CN111446442B - 一种v2o5/c复合纳米片材料的制备方法和应用 - Google Patents

一种v2o5/c复合纳米片材料的制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种V2O5/C复合纳米片材料的制备方法和应用。所述制备方法按照以下步骤进行：(1)将植物秸秆去除外表皮，粉碎后清洗、烘干；(2)称取钒盐溶解在乙醇和水混合溶液中，搅拌均匀使其完全溶解；(3)将步骤(1)得到的植物秸秆置于步骤(2)得到的混合溶液中进行超声‑真空‑再超声处理，抽滤后将其烘干；(4)将步骤(3)得到的产物在惰性气氛中焙烧，得到V2O3/C复合纳米片；(5)将步骤(4)制得的产物在空气中于300℃焙烧氧化，得到V2O5/C复合纳米片材料。所述制备方法能使V2O5纳米颗粒(5‑10nm)均匀地生长在碳纳米片上。本发明还提供了制备的V2O5/C复合纳米片作为固态锂电池正极材料的应用，表现出循环稳定性好、倍率性能好等优点。

Description

一种V2O5/C复合纳米片材料的制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种固态锂电池用V2O5/C复合纳米片正极材料的制备方法和应用。
背景技术
随着便携式电子设备和电动汽车的迅猛发展，高能量密度和高安全性是锂离子电池追求的两大核心指标，而正极材料和电解液在很大程度上决定了其价格和性能。无锂类正极材料 (V2O5)具有较高的理论容量(294mAhg-1)，而V2O5作为一个无锂正极材料无法提供锂离子，不能与传统石墨类负极组成锂离子电池，需要采用金属锂作为负极。锂金属在传统液态电解液中容易形成锂枝晶，造成内部短路和安全事故，严重阻碍了V2O5锂电池的商业化应用。全固态锂离子电池采用固态电解质代替含有易燃有机溶剂的液体电解质和隔膜，能够有效抑制锂枝晶的生长，使金属锂负极有望得以商业化应用。因此，将V2O5用于固态金属锂电池是 V2O5基储能器件实用化的有效策略。但是，V2O5块体材料存在电导率低(10-2～10- 3Scm-1)、锂离子扩散系数小(～10-12cm2s-1)、结构不稳定等固有缺陷，导致循环稳定性和倍率性能较差。通过减小活性材料的颗粒尺寸能够有效增加电极与固态电解质之间的点接触面积，降低其界面接触阻抗。当把活性材料的尺度减小到亚10纳米级，能极大地缩短离子的扩散距离和扩散时间，提高了活性材料的锂离子扩散系数；而将活性材料负载在碳材料基体表面，能够有效缓解充放电循环过程中活性材料的体积变化和应力集中导致的表面裂纹和粉末化现象，提升电极/电解质界面稳定性。本发明设计制备了亚10纳米V2O5颗粒且均匀生长在碳纳米片上，通过两者的协同作用，提高了材料的循环稳定性和倍率性能。
发明内容
本发明的第一个目的是提供一种成本低、工艺简单、操作安全可靠的V2O5/C复合纳米片材料的制备方法，该制备方法能使V2O5纳米颗粒(5-10nm)均匀地生长在碳纳米片上。
本发明的第二个目的是提高V2O5/C纳米片复合材料作为正极材料在固态金属锂电池中的应用，能提高活性颗粒与电解液之间固固界面接触面积和离子扩散系数；同时提高V2O5电极内部的电子电导率、离子扩散系数和结构稳定性。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
本发明提供了一种V2O5/C复合纳米片材料的制备方法，按照以下步骤进行：
(1)将植物秸秆去除外表皮，粉碎后清洗、烘干；
(2)称取钒盐溶解在乙醇和水混合溶液中，搅拌均匀使其完全溶解；
(3)将步骤(1)得到的植物秸秆置于步骤(2)得到的混合溶液中进行超声-真空-再超声处理，抽滤后将其烘干；
(4)将步骤(3)得到的产物在惰性气氛中焙烧，得到V2O3/C复合纳米片；
(5)将步骤(4)制得的产物在空气中于300℃焙烧氧化，得到V2O5/C复合纳米片材料。
本发明所述制备方法的核心在于将一定浓度的钒盐溶液浸渍在具有较高孔隙率的植物秸秆中，通过一系列超声真空处理，使钒离子均匀吸附在秸秆上。经过高温碳化形成尺寸较小、分布均匀的低价钒氧化物纳米颗粒/碳纳米片，进一步通过调控氧化温度和时间，在确保材料结构不变的情况下氧化成最终高价V2O5纳米颗粒/碳纳米片复合材料。
本发明步骤(1)中，所述碳源植物秸秆为具有较高孔隙率的高疏松性植物秸秆，优选为玉米秸秆和高粱秸秆，更优选为玉米秸秆。
本发明步骤(2)中，钒盐的种类会影响氧化物纳米颗粒的物相，作为优选，所述的钒盐为硫酸氧钒、偏钒酸铵或三异丙醇氧钒，更优选为硫酸氧钒。所述钒盐的浓度优选为50～150 mM，更优选为150mM。所述乙醇和水混合溶液中水和乙醇的体积比优选为5:1～10:1，更优选为7:1。
本发明步骤(3)中，超声处理可以实现非均相反应物之间的均匀混合，加速浸渍液向秸秆颗粒空隙的扩散。真空处理可以清除孔隙里的空气，使更多溶液进入秸秆内部空隙中。步骤(3)中超声和真空处理时间优选为20-60min，更优选为30min。
本发明步骤(4)中，所述的惰性气氛优选为氩气或氮气，更优选为氩气；焙烧温度和升温速率会影响纳米颗粒的物相和尺寸，焙烧温度优选为700～900℃，更优选为850℃，升温速率优选为2-10℃/min，更优选为5℃/min，焙烧时间优选为2-6h，更优选为4h。，
本发明步骤(5)中，焙烧氧化温度和时间会影响纳米颗粒的物相和尺寸，焙烧时间优选为0.5-2h，更优选为2h，升温速率优选为2-10℃/min，更优选为5℃/min。
本发明所述制备方法特别优选：所述植物秸秆为玉米秸秆，
本发明提供了制备的V2O5/C复合纳米片作为固态锂电池正极材料的应用，表现出循环稳定性好、倍率性能好等优点。
与现有技术相比，本发明具有以下特点和优势：
(1)本发明使用植物秸秆作为碳源，来源丰富、制备成本低，通过简单的浸渍-吸附-焙烧处理使钒离子在碳基体中原位生成钒氧化物纳米颗粒，进一步通过控制氧化温度和时间，实现了5～10纳米的V2O5颗粒与导电碳材料的良好结合。
(2)本发明制备的V2O5/C复合纳米片应用于固态金属锂电池时，零维V2O5纳米颗粒和二维碳纳米片之间的协同作用提高了V2O5材料的电子电导率和离子扩散系数，也改善了V2O5在循环过程中结构不稳定、容易坍塌的缺点，实现了循环稳定性和倍率性能的提升，突破了V2O5在现有锂电池体系(采用石墨为负极或采用液态电解液)中的应用限制。
附图说明
此处附图说明用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。
图1为实施例1中V2O5/C复合材料的XRD图；
图2为实施例1中V2O5/C复合材料的SEM图；
图3为实施例1中V2O5/C复合材料的TEM图；
图4为实施例1中V2O5/C复合材料的电池循环性能图；
图5为实施例1中V2O5/C复合材料的电池倍率性能图；
图6为实施例2中V2O5/C复合材料的XRD图；
图7为实施例2中V2O5/C复合材料的SEM图；
图8为实施例2中V2O5/C复合材料的TEM图；
图9为实施例2中V2O5/C复合材料的电池循环性能图；
图10为实施例3中V2O5/C复合材料的XRD图；
图11为实施例3中V2O5/C复合材料的SEM图；
图12为实施例3中V2O5/C复合材料的TEM图；
图13为实施例3中V2O5/C复合材料的电池循环性能图；
图14为实施例4中V2O5/C复合材料的XRD图；
图15为实施例5中V2O5/C复合材料的TEM图；
图16为实施例5中V2O5/C复合材料的电池循环性能图；
图17为实施例6中V2O5/C复合材料的TEM图；
图18为实施例6中V2O5/C复合材料的电池循环性能图；
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但不限于此：
本发明实施例中的性能均采用下述测试方式。制备的V2O5/C复合纳米片作为正极材料，电解质采用制备的PEO-LLZO复合固态电解质，金属锂作为负极，组装成扣式电池进行各种电化学性能测试。正极极片的制备过程：以8:1:1的质量比分别称取V2O5/C粉末、乙炔黑和PVDF，以1-甲基-2-吡咯烷酮为溶剂搅成浆液，用刮刀将其均匀涂布在铝箔上，120℃真空干燥12h后制得正极极片。在水和氧指标低于0.1ppm的氩气气氛手套箱内组装成CR2032型纽扣电池。使用电化学工作站(Iviumstat)和LAND电池测试系统对其进行电化学性能测试。
实施例1
(1)将玉米秸秆去除外表皮，粉碎后清洗、烘干；
(2)称取0.978g(150mM)硫酸氧钒水合物溶解在40mL乙醇和水混合溶液(体积比1:7) 中，搅拌均匀使其完全溶解；
(3)称取0.2g步骤(1)得到的植物秸秆置于步骤(2)得到的混合溶液中进行超声(200w) -真空(-0.09～-0.1MPa)-再超声(200w)处理各30min，抽滤后将其置于45℃下12h烘干；
(4)将步骤(3)得到的产物在氩气气氛中焙烧，焙烧温度850℃，焙烧时间4h，升温速率为5℃/min，得到V2O3/C复合纳米片；
(5)将步骤(4)制得的产物在空气中焙烧氧化，焙烧温度300℃，焙烧时间2h，升温速率为5℃/min，得到V2O5/C复合纳米片。
图1为本实施例中所得到的V2O5/C复合纳米片的XRD谱图，从图中可以看出XRD图谱中的衍射峰与标准正交相V2O5(JCPDSNo.041-1426)对应，在25°左右处有一个额外的弥散峰，对应无定形碳。证明制备的材料物相为V2O5/碳复合材料。图2和图3分别为本实施例中所得到的V2O5/C复合纳米片的SEM图和TEM图，可观察到碳纳米片上负载了较均匀的许多纳米颗粒。图4和图5为本实施例中所得到的V2O5/C复合纳米片的电池性能图，表现出优异的循环稳定性和倍率性能。
实施例2
(1)将玉米秸秆去除外表皮，粉碎后清洗、烘干；
(2)称取0.978g(150mM)硫酸氧钒水合物溶解在40mL乙醇和水混合溶液(体积比1:5) 中，搅拌均匀使其完全溶解；
(3)称取0.2g步骤(1)得到的植物秸秆置于步骤(2)得到的混合溶液中进行超声(200w) -真空(-0.09～-0.1MPa)-再超声(200w)处理各60min，抽滤后将其置于45℃下12h烘干；
(4)将步骤(3)得到的产物在氮气气气氛中焙烧，焙烧温度850℃，焙烧时间4h，升温速率为5℃/min，得到V2O3/C复合纳米片；
(5)将步骤(4)制得的产物在空气中焙烧氧化，焙烧温度350℃，焙烧时间2h，升温速率为10℃/min，得到V2O5/C复合纳米片。
图6为本实施例中所得到的V2O5/C复合纳米片的XRD谱图，从图中可以看出XRD图谱中的衍射峰与标准正交相V2O5(JCPDSNo.041-1426)对应，在25°左右处对应无定形碳的弥散峰变弱。证明制备的材料物相为V2O5，且碳含量随氧化温度的提高而减少。图7和图 8分别为本实施例中所得到的V2O5/C复合纳米片的SEM图和TEM图，可观察到碳纳米片上负载了较均匀的许多纳米颗粒，但颗粒尺寸变大(约50nm)。图9为本实施例中所得到的V2O5/C复合材料的电池性能图，表现出相对较差的循环稳定性。
实施例3
(1)将玉米秸秆去除外表皮，粉碎后清洗、烘干；
(2)称取0.978g(150mM)硫酸氧钒水合物溶解在40mL乙醇和水混合溶液(体积比1:10) 中，搅拌均匀使其完全溶解；
(3)称取0.2g步骤(1)得到的植物秸秆置于步骤(2)得到的混合溶液中进行超声(200w) -真空(-0.09～-0.1MPa)-再超声(200w)处理各20min，抽滤后将其置于45℃下12h烘干；
(4)将步骤(3)得到的产物在氩气气氛中焙烧，焙烧温度850℃，焙烧时间4h，升温速率为5℃/min，得到V2O3/C复合纳米片；
(5)将步骤(4)制得的产物在空气中焙烧氧化，焙烧温度400℃，焙烧时间0.5h，升温速率为2℃/min，得到V2O5/C复合纳米片。
图10为本实施例中所得到的V2O5/碳复合材料的XRD谱图，从图中可以看出XRD图谱中的衍射峰与标准正交相V2O5(JCPDSNo.041-1426)对应，在25°左右对应无定形碳峰基本消失。证明制备的材料主要物相为V2O5，且在400℃氧化，碳损失严重。图11和图12 为本实施例中所得到的V2O5/碳复合材料的SEM图和TEM图，可观察到基本看不出碳片结构，而是变成由较大的V2O5颗粒团聚形成的大块V2O5结构。图13为本实施例中所得到的 V2O5/碳复合材料的电池性能图，表现出更差的循环稳定性。
实施例4
(1)将玉米秸秆去除外表皮，粉碎后清洗、烘干；
(2)称取0.234g(50mM)偏钒酸铵溶解在40mL乙醇和水混合溶液(体积比：1:7)中，搅拌均匀使其完全溶解；
(3)称取0.2g步骤(1)得到的植物秸秆置于步骤(2)得到的混合溶液中进行超声(200w) -真空(-0.09～-0.1MPa)-再超声(200w)处理各30min，抽滤后将其置于45℃下12h烘干；
(4)将步骤(3)得到的产物在氩气气氛中焙烧，焙烧温度700℃，焙烧时间6h，升温速率为2℃/min，得到V2O3/C复合纳米片；
(5)将步骤(4)制得的产物在空气中焙烧氧化，焙烧温度200℃，焙烧时间2h，升温速率为2℃/min，得到V2O5/C复合纳米片。
图14为本实施例中所得到的V2O5/C复合纳米片的XRD谱图，从图中可以看出XRD图谱中的衍射峰与标准正交相V2O5(JCPDSNo.041-1426)基本对应，由于氧化温度较低，对应峰型看出样品结晶性较差，在25°左右对应的无定形碳峰较明显。
实施例5
(1)将玉米秸秆去除外表皮，粉碎后清洗、烘干；
(2)称取0.977g(100mM)三异丙醇氧钒溶解在40mL乙醇和水混合溶液(体积比1:7)中，搅拌均匀使其完全溶解；
(3)称取0.2g步骤(1)得到的植物秸秆置于步骤(2)得到的混合溶液中进行超声(200w) -真空(-0.09～-0.1MPa)-再超声(200w)处理各30min，抽滤后将其置于45℃下12h烘干；
(4)将步骤(3)得到的产物在氩气气氛中焙烧，焙烧温度900℃，焙烧时间2h，升温速率为10℃/min，得到V2O3/C复合纳米片；
(5)将步骤(4)制得的产物在空气中焙烧氧化，焙烧温度300℃，焙烧时间2h，升温速率为10℃/min，得到V2O5/C复合纳米片。
图15为本实施例中所得到的V2O5/C复合纳米片的TEM图。从TEM图可观察到碳纳米片上负载了尺寸较小的纳米颗粒。由于采用的钒盐种类不同，碳纳米片上负载的V2O5量与实施例1相比减少。图16为本实施例中所得到的V2O5/C复合纳米片的电池性能图，V2O5纳米颗粒与碳纳米片的良好结合表现出较好的循环稳定性。
实施例6
(1)将高粱秸秆去除外表皮，粉碎后清洗、烘干；
(2)称取0.977g(100mM)三异丙醇氧钒溶解在40mL乙醇和水混合溶液(体积比1:7)中，搅拌均匀使其完全溶解；
(3)称取0.2g步骤(1)得到的植物秸秆置于步骤(2)得到的混合溶液中进行超声(200w) -真空(-0.09～-0.1MPa)-再超声(200w)处理各30min，抽滤后将其置于45℃下12h烘干；
(4)将步骤(3)得到的产物在氩气气氛中焙烧，焙烧温度850℃，焙烧时间2h，升温速率为5℃/min，得到V2O3/C复合纳米片；
(5)将步骤(4)制得的产物在空气中焙烧氧化，焙烧温度300℃，焙烧时间2h，升温速率为5℃/min，得到V2O5/C复合纳米片。
图17为本实施例中所得到的V2O5/C复合纳米片的TEM图。从图中可以看出与其他采用玉米秸秆作为碳源的实施例相比，本实施例采用高粱秸秆制备的碳纳米片相对较厚，但依然保持了V2O5纳米颗粒和碳纳米片结构。图18为本实施例中所得到的V2O5/C复合纳米片的电池性能图，表现出相对较好的循环稳定性。
以上内容是结合较好的实施例对本发明的内容所做的具体说明，但不能认定本发明的具体实施只限定于所述实施例。对了解本发明所属领域的技术人员来说，在不脱离本发明的研究思路的情况下，还可进行若干的演变和替换，这些推演和替换均包含在本发明权利要求所限定的范围内。

Claims (12)

1.一种V2O5/C复合纳米片材料的制备方法，按照以下步骤进行：
(1)将植物秸秆去除外表皮，粉碎后清洗、烘干；所述的植物秸秆为高疏松性植物秸秆；
(2)称取钒盐溶解在乙醇和水混合溶液中，搅拌均匀使其完全溶解；
(3)将步骤(1)得到的植物秸秆置于步骤(2)得到的混合溶液中进行超声-真空-再超声处理，抽滤后将其烘干；
(4)将步骤(3)得到的产物在惰性气氛中焙烧，焙烧温度为700～900℃，升温速率为2-10℃/min，焙烧时间为2-6h，得到V2O3/C复合纳米片；
(5)将步骤(4)制得的产物在空气中于300℃焙烧氧化，得到V2O5/C复合纳米片材料，所述V2O5/C复合纳米片材料中粒径为5-10nm的V2O5纳米颗粒均匀地生长在碳纳米片上。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述植物秸秆为玉米秸秆或高粱秸秆。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的钒盐为硫酸氧钒、偏钒酸铵或三异丙醇氧钒。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述植物秸秆为玉米秸秆，所述的钒盐为硫酸氧钒。
5.如权利要求1-4之一所述的制备方法，其特征在于：所述钒盐的浓度为50～150mM，所述乙醇和水混合溶液中水和乙醇的体积比为5:1～10:1。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述钒盐的浓度为150mM，所述乙醇和水混合溶液中水和乙醇的体积比为7:1。
7.如权利要求1-4之一所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中超声和真空处理时间为20-60min。
8.如权利要求1-4之一所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中超声和真空处理时间为30min。
9.如权利要求1-4之一所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述的惰性气氛为氩气或氮气；焙烧温度为850℃，升温速率为5℃/min，焙烧时间为4h。
10.如权利要求1-4之一所述的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，焙烧时间为0.5-2h；升温速率为2-10℃/min。
11.如权利要求1-4之一所述的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，焙烧时间为2h；升温速率为5℃/min。
12.根据权利要求1所述制备方法制得的V2O5/C复合纳米片材料作为固态锂电池正极材料的应用。
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