CN111408415A - 土壤修复用Cotton/PPy/MWCNTs复合光催化织物的制备方法 - Google Patents
土壤修复用Cotton/PPy/MWCNTs复合光催化织物的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种土壤修复用Cotton/PPy/MWCNTs复合光催化织物的制备方法，包括：（1）将Bi(NO3)·5H2O和NH4VO3分别溶解在4M HNO3和1M NaOH中，混合后调节pH值为1‑3，将此反应体系在160‑180℃水热反应4‑6小时，最终得到产物BiVO4。（2）将Py和FeCl3·5H2O(摩尔质量之比为1:2‑1:3)加入含有前处理后棉织物的去离子水中，匀速搅拌一段时间后取出，经水洗烘干得到产物A，将A加入含有MWCNTs和SDBS的分散溶液中，超声15‑45分钟后经水洗烘干得到产物B；将上述产物B加入到超声30‑60分钟后的BiVO4和PEG2000均匀分散液中，在60‑80℃下匀速搅拌2‑4小时，取出水洗烘干后既得到Cotton/PPy/MWCNTs/BiVO4复合光催化织物。本发明操作简单，反应过程易于控制。适合工业化生产使用，具有绿色清洁、环保的效果。
Description
技术领域
本发明属于土壤治理技术，具体是一种土壤修复用Cotton/PPy/MWCNTs/BiVO4复合光催化织物的制备方法。
背景技术
在工业极其发达的现代社会，生产生活中产生的大量污染物正在时时刻刻侵袭着人类乃至整个生态圈赖以生存的自然环境，土壤污染等问题十分严峻，促使当今世界对于环境问题的重视程度已经超过了以往任何时刻。在这样的大背景下，人们对于环境的治理和检测方面的研究从未停歇，例如用于新型光催化技术治去除土壤中的污染物，在解决环境污染问题方面显示出极大的应用潜力。
目前光催化技术存在的主要问题之一是光催化效率较低，有限的太阳光利用率和电子空穴对的高复合率阻碍了它们的进一步发展。材料的光催化和光电催化活性受到光生电子-空穴对的快速复合以及中间物种的后反应的限制。国内外研究人员已经发展了很多办法克服，包括合成复合光催化剂将光吸收范围从紫外区扩展到可见和近红外光区；通过表面改性、元素掺杂和异质结构建等改性方法促进光生电子和空穴分离并抑制其复合，使用偏压促进电子的定向传输。然而高效地分离光生载流子仍然是一个很大的挑战。将具有催化活性的纳米结构与导电基质材料通过物理或化学方法杂化复合是构筑高性能催化剂的有效途径。构建多维度纳米杂化材料对光催化技术治理环境领域的基础研究和实际应用都具有巨大的应用价值。本发明使用增强催化剂中内电场的手段实现快速降解土壤中有机污染物，利用光照来激发电子跃迁，进而通过电子转移过程产生自由基片段，实现在温和条件下有机物中化学键的断裂。对比于传统的物理吸附或是化学氧化的方法，光催化降解具有更加高的效率以及矿化率，并且可以避免二次污染。常见的光催化及如TiO2只对紫外区段的光响应，对可见光的响应较差。
发明内容
针对上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种土壤修复用Cotton/PPy/MWCNTs/BiVO4复合光催化织物的制备方法，该方法操作过程简单，成本低，环保，无二次污染，便于工业化生产，得到的复合材料具有较好的催化降解效果。
实现本发明目的的技术方案是：
一种土壤修复用Cotton/PPy/MWCNTs/BiVO4复合光催化织物的制备方法，包括：
（1）在常温下，将一定量Bi(NO3)·5H2O 加入到4M HNO3中搅拌至溶解，同时将一定量NH4VO3溶解在1M NaOH中；在磁力搅拌下将两溶液混合，调节pH值为1-3，加入反应釜中160-180℃水热反应4-6小时后将产物取出水洗烘干得到BiVO4；
（2）将一定大小的前处理后的棉织物投入去离子水中，向水中加入一定量的Py和FeCl3·5H2O，二者摩尔质量之比为1:2-1:3，在常温下匀速搅拌3小时后取出，水洗烘干后得到产物A；
（3）将一定量的MWCNTs和SDBS加入去离子水中，超声30-60分钟后获得稳定的分散液；将步骤（2）中的产物A加入到分散液中，常温下超声15-45分钟后将产物取出，经水洗烘干后得到产物B；
（4）取一定量步骤（1）中制得的BiVO4和PEG2000到去离子水中，超声30-60分钟使其完全分散，再将步骤（3）中的产物B加入分散液中，在60-80℃下充分搅拌2-4小时后将产物取出，经水洗烘干后得到Cotton/PPy/MWCNTs/BiVO4复合光催化织物。
步骤（1）中所述Bi(NO3)·5H2O和NH4VO3的质量比为1:1~1:3。
步骤（1）中所述pH最佳值为2~5。
步骤（3）中所述MWCNTs的浓度为0.5g/L~1.5g/L。
本发明中选用对可见光区也有较好吸收能力的BiVO4作为主体，解决BiVO4光生载流子的高复合率问题，利用层层自组装的方法引入了PPy和MWCNTs来加快电子和空穴的分离，从而提高光催化降解污染物性能。并且通过将体系负载在棉织物上，达到可重复利用的目的，同时利用棉织物可降解、价格低的优势，进一步降低成本，为其工业化的发展提供更多可能。具有如下有益效果：
（1）本发明的制备方法简单、催化性能优异，易于工业化生产；
（2）本发明的制备的复合催化材料催化性能好，降解90%以上，并且可以循环使用10次以上。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1：
一种土壤修复用Cotton/PPy/MWCNTs/BiVO4复合光催化织物的制备方法，包括：
（1）常温下，将一定量Bi(NO3)·5H2O 加入到4M HNO3中搅拌至溶解，同时将一定量NH4VO3溶解在1M NaOH中。在磁力搅拌下将两溶液混合，调节pH值为1，加入反应釜中160℃水热反应4小时后将产物取出水洗烘干得到BiVO4，其中Bi(NO3)·5H2O和NH4VO3的质量比为1:1。
（2）将一定大小的前处理后的棉织物投入去离子水中，向水中加入一定量的Py和FeCl3·5H2O，二者摩尔质量之比为1:2，在常温下匀速搅拌3小时后取出，水洗烘干后得到产物A。
（3）将0.5g/L的MWCNTs和SDBS加入去离子水中，超声30分钟后获得稳定的分散液，将步骤（2）中的产物A加入到分散液中，常温下超声15分钟后将产物取出，经水洗烘干后得到产物B，其中：MWCNTs的浓度为~1.5g/L；
（4）取一定量步骤（1）中制得的BiVO4和PEG2000到去离子水中，超声30分钟使其完全分散，再将步骤（3）中的产物B加入分散液中，在60℃下充分搅拌2小时后将产物取出，经水洗烘干后得到Cotton/PPy/MWCNTs/BiVO4复合光催化织物。
实施例2：
一种土壤修复用Cotton/PPy/MWCNTs/BiVO4复合光催化织物的制备方法，包括：
（1）常温下，将一定量Bi(NO3)·5H2O 加入到4M HNO3中搅拌至溶解，同时将一定量NH4VO3溶解在1M NaOH中。在磁力搅拌下将两溶液混合，调节pH值为2，加入反应釜中170℃水热反应5小时后将产物取出水洗烘干得到BiVO4，其中Bi(NO3)·5H2O和NH4VO3的质量比为1:2。
（2）将一定大小的前处理后的棉织物投入去离子水中，向水中加入一定量的Py和FeCl3·5H2O，二者摩尔质量之比为1:2.5，在常温下匀速搅拌3小时后取出，水洗烘干后得到产物A。
（3）将1g/L的MWCNTs和SDBS加入去离子水中，超声45分钟后获得稳定的分散液。将步骤（2）中的产物A加入到分散液中，常温下超声30分钟后将产物取出，经水洗烘干后得到产物B。
（4）取一定量步骤（1）中制得的BiVO4和PEG2000到去离子水中，超声30-60分钟使其完全分散，再将步骤（3）中的产物B加入分散液中，在70℃下充分搅拌3小时后将产物取出，经水洗烘干后得到Cotton/PPy/MWCNTs/BiVO4复合光催化织物。
实施例3：
一种土壤修复用Cotton/PPy/MWCNTs/BiVO4复合光催化织物的制备方法，包括：
（1）常温下，将一定量Bi(NO3)·5H2O 加入到4M HNO3中搅拌至溶解，同时将一定量NH4VO3溶解在1M NaOH中。在磁力搅拌下将两溶液混合，调节pH值为3，加入反应釜中180℃水热反应6小时后将产物取出水洗烘干得到BiVO4 ，其中Bi(NO3)·5H2O和NH4VO3的质量比为1:3。
（2）将一定大小的前处理后的棉织物投入去离子水中，向水中加入一定量的Py和FeCl3·5H2O，二者摩尔质量之比为1:3，在常温下匀速搅拌3小时后取出，水洗烘干后得到产物A。
（3）将1.5g/L的MWCNTs和SDBS加入去离子水中，超声60分钟后获得稳定的分散液。将步骤（2）中的产物A加入到分散液中，常温下超声45分钟后将产物取出，经水洗烘干后得到产物B。
（4）取一定量步骤（1）中制得的BiVO4和PEG2000到去离子水中，超声60分钟使其完全分散，再将步骤（3）中的产物B加入分散液中，在80℃下充分搅拌4小时后将产物取出，经水洗烘干后得到Cotton/PPy/MWCNTs/BiVO4复合光催化织物。
以多氯联苯作为土壤中污染物处理对象，在污染物降解中分别加入的实例1～3所得的土壤光催化剂，经过3小时氙灯照射后，土壤修复处理剂对多氯联苯的降解率如表1所示。
表 1
| 水处理剂 | 降解率（%） | 循环使用15次后多氯联苯解率（%） |
| 实施例1 | 98.8 | 94.8 |
| 实施例2 | 99.2 | 93.2 |
| 实施例3 | 97.6 | 91.3 |
Claims (5)
1.一种土壤修复用Cotton/PPy/MWCNTs复合光催化织物的制备方法，其特征是：包括：
（1）在常温下，将一定量Bi(NO3)·5H2O 加入到4M HNO3中搅拌至溶解，同时将一定量NH4VO3溶解在1M NaOH中；在磁力搅拌下将两溶液混合，调节pH值为1-3，加入反应釜中160-180℃水热反应4-6小时后将产物取出水洗烘干得到BiVO4；
（2）将一定大小的前处理后的棉织物投入去离子水中，向水中加入一定量的Py和FeCl3·5H2O，二者摩尔质量之比为1:2-1:3，在常温下匀速搅拌3小时后取出，水洗烘干后得到产物A；
（3）将一定量的MWCNTs和SDBS加入去离子水中，超声30-60分钟后获得稳定的分散液；将步骤（2）中的产物A加入到分散液中，常温下超声15-45分钟后将产物取出，经水洗烘干后得到产物B；
（4）取一定量步骤（1）中制得的BiVO4和PEG2000到去离子水中，超声30-60分钟使其完全分散，再将步骤（3）中的产物B加入分散液中，在60-80℃下充分搅拌2-4小时后将产物取出，经水洗烘干后得到Cotton/PPy/MWCNTs/BiVO4复合光催化织物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤（1）中所述Bi(NO3)·5H2O和NH4VO3的质量比为1:1~1:3。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤（1）中所述pH最佳值为2~5。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤（3）中所述MWCNTs的浓度为0.5g/L~1.5g/L。
5.用权利要求1-4之一所述的制备方法制备的话Cotton/PPy/MWCNTs/BiVO4复合光催化织物。
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2020
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