工产品精制废水回收利用。

Description

一种焦化化工产品精制废水处理方法
技术领域
本发明涉及焦化废水处理技术领域,具体地说,本发明涉及一种焦化化工产品精制废水处理方法。
背景技术
焦化废水是一种典型的有毒难降解有机废水。主要来自炼焦、煤气净化、化产品回收和化工产品精制,其水质差、毒性大、产生量大,污染严重。焦化废水中除含有氨氮、氰化物、硫氰化物、硫化物等无机化合物以外,还含有酚、吡啶、喹啉、萘等单环或多环芳香族化合物及含氧、氮、硫的杂环有机物,若不采取妥善的处理措施,必然会对环境造成不利影响。
目前针对焦化废水处理的方法主要有活性污泥法,但是,不是所有污水都可以直接进生化进行处理,如高COD废水、高氨氮废水和含油、HS-高的废水,必须先经过预处理,把污水中能够造成活性污泥抑制或中毒的物质降至生化进水指标范围内,才能保证生化系统运行稳定,同时为膜处理提供合格的进水,最终实现焦化废水回用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种焦化化工产品精制废水处理方法,该方法操作简单,运行成本低,可将焦化化工产品精制废水通过预处理、生化处理、膜处理,实现回收利用。
为了解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是:一种焦化化工产品精制废水处理方法,包括如下步骤:
(1)收集:利用生产区域废水收集池,将焦化化工产品精制废水进行收集;
(2)预处理:将收集的废水通过预处理装置进行预处理,降低COD浓度和油、NH4HS含量;
(3)生化处理:利用焦化厂现有的生化处理装置,把预处理后的焦化化工产品精制废水进行生化处理;
(4)膜处理:利用双膜法将生化处理后的废水进行深度处理。
优选的,所述步骤(1)中的焦化化工产品精制废水包括但不限于甲醇精馏残液、甲醇含油废水、苯精制废水等。
优选的,所述步骤(2)中的预处理装置包括机械化澄清槽、循环氨水槽、焦炉、剩余氨水槽、尾气洗涤塔、气浮净化机、陶瓷膜过滤器、蒸氨塔,所述机械化澄清槽通过管道与循环氨水槽链接,循环氨水槽通过管道与剩余氨水槽连接,剩余氨水槽通过泵与气浮净化机连接,气浮净化机通过管道与陶瓷膜过滤器连接,陶瓷膜过滤器通过管道与蒸氨塔连接,所述循环氨水槽通过泵与焦炉连接,焦炉通过管道与机械化澄清槽连接,循环氨水槽与剩余氨水槽通过管道连接在一起,循环氨水槽与剩余氨水槽的连接管道上设置泵,泵与尾气洗涤塔连接。
优选的,所述甲醇精馏残液被泵送至剩余氨水槽。
优选的,甲醇含油废水、苯精制废水被泵送至机械化澄清槽。
优选的,循环氨水槽还与焦炉相连,焦炉与机械化澄清槽相连,形成一个闭路循环,多余的废水自流入剩余氨水槽。
优选的,循环氨水槽和剩余氨水槽产生的气体,被抽送至尾气洗涤塔中洗涤。
优选的,所述步骤(3)中生化处理装置将预处理后的废水利用生化处理装置进行再次除油后,自流入缺氧吸水井,与硝化回流液混合进入缺氧池,在兼氧菌的作用下发生反硝化反应,缺氧池出水自流入好氧池,在有氧的条件下进行硝化反应,反应过程要调节PH值,并为微生物提供磷源,好氧池出水自流入二沉池进行泥水分离,污泥回流至好氧池循环利用,硝化液回流至缺氧给水井,多余废水流入后混凝进行物化处理,处理后的废水COD≤150mg/l、油≤2.5mg/l、硫化物≤0.5mg/l。
采用本发明的技术方案,能得到以下的有益效果:
本发明的焦化化工产品精制废水处理方法运行和使用成本低,回用水符合工业循环冷却水处理设计规范中间冷开式系统循环冷却水水质标准,实现了焦化化工产品精制废水回收利用。
附图说明
下面对本说明书各附图所表达的内容及图中的标记做出简要的说明。
图1为本处理方法的逻辑框图。
具体实施方式
下面对照附图,通过对实施例的描述,对本发明的具体实施方式如所涉及的各构件的形状、构造、各部分之间的相互位置及连接关系、各部分的作用及工作原理等作进一步的详细说明。
结合附图中的净化步骤,焦化化工产品精制废水中的甲醇精馏残液含有甲醇、二甲醚、甲酸甲酯、异丁基油等,主要表现为COD浓度高、沸点低、稳定性差,为了满足生化进水条件,将甲醇精馏残液泵送至剩余氨水槽和剩余氨水进行混合,通过气浮净化机、陶瓷膜过滤器去除异丁基油,再经蒸氨塔进行吹脱,去除甲醇精馏残液中大部分COD,保证进生化处理前COD≤4500mg/l、油≤50mg/l。
甲醇含油废水、苯精制废水泵送至机械化澄清槽,与机械化澄清槽分离出来的氨水混合后自流入循环氨水槽,通过循环氨水泵或高压氨水泵送至焦炉进行集气管降温或无烟加煤,多余部分自流入剩余氨水槽。因苯精制废水中NH4HS在一定温度条件下可分解成氨气和硫化氢,通过尾气洗涤塔对有毒有害气体进行洗涤,甲醇含油废水以剩余氨水形式通过气浮净化机、陶瓷膜过滤器去除废水中的油,再经蒸氨塔进行吹脱,蒸氨后的废水硫化物≤30mg/l、油≤50mg/l。送至生化处理。
预处理后的废水利用现有A-O生化处理装置进行再次除油后,自流入缺氧吸水井,与硝化回流液混合进入缺氧池,在兼氧菌的作用下发生反硝化反应,缺氧池出水自流入好氧池,在有氧的条件下进行硝化反应,反应过程要调节PH值,并为微生物提供磷源,好氧池出水自流入二沉池进行泥水分离,污泥回流至好氧池循环利用,硝化液回流至缺氧给水井,多余废水流入后混凝进行物化处理,处理后的废水COD≤150mg/l、油≤2.5mg/l、硫化物≤0.5mg/l。
膜处理的废水来自生化处理后,先经预处理把COD降至80mg/l以下,再经多介质过滤器及超滤膜把浊度降到0.3NTU以下,通过一级反渗透后,一部分产水作为循环冷却水补水,水质满足《循环冷却水用再生水水质标准》,另外一部分作为二级反渗透进水,二级反渗透产水经混床进行离子交换生产除盐水。
上面结合附图对本发明进行了示例性描述,显然本发明具体实现并不受上述方式的限制,只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进,或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的,均在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种焦化化工产品精制废水处理方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)收集:利用生产区域废水收集池,将焦化化工产品精制废水进行收集;
(2)预处理:将收集的废水通过预处理装置进行预处理,降低COD浓度和油、NH4HS含量;
(3)生化处理:利用焦化厂现有的生化处理装置,把预处理后的焦化化工产品精制废水进行生化处理;
(4)膜处理:利用双膜法将生化处理后的废水进行深度处理。
2.根据权利要求1所述的焦化化工产品精制废水处理方法,其特征在于:所述步骤(1)中的焦化化工产品精制废水包括但不限于甲醇精馏残液、甲醇含油废水、苯精制废水等。
3.根据权利要求1所述的焦化化工产品精制废水处理方法,其特征在于:所述步骤(2)中的预处理装置包括机械化澄清槽、循环氨水槽、焦炉、剩余氨水槽、尾气洗涤塔、气浮净化机、陶瓷膜过滤器、蒸氨塔,所述机械化澄清槽通过管道与循环氨水槽链接,循环氨水槽通过管道与剩余氨水槽连接,剩余氨水槽通过泵与气浮净化机连接,气浮净化机通过管道与陶瓷膜过滤器连接,陶瓷膜过滤器通过管道与蒸氨塔连接,所述循环氨水槽通过泵与焦炉连接,焦炉通过管道与机械化澄清槽连接,循环氨水槽与剩余氨水槽通过管道连接在一起,循环氨水槽与剩余氨水槽的连接管道上设置泵,泵与尾气洗涤塔连接。
4.根据权利要求2所述的焦化化工产品精制废水处理方法,其特征在于:所述甲醇精馏残液被泵送至剩余氨水槽。
5.根据权利要求2所述的焦化化工产品精制废水处理方法,其特征在于:甲醇含油废水、苯精制废水被泵送至机械化澄清槽。
6.根据权利要求3所述的焦化化工产品精制废水处理方法,其特征在于:循环氨水槽还与焦炉相连,焦炉与机械化澄清槽相连,形成一个闭路循环,多余的废水自流入剩余氨水槽。
7.根据权利要求3所述的焦化化工产品精制废水处理方法,其特征在于:循环氨水槽和剩余氨水槽产生的气体,被抽送至尾气洗涤塔中洗涤。
8.根据权利要求1所述的焦化化工产品精制废水处理方法,其特征在于:所述步骤(3)中生化处理装置将预处理后的废水利用生化处理装置进行再次除油后,自流入缺氧吸水井,与硝化回流液混合进入缺氧池,在兼氧菌的作用下发生反硝化反应,缺氧池出水自流入好氧池,在有氧的条件下进行硝化反应,反应过程要调节PH值,并为微生物提供磷源,好氧池出水自流入二沉池进行泥水分离,污泥回流至好氧池循环利用,硝化液回流至缺氧给水井,多余废水流入后混凝进行物化处理,处理后的废水COD≤150mg/l、油≤2.5mg/l、硫化物≤0.5 mg/l。
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Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1778726A (zh) * 2005-10-14 2006-05-31 中冶焦耐工程技术有限公司 焦化污水膜生物反应器处理工艺
CN101643299A (zh) * 2009-09-07 2010-02-10 开滦能源化工股份有限公司 一种焦化废水处理方法
CN101817617A (zh) * 2010-02-27 2010-09-01 韦旺 一种焦化废水综合处理工艺
CN102718363A (zh) * 2012-06-21 2012-10-10 浙江晶泉水处理设备有限公司 焦化废水综合处理方法及其系统
CN104086045A (zh) * 2014-07-04 2014-10-08 宁波市恒洁水务发展有限公司 焦化厂污水的处理系统及方法
CN205223134U (zh) * 2015-11-17 2016-05-11 鞍钢股份有限公司 气浮焦油器分离轻质焦油短流程回收系统
CN105819610A (zh) * 2016-05-31 2016-08-03 中冶焦耐工程技术有限公司 一种蒸氨塔除油方法及装置
CN205653309U (zh) * 2016-04-27 2016-10-19 北京首钢国际工程技术有限公司 一种焦炉烟道气余热利用和焦化废水预处理系统
WO2016188326A1 (zh) * 2015-05-27 2016-12-01 波鹰(厦门)科技有限公司 兰炭废水处理及再生循环利用方法
CN109399856A (zh) * 2017-08-18 2019-03-01 中国科学院大连化学物理研究所 一种基于臭氧催化氧化的兰炭废水零排放处理方法
CN110436545A (zh) * 2019-07-16 2019-11-12 临涣焦化股份有限公司 一种热能循环利用的剩余氨水蒸馏装置
CN110759594A (zh) * 2019-11-06 2020-02-07 中冶焦耐(大连)工程技术有限公司 一种a/o耦合mbbr高效处理焦化废水的工艺方法

Patent Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1778726A (zh) * 2005-10-14 2006-05-31 中冶焦耐工程技术有限公司 焦化污水膜生物反应器处理工艺
CN101643299A (zh) * 2009-09-07 2010-02-10 开滦能源化工股份有限公司 一种焦化废水处理方法
CN101817617A (zh) * 2010-02-27 2010-09-01 韦旺 一种焦化废水综合处理工艺
CN102718363A (zh) * 2012-06-21 2012-10-10 浙江晶泉水处理设备有限公司 焦化废水综合处理方法及其系统
CN104086045A (zh) * 2014-07-04 2014-10-08 宁波市恒洁水务发展有限公司 焦化厂污水的处理系统及方法
WO2016188326A1 (zh) * 2015-05-27 2016-12-01 波鹰(厦门)科技有限公司 兰炭废水处理及再生循环利用方法
CN205223134U (zh) * 2015-11-17 2016-05-11 鞍钢股份有限公司 气浮焦油器分离轻质焦油短流程回收系统
CN205653309U (zh) * 2016-04-27 2016-10-19 北京首钢国际工程技术有限公司 一种焦炉烟道气余热利用和焦化废水预处理系统
CN105819610A (zh) * 2016-05-31 2016-08-03 中冶焦耐工程技术有限公司 一种蒸氨塔除油方法及装置
CN109399856A (zh) * 2017-08-18 2019-03-01 中国科学院大连化学物理研究所 一种基于臭氧催化氧化的兰炭废水零排放处理方法
CN110436545A (zh) * 2019-07-16 2019-11-12 临涣焦化股份有限公司 一种热能循环利用的剩余氨水蒸馏装置
CN110759594A (zh) * 2019-11-06 2020-02-07 中冶焦耐(大连)工程技术有限公司 一种a/o耦合mbbr高效处理焦化废水的工艺方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ZHANG, CHUN-HUI ET.AL: ""Influential Factors on Activated Sludge Deterioration in Anoxic-Oxic (A/O) Biological Treatment of Coking Wastewater"", 《POLISH JOURNAL OF ENVIRONMENTAL STUDIES》 *
李应超等: ""A/O生化工艺在焦化废水处理中的应用"", 《河南化工》 *
魏玉东: ""基于氨水循环煤气净化生产工艺改造技术研究"", 《华北科技学院学报》 *

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