CN111411278A - 用于提高人体免疫力的离子缓释镁基合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于提高人体免疫力的离子缓释镁基合金及其制备方法。该镁基合金按重量百分比计组成为：Zn：1.0～3.5％，Ca：0.5～2.5％，Sr：0.3～0.8％，Fe：0.1～1.0％，Se：0.1～0.3％，Si：0.5～1.5％，Cu：0.2～0.6％，Co：0.1～0.3％，维生素A：0.1～0.5％，维生素D3：0.2～0.5％，其余为镁。其制备方法包括以下步骤：(1)按照镁合金的组成进行配料、熔炼制备Mg‑Zn‑Ca‑Sr‑Si‑Cu合金，其中Cu、Ca和Sr分别以Mg‑10Cu、Mg‑10Ca和Mg‑10Sr中间合金的方式加入，Zn、Si以单质方式加入；(2)将Mg‑Zn‑Ca‑Sr‑Si‑Cu合金粉碎，同时球磨成粉末，粒径在50～500μm之间，形成预置粉末；(3)在预置粉末中添加纯Co粉、纯Fe粉、维生素D3粉、维生素A粉以及富Se粉，然后进行混合；(4)将混合好的粉末进行冷等静压，然后经挤压、车削和加工形成最终产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于提高人体免疫力的离子缓释镁基合金及其制备方法，属于新型功能镁合金材料技术领域。
背景技术
病毒是一种非细胞生命形态，自身没有代谢机构，必须依靠宿主细胞存活和繁殖，如果细胞自身具有较好的抗病毒特性，那么病毒感染的可能性将大幅度下降。研究表明，人体摄入镁离子后可以具有较好的抗病毒特性，其主要作用在于镁离子可以激活多种酶，进而抑制病毒在细胞中的表达。另外，人体在感染病毒后，会消耗大量的镁离子来进行自身修复，如果适当的进行镁补充，对于提高自身免疫力、缩短病程将具有非常积极的作用。
目前，镁离子的补充主要是通过进食富含镁元素的食物来完成的，少数极度缺乏者可能采用了注射的手段快速补充，无论是哪种方式，其有效吸收都不能做到全方面搭配。食物的地域性和医用的专业性都大大限制了普通群众日常镁离子的需求，因此，如何能将镁离子的补充日常通用简单化，将是目前亟待解决的问题。
镁的自身特性就是本征不耐腐蚀，极容易发生失效，结构用镁合金都是以防止腐蚀为应用前提，然而在生物医用材料上，正是利用了镁合金的这个特点，开发出了多种降解医用材料，较为突出的包括心血管支架、骨钉以及肠道吻合器等，在使用过程中，镁合金可以降解，减少植入物二次取出对病患造成的痛苦。因此，如果恰当地利用镁合金的降解过程，在日常生活中补充镁离子，将可以有效激活多类酶，进而提高人体免疫力，减少因病毒或细菌引起的各类疾病。
发明内容
基于以上现有技术，本发明的目的在于提供一种用于提高人体免疫力的离子缓释镁基合金，该镁基合金能够在缓慢腐蚀过程中释放有益于人体的多种离子，可以应用于日常人体镁离子的补充摄取。
本发明的另一目的在于提供一种所述镁合金的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种用于提高人体免疫力的离子缓释镁基合金，按重量百分比计其组成为：Zn：1.0～3.5％，Ca：0.5～2.5％，Sr：0.3～0.8％，Fe：0.1～1.0％，Se：0.1～0.3％，Si：0.5～1.5％，Cu：0.2～0.6％，Co：0.1～0.3％，维生素A：0.1～0.5％，维生素D3：0.2～0.5％，其余为镁。
一种所述离子缓释镁基合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照镁合金的组成进行配料、熔炼制备Mg-Zn-Ca-Sr-Si-Cu合金，其中Cu、Ca和Sr分别以Mg-10Cu、Mg-10Ca和Mg-10Sr中间合金的方式加入，Zn、Si以单质方式加入；
(2)将Mg-Zn-Ca-Sr-Si-Cu合金粉碎，同时球磨成粉末，粒径在50～500μm之间，形成预置粉末；
(3)在预置粉末中添加纯Co粉、纯Fe粉、维生素D3粉、维生素A粉以及富Se粉，然后进行混合；
(4)将混合好的粉末进行冷等静压，然后经挤压、车削和加工形成最终产品。
其中，所述步骤(1)中，先将纯镁锭总量20～30％的经预热后的纯镁锭放入熔炼炉中，使其在保护气体下完全熔化，然后加入纯镁锭总量30～50％的纯镁锭，在保证加入量可以完全没入已加入的镁熔体的前提下尽量多，如此分批进行，直至剩下纯镁锭总量3～5％为止，整个过程将温度控制在700～720℃，此状态下保持5～10min，撇除浮渣；当镁锭完全熔化时，添加全部的合金元素，添加顺序为：首先添加Mg-10Cu、Mg-10Ca和Mg-10Sr中间合金，最后添加Zn和Si元素，此时熔体的温度保持在750℃～800℃，待完全熔化后，静置5～20min，同时对熔体进行搅拌，撇去浮渣；停止对熔炼炉进行加热，然后将剩余纯镁锭总量3～5％的纯镁锭添加到熔体中，同时进行搅拌，去浮渣，并保证熔体温度在670℃～700℃之间；对熔体进行过滤处理，过滤过程中保证熔体温度不低于650℃，随后冷却直至550～650℃之间，形成半固态；对半固态金属进行挤压，形成直径为100～130mm的坯料，随后直接冷却至室温。
其中，所述保护气体为氩气和四氟乙烷的混合气体，二者体积比例为16∶3。
所述步骤(3)中，Co及Fe的纯度为99.999％以上，富Se粉可以为矿物Se、Se酵母粉或者富Se麦芽粉中的一种或者几种。
所述步骤(3)中，各种粉末在混合过程中同时采用振动和旋转工艺，振动频率为30～250赫兹，并在振动机上方加磁极，旋转频率为5～10赫兹；
所述步骤(4)中，粉末经冷等静压形成直径为50～80mm坯料，并在100～150℃下进行挤压，得到直径为10～15mm的棒材。
纯镁锭及各种添加元素在预热炉中进行预热，直至完全干燥无水；预热炉为电阻炉，预热温度为200～300℃；熔化炉为可控温的中频电磁感应加热炉，熔化炉升温到520～700℃。
本发明的优点在于：
本发明的镁基合金通过在Mg基体中添加Zn、Ca、Sr、Fe、Se、Si、Cu、Co、维生素A及维生素D3，均为人有必需物质，其中Ca是人体骨骼所必须元素，Sr在人体体液中参与多种酶的反应，Fe是血红蛋白中所必要微量元素，Se对保护肝脏有重要的作用，Si、Cu和Co是人体必需的元素种类，维生素A的耐热温度较高，同时可以防止脚气病和夜盲症，维生素D3可以促进Ca的吸收，由此可见，上述元素的添加可以有效提高人体机能，进而增强人体免疫力，防止病毒及细菌对人体的侵害。另外，由于本发明中采用的制备技术，将粉末预置法和低温挤压有机结合，可以减少维生素和Se添加物的损耗，而且粉末的存在同样可以使得腐蚀过程均匀发生，减少过快消耗的问题。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。
本发明的镁合金的成分组成如下：Zn：1.0～3.5％，Ca：0.5～2.5％，Sr：0.3～0.8％，Fe：0.1～1.0％，Se：0.1～0.3％，Si：0.5～1.5％，Cu：0.2～0.6％，Co：0.1～0.3％，维生素A：0.1～0.5％，维生素D3：0.2～0.5％，其余为镁，上述均为质量百分比。其中Cu、Ca和Sr分别以Mg-10Cu、Mg-10Ca和Mg-10Sr中间合金的方式加入，Zn、Si以单质方式加入，Fe、维生素D3、维生素A以粉末状加入，富Se粉以矿物Se、Se酵母粉或者富Se麦芽粉中的一种或者几种混合加入。
首先预热镁锭和各种添加元素，去除水分，预热温度在200～300℃，然后将熔化炉升温到520～700℃(预热炉为电阻炉，熔化炉为可控温的中频电磁感应加热炉)，同时向熔化炉通入保护气体，保护气体为氩气和134a冷媒(成分为四氟乙烷)混合气体，二者体积比例为16∶3。将经过预热的纯镁锭总量的20～30％的纯镁锭放置于熔化炉中，使其在保护气体下完全熔化，然后加入纯镁锭总量的30～50％纯镁锭，在保证加入量可以完全没入已加入的镁熔体的前提下尽量多，如此分批进行，直至剩下3～5％为止，整个过程将温度控制在700～720℃，此状态下保持5～10min，撇除浮渣。
在熔体中添加全部的合金元素，添加顺序为：首先添加Mg-10Cu、Mg-10Ca和Mg-10Sr中间合金，最后添加Zn和Si元素，此时熔体的温度保持在750℃～800℃，待完全熔化后，静置5～20min，同时对熔体进行搅拌，撇去浮渣。停止对熔炼炉进行加热，然后将剩余的3～5％的纯镁锭添加到熔体中，同时进行搅拌，去浮渣；如果熔体温度低于650℃，则再次对熔炼炉进行加热，保证熔体温度在670℃～700℃之间。对熔体进行过滤处理，过滤材质为商用的MgO泡沫陶瓷片，过滤过程中保证熔体温度不低于650℃，随后冷却直至550～650℃之间，形成半固态。
对半固态金属进行挤压，形成直径为100～130mm的坯料，随后直接冷却至室温；对冷却后的坯料进行粉碎，同时球磨成粉末，粒径在50～500μm之间，形成预置粉末；在其中添加纯Co粉、纯Fe粉、维生素D3粉、维生素A粉以及富Se粉，其中Co及Fe的纯度为99.999％以上；各种粉末在混合过程中同时采用振动和旋转工艺，振动频率为30～250赫兹，并在振动机上方加磁极，旋转频率为5～10赫兹；将混合好的粉末进行冷等静压，形成直径为50～80mm坯料，并在100～150℃下进行挤压，最终尺寸为直径为10～15mm的棒材；之后进行车削和加工，得到直径为8mm的棒材；将车削后的棒材截断，形成产品坯料，进一步加工形成最终产品。
实施例1
本发明的镁合金的成分组成如下：Zn：1.0％，Ca：0.5％，Sr：0.3％，Fe：0.1％，Se：0.1％，Si：0.5％，Cu：0.2％，Co：0.1％，维生素A：0.1％，维生素D3：0.2％，其余为镁。上述均为质量百分比。
其中Cu、Ca和Sr分别以Mg-10Cu、Mg-10Ca和Mg-10Sr中间合金的方式加入，Zn、Si以单质方式加入，Fe、维生素D3、维生素A以粉末状加入，富Se粉为矿物Se粉。
首先预热镁锭和各种添加元素，去除水分，预热温度在250℃，然后将熔化炉升温到540℃(预热炉为电阻炉，熔化炉为可控温的中频电磁感应加热炉)，同时向熔化炉通入保护气体，保护气体为氩气和134a冷媒(成分为四氟乙烷)混合气体，二者体积比例为16∶3。将经过预热20％总质量的镁放置于熔化炉中，使其在保护气体下完全熔化，然后加入纯镁锭总量的30％纯镁锭，在保证加入量可以完全没入已加入的镁熔体的前提下尽量多，如此分批进行，直至剩下5％为止，整个过程将温度控制在710℃，此状态下保持6min，撇除浮渣。
在熔体中添加全部的合金元素，添加顺序为：首先添加Mg-10Cu、Mg-10Ca和Mg-10Sr中间合金，最后添加Zn和Si元素，此时熔体的温度保持在750℃，待完全熔化后，静置5min，同时对熔体进行搅拌，撇去浮渣。停止对熔炼炉进行加热，然后将剩余的纯镁锭添加到熔体中，同时进行搅拌，去浮渣；如果熔体温度低于650℃，则再次对熔炼炉进行加热，保证熔体温度在680℃之间。对熔体进行过滤处理，过滤材质为商用的MgO泡沫陶瓷片，过滤过程中保证熔体温度不低于650℃，随后冷却直至560℃之间，形成半固态。
对半固态金属进行挤压，形成直径为100mm的坯料，随后直接冷却至室温；对冷却后的坯料进行粉碎，同时球磨成粉末，粒径在50μm左右，形成预置粉末；在其中添加纯Co粉、纯Fe粉、维生素D3粉、维生素A粉以及矿物Se粉，其中Co及Fe的纯度为99.999％；各种粉末在混合过程中同时采用振动和旋转工艺，振动频率为30赫兹，并在振动机上方加磁极，旋转频率为10赫兹；将混合好的粉末进行冷等静压，形成直径为50mm坯料，并在150℃下进行挤压，最终尺寸为直径为15mm的棒材；之后进行车削和加工，得到直径为8mm的棒材；将车削后的棒材截断，形成产品坯料，进一步加工形成最终产品。
实施例2
本发明的镁合金的成分组成如下：Zn：1.5％，Ca：1.0％，Sr：0.4％，Fe：1.0％，Se：0.1％，Si：1.0％，Cu：0.3％，Co：0.3％，维生素A：0.2％，维生素D3：0.2％，其余为镁。上述均为质量百分比。
其中Cu、Ca和Sr分别以Mg-10Cu、Mg-10Ca和Mg-10Sr中间合金的方式加入，Zn、Si以单质方式加入，Fe、维生素D3、维生素A以粉末状加入，富Se粉为富Se麦芽粉。
首先预热镁锭和各种添加元素，去除水分，预热温度在200℃，然后将熔化炉升温到520℃(预热炉为电阻炉，熔化炉为可控温的中频电磁感应加热炉)，同时向熔化炉通入保护气体，保护气体为氩气和134a冷媒(成分为四氟乙烷)混合气体，二者体积比例为16∶3。将经过预热30％总质量的镁放置于熔化炉中，使其在保护气体下完全熔化，然后加入纯镁锭总量的50％纯镁锭，在保证加入量可以完全没入已加入的镁熔体的前提下尽量多，如此分批进行，直至剩下4％为止，整个过程将温度控制在720℃，此状态下保持8min，撇除浮渣。
在熔体中添加全部的合金元素，添加顺序为：首先添加Mg-10Cu、Mg-10Ca和Mg-10Sr中间合金，最后添加Zn和Si元素，此时熔体的温度保持在770℃，待完全熔化后，静置20min，同时对熔体进行搅拌，撇去浮渣。停止对熔炼炉进行加热，然后将剩余的纯镁锭添加到熔体中，同时进行搅拌，去浮渣；如果熔体温度低于650℃，则再次对熔炼炉进行加热，保证熔体温度在685℃。对熔体进行过滤处理，过滤材质为商用的MgO泡沫陶瓷片，过滤过程中保证熔体温度不低于650℃，随后冷却直至610℃之间，形成半固态。
对半固态金属进行挤压，形成直径为110mm的坯料，随后直接冷却至室温；对冷却后的坯料进行粉碎，同时球磨成粉末，粒径在350μm，形成预置粉末；在其中添加纯Co粉、纯Fe粉、维生素D3粉、维生素A粉以及富Se麦芽粉，其中Co及Fe的纯度为99.999％；各种粉末在混合过程中同时采用振动和旋转工艺，振动频率为250赫兹，并在振动机上方加磁极，旋转频率为7赫兹；将混合好的粉末进行冷等静压，形成直径为60mm坯料，并在120℃下进行挤压，最终尺寸为直径为14mm的棒材；之后进行车削和加工，得到直径为8mm的棒材；将车削后的棒材截断，形成产品坯料，进一步加工形成最终产品。
实施例3
本发明的镁合金的成分组成如下：Zn：2.0％，Ca：1.5％，Sr：0.5％，Fe：0.2％，Se：0.2％，Si：0.8％，Cu：0.3％，Co：0.1％，维生素A：0.3％，维生素D3：0.3％，其余为镁。上述均为质量百分比。
其中Cu、Ca和Sr分别以Mg-10Cu、Mg-10Ca和Mg-10Sr中间合金的方式加入，Zn、Si以单质方式加入，Fe、维生素D3、维生素A以粉末状加入，富Se粉为Se酵母粉。
首先预热镁锭和各种添加元素，去除水分，预热温度在235℃，然后将熔化炉升温到610℃(预热炉为电阻炉，熔化炉为可控温的中频电磁感应加热炉)，同时向熔化炉通入保护气体，保护气体为氩气和134a冷媒(成分为四氟乙烷)混合气体，二者体积比例为16∶3。将经过预热25％总质量的镁放置于熔化炉中，使其在保护气体下完全熔化，然后加入纯镁锭总量的40％纯镁锭，在保证加入量可以完全没入已加入的镁熔体的前提下尽量多，如此分批进行，直至剩下5％为止，整个过程将温度控制在720℃，此状态下保持10min，撇除浮渣。
在熔体中添加全部的合金元素，添加顺序为：首先添加Mg-10Cu、Mg-10Ca和Mg-10Sr中间合金，最后添加Zn和Si元素，此时熔体的温度保持在800℃，待完全熔化后，静置18min，同时对熔体进行搅拌，撇去浮渣。停止对熔炼炉进行加热，然后将剩余的纯镁锭添加到熔体中，同时进行搅拌，去浮渣；如果熔体温度低于650℃，则再次对熔炼炉进行加热，保证熔体温度在700℃。对熔体进行过滤处理，过滤材质为商用的MgO泡沫陶瓷片，过滤过程中保证熔体温度不低于650℃，随后冷却直至600℃之间，形成半固态。
对半固态金属进行挤压，形成直径为100mm的坯料，随后直接冷却至室温；对冷却后的坯料进行粉碎，同时球磨成粉末，粒径为50微米，形成预置粉末；在其中添加纯Co粉、纯Fe粉、维生素D3粉、维生素A粉以及Se酵母粉，其中Co及Fe的纯度为99.999％；各种粉末在混合过程中同时采用振动和旋转工艺，振动频率为120赫兹，并在振动机上方加磁极，旋转频率为8赫兹；将混合好的粉末进行冷等静压，形成直径为90mm坯料，并在100～150℃下进行挤压，最终尺寸为直径为10mm的棒材；之后进行车削和加工，得到直径为8mm的棒材；将车削后的棒材截断，形成产品坯料，进一步加工形成最终产品。
实施例4
本发明的镁合金的成分组成如下：Zn：2.5％，Ca：2.0％，Sr：0.6％，Fe：0.4％，Se：0.2％，Si：1.4％，Cu：0.2％，Co：0.2％，维生素A：0.5％，维生素D3：0.3％，其余为镁。上述均为质量百分比。
其中Cu、Ca和Sr分别以Mg-10Cu、Mg-10Ca和Mg-10Sr中间合金的方式加入，Zn、Si以单质方式加入，Fe、维生素D3、维生素A以粉末状加入，富Se粉为矿物Se粉。
首先预热镁锭和各种添加元素，去除水分，预热温度在225℃，然后将熔化炉升温到700℃(预热炉为电阻炉，熔化炉为可控温的中频电磁感应加热炉)，同时向熔化炉通入保护气体，保护气体为氩气和134a冷媒(成分为四氟乙烷)混合气体，二者体积比例为16∶3。将经过预热28％总质量的镁放置于熔化炉中，使其在保护气体下完全熔化，然后加入纯镁锭总量的40％纯镁锭，在保证加入量可以完全没入已加入的镁熔体的前提下尽量多，如此分批进行，直至剩下3％为止，整个过程将温度控制在715℃，此状态下保持8min，撇除浮渣。
在熔体中添加全部的合金元素，添加顺序为：首先添加Mg-10Cu、Mg-10Ca和Mg-10Sr中间合金，最后添加Zn和Si元素，此时熔体的温度保持在800℃，待完全熔化后，静置18min，同时对熔体进行搅拌，撇去浮渣。停止对熔炼炉进行加热，然后将剩余的纯镁锭添加到熔体中，同时进行搅拌，去浮渣；如果熔体温度低于650℃，则再次对熔炼炉进行加热，保证熔体温度在670℃之间。对熔体进行过滤处理，过滤材质为商用的MgO泡沫陶瓷片，过滤过程中保证熔体温度不低于650℃，随后冷却直至610℃，形成半固态。
对半固态金属进行挤压，形成直径为125mm的坯料，随后直接冷却至室温；对冷却后的坯料进行粉碎，同时球磨成粉末，粒径在450μm，形成预置粉末；在其中添加纯Co粉、纯Fe粉、维生素D3粉、维生素A粉以及矿物Se粉，其中Co及Fe的纯度为99.999％；各种粉末在混合过程中同时采用振动和旋转工艺，振动频率为180赫兹，并在振动机上方加磁极，旋转频率为6赫兹；将混合好的粉末进行冷等静压，形成直径为75mm坯料，并在120℃下进行挤压，最终尺寸为直径为12mm的棒材；之后进行车削和加工，得到直径为8mm的棒材；将车削后的棒材截断，形成产品坯料，进一步加工形成最终产品。
实施例5
本发明的镁合金的成分组成如下：Zn：3.0％，Ca：2.5％，Sr：0.7％，Fe：0.3％，Se：0.3％，Si：0.6％，Cu：0.5％，Co：0.3％，维生素A：0.1％，维生素D3：0.5％，其余为镁。上述均为质量百分比。
其中Cu、Ca和Sr分别以Mg-10Cu、Mg-10Ca和Mg-10Sr中间合金的方式加入，Zn、Si以单质方式加入，Fe、维生素D3、维生素A以粉末状加入，富Se粉为富Se麦芽粉。
首先预热镁锭和各种添加元素，去除水分，预热温度在280℃，然后将熔化炉升温到600℃(预热炉为电阻炉，熔化炉为可控温的中频电磁感应加热炉)，同时向熔化炉通入保护气体，保护气体为氩气和134a冷媒(成分为四氟乙烷)混合气体，二者体积比例为16∶3。将经过预热25％总质量的镁放置于熔化炉中，使其在保护气体下完全熔化，然后加入纯镁锭总量的38％纯镁锭，在保证加入量可以完全没入已加入的镁熔体的前提下尽量多，如此分批进行，直至剩下4％为止，整个过程将温度控制在710℃，此状态下保持6min，撇除浮渣。
在熔体中添加全部的合金元素，添加顺序为：首先添加Mg-10Cu、Mg-10Ca和Mg-10Sr中间合金，最后添加Zn和Si元素，此时熔体的温度保持在780℃，待完全熔化后，静置14min，同时对熔体进行搅拌，撇去浮渣。停止对熔炼炉进行加热，然后将剩余的纯镁锭添加到熔体中，同时进行搅拌，去浮渣；如果熔体温度低于650℃，则再次对熔炼炉进行加热，保证熔体温度在680℃之间。对熔体进行过滤处理，过滤材质为商用的MgO泡沫陶瓷片，过滤过程中保证熔体温度不低于650℃，随后冷却直至640℃，形成半固态。
对半固态金属进行挤压，形成直径为120mm的坯料，随后直接冷却至室温；对冷却后的坯料进行粉碎，同时球磨成粉末，粒径在400μm，形成预置粉末；在其中添加纯Co粉、纯Fe粉、维生素D3粉、维生素A粉以及富Se麦芽粉，其中Co及Fe的纯度为99.999％；各种粉末在混合过程中同时采用振动和旋转工艺，振动频率为200赫兹，并在振动机上方加磁极，旋转频率为5赫兹；将混合好的粉末进行冷等静压，形成直径为70mm坯料，并在150℃下进行挤压，最终尺寸为直径为10mm的棒材；之后进行车削和加工，得到直径为8mm的棒材；将车削后的棒材截断，形成产品坯料，进一步加工形成最终产品。
实施例6
本发明的镁合金的成分组成如下：Zn：3.5％，Ca：0.5％，Sr：0.8％，Fe：0.5％，Se：0.3％，Si：0.8％，Cu：0.6％，Co：0.1％，维生素A：0.3％，维生素D3：0.2％，其余为镁。上述均为质量百分比。
其中Cu、Ca和Sr分别以Mg-10Cu、Mg-10Ca和Mg-10Sr中间合金的方式加入，Zn、Si以单质方式加入，Fe、维生素D3、维生素A以粉末状加入，富Se粉为Se酵母粉。
首先预热镁锭和各种添加元素，去除水分，预热温度在300℃，然后将熔化炉升温到600℃(预热炉为电阻炉，熔化炉为可控温的中频电磁感应加热炉)，同时向熔化炉通入保护气体，保护气体为氩气和134a冷媒(成分为四氟乙烷)混合气体，二者体积比例为16：3。将经过预热30％总质量的镁放置于熔化炉中，使其在保护气体下完全熔化，然后加入纯镁锭总量的50％纯镁锭，在保证加入量可以完全没入已加入的镁熔体的前提下尽量多，如此分批进行，直至剩下3％为止，整个过程将温度控制在720℃，此状态下保持6min，撇除浮渣。
在熔体中添加全部的合金元素，添加顺序为：首先添加Mg-10Cu、Mg-10Ca和Mg-10Sr中间合金，最后添加Zn和Si元素，此时熔体的温度保持在800℃，待完全熔化后，静置5min，同时对熔体进行搅拌，撇去浮渣。停止对熔炼炉进行加热，然后将剩余的纯镁锭添加到熔体中，同时进行搅拌，去浮渣；如果熔体温度低于650℃，则再次对熔炼炉进行加热，保证熔体温度在690℃。对熔体进行过滤处理，过滤材质为商用的MgO泡沫陶瓷片，过滤过程中保证熔体温度不低于650℃，随后冷却直至600℃，形成半固态。
对半固态金属进行挤压，形成直径为130mm的坯料，随后直接冷却至室温；对冷却后的坯料进行粉碎，同时球磨成粉末，粒径在50μm，形成预置粉末；在其中添加纯Co粉、纯Fe粉、维生素D3粉、维生素A粉以及Se酵母粉，其中Co及Fe的纯度为99.999％；各种粉末在混合过程中同时采用振动和旋转工艺，振动频率为240赫兹，并在振动机上方加磁极，旋转频率为9赫兹；将混合好的粉末进行冷等静压，形成直径为70mm坯料，并在130℃下进行挤压，最终尺寸为直径为10mm的棒材；之后进行车削和加工，得到直径为8mm的棒材；将车削后的棒材截断，形成产品坯料，进一步加工形成最终产品。
实施例7
本发明的镁合金的成分组成如下：Zn：3.0％，Ca：1.0％，Sr：0.6％，Fe：0.4％，Se：0.1％，Si：0.5％，Cu：0.4％，Co：0.2％，维生素A：0.5％，维生素D3：0.3％，其余为镁。上述均为质量百分比。
其中Cu、Ca和Sr分别以Mg-10Cu、Mg-10Ca和Mg-10Sr中间合金的方式加入，Zn、Si以单质方式加入，Fe、维生素D3、维生素A以粉末状加入，富Se粉为矿物Se粉与富Se麦芽粉混合物。
首先预热镁锭和各种添加元素，去除水分，预热温度在220℃，然后将熔化炉升温到530℃(预热炉为电阻炉，熔化炉为可控温的中频电磁感应加热炉)，同时向熔化炉通入保护气体，保护气体为氩气和134a冷媒(成分为四氟乙烷)混合气体，二者体积比例为16∶3。将经过预热25％总质量的镁放置于熔化炉中，使其在保护气体下完全熔化，然后加入纯镁锭总量的30％纯镁锭，在保证加入量可以完全没入已加入的镁熔体的前提下尽量多，如此分批进行，直至剩下5％为止，整个过程将温度控制在720℃，此状态下保持9min，撇除浮渣。
在熔体中添加全部的合金元素，添加顺序为：首先添加Mg-10Cu、Mg-10Ca和Mg-10Sr中间合金，最后添加Zn和Si元素，此时熔体的温度保持在765℃，待完全熔化后，静置12min，同时对熔体进行搅拌，撇去浮渣。停止对熔炼炉进行加热，然后将剩余的纯镁锭添加到熔体中，同时进行搅拌，去浮渣；如果熔体温度低于650℃，则再次对熔炼炉进行加热，保证熔体温度在690℃。对熔体进行过滤处理，过滤材质为商用的MgO泡沫陶瓷片，过滤过程中保证熔体温度不低于650℃，随后冷却直至600℃，形成半固态。
对半固态金属进行挤压，形成直径为100mm的坯料，随后直接冷却至室温；对冷却后的坯料进行粉碎，同时球磨成粉末，粒径在300μm，形成预置粉末；在其中添加纯Co粉、纯Fe粉、维生素D3粉、维生素A粉以及矿物Se粉与富Se麦芽粉混合物，其中Co及Fe的纯度为99.999％；各种粉末在混合过程中同时采用振动和旋转工艺，振动频率为100赫兹，并在振动机上方加磁极，旋转频率为6赫兹；将混合好的粉末进行冷等静压，形成直径为70mm坯料，并在140℃下进行挤压，最终尺寸为直径为15mm的棒材；之后进行车削和加工，得到直径为8mm的棒材；将车削后的棒材截断，形成产品坯料，进一步加工形成最终产品。
实施例8
本发明的镁合金的成分组成如下：Zn：2.5％，Ca：1.5％，Sr：0.5％，Fe：0.8％，Se：0.2％，Si：1.0％，Cu：0.2％，Co：0.1％，维生素A：0.4％，维生素D3：0.2％，其余为镁。上述均为质量百分比。
其中Cu、Ca和Sr分别以Mg-10Cu、Mg-10Ca和Mg-10Sr中间合金的方式加入，Zn、Si以单质方式加入，Fe、维生素D3、维生素A以粉末状加入，富Se粉为富Se麦芽粉与Se酵母粉混合物。
首先预热镁锭和各种添加元素，去除水分，预热温度在280℃，然后将熔化炉升温到650℃(预热炉为电阻炉，熔化炉为可控温的中频电磁感应加热炉)，同时向熔化炉通入保护气体，保护气体为氩气和134a冷媒(成分为四氟乙烷)混合气体，二者体积比例为16∶3。将经过预热30％总质量的镁放置于熔化炉中，使其在保护气体下完全熔化，然后加入纯镁锭总量的45％纯镁锭，在保证加入量可以完全没入已加入的镁熔体的前提下尽量多，如此分批进行，直至剩下5％为止，整个过程将温度控制在720℃，此状态下保持9min，撇除浮渣。
在熔体中添加全部的合金元素，添加顺序为：首先添加Mg-10Cu、Mg-10Ca和Mg-10Sr中间合金，最后添加Zn和Si元素，此时熔体的温度保持在800℃，待完全熔化后，静置18min，同时对熔体进行搅拌，撇去浮渣。停止对熔炼炉进行加热，然后将剩余的纯镁锭添加到熔体中，同时进行搅拌，去浮渣；如果熔体温度低于650℃，则再次对熔炼炉进行加热，保证熔体温度在680℃之间。对熔体进行过滤处理，过滤材质为商用的MgO泡沫陶瓷片，过滤过程中保证熔体温度不低于650℃，随后冷却直至630℃之间，形成半固态。
对半固态金属进行挤压，形成直径为130mm的坯料，随后直接冷却至室温；对冷却后的坯料进行粉碎，同时球磨成粉末，粒径在50μm，形成预置粉末；在其中添加纯Co粉、纯Fe粉、维生素D3粉、维生素A粉以及富Se麦芽粉与Se酵母粉混合物，其中Co及Fe的纯度为99.999％；各种粉末在混合过程中同时采用振动和旋转工艺，振动频率为180赫兹，并在振动机上方加磁极，旋转频率为9赫兹；将混合好的粉末进行冷等静压，形成直径为50mm坯料，并在150℃下进行挤压，最终尺寸为直径为10mm的棒材；之后进行车削和加工，得到直径为8mm的棒材；将车削后的棒材截断，形成产品坯料，进一步加工形成最终产品。
实施例9
本发明的镁合金的成分组成如下：Zn：2.0％，Ca：2.0％，Sr：0.4％，Fe：0.5％，Se：0.3％，Si：1.2％，Cu：0.5％，Co：0.1％，维生素A：0.2％，维生素D3：0.2％，其余为镁。上述均为质量百分比。
其中Cu、Ca和Sr分别以Mg-10Cu、Mg-10Ca和Mg-10Sr中间合金的方式加入，Zn、Si以单质方式加入，Fe、维生素D3、维生素A以粉末状加入，富Se粉为矿物Se粉与Se酵母粉混合物。
首先预热镁锭和各种添加元素，去除水分，预热温度在300℃，然后将熔化炉升温到700℃(预热炉为电阻炉，熔化炉为可控温的中频电磁感应加热炉)，同时向熔化炉通入保护气体，保护气体为氩气和134a冷媒(成分为四氟乙烷)混合气体，二者体积比例为16∶3。将经过预热30％总质量的镁放置于熔化炉中，使其在保护气体下完全熔化，然后加入纯镁锭总量的50％纯镁锭，在保证加入量可以完全没入已加入的镁熔体的前提下尽量多，如此分批进行，直至剩下5％为止，整个过程将温度控制在720℃，此状态下保持6min，撇除浮渣。
在熔体中添加全部的合金元素，添加顺序为：首先添加Mg-10Cu、Mg-10Ca和Mg-10Sr中间合金，最后添加Zn和Si元素，此时熔体的温度保持在800℃，待完全熔化后，静置15min，同时对熔体进行搅拌，撇去浮渣。停止对熔炼炉进行加热，然后将剩余的纯镁锭添加到熔体中，同时进行搅拌，去浮渣；如果熔体温度低于650℃，则再次对熔炼炉进行加热，保证熔体温度在700℃。对熔体进行过滤处理，过滤材质为商用的MgO泡沫陶瓷片，过滤过程中保证熔体温度不低于650℃，随后冷却直至610℃，形成半固态。
对半固态金属进行挤压，形成直径为130mm的坯料，随后直接冷却至室温；对冷却后的坯料进行粉碎，同时球磨成粉末，粒径在200μm，形成预置粉末；在其中添加纯Co粉、纯Fe粉、维生素D3粉、维生素A粉以及矿物Se粉与Se酵母粉混合物，其中Co及Fe的纯度为99.999％；各种粉末在混合过程中同时采用振动和旋转工艺，振动频率为150赫兹，并在振动机上方加磁极，旋转频率10赫兹；将混合好的粉末进行冷等静压，形成直径为80mm坯料，并在150℃下进行挤压，最终尺寸为直径为10mm的棒材；之后进行车削和加工，得到直径为8mm的棒材；将车削后的棒材截断，形成产品坯料，进一步加工形成最终产品。
实施例10
本发明的镁合金的成分组成如下：Zn：1.0％，Ca：2.5％，Sr：0.3％，Fe：1.0％，Se：0.3％，Si：1.5％，Cu：0.6％，Co：0.3％，维生素A：0.5％，维生素D3：0.5％，其余为镁。上述均为质量百分比。
其中Cu、Ca和Sr分别以Mg-10Cu、Mg-10Ca和Mg-10Sr中间合金的方式加入，Zn、Si以单质方式加入，Fe、维生素D3、维生素A以粉末状加入，富Se粉为矿物Se粉、富Se麦芽粉与Se酵母粉混合物。
首先预热镁锭和各种添加元素，去除水分，预热温度在250℃，然后将熔化炉升温到600℃(预热炉为电阻炉，熔化炉为可控温的中频电磁感应加热炉)，同时向熔化炉通入保护气体，保护气体为氩气和134a冷媒(成分为四氟乙烷)混合气体，二者体积比例为16∶3。将经过预热30％总质量的镁放置于熔化炉中，使其在保护气体下完全熔化，然后加入纯镁锭总量的50％纯镁锭，在保证加入量可以完全没入已加入的镁熔体的前提下尽量多，如此分批进行，直至剩下5％为止，整个过程将温度控制在710℃，此状态下保持9min，撇除浮渣。
在熔体中添加全部的合金元素，添加顺序为：首先添加Mg-10Cu、Mg-10Ca和Mg-10Sr中间合金，最后添加Zn和Si元素，此时熔体的温度保持在780℃，待完全熔化后，静置15min，同时对熔体进行搅拌，撇去浮渣。停止对熔炼炉进行加热，然后将剩余的纯镁锭添加到熔体中，同时进行搅拌，去浮渣；如果熔体温度低于650℃，则再次对熔炼炉进行加热，保证熔体温度在690℃之间。对熔体进行过滤处理，过滤材质为商用的MgO泡沫陶瓷片，过滤过程中保证熔体温度不低于650℃，随后冷却直至630℃之间，形成半固态。
对半固态金属进行挤压，形成直径为100mm的坯料，随后直接冷却至室温；对冷却后的坯料进行粉碎，同时球磨成粉末，粒径在50μm，形成预置粉末；在其中添加纯Co粉、纯Fe粉、维生素D3粉、维生素A粉以及矿物Se粉、富Se麦芽粉与Se酵母粉混合物，其中Co及Fe的纯度为99.999％；各种粉末在混合过程中同时采用振动和旋转工艺，振动频率为180赫兹，并在振动机上方加磁极，旋转频率为10赫兹；将混合好的粉末进行冷等静压，形成直径为80mm坯料，并在100℃下进行挤压，最终尺寸为直径为15mm的棒材；之后进行车削和加工，得到直径为8mm的棒材；将车削后的棒材截断，形成产品坯料，进一步加工形成最终产品。
该产品的使用方法：可用作搅拌棒，用于例如咖啡、牛奶、碳酸饮料等日常饮品搅拌使用，也可以用于一般炊具使用。
产品有效性分析方法：
1.感冒下降率：对目标人群进行为期一年的跟踪调查，以就诊记录或者口述来进行记录。
2.睡眠时间及疲劳感：对目标人群进行为期一年的跟踪调查，以口述的方式进行记录。
3.骨密度：以医院体检记录作为考察标准。
本发明所述及的离子缓释，是指最终产品经过缓慢腐蚀而溶入到日常饮食或者饮料中，经过测试，使用期间内，产品的腐蚀速度相对稳定，没有发生明显的突增或突减，主要标记离子为Mg离子。
将各实施例中的产品制作成搅拌棒，让100人进行分组使用，每组10人，每天早晨饮用搅拌后的温水，水温35℃，水量为200mL，饭前饮用。进行为期一年的跟踪调查，并与本人往年情况对比，结果如下表所示。
由以上数据可以看出，本发明的离子缓释镁基合金在提高人体机能，增强人体免疫力方面具有显著的效果。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和修饰，这些改进和修饰也视为在本发明的保护范围内。
Claims (8)
1.一种用于提高人体免疫力的离子缓释镁基合金，其特征在于，按重量百分比计其组成为：Zn：1.0～3.5％，Ca：0.5～2.5％，Sr：0.3～0.8％，Fe：0.1～1.0％，Se：0.1～0.3％，Si：0.5～1.5％，Cu：0.2～0.6％，Co：0.1～0.3％，维生素A：0.1～0.5％，维生素D3：0.2～0.5％，其余为镁。
2.一种权利要求1所述的离子缓释镁基合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照镁合金的组成进行配料、熔炼制备Mg-Zn-Ca-Sr-Si-Cu合金，其中Cu、Ca和Sr分别以Mg-10Cu、Mg-10Ca和Mg-10Sr中间合金的方式加入，Zn、Si以单质方式加入；
(2)将Mg-Zn-Ca-Sr-Si-Cu合金粉碎，同时球磨成粉末，粒径在50～500μm之间，形成预置粉末；
(3)在预置粉末中添加纯Co粉、纯Fe粉、维生素D3粉、维生素A粉以及富Se粉，然后进行混合；
(4)将混合好的粉末进行冷等静压，然后经挤压、车削和加工形成最终产品。
3.根据权利要求2所述的离子缓释镁基合金的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，先将纯镁锭总量20～30％的经预热后的纯镁锭放入熔炼炉中，使其在保护气体下完全熔化，然后加入纯镁锭总量30～50％的纯镁锭，在保证加入量可以完全没入已加入的镁熔体的前提下尽量多，如此分批进行，直至剩下纯镁锭总量3～5％为止，整个过程将温度控制在700～720℃，此状态下保持5～10min，撇除浮渣；当镁锭完全熔化时，添加全部的合金元素，添加顺序为：首先添加Mg-10Cu、Mg-10Ca和Mg-10Sr中间合金，最后添加Zn和Si元素，此时熔体的温度保持在750℃～800℃，待完全熔化后，静置5～20min，同时对熔体进行搅拌，撇去浮渣；停止对熔炼炉进行加热，然后将剩余纯镁锭总量3～5％的纯镁锭添加到熔体中，同时进行搅拌，去浮渣，并保证熔体温度在670℃～700℃之间；对熔体进行过滤处理，过滤过程中保证熔体温度不低于650℃，随后冷却直至550～650℃之间，形成半固态；对半固态金属进行挤压，形成直径为100～130mm的坯料，随后直接冷却至室温。
4.根据权利要求3所述的离子缓释镁基合金的制备方法，其特征在于，所述保护气体为氩气和四氟乙烷的混合气体，二者体积比例为16：3。
5.根据权利要求2所述的离子缓释镁基合金的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，Co及Fe的纯度为99.999％以上，富Se粉为矿物Se、Se酵母粉或者富Se麦芽粉中的一种或者几种。
6.根据权利要求2所述的离子缓释镁基合金的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，各种粉末在混合过程中同时采用振动和旋转工艺，振动频率为30～250赫兹，并在振动机上方加磁极，旋转频率为5～10赫兹。
7.根据权利要求2所述的离子缓释镁基合金的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，粉末经冷等静压形成直径为50～80mm坯料，并在100～150℃下进行挤压，得到直径为10～15mm的棒材。
8.根据权利要求2所述的离子缓释镁基合金的制备方法，其特征在于，纯镁锭及各种添加元素在预热炉中进行预热，直至完全干燥无水；预热炉为电阻炉，预热温度为200～300℃；熔化炉为可控温的中频电磁感应加热炉，熔化炉升温到520～700℃。
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