CN111453834A - 一种基于聚丙烯泡沫材料的生物活性填料的制备方法及由此制得的生物活性填料 - Google Patents

一种基于聚丙烯泡沫材料的生物活性填料的制备方法及由此制得的生物活性填料 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种基于聚丙烯泡沫材料的生物活性填料的制备方法及由此制得的生物活性填料，所述制备方法包括：将聚乙烯醇溶液与硝化细菌浓缩液按混合以制得硝化细菌包埋液；将所述包埋液涂布于聚丙烯泡沫载体上；以及将制得的负载载体放入饱和硼酸溶液中浸泡，然后调节硼酸溶液pH至碱性并反应。所述制备方法将包埋材料与硝化细菌交联形成的凝胶与载体结合在一起，有利于硝化细菌附着、富集和生长繁殖，保证了生物活性填料的高效硝化性能和较长的使用寿命，因而在水处理领域中具有广泛的应用前景。

Description

一种基于聚丙烯泡沫材料的生物活性填料的制备方法及由此 制得的生物活性填料
技术领域
本发明涉及水处理领域，更具体地，涉及一种基于聚丙烯泡沫材料的生物活性填料的制备方法及由此制得的生物活性填料。
背景技术
伴随着人类生产和生活活动的发展，所产生的污水排放量也在持续增长，这些污水中含有大量的有机物、无机物等，造成了突出的环境问题。在污水处理方法中，微生物处理技术近几年来发展迅速，其具有实施管理简单、能耗低、处理效果好等诸多优点，己经成为一种经济效益和环境效益俱佳的、解决复杂环境污染问题的有效手段。
微生物处理污水中最重要的一环是利用硝化细菌将污水中的铵态氮氧化为亚硝基和硝基(硝化)。硝化细菌(nitrifying bacteria)是一类好氧性细菌，为革兰氏阴性菌，包括亚硝酸菌和硝酸菌，其绝大多数营无机化能营养，有的可在含有酵母浸膏、蛋白胨、丙酮酸或乙酸的混合培养基中生长，不营异养。硝化细菌资源丰富，广泛分布在土壤、淡水、海水、腐败水体和污水处理系统中，有附着在物体表面和在细胞束内生长的倾向，形成胞囊结构和菌胶团。因此，本领域技术人员可通过收集处理污水处理厂的污泥来进行硝化细菌的培养。
然而，在针对污水进行微生物氮氧化的过程中，硝化反应是整个过程的限速步骤，所用到的硝化细菌作为自养菌，生长速度较缓慢，对环境因素变化十分敏感，在A/O、A2O工艺等传统微生物脱氮工艺系统中难以维持较高的硝化细菌浓度，导致硝化反应难以高效进行。目前，国内外在生物膜固定化技术方面进行了大量的研究，虽然在利用包埋固定化的硝化细菌处理铵氮废水方面已经取得了一定的研究进展，但包埋方法还都停留在传统的以包埋材料作为载体的“滴下造粒法”和“成型切断法”阶段，这些方法的有点在于操作简单，但其直接利用单一的凝胶聚合物，如硅胶、聚氨酯琼脂糖等进行包埋，凭借凝胶的网络结构对微生物进行截留，而这类凝胶的网络结构较为疏松，易造成硝化细菌的流失，这种局限性决定了固定化硝化细菌不能达到较高的硝化速率，并且无法理想地应用到实际工程当中。
发明内容
[技术问题]
基于以上背景，本领域亟需针对传统的包埋方法进行改进，以提高硝化细菌的生长和繁殖能力，进而提高硝化速率。
[技术方案]
针对现有技术存在的不足，本发明的一个目的在于提供一种基于聚丙烯泡沫材料的生物活性填料的制备方法，所述制备方法将包埋材料与硝化细菌交联形成的凝胶与载体结合在一起，制成一种新型固定化的硝化细菌活性填料，该活性填料在水处理领域中具有广泛的应用前景。
此外，本发明的另一个目的在于提供由上述制备方法制得的生物活性填料，所述生物活性填料有利于硝化细菌附着、富集和生长繁殖，高含量的硝化细菌保证了生物活性填料的高效硝化性能和较长的使用寿命，使其在水处理领域具有较好的应用前景。
具体地，根据本发明的一个实施方式，提供了一种基于聚丙烯泡沫材料的生物活性填料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(a)将聚乙烯醇(PVA)溶液与硝化细菌浓缩液按0.8～1.2:1的体积比(v/v)混合，以制得硝化细菌包埋液；
(b)将所述包埋液涂布于聚丙烯泡沫载体上；
(c)将步骤(b)制得的负载载体放入饱和硼酸溶液中浸泡1.5～2.5小时，然后调节硼酸溶液pH至8.0～10.0，反应15～24小时。
根据本发明的制备方法，在所述步骤(a)中，所述聚乙烯醇溶液包括145～155重量份的聚乙烯醇、27～33重量份的碳酸钙、14～16重量份的活性炭和700～800重量份的水。优选地，所述聚乙烯醇溶液包括150重量份的聚乙烯醇、30重量份的碳酸钙、15重量份的活性炭和750重量份的水。
进一步地，制备所述聚乙烯醇溶液的方法可以为：将聚乙烯醇、碳酸钙、活性炭和水混合，升温至80～95℃并持续14～16min，取出搅拌均匀后再升温至80～95℃并持续4～6min，取出后搅拌均匀，冷却至20～30℃，由此制得所述聚乙烯醇溶液。优选地，所述聚乙烯醇溶液的制备方法可以为：将聚乙烯醇、碳酸钙、活性炭和水混合，升温至90℃并持续15min，取出搅拌均匀后再升温至90℃并持续5min，取出后搅拌均匀，冷却至20～30℃，由此制得所述聚乙烯醇溶液。采用分段加热并搅拌的方式能够更好地将活性炭与碳酸钙分散在水溶液中，以使制得的所述聚乙烯醇水溶液分散性更好，体系更加均匀。
在所述步骤(a)中，所述硝化细菌浓缩液以城市污水厂二次沉淀池底部剩余污泥为菌源，通过驯化富集和离心浓缩而制得。具体地，将所述污泥加入到模拟氨氮废水中以使得所述污泥的浓度为3.0～4.0g/L，在室温下培养10天，然后离心浓缩至污泥的浓度约为0.8～1.2×104mg/L，由此制得所述硝化细菌浓缩液，其中硝化细菌的浓度可以为1.0×107～1.0×108个/mL。其中，所述模拟氨氮废水包括基质组分，所述基质组分可以包含100mg/L的NH4 +-N(铵态氮)、600mg/L的NaHCO3、112mg/L的KH2PO4、111mg/L的CaCl2·2H2O、15mg/L的MgSO4、11.1mg/L的FeSO4·7H2O和500mg/L的NaCl。此外，所述模拟氨氮废水还包括微量元素组分，所述微量元素组分的含量可以为1mL/L模拟氨氮废水，并且所述微量元素可以包括：15000mg/L的EDTA、14mg/L的H3BO3、990mg/L的MnCl2·4H2O、250mg/L的CuSO4·5H2O、240mg/L的CoCl2·6H2O、430mg/L的ZnSO4·7H2O、190mg/L的NiCl2·6H2O和220mg/L的NaMoO4·2H2O。所述模拟氨氮废水采用连续进水方式，HRT(水力停留时间)可以为4～10h，初始HRT可以为10h，随着氨氮去除率的升高，HRT以逐渐降低。
根据本发明的制备方法，在所述步骤(b)中，所述聚丙烯泡沫载体可以为圆柱形的泡沫材料，包含有大量的网孔，其尺寸可以为直径20～30mm，高20～30mm，并且所述网孔的平均孔径可以为2～3mm。在这里，网孔的存在为载体提供了更大的比表面积，更有利于硝化细菌的负载。因此将所述包埋液反复涂布于聚丙烯泡沫载体上，有利于使所述包埋液充分渗透至聚丙烯泡沫载体的表面和网孔内部。进一步地，所述包埋液在所述聚丙烯泡沫载体上的涂布量可以为0.5～0.7mL/cm3载体。
所述聚丙烯泡沫载体可以采用如下方法制备：(a)将180～220重量份的聚丙烯树脂、18～22重量份的聚乙烯醇和8～12重量份的发泡剂混合，在140～160℃下熔融共混，之后在180～260℃下发泡成型；(b)将发泡成型的聚丙烯泡沫裁剪为所需的载体尺寸。其中，所述发泡剂可以为偶氮二甲酰胺(AC)、对甲苯磺酰氨基脲(TSSC)、5-苯基四唑(5-PT)、N,N’-二亚甲基-五亚甲基四胺(DNPT)等，优选偶氮二甲酰胺(AC)，但本发明并不限于此。
在根据本发明的制备方法中，进一步地，所述步骤(c)中，可以采用氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠来调节所述硼酸溶液的pH。
在所述步骤(c)中，聚丙烯泡沫载体上负载的包埋液在饱和硼酸溶液中会发生初步的交联固定，之后再调节硼酸溶液的pH至碱性，使硼酸转化为硼酸盐，使之再次发生二次交联，然后将载体取出，洗净表面残留物质即可得到根据本发明的生物活性填料。通过与硼酸的交联，聚乙烯醇等包埋材料与硝化细菌交联形成的凝胶包埋体与载体相结合，这减少了聚乙烯醇表面的羟基，使之在使用过程中粘连和水溶膨胀的现象都大大减少。此外，上述二次交联在pH为8.0～10.0下进行，由此可大大降低对微生物的伤害，并保持较高的硝化活性。
此外，根据本发明的另一个实施方式，提供了一种根据上述基于聚丙烯泡沫材料的生物活性填料的制备方法而制得的生物活性填料。所述生物活性填料可以在污水处理中用于铵态氮的硝化。
[有益效果]
综上所述，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明的生物活性填料将硝化细菌固定化，使得硝化细菌菌群易于固定和繁殖生长，更有利于硝化细菌优势菌群的建立，大大提高了硝化反应的效率且硝化菌群不易流失，从整体上提高了生物填料的处理能力；
(2)本发明所采用的聚丙烯泡沫载体内部含有较多的网孔结构，增大了填料的比表面积，为硝化细菌的生长、繁殖和富集提供良好场所；
(3)相比于游离态的硝化细菌，固定化的硝化细菌可在偏碱性的环境下保持较高的硝化活性；
(4)本发明通过反复挤压和涂抹，可以有足够的包埋液渗入聚丙烯泡沫载体的内部，进一步增加功能性的硝化细菌的含量；
(5)本发明所采用的聚丙烯泡沫载体比表面积大，亲水亲生物性较好，传质速率快，水处理效果优异；以及
(6)本发明制得的生物活性填料的物理特性为：整体密度0.96-1.03kg/m3，圆柱体，直径20～30mm，高20～30mm，可在曝气状态下维持较好的流动状态，不存在水流短路、填料堆积等问题。
附图说明
图1为根据本发明的一个实施方式的聚丙烯泡沫载体的示意图。
图2为根据本发明的实施例1的生物活性填料的使用效果示意图表。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
原料来源
硝化细菌菌源：取自天津市津南区津沽污水厂二次沉淀池底部剩余污泥，性状良好，无臭味，整体呈深褐色；
聚乙烯醇：分析纯，购自阿拉丁公司；
碳酸钙：分析纯，购自阿拉丁公司；
活性炭：分析纯，购自阿拉丁公司；
硼酸：分析纯，购自阿拉丁公司；
聚丙烯：品牌亚速旺，购自北京建强伟业科技有限公司；
<实施例>
制备实施例1：硝化细菌浓缩液的制备
配制基质组分，以使其包含100mg/L的NH4 +-N、600mg/L的NaHCO3，112mg/L的KH2PO4、111mg/L的CaCl2·2H2O、15mg/L的MgSO4、11.1mg/L的FeSO4·7H2O和500mg/L的NaCl。
配制微量元素组分，以使其包含15000mg/L的EDTA、14mg/L的H3BO3、990mg/L的MnCl2·4H2O、250mg/L的CuSO4·5H2O、240mg/L的CoCl2·6H2O、430mg/L的ZnSO4·7H2O、190mg/L的NiCl2·6H2O和220mg/L的NaMoO4·2H2O。
将上述基质组分与上述微量元素组分混合以制备模拟氨氮废水，其中，所述微量元素组分的含量为1mL/L模拟氨氮废水。
将二次沉淀池底部剩余污泥加入到上述模拟氨氮废水中，以使得所述污泥的浓度为3.0～4.0g/L。连续通入所述模拟氨氮废水，控制反应初始HRT(水力停留时间)为10h，随着氨氮去除率的升高，HRT以逐渐降低至4h。在室温下培养10天，然后离心浓缩至污泥的浓度约为1.0×104mg/L，由此制得根据本发明的硝化细菌浓缩液(其中硝化细菌的浓度约为5.0×107个/mL)，放置于4℃的冰箱备用。
制备实施例2：聚丙烯泡沫的制备
将200g的聚丙烯树脂、20g的聚乙烯醇和10g的偶氮二甲酰胺混合，在160℃下熔融共混，之后在200℃下发泡成型，从而制得所述聚丙烯泡沫，其网孔孔径为2～3mm。
实施例1
采用如下方法制备硝化细菌浓缩液：
(a)将150g的聚乙烯醇、30g的碳酸钙、15g的活性炭和750g的水混合，升温至90℃并持续15min，取出搅拌均匀后再升温至90℃并持续5min，取出后搅拌均匀，冷却至30℃，由此制得聚乙烯醇溶液。
将上述聚乙烯醇溶液与相同体积的制备实施例1制得的硝化细菌浓缩液混合，以制得硝化细菌包埋液。
(b)将制备实施例2制得的聚丙烯泡沫裁切为直径20mm，高20mm的圆柱体，之后将步骤(a)制得的包埋液反复涂布于聚丙烯泡沫载体上，其涂布量为0.5mL/cm3载体。
(c)将步骤(b)制得的负载载体放入饱和硼酸溶液中浸泡2小时，然后调节硼酸溶液pH至9.0，反应20小时，取出洗净表面残留物质，由此制得根据本发明的基于聚丙烯泡沫材料的生物活性填料。
实施例2
采用如下方法制备硝化细菌浓缩液：
(a)将145g的聚乙烯醇、27g的碳酸钙、16g的活性炭和800g的水混合，升温至85℃并持续16min，取出搅拌均匀后再升温至95℃并持续4min，取出后搅拌均匀，冷却至20℃，由此制得聚乙烯醇溶液。
将上述聚乙烯醇溶液与相同体积的制备实施例1制得的硝化细菌浓缩液混合，以制得硝化细菌包埋液。
(b)将制备实施例2制得的聚丙烯泡沫裁切为直径20mm，高30mm的圆柱体，之后将步骤(a)制得的包埋液反复涂布于聚丙烯泡沫载体上，其涂布量为0.6mL/cm3载体。
(c)将步骤(b)制得的负载载体放入饱和硼酸溶液中浸泡1.5小时，然后调节硼酸溶液pH至8.0，反应24小时，取出洗净表面残留物质，由此制得根据本发明的基于聚丙烯泡沫材料的生物活性填料。
实施例3
采用如下方法制备硝化细菌浓缩液：
(a)将155g的聚乙烯醇、33g的碳酸钙、14g的活性炭和700g的水混合，升温至95℃并持续14min，取出搅拌均匀后再升温至80℃并持续4min，取出后搅拌均匀，冷却至25℃，由此制得聚乙烯醇溶液。
将上述聚乙烯醇溶液与相同体积的制备实施例1制得的硝化细菌浓缩液混合，以制得硝化细菌包埋液。
(b)将制备实施例2制得的聚丙烯泡沫裁切为直径30mm，高30mm的圆柱体，之后将步骤(a)制得的包埋液反复涂布于聚丙烯泡沫载体上，其涂布量为0.7mL/cm3载体。
(c)将步骤(b)制得的负载载体放入饱和硼酸溶液中浸泡2.5小时，然后调节硼酸溶液pH至10.0，反应15小时，取出洗净表面残留物质，由此制得根据本发明的基于聚丙烯泡沫材料的生物活性填料。
实施例4
采用如下方法制备硝化细菌浓缩液：
(a)将150g的聚乙烯醇、27g的碳酸钙、16g的活性炭和700g的水混合，升温至80℃并持续16min，取出搅拌均匀后再升温至80℃并持续6min，取出后搅拌均匀，冷却至30℃，由此制得聚乙烯醇溶液。
将上述聚乙烯醇溶液与相同体积的制备实施例1制得的硝化细菌浓缩液混合，以制得硝化细菌包埋液。
(b)将制备实施例2制得的聚丙烯泡沫裁切为直径30mm，高20mm的圆柱体，之后将步骤(a)制得的包埋液反复涂布于聚丙烯泡沫载体上，其涂布量为0.6mL/cm3载体。
(c)将步骤(b)制得的负载载体放入饱和硼酸溶液中浸泡2小时，然后调节硼酸溶液pH至8.0，反应22小时，取出洗净表面残留物质，由此制得根据本发明的基于聚丙烯泡沫材料的生物活性填料。
实施例5
采用如下方法制备硝化细菌浓缩液：
(a)将150g的聚乙烯醇、30g的碳酸钙、14g的活性炭和800g的水混合，升温至95℃并持续14min，取出搅拌均匀后再升温至80℃并持续5min，取出后搅拌均匀，冷却至20℃，由此制得聚乙烯醇溶液。
将上述聚乙烯醇溶液与相同体积的制备实施例1制得的硝化细菌浓缩液混合，以制得硝化细菌包埋液。
(b)将制备实施例2制得的聚丙烯泡沫裁切为直径20mm，高20mm的圆柱体，之后将步骤(a)制得的包埋液反复涂布于聚丙烯泡沫载体上，其涂布量为0.7mL/cm3载体。
(c)将步骤(b)制得的负载载体放入饱和硼酸溶液中浸泡2.5小时，然后调节硼酸溶液pH至9.0，反应18小时，取出洗净表面残留物质，由此制得根据本发明的基于聚丙烯泡沫材料的生物活性填料。
对比实施例1
将200g的聚丙烯树脂和10g的偶氮二甲酰胺混合，在160℃下熔融共混，之后在200℃下发泡成型以制得聚丙烯泡沫，其网孔孔径为2～3mm，之后将其裁切为直径20mm，高20mm的圆柱体以制得载体。
然后，将上述载体浸泡至制备实施例1制得的硝化细菌浓缩液中5h，以使其饱和吸附，从而制得硝化细菌生物填料。
<实验实施例>
分别向50L的反应器中单独投入上述实施例和对比实施例制得的硝化细菌生物活性填料，填充率为35％，之后通入待处理污水，水温23～26℃，HRT(水力停留时间)＝3h，pH为7.5～8.5，NH4 +-N(铵态氮)浓度为65mg/L左右，溶解氧浓度为2.5～3.5mg/L，生物活性填料在气提的作用下呈悬浮流化状态。将污水在反应器中培养，采用纳氏试剂比色法(GB7479-87)检测处理后的水体的铵态氮浓度，计算铵态氮去除率，培养7天时的相应结果显示于以下表1中。
[表1]
铵态氮浓度(mg/L) 铵态氮去除率(％)
实施例1 2.60 96.0
实施例2 2.93 95.5
实施例3 3.32 94.9
实施例4 3.71 94.3
实施例5 3.19 95.1
对比实施例1 12.16 81.3
参见表1，出水检测结果显示，处理后的水体的铵态氮浓度为5mg/L以下，铵态氮去除率可达到94.0％以上，硝化效果明显且稳定。
此外，参见图2，其显示了上述实施例1的生物活性填料的使用效果，可见待处理污水从加入时起，其中的铵态氮即开始被根据本发明的生物活性填料进行硝化作用，直至处理7天时铵态氮去除率达到最大值，并维持在该最大值处。此外，根据本发明的其它实施例的生物活性填料的使用效果与实施例1类似，因此其使用效果示意图表在此予以省略。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种基于聚丙烯泡沫材料的生物活性填料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(a)将聚乙烯醇溶液与硝化细菌浓缩液按0.8～1.2:1的体积比混合，以制得硝化细菌包埋液；
(b)将所述包埋液涂布于聚丙烯泡沫载体上；
(c)将步骤(b)制得的负载载体放入饱和硼酸溶液中浸泡1.5～2.5小时，然后调节硼酸溶液pH至8.0～10.0，反应15～24小时。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤(a)中，所述聚乙烯醇溶液包括145～155重量份的聚乙烯醇、27～33重量份的碳酸钙、14～16重量份的活性炭和700～800重量份的水。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，制备所述聚乙烯醇溶液的方法为：将聚乙烯醇、碳酸钙、活性炭和水混合，升温至80～95℃并持续14～16min，取出搅拌均匀后再升温至80～95℃并持续4～6min，取出后搅拌均匀，冷却至20～30℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤(a)中，制备所述硝化细菌浓缩液的方法为：将城市污水厂二次沉淀池底部剩余污泥加入到模拟氨氮废水中以使得所述污泥的浓度为3.0～4.0g/L，在室温下培养10天，然后离心浓缩至污泥的浓度为0.8～1.2×104mg/L，由此制得所述硝化细菌浓缩液，其中硝化细菌的浓度为1.0×107～1.0×108个/mL。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述模拟氨氮废水包括基质组分，所述基质组分包含100mg/L的NH4 +-N、600mg/L的NaHCO3、112mg/L的KH2PO4、111mg/L的CaCl2·2H2O、15mg/L的MgSO4、11.1mg/L的FeSO4·7H2O和500mg/L的NaCl。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述模拟氨氮废水还包括微量元素组分，所述微量元素组分的含量为1mL/L模拟氨氮废水，并且所述微量元素包括：15000mg/L的EDTA、14mg/L的H3BO3、990mg/L的MnCl2·4H2O、250mg/L的CuSO4·5H2O、240mg/L的CoCl2·6H2O、430mg/L的ZnSO4·7H2O、190mg/L的NiCl2·6H2O和220mg/L的NaMoO4·2H2O。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述模拟氨氮废水采用连续进水方式，HRT为4～10h，初始HRT为10h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤(b)中，所述聚丙烯泡沫载体为圆柱形的泡沫材料，其尺寸为直径20～30mm，高20～30mm，并且所述聚丙烯泡沫载体包含有平均孔径为2～3mm的网孔，所述包埋液在所述聚丙烯泡沫载体上的涂布量为0.5～0.7mL/cm3载体。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，制备所述聚丙烯泡沫载体的方法为：(a)将180～220重量份的聚丙烯树脂、18～22重量份的聚乙烯醇和8～12重量份的发泡剂混合，在140～160℃下熔融共混，之后在180～260℃下发泡成型；(b)将发泡成型的聚丙烯泡沫裁剪为所需的载体尺寸。
10.一种根据权利要求1至9任一项所述的基于聚丙烯泡沫材料的生物活性填料的制备方法而制得的生物活性填料。
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